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甲基丙烯酸羟乙酯的ATRP法聚合

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甲基丙烯酸羟乙酯的ATRP法聚合

2.1实验原料单体:甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA,分析纯),聚合前减压精馏,截取中间馏 分,加入无水硫酸镁干燥脱水,置于冰柜中保存。引发剂:a -漠丙酸甲酯,直接使用。催化剂:漠化亚铜,国药集团化学试剂有限公司,分析纯。精制方法:用稀 醋酸反复进行浸泡,直至上层液为无色。过滤除去稀醋酸,再用丙酮反复洗涤漠 化亚铜,然后用布氏漏斗抽滤,将滤得的漠化亚铜在室温下真空干燥,避光保存。配位剂:2, 2-联毗啶(bpy),上海如吉生物科技开发有限公司,分析纯, 直接使用。N,N,N',N,N-五甲基二亚乙基三胺(简称PMDETA),分析纯,Aldrich 产品,98%,直接使用。溶剂:异丙醇,分析纯,加入无水硫酸镁脱水干燥,储存待用。沉淀剂:无水乙醚,分析纯,加入无水硫酸镁脱水干燥,储存待用。其他试剂:中性氧化铝,上海纳辉干燥试剂厂,层析用,直接使用;冰醋酸, 湖南汇虹试剂有限公司,分析纯,直接使用;无水硫酸镁,天津市科密欧化学试 剂有限公司,分析纯,直接使用;丙酮,加入无硫酸镁脱水干燥,储存待用;二 次水,直接使用。2.2实验仪器与装置HOI-IA数显恒温磁力搅拌器,上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司;HJ-3数显恒温磁力搅拌器,郑州长城科工贸有限公司;循环水时多用真空泵,郑州长城科工贸有限公司;恒温油水浴锅,郑州长城科工贸有限公司;旋转蒸发器RE 52-99,上海亚荣生化仪器厂;氮气瓶,恒温真空干燥箱;真空干燥器;圆底烧瓶,三口烧瓶,离心瓶,锥形瓶,克氏蒸馏烧瓶、水银温度计、直形 冷凝管、多尾接液管、接受器(圆底烧瓶),层析柱,一次性注射器等。2.3实验过程在50mL的单口烧瓶中加入10mL异丙醇和0.025mL小分子引发剂a -漠丙 酸甲酯,搅拌使其混合均匀后,加入2.5mL单体(HEMA)和0.050mL配体N,N,N ,N”,N”-五甲基二亚乙基三胺(PMDETA),通入高纯氮气,鼓泡20 min; 然后再加入催化剂漠化亚铜(CuBr),继续通气10 min后密封,放入60°C恒温 的油浴中反应至预定时间后,取出反应瓶冷却。然后打开瓶塞暴露于空气中,加 入异丙醇稀释将此混合物通过装有氧化铝的层析柱,去除体系中的铜盐催化剂。 将得到的溶液旋转蒸发浓缩,倒入无水乙醚中沉淀。过滤后将沉淀物置于40°C 的真空烘箱中干燥。在本次实验中通过控制反应时间来合成不同分子量的聚合物。本实验采用的反应时间分别是4小时、6小时、8小时和10小时。2.4测试与表征2.4.1傅里叶变换红外光谱(FTIR)采用美国热电一尼高力仪器公司生产的Nicolet 380型傅立叶变换红外光谱 仪对产物进行测试。样品为粉末,经KBr压片制样,观察波长为4004000 cm-1。

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