广西地方标准《土壤中速效钾和缓效钾的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》征求意见稿

10 西 壮 族 自 治 区 地 方 标 准 5/T 壤中速效钾和缓效钾的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 of in 击此处添加与国际标准一致性程度的标识 （征求意见稿） 布 施 广西壮族自治区 质量技术监督局 发布 前 言 本标准按照 2009 给出的规则起草。 本标准由广西壮族自治区农业厅提出。 本标准起草单位：广西壮族自治区土壤肥料测试中心。 本标准主要起草人： 土壤中速效钾和缓效钾的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1 范围 本标准规定了土壤中速效钾和缓效钾的电感耦合等离子体发射光谱检测方法。 本标准适用于 土壤中速效钾和缓效钾含量的测定 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 土壤速效钾的测定 法原理 土壤样品以中性 1 乙酸铵溶液浸提，电感耦合等离子体发射光谱测定。 剂和材料 另有说明外，本试验方法所用试剂均为分析纯试剂，水应符合 6682 中的二级水规格。 酸铵溶液， c(1.0 ： 称取 近 1 稀乙酸 (或氨 水 (1 + 1) (调节 水稀释至 1 L。该溶液不 宜久放。 标准溶液， c(K)=100 g/称取经 110 烘 2 h 的氯化钾 07 g 溶于乙酸铵溶液（ ，并用该溶液定容至 1 L。 器和设备 子天平：感量 g。 复式震荡机：振荡频率满足 150 r/180 r/ 感耦合等离子体发射光谱。 析步骤 如下： a) 称取通过 1 径筛的风干土试样 5 g（精确至 g） 于 200 料瓶（或 100 角瓶）中，加入 50.0 酸铵溶液（ 土液比为 1:10），盖紧瓶塞，在 20 25 下，150 r/180 r/荡 30 过滤。滤液直接在电感耦合等离子体发射光谱上测定。同时做空白试验； b) 标准曲线的绘制： 分别吸取 钾 标准 溶 液 (体积 (: 50 量瓶中，用乙酸 铵溶 液 (容，即为浓度 (g/0 、 6 、 12 、 18 、 24 、 30 的 钾 标准系列 溶 液 。 以 钾 浓度为 0 的溶液 作为 零点，用 电感耦合等离子体发射光谱测定 ，绘制标准曲线 。 果计算 土壤速效钾含量以钾（ K）的质量分数 1计，数值以毫克每千克（ mg/示，按式（ 1）计算： 111011 )( m V . (1) 式中： 1 从查标准曲线或求回归方程而得待测液中钾的浓度值 ， 单位为微克每 毫 升（ g/； 10 从查标准曲线或求回归方程而得空白液中钾的浓度值 ， 单位为微克每 毫 升（ g/； 浸提剂体积，单位为毫升 （ ； 试样质量，单位为克（ g）。 注： 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果取整数。 许差 行测定结果相对相差不大于 5%。 同实验室测定结果的相对相差不大于 8%。 4 土壤缓效钾含量的测定 法原理 土壤以 1 热硝酸浸提，电感耦合等离子体发射光谱测定，为酸性钾含量，减去速效钾含量后为缓效钾含量。 剂和材料 另有说明外，本试验方法所用试剂均为分析纯试剂，水应符合 6682 中的三级水规格。 酸溶液， c（ =1 ：量取 62.5 硝酸（ g/释至 1 L。 酸溶液， c（ =0.1 ：量取 100.0 酸（ 释至 1 L。 标准溶液， c(K)=100 g/称取经 110 烘 2 h 的氯化钾 07 g 溶于水中，定容至 1 L。 器和设备 子天平：感量 g。 浴或磷酸浴。 感耦合等离子体发射光谱。 析步骤 如下： a) 称取通过 1 径筛的风干土样 2.5 g( 精确至 g) 于消煮管中，加入 25.0 酸溶液( 土液比为 1: 10) ，轻轻摇匀，在瓶口插入弯颈小漏斗，可将多个消煮管置于铁丝笼 中，放入温度为 130 140 的油浴 (或磷酸浴 )中，于 120 130 煮沸 (从沸腾开始准确计时 ) 10 下，稍冷，趁热干过滤于 100 量瓶中，用硝酸溶液 (洗涤消煮管4 次，每次 15 冷却后定容，高频电感等离子体发射光谱测定。同时做空白试验 ； b) 标准曲线的绘制：分别吸取钾标准溶液 (体积 (:0 、 50 量瓶中，加入 15.5 酸溶液 (，定容， 即为浓度 (g/:0 ， 6 、12 、 18 、 24 、 30 的钾标准系列溶液。以高频电感等离子体发射光谱测定，绘制标准曲线或求回归方程； c) 按照 3 的规定测定速效钾含量 1。 果计算 土壤缓效钾含量以钾（ K）的质量分数 2计，数值以后毫克每千克（ mg/示，按式（ 2）计算： 12 22022 .(2) 式中： 2 试查标准曲线或求回归方程而得待测液中钾的浓度值 ， 单位为微克每 毫 升（ g/； 20 试查标准曲线或求回归方程而得空白液中钾的浓度值 ， 单位为微克每 毫 升（ g/； 测定时定容体积，单位为毫升 （ ； 试样质量，单位为克（ g）； 1 测定的速效钾含量的数值，单位为毫克每千克（ mg/ 注： 取平行测定结果的算术平均值为测定 结果，结果取整数。 许差 行测定结果的相对相差不大于 8%。 同实验室测定结果的相对相差不大于 15%。 A A 附 录 A （资料性附录） 电感耦合等离子体发射光谱仪推荐条件 电感耦合等离子体发射光谱仪推荐条件见表 表 感耦合等离子体发射光谱仪测定钾推荐条件 测定波长（ 射频功率（ W） 冷却气流量（ L/ 辅助气流量（ L/ 雾化器压力（ 分析泵速（ mL/ 50 18 0 _