甲基丙烯酸羟乙酯的ATRP法聚合

2.1实验原料单体：甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA，分析纯），聚合前减压精馏，截取中间馏 分，加入无水硫酸镁干燥脱水，置于冰柜中保存。引发剂：a -漠丙酸甲酯，直接使用。催化剂：漠化亚铜，国药集团化学试剂有限公司，分析纯。精制方法：用稀 醋酸反复进行浸泡，直至上层液为无色。过滤除去稀醋酸，再用丙酮反复洗涤漠 化亚铜，然后用布氏漏斗抽滤，将滤得的漠化亚铜在室温下真空干燥，避光保存。配位剂：2, 2-联毗啶（bpy），上海如吉生物科技开发有限公司，分析纯， 直接使用。N,N,N',N,N-五甲基二亚乙基三胺（简称PMDETA），分析纯，Aldrich 产品，98%，直接使用。溶剂：异丙醇，分析纯，加入无水硫酸镁脱水干燥，储存待用。沉淀剂：无水乙醚，分析纯，加入无水硫酸镁脱水干燥，储存待用。其他试剂：中性氧化铝，上海纳辉干燥试剂厂，层析用，直接使用；冰醋酸， 湖南汇虹试剂有限公司，分析纯，直接使用；无水硫酸镁，天津市科密欧化学试 剂有限公司，分析纯，直接使用；丙酮，加入无硫酸镁脱水干燥，储存待用；二 次水，直接使用。2.2实验仪器与装置HOI-IA数显恒温磁力搅拌器，上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司；HJ-3数显恒温磁力搅拌器，郑州长城科工贸有限公司；循环水时多用真空泵，郑州长城科工贸有限公司；恒温油水浴锅，郑州长城科工贸有限公司；旋转蒸发器RE 52-99，上海亚荣生化仪器厂；氮气瓶，恒温真空干燥箱；真空干燥器；圆底烧瓶，三口烧瓶，离心瓶，锥形瓶，克氏蒸馏烧瓶、水银温度计、直形 冷凝管、多尾接液管、接受器（圆底烧瓶），层析柱，一次性注射器等。2.3实验过程在50mL的单口烧瓶中加入10mL异丙醇和0.025mL小分子引发剂a -漠丙 酸甲酯，搅拌使其混合均匀后，加入2.5mL单体（HEMA）和0.050mL配体N,N,N ,N”,N”-五甲基二亚乙基三胺（PMDETA），通入高纯氮气，鼓泡20 min； 然后再加入催化剂漠化亚铜（CuBr），继续通气10 min后密封，放入60°C恒温 的油浴中反应至预定时间后，取出反应瓶冷却。然后打开瓶塞暴露于空气中，加 入异丙醇稀释将此混合物通过装有氧化铝的层析柱，去除体系中的铜盐催化剂。 将得到的溶液旋转蒸发浓缩，倒入无水乙醚中沉淀。过滤后将沉淀物置于40°C 的真空烘箱中干燥。在本次实验中通过控制反应时间来合成不同分子量的聚合物。本实验采用的反应时间分别是4小时、6小时、8小时和10小时。2.4测试与表征2.4.1傅里叶变换红外光谱（FTIR）采用美国热电一尼高力仪器公司生产的Nicolet 380型傅立叶变换红外光谱 仪对产物进行测试。样品为粉末，经KBr压片制样，观察波长为4004000 cm-1。