PE原子吸收光谱仪AA900操作维护培训资料.doc

AA900英文软件操作维护规程 一、安全使用注意事项1、 用气安全 1）、乙炔会爆炸，气路一定得检漏，与助燃气应分开存放，做到人走气关，不用气关；2）、打开气瓶时脸部不要正对表头，防止因表头质量问题导致人体的伤害；3）、重新拆卸燃烧室后一定检查各个密封圈是否良好，尤其是雾化器处的密封圈。检查乙炔气路有否泄露。2、强磁场 使用石墨炉时，当塞曼启动时，0.6米的范围内有强磁场，因此，带有心脏起搏器的人要远离仪器，会被磁化的物件远离仪器。 3、乙炔的主表压力不低于0.5Mpa，纯度大于99.5% ；氩气纯度99.999% 。二、原子吸收简介 原子吸收的基本部件有5个，光源、原子化器、分光器、检测器和处理器。种类分为单光束和双光束两种。本机是火焰双光束。 1）、光源 能够产生与待测元素相匹配的光谱，有空心阴极灯（HCL）和无极放电灯（EDL）。 2）、原子化器 原子化器的功能是使样品蒸发，形成气态原子。这些气态原子可以吸收空心阴极灯的光，吸收光的多少与元素浓度有关。常用的原子化器是火焰和石墨炉。 3）、分光器 用于光的单色，只允许特定波长的光到达检测器。 4）、检测器 固态检测器，测量光强度，将光电信号转化为电信号。 5）、处理器 将信号放大并处理，包括计算机等。 三、火焰部分一）、基本操作 1、开机 1）、打开墙壁上的空气开关，打开电脑电源。 2）、打开主机电源，等主机初始化完毕后（约12分钟），双击联机。 2、编辑方法（以Cu为例） （介绍如何使用帮助） 1）、点击，出现图221。或者FileNewMethod。221 2）、图221中，点击，出现图222。222 3）、图222中，Element 选中Cu，点击，出现图223。Signal Type一般选择AA，复杂样品选择AA-BG。其余默认。223 4）、图223中，点击，出现图224。修改重复次数。其余参数默认。224 5）、图224中，点击，出现图225。一般选择 Linear Through Zero。225 6）、图225中点击，出现图226。输入空白，标准及浓度。 介绍推荐条件中的线性范围和灵敏度。226 7）、 方法中的其余参数按照默认的即可。 8）、方法编辑完后，可以点击、，检查方法是否合适，如果不合适，按照提示修改方法。 9）、保存方法：依次点击，。 出现图227，在Name处输入方法的名字，点击OK保存方法。2273、编辑样品表（火焰可以忽略） 1）、 点击，出现图231。 输入样品名称。 231 2）、 保存样品表。依次点击， 。4、点灯 点击，出现图241（假设Cu灯放在3号位）。On/Off：点亮/熄灭灯；Lamp 3：将Cu灯点亮且将仪器波长设置到324.8nm处。是将灯扣背景的氘灯打开。2415、点火 1）、打开排风。2）、打开空压机，检查空气压力是否为450500KPa。 2）、打开乙炔气瓶，检查乙炔压力，保证主表大于0.6MPa（使用后的压力，使用前应比0.6Mpa大很多 ），次级表压力位于90100KPa。检查乙炔有否漏气。 3）、点击，出现图251。检查安全互锁装置是否好。好，不好。不好时点击该红色区域将提示互锁原因。可能的原因有：A、燃烧头安装位置是否正确；B、雾化器安装位置是否正确；C、排放系统的水封、水满；D、乙炔压力是否合适；E、空气压力是否合适。 4）、点击点燃火焰（互锁装置好的时候才能点燃火焰）。检查火焰的高度及颜色有否异常。2516、测量数据 1）、分析前准备： A、点击，出现图261。261 B、保存数据： 点击中出现图272，在Name处输入结果的文件名，点击OK保存结果。272 2）、分析标样空白： 吸入空白，选择，点击分析空白。 3）、 分析标样： 吸入标样1，选择，点击分析标样1。依次分析其余标样，结果在中显示。标样分析完后，点击可以看标准曲线。 5）、分析试样空白：吸入试样空白，选择，点击分析试样空白，结果在中显示。 6）、分析试样：吸入试样1，选择，点击分析试样1。依次分析其余试样，结果在中显示。 7、打印结果 用鼠标点击需要打印的窗口，点击File、 Print、 Active Window即可打印。8、测量完毕关机 1）、关灯。 2）、清洗。 针对普通水溶液，吸入去离子水5分钟进行清洗。 3）、点击图251中熄灭火焰。 4）、关闭乙炔气瓶，点击图251中释放管道内的剩余气体。 5）、关闭程序，关AA800主机电源。（注：火焰状态下关机，再开机时还是火焰。） 6）、拔下空压机的插头，将空压机底部的放气钮顺时针放气放水。 二）、雾化器灵敏度的调整 (先调光线) 1、点燃火焰，吸超纯水。 2、点击，出现图281。2813、顺时针 拧松雾化器里面的锁紧螺母，反时针慢慢旋转雾化器的调节旋钮，直到有气泡从水溶液中冒出。顺时针旋一点点调节旋钮，使水恰有一点点进入，点击图281中的Auto Zero Graph， 调零。 4、将水换成5ppm的Cu溶液，慢慢顺时针调入， 观察吸光度，吸光度会增大，又减小，调到一个合适的位置，使吸光度最大。 5、调整好后，并紧锁紧螺母。 注意：乙炔笑气火焰禁止调整。三）、火焰原子化器的优化 1、调整燃烧头左右平行位置 点燃空心阴极灯，检查光斑是否与燃烧头缝隙平行，如果不平行，调整（怎么调整？）。 2、Align Burner调整（一般不做） 点击3、优化气流量（一般不作）点击 四）火焰的保养 1、雾化器 1）、基本的：点燃火焰，吸喷去离子水5分钟。 2）、常规的：取下雾化器，取下撞击球，取下进样管，用清洁丝清洁。 2、雾化室 四个螺钉均匀的对角拧紧，密封圈压好。 3、排液系统 如果废液管老化，则应该更换。流液不畅，清洁。 4、燃烧头 1）、常规的： 如果脏东西附着在燃烧头上，则使用清除工具清除。 2）、彻底的： 如果上面实在有清除不掉的东西，则取下燃烧头用10的硝酸（15的盐酸）在超声的情况下清洗10分钟，再用去离子水清除，最后用电吹风吹干。注意上面的磁条不要弄坏了。 5、空气过滤器应该每半年更换一次。 6、整个燃烧系统可以用0.1的Triton X-100（ (曲拉通 X-100) 化学名称为聚乙二醇辛基苯基醚，是一种优异的表面活化剂，润湿及洗涤剂）清洗，以保持废液的流畅。 五）、火焰切换到石墨炉1、切换时注意事项 1）、关闭所有的窗口，防止误操作。 2）、一定要将AS900自动进样器旋到位置。 3）、取下石墨炉的盖子火焰原子化器的废液管是否够长，有否东西阻挡切换的运动，否则容易损坏设备。 2、切换。 点击、Furnace、OK火焰将切换到石墨炉。四、石墨炉部分一）、基本操作 1、开机 1）、开机前的准备工作 打开氩气瓶，检查氩气压力，减压阀压力位于350 400KPa。冷水循环随主机开。 2）、打开墙壁上的空气开关，打开电脑电源。 3）、打开主机电源，等主机初始化完毕后（约12分钟），双击联机。 2、编辑方法（以Cu为例） 1）、点击，出现图311。311 2）点击图311中，出现图312。312 3）、 在图312中Element 选中Cu，点击，出现图313。 参数默认即可。313 4）、图313中，点击，出现图314。重复次数 ，其余参数默认。314 5）、点击图314中的，出现图315。Step 1、2是干燥，Step 3是灰化，Step 4是原子化，Step 5是清洗。 Step3和Step4一般要根据实际出峰情况进行更改。315 6）、在图315中，点击，出现图316。 输入进样体积：20uL；稀释液位置：81，一般稀释液加入10uL。介绍一下基体改进剂。316 8）、在图316中，点击，出现图317。在Equation中 一般选择Nonlinear Through Zero 。 317 9）、图317中点击，出现图318。输入空白，标样浓度和标样位置。 介绍推荐条件中的线性范围和特征质量。318 10）、方法中的其余参数按照默认的即可。 11）、方法编辑完后，可以点击、，检查方法是否合适，如果不合适，按照提示修改方法。 12）、 保存方法。依次点击，。 3、编辑样品表 1）、 点击，出现图331。 输入样品名称及A/S位置。 331 2）、 保存样品表。依次点击， 。4、点灯 点击，出现图341（假设Cu灯放在3号位）。On/Off：点亮/熄灭灯；Lamp 3：将Cu灯点亮且将仪器波长设置到324.8nm处。3415、调整石墨炉进样针的位置 1）、点击，出现图351。Furnace On/Off：按照方法中的温度程序空烧一次石墨管；Cleanout： 按照设置的温度空烧石墨管，点击Start开始空烧，再点击Start停止空烧（空烧时间最好不要超过10秒）；：打开关闭石墨炉；：老化石墨管；：调整针位置；Flush Sampler：清洗管路。3512）、安装石墨管 A、 点击，打开石墨炉，安装石墨管。安装石墨管时检查石墨管的安装左右，有凸起的一边靠左。安装好后再次点击，关闭石墨炉。 B、针对新石墨管，点击老化新石墨管。老化时间约5分钟。3）、调节进样针位置 A进样针的石墨管中位置： 调整的要求：进样针在石墨管入口处居中，针尖距石墨管底部为2毫米（2/3处）。 a、粗调： 点击，选择，点击，按照提示调整针的位置，调整完后点击保存。 b、细调： 点击，选择，点击，检查位置是否合适。如果合适，点击。不合适，调整后点击。 c 、再次进行b步的检查，直到满意为止。 注：只要动过AS-800，最好检查一下位置有否变动，如有变动，调整。 B进样针吸样的位置： 点击，选择，点击，按照提示调整针的位置，调整完后点击保存。6、测量数据 测量数据前的准备工作： A、检查是否是否选择了相应的样品托盘。分88个和148个两种。检查时点击再点击菜单，选择相应的88还是148托盘。 B、检查管路中有否气泡，如有，点击Flush Sampler 冲洗管路。 1）、点击，出现图361。361 2）、保存数据：点击中，可将分析结果数据保存。 3）、点击进入分析选择界面372。：重新建立当前的标样和未知样；：分析全部；：只分析标样；：只分析样品。 注：分析结果在中显示，可以看标准曲线 。 3727、打印 用鼠标点击需要打印的窗口，点击File、 Print、 Active Window即可打印。8、测量完毕后关机步骤 1）、关灯； 2）、关闭程序；关闭电脑电源； 3）、关主机电源； 4）、关闭氩气气瓶； 5）、拔下空压机的插头，将空压机放气放水。 二）、石墨炉的保养1、 清洁石墨锥重复性好的分析结果有赖于石墨管和石墨锥良好的电气接触。接触表面必须光滑干净，即使是很小的颗粒也会导致结果不良。如果石墨管破损在炉子里，必须作彻底的清除。用干净的棉签清洁石墨管表面，清洁接触点，将沉淀物刮去，小心不要刮伤表面，用干净压缩空气吹扫。 清洁更新炉子的窗口 石英的炉子窗口固定在炉子的光线进出两端。长时间使用会有样品残留积累在窗口表面。这样会减小光的强度灵敏度。需要定期更换或清洁。（在连续谱图中，如果将石墨炉移出Zero，移入时吸光度不超过0.1A时可以认为是干净的。）拆下之后用塑料夹夹住窗片，空气吹，棉签擦，去离子水洗。 演示如何清洁石墨锥，如何更换石墨管，如何调针，如何将石墨炉移出。 2、自动进样器 排废液的地方注意不要松动，防止液体流入印制板。防止气泡的进入。 3、进样针的要求。三）、石墨炉切换到火焰 1、装上石墨炉的盖子。2、装上火焰的组件。 3、切换 点击、，石墨炉将切换到火焰，按照提示检查。五、外设 1、空压机 每次做完后放水，放水钮在空压机底部，顺时针放气。每次开机时，放气钮逆时针拧紧，只要拧到不漏气就可，不要拧得太紧。2、冷却循环水 定期检查水，如果脏了，更换。循环水中建议加入1：10甘油（约0.5升丙三醇约五升水）。甘油具有防冻和循环泵的润滑剂双重作用。2、 整机的空气过滤器更换六、软件的功能介绍 1、诊断窗口 点击，。图中两个绿色的表示联机成功状态，红色的表示联机有问题。点击相应的选项Flame或Furnace，可以看火焰和石墨炉的相应的信息。 2、离线数据分析 使用即可进入，此程序不控制系统，只处理数据。 3、数据的再处理； 1）、点击，出现图61 。61 2）、点击，出现62。62 3）、选中刚才保存的文件20071022，点击OK。图62中出现了刚才测试的数据，见图63。64 4）、使用Shift键或Ctrl键选中相应的需要处理的行（最前面的1和2数字），点击，选中的数据会重新计算一次，结果在显示。 注：（1）、数据再处理时，需要打开相应的分析方法，否则拒绝计算。（2）、如果方法 中选中了，且数据在处理中选中了，则标准曲线可以打印出来。 5、数据管理器 1）、如何进入：点击、，出现图65。65 2）、功能：删除数据；整理数据、报告等。 导出功能： 在选中相应的存放导出Excel文件夹；在中选择，数据导出成功；在目录可以看到导出的Excel文件。 七、AA使用中的高级参数（了解） 1、利用样品表中的信息计算原始浓度； 2、浓度超限自动稀释；3、基体回收率； 4、标准加入法；5、加标回收率，6、QC样品；6、石墨炉基体改进剂的使用；8、石墨炉稀样品的多次干燥。 八、简单故障排除 一）、火焰故障 1、点火点不着 1）、Interlock 互锁是否好； 2）、点火臂是否动作，点火臂能否导入气体；3）、燃烧头是否堵；4）、废液排放是否堵。 2、灵敏度低 1）、样品管是否太长，是否干净，有否折叠的地方，提升量是否够（5ml/min）；2）、燃烧头是否干净；3）、雾化器是否堵；4）、参数是否正确；5）、燃烧头是否优化。 三）、石墨炉故障 1、检测不到石墨管或升温过程中报错 1）、炉体干净否，石墨锥干净否；2）、压气压力是否合适；3）、循环水是否开。 2、重现性差； 1）自动进样器导致的原因： a）、进样位置是否合适，居中，2mm深度； b）、加样位置是否合适；c）、管路中是否有气泡；d）、进样针的角度是否合适，是否有毛刺，是否带水；e）、废液池是否干净。 2）、样品是否混合均匀；样品杯是否干净。 3）、峰型是否好，温度程序是否合适。 3、石墨管寿命短 1）、保护气的纯度；2）、加样位置；3）、被测样品的酸度；4）、温度程序；5）、是否使用基体改进剂；6）、保护气的流量大小及是否对称。讲讲PM、IQOQ、培训、报修流程、800电话等。上海培训：联系人 何晓欢 02138769510 13671849291报修流程：800-820-5046（上海） 028-86872667-814（成都） 22