六味地黄丸中重金属元素的检测方案

六味地黄丸中重金属元素的检测方案一、六味地黄丸简介 六味地黄丸是中药方剂和中成药的统称。因由六味中药材（熟地黄、酒萸肉、山药、牡丹皮、泽泻、茯苓）组成， 其中熟地黄为君药，故名为六味地黄丸。六味地黄丸源于宋代医学家钱乙的小儿药证直诀，是滋补肾阴的基础方 剂，配伍组方上具有“三补三泻”的特点。中药杞菊地黄丸、知柏地黄丸等都是在此基础上加味而成。现代医学研究， 六味地黄丸还具有增强免疫、抗衰老、抗疲劳、抗低温、耐缺氧、降血脂、降血压、降血糖、改善肾功能、促进新 陈代谢及较强的强壮作用。二、六味地黄丸中的重金属元素 重金属元素，在环境污染方面所说主要是指汞（水银）、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的元素。重金 属不能被生物降解，相反却能在食物链的生物富集作用下，成千百倍地富集，最后进入人体。重金属在人体内能和 蛋白质及酶等发生强烈的相互作用，使其失去活性，也可能在人体器官中累积，造成慢性中毒。中药中重金属污染的来源有两种：一个来源则可能与中药生长的环境条件有关，如土壤、大气、水、化肥、农药 的施用，以及工业'三废'对中药材的直接污染或间接污染；另一个来源是中药材在采集、运输、加工成饮片以及制剂 过程中的污染也是重金属污染的一个途径。目前我国有 500多种常用中药材、 300 多种常用中成药。就涉及的中药种类而言，我国对重金属残留进行相关研 究的中药材种类还不足百种。如六味地黄丸这种中成药及其六味中药材原料（熟地黄、酒萸肉、山药、牡丹皮、泽 泻、茯苓）在药典中都没有相关重金属残留限量标准。中药材重金属残留等已经成为制约我国中药产品出口的最主 要因素。当前，包括中国香港、东南亚国家、日本在内，对于中药重金属的限量标准采用的是食品标准。特别是在欧美国 家，并不承认中药是药，中药是以食品、保健品等名义出口的，所以欧美国家采用的是食品标准对中药来进行检测 和规范。据中国医药保健品进出口商会统计，我国被进口国拒之门外的中药产品中 60%以上是倒在“重金属、农药残 留”等绿色壁垒之下。因此，中药包括中成药重金属的分析是国家级研究课题之一，也是中药走向国际市场的一个重要检测项目。三、六味地黄丸中重金属元素的检测天瑞仪器参考中华人民共和国药典，采用原子吸收光谱仪（AAS6000； AAS8000）、原子荧光光谱仪（AFS200 系列）、电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS2000）,对六味地黄丸中镉、铅、铜、砷、砷、汞等重金属的测定进行研 究，测试结果准确度高，重复性好。样品处理方法样品处理方法依据中华人民共和国药典 ，如表1 所示：表 1.六味地黄丸样品处理方法样品测童元耒天瑞敬器祥品预处理不适用于ICPNS）共味地黄丸汞(Hg)药册申录元耒的测定采用泠蒸 宅原干吸咬法，天馳岐轄可承 用廉手荧光光谱法 HP-称取一定捏梯品，左消熊罐T加硝酸和改氧 水；然后放入微波消鳩炉中加热浦舉 消解 芫全后，取出加熱液缩，熬后取下总那 H 移至容壘和甲!加入5m.l（ 1。毎硫一睡和抗坏 血醍，用驕HC傭液定容，摇匀，待测 同时做样品空白）；：=As BAAS6Q00(氢化物j ICP-MS2000称取淀重绎品，在消端罐中加硝酸然后 義入徴波消解炉中加憩溶解。苕解完全质， 取出加埶如缩冷瓠 转移至容量弧中，定 容待测，同时做捽磊空白？ °铅筑MS3000 P-Mnoo称取淀量样费在消解罐中加硝醱瘙后 放入微波泊解炉中加越消解。消解克全后， 耽出加热祺缩,冷部，转移至容量瓶中,并 如入基体改进割谄酸二氢倾和硝酸镁，定容 诗测同时做样品空白°镉(Cd)MS8000ICP-MSOOO铜(Cu)AASS000ICP-MS200D称取-淀星洋晶在消第罐中加谓酸-然后 放入微波消鮮炉中加殃消斛。消解完全后， 取出加题送缩,冷轨 转移至容童瓶中,定 容待测同时做样昂空臼I oICP-MS 法：称取一定量样品，在消解罐中加硝酸，然后放入微波消解炉中加热消解。消解完全后，取出冷却，转移 至容量瓶中，并加入金单元素标准溶液，定容待测（同时做样品空白）。四、天瑞仪器产品简介4.1 AAS8000 石墨炉原子吸收光谱仪AAS8000系列原子吸收分光光度计是由天瑞仪器公司集多年技术积淀开发的全自动石墨炉型原子吸收仪器，用于 测定各种物质中的微量、痕量、超痕量金属元素或半金属元素的含量，可测元素种类多达 60 多种。现已广泛用于农 业、医药、卫生、冶金、地质、采矿、石油、轻工、食品及环境监测等方面的常量及微痕量原素分析。本机采用最 先进的石墨炉控温技术，自动化程度高，操作简便，稳定可靠。本机在业内率先使用USB2.0通信接口，应用先进的 电子电路系统和大规模集成电路，整机除电源开关外，全部通过计算机自动控制。图1.AAS8000原子吸收光谱仪表2.AAS8000主要技术参数单色器类型切尔尼-特纳型.匚EerrvsLTuiiTLgF光栅毅线密度1800线 Ann波长范围190mi-900m浪长准龍度W 土 CL 25rdn浪长重复性:W 0. lOniii光谱带宽1a. 1/0. 2/0. 4/0. 7/1.4 run读数方式爛高、煽面积信号方式原子吸枚、背探扣除石墨炉控温范围:3000'C石墨炉升温速率3U00'C/石墨炉测镉精密度1W 2%石墨炉测镉检出限:=-= lpg4.2 AAS6000火焰原子吸收光谱仪AAS6000原子吸收分光光度计是由天瑞仪器公司集多年研发经验开发的全自动智能化火焰原子吸收仪器，用于测 定各种物质中的常量、微量、痕量金属元素和半金属元素的含量。该机采用 PC 机和中文界面操作软件，使仪器操作 简便，直观易懂。应用先进的电子电路系统和USB2.0通讯控制，实现了仪器的波长扫描、寻峰定位、光谱通带宽度、 回转元素灯架、原子化器高度和位置、燃气流量、灯电流和光电倍增管负高压等功能的自动调节。图2 AAS6000原子吸收分光光度计表3.AAS6000原子吸收光谱仪主要技术参数单色器类型切尔尼-特纳型t Czbrn.y-Turner)光柵劇线密度线/nun波长范围190njn-900im渡长谁确席M ±025伽菠氏重复性-L 0. lOnm光语带宽 . l/O.'/O. 4/0. t/1.4 run读數方式峰高、峰面勰，信号方式原子吸枚、背為扣除火焰测铜精密度W 0. S%示焰测铜检出限W 0.006ug/mL4.3 AFS200系列双道原子荧光光谱仪AFS200 系列双道原子荧光光谱仪是天瑞仪器公司集多年技术积淀，为用户精心打造，具备完全自主知识产权的 精密分析仪器。广泛应用于汞（Hg）、砷（As）、锑（Sb）、铋（Bi）、硒（Se）、碲（Te）、镉（Cd）、锗（Ge）、铅（Pb）、 锡（Sn）、锌（Zn）等11种元素的痕量、超痕量分析，体积小巧，性能稳定，操作简单。图3 .AFS200原子荧光光谱仪表 4.AFS200 原子荧光光谱仪主要技术参数检测无素范围As-. Sb-, Hi、Hg、Se-, Te-, Pb-, Sn-, Ge-, Zn-, id 11 种元素典型元素检出限As. Sb. BiO. Olng/ml, HgO. OOlng/ml精密度W 1%线性范围大于三个數童级4.4 ICP-MS2000 电感耦合等离子质谱仪ICP-MS2000 是天瑞仪器自主研发，国内第一台电感耦合等离子体质谱。各项性能均达到国家标准，与国外仪器性 能指标接近。四级杆等关键组件采用进口，保证仪器质量。图 4 ICP-MS2000 电感耦合等离子质谱仪表 5. ICP-MS2000 技术参数质里数里氾围2-255 ajnu测量范围勿胪灵敏度BeS'lO6 ；In3 106 ；U30：?< 106 单位up#mg/L检由限BelO； In 2； U參单位ng/L：分辨率0. 6-0. 8 amu信噪比背景噪音壬2 cps （全质至氾圉质童轴稳定性WO. 05 amu/24 h稳定性短期5,长期丢够氧化物离子CeO+/jCe+.2%双价离子的時+徐珂屮富邸同位耒比t1O7Ag/1O9Ag5.沁芻丰度灵敏度壬1；汽1严低质重端;盪5滋1 Ci r高质量端