032水质 酸度的测定

江苏省百斯特检测技术有限公司作业指导书水质酸度的测定JCZY032编制人校核人批准人批准日期江苏省百斯特检测技术有限公司作业指导书水质酸度的测定第2页共2页第0次修改水质酸度的测定作业指导书1引用标准水和废水监测分析方法（第四版增补版）国家环保总局2002年水质酸度的测定酸碱 指示剂滴定法2原理在水中，由于溶质的解离或水解（无机酸类，硫酸亚铁和硫酸铝等而产生氢离子，它们 与碱标准溶液作用至一定pH值所消耗的量，定为酸度酸度数值的大小随所用指示剂指示 终点pH值的不同而异。滴定终点的pH值有两种规定，即&3和3.7。用氢氧化钠溶液滴定 到pH8. 3（以酚酞作指示剂）的酸度，称为“酚酞酸度”又称总酸度，它包括强酸和弱酸。用 氢氧化钠溶液滴定到pH3.7（以甲基橙为指示剂）的酸度，称为“甲基橙酸度”代表一些较强 的酸。3试剂和材料3.1无二氧化碳水：将pH值不低于6.0的蒸馏水，煮沸15min,加盖冷却至室温。如蒸馏水 pH较低，可适当延长煮沸时间。最后水的pH26.0、3.2氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）：称取60g氢氧化钠溶于50mL水中，转入150mL的聚乙 烯瓶中，冷却后，用装有碱石灰管的橡皮塞塞紧，静置24h以上。吸取上层清澈液约7.5mL 置于1000mL容量瓶中，用无二氧化碳水稀释至标线，摇匀，移入聚乙烯瓶中保存。按下述 方法进行标定：称取在105-110°C干燥过的基准试剂级苯二甲酸氢钾（KHCHO ）约0.5g （称准至8 4 40.0001g），置于250mL锥形瓶中，加无二氧化碳水100mL使之溶解，加入4滴酚酞指示剂， 用待标定的氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色为终点。同时用无二氧化碳水做空白滴定，按下 式进行计算：m xlOOO氢氧化钠标准溶液浓度（mol/L） =（V _ v）x 204 23'10， 式中：m称取苯二甲酸氢钾的质量（g）；V0滴定空白时，所耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL）；V滴定苯二甲酸氢钾时，所耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL）；204.23苯二甲酸氢钾（KHCHO ）摩尔质量（g/mol）。8 4 43.3 0.0200mol/L氢氧化钠标准溶液：吸取一定体积已标定过的0.1mol/L氢氧化钠标准溶 液，用无二氧化碳水稀释至0.0200mol/L。贮于聚乙烯瓶中保存。3.4酚酞指示剂：称取0.5g酚酞，溶于50mL95%乙醇中，用水稀释至100mL。3.5甲基橙指示剂：称取0.05g甲基橙，溶于1000mL水中。3.6硫代硫酸钠标准溶液（Na SO 5H2O, 0.1mol/L）：称取2.5g Na S O5H2O溶于水中，用 无氧化二碳水稀释至100mL。4实验步骤4.1取适量水样置于250mL锥形瓶中，用无二氧化碳水稀释至100mL,瓶下放一白瓷板，向 锥形瓶中加入2滴甲基橙指示剂，用上述氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由橙红色变为桔黄江苏省百斯特检测技术有限公司作业指导书水质酸度值的测定第2页共2页第0次修改色为终点，记录氢氧化钠标准溶液用量(V)。4.2另取一份水样于250mL锥形瓶中,用无二氧化碳水稀释至lOOmL,加入4滴酚酞指示齐剂 用氢氧化钠标淮溶液滴定至溶液刚变为浅红色为终点，记录用量(v2)。如水样中含硫酸铁、硫酸铝时，加酚酞后，加热煮沸2min，趁热滴至红色。5计算见第四版书