空气中苯系物的测定方法验证

空气中苯系物的测定-方法验证方法验证报告检测项目：空气中苯系物的测定使用标准：HJ 584-2010环境空气苯系物的 测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法 仪器设备：气相色谱仪1操作(1)分析条件色谱柱：RTX,60mxX0.32mmX1pm柱箱温度：70°C保持5分钟，以5°C/min速率升温到120 °C保持2min；柱流量：2 ml/min；进样口温度：250C；检测器温度：280C；尾吹气流量：48 ml/min；空气流量：350 ml/mino试剂配制二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。标准储备液：苯系物编号为BWT900516-1000-E（浓度定值 1000 ±20 u g/ml）的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100 u g/ml标准储备液。3)校准曲线绘制：ug/ml的校准系列。分别取标准系列溶液1.0Pl注射到气相色谱仪进样口。根据各目标组分 质量和响应值绘制标准曲线。（4）加标回收在活性炭采样管中注入一定量标准储备液，放 置半小时。然后将活性炭采样管中A段和B段 取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各 加入1.00ml二硫化碳密闭，轻轻振动，在室温 下解吸1h后，待测。2方法检出限进一针1.0 P g/ml的标准使用液，在目标峰附 近选取一段比较平稳的基线，根据公式 MDL=3S/N再通过单点校正，得出方法检出限 为 14 X 10-3mg/m3<1.5 X10-3 mg/m3，符合标准 要求。3七种苯系物的准确度与精密度31苯的准确度与精密度 苯标准曲线表标准曲线绘制曲线标号12345浓度（P g/ml）1.02.03.04.05.0响应值（pA*s）2.124.547.159.7712.41校准方程y=bx+aY=0.2119+0.3873X相关系数R20.9997由标准曲线得出：y=03873x+0.2119相关系数 为0.9997,有较高的精密度、准确度、稳定性、 可靠性。精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度 为3.0 U g/ml标准液进行6次平行性实验 方法的精密度（n=6）n123456均 值浓度 (U g/ml)3.093.183.133.143.013.143.12标准偏差（S）： 0.0589（%）；相对标准偏差:1.888加标回收实验活性炭 采样管测定值(mg/L)加标量(mg/L)加标后测定(mg/L)加标回 收率(%)沁-03.002.9498.03.2甲苯的准确度与精密度 甲苯标准曲线表标准曲线绘制曲线标号12345浓度(u g/ml)1.02.03.04.05.0响应值(pA*s)2.254.507.0910.0912.70校准方程y=bx+aY=0.2405+0.3767X相关系数R20.9978由标准曲线得出：y=O3767x+024O5，相关系数 为0.9978,有较高的精密度、准确度、稳定性、 可靠性。精密度与准确度试验 用标准储备液配制浓度 为3.0 u g/ml标准液进行6次平行性实验方法的精密度（n=6）n123456平 均 值浓度 (Ug/ml)3.143.253.103.063.063.243.14标准偏差（S）： 0.0854（%）;相对标准偏差：2720加标回收实验活性炭 采样管测定值(mg/L)加标量(mg/L)加标后测定（mg/L）加标回 收率（%）03.002.9498.03.3乙苯的准确度与精密度 乙苯标准曲线表标准曲线绘制曲线标号12345浓度（ug/ml）1.02.03.04.05.0响应值（pA*s）2.284.817.1310.3912.66校准方程y=bx+aY=0.1786+0.3785X相关系数R20.9970由标准曲线得出：y=0.3785x+0.1786，相关系数 为0.9970,有较高的精密度、准确度、稳定性、 可靠性。精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度 为3.0 U g/ml标准液进行6次平行性实验 方法的精密度（n=6）n123456平 均 值浓度 (Ug/ml)3.213.253.153.063.053.253.16标准偏差（S）： 0.0904（%）；相对标准偏差:2.861加标回收实验活性炭 采样管测定值(mg/L)加标量(mg/L)加标后测定(mg/L)加标回 收率(%)沁-03.003.02100.73.4对间二甲苯的准确度与精密度 对间二甲苯标准曲线表标准曲线绘制曲线标号12345浓度(u g/ml)1.02.03.04.05.0响应值(pA*s)4.208.7913.8319.6024.51校准方程y=bx+aY=0.2454+0.1942X相关系数R20.9987由标准曲线得出：y=01942x+02454，相关系数 为0.9987，有较高的精密度、准确度、稳定性、 可靠性。精密度与准确度试验 用标准储备液配制浓度 为3.0 u g/ml标准液进行6次平行性实验方法的精密度（n=6）n123456平 均 值浓度 (Ug/ml)3.183.413.233.093.103.313.22标准偏差（S）： 0.1243（%）；相对标准偏差:3.860加标回收实验活性炭 采样管测定值(mg/L)加标量(mg/L)加标后测定（mg/L）加标回 收率（%）03.002.9397.73.5苯乙烯的准确度与精密度 苯乙烯标准曲线表标准曲线绘制曲线标号12345浓度（ug/ml）1.02.03.04.05.0响应值（pA*s）2.184.307.1010.0412.42校准方程y=bx+aY=0.2583+0.3804X相关系数R20.9973由标准曲线得出：y=03804x+02583,相关系数 为0.9973,有较高的精密度、准确度、稳定性、 可靠性。精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度 为3.0 U g/ml标准液进行6次平行性实验 方法的精密度（n=6）n123456平 均 值浓度 (Ug/ml)3.223.273.213.153.163.323.22标准偏差（S）： 0.0649（%）；相对标准偏差:2.016加标回收实验活性炭 采样管测定值(mg/L)加标量(mg/L)加标后测定（mg/L）加标回 收率（%）沁-03.003.01100.33.6邻二甲苯的准确度与精密度 邻二甲苯标准曲线表标准曲线绘制曲线标号12345浓度（u g/ml）1.02.03.04.05.0响应值（pA*s）2.174.467.0810.2012.43校准方程y=bx+aY=0.2401+0.3797X相关系数R20.9972由标准曲线得出：y=03797x+02401，相关系数 为0.9972,有较高的精密度、准确度、稳定性、 可靠性。精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度 为3.0 u g/ml标准液进行6次平行性实验 方法的精密度（n=6）n123456平 均 值浓度 (Ug/ml)3.263.213.163.063.113.293.18标准偏差（S）： 0.0884（%）；相对标准偏差：2.780加标回收实验活性炭 采样管测定值（mg/L）加标量（mg/L）加标后测定（mg/L）加标回 收率（%）度-03.002.8193.73.7异丙苯的准确度与精密度 异丙苯标准曲线表标准曲线绘制曲线标号12345浓度（ug/ml）1.02.03.04.05.0响应值（pA*s）2.014.516.859.7612.37校准方程y=bx+aY=0.2694+0.3846X相关系数R20.9988由标准曲线得出：y=03846x+02694，相关系数 为0.9988, 有较高的精密度、准确度、稳定性、 可靠性。精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度 为3.0 U g/ml标准液进行6次平行性实验 方法的精密度（n=6）n123456均 值浓度 (U g/ml)3.333.283.213.173.143.323.24标准偏差（S）： 0.0799（%）；相对标准偏差:2.466加标回收实验活性炭 采样管测定值(mg/L)加标量(mg/L)加标后测定(mg/L)加标回 收率(%)03.003.01100.34是否对方法偏离？ 本实验方法未偏离。5实验中的注意事项(1)二硫化碳在使用前应经过气相色谱仪鉴 定是否存在干扰峰。如有干扰峰，应对二硫化碳 提纯。(2)气相色谱每次手动进样量和进样过程时间保持一致，否则会影响峰值大小及出峰时间。6结论本公司对 空气中苯系物的测定 检测符合标准 HJ 584-2