氟电极电位法测定氟离子含量

实验四 氟电极电位法测定氟离子含量实验目的1. 掌握电位仪测定电位的基本操作；2. 掌握离子选择性电极的结构、保存和使用；3. 掌握TISAB溶液的组成、作用；4. 掌握标准溶液的配制（逐级稀释法）；5. 掌握电位法的定量分析方法。实验原理本实验采用氟离子选择电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极与被测溶 液组成电池，电池组成如下：Hg Hg2Cl2l KC1 （饱和）II 待测溶液（Cx）I LaF3l 0.1MNaF, O.lMNaCl 丨 AgCl Ag 饱和甘汞电极的电极电位保持不变，氟离子选择电极中氟化镧薄膜和内参比 电极溶液中均含有F-,由于内参比电极溶液中的F-浓度保持恒定，使内参比电极 电位保持恒定。因此，电池电动势仅随着待测溶液中的F-浓度变化而变化，E= K-2.303RT lgF-/nF，由此式子，可通过电池电动势计算待测溶液中的F-浓度。实验仪器与试剂PHS-2C 型酸度计氟离子标准储备溶液（ 0.2mol/L）氟离子待测样品溶液TISAB 溶液（总离子强度缓冲溶液）氟离子选择电极、饱和甘汞电极各一只 磁力搅拌器一台10mL移液管7只100mL容量瓶5个50mL塑料烧杯6个，50mL、100mL烧杯各一个实验步骤1. 氟离子电极测定前准备接好电极，用 100mL 烧杯装入蒸馏水，置于磁力搅拌器上，开动磁力搅拌 器，插入两只电极，清洗电极，直到所读电极电位数字在“-320mv”以下。2. 标准系列溶液及样品溶液配制（逐级稀释法）编号123456标准溶液浓度2X10-1M2X10-2M2X10-3M2X10-4M样品溶液标准溶液移取体积10.00mL10.00mL10.00mL10.00mL10.00mL说明以上溶液均用移液管移至100mL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度后摇匀系列标准溶液浓度2X10-1M2X10-2M2X10-3M2X10-4M2X10-5M3. 测定应用液配制 取6个塑料烧杯，按照下表移取溶液，在塑料烧杯中配制氟离子标准系列应 用溶液及样品应用溶。编号123456系列标准溶液浓度2X10-1M2X10-2M2X10-3M2X10-4M2X10-5M样品溶液系列标准溶液体积10.00mL10.00mL10.00mL10.00mL10.00mL10.00mLTISAB溶液体积10.00mL10.00mL10.00mL10.00mL10.00mL10.00mL说明以上溶液均用移液管移至100mL塑料f烧杯中，摇匀系列标准溶液浓度1 X 10-1M1 X10-2M1X 10-3M1X10-4M1 X 10-5M4.氟离子标准系列应用溶液测定分别测定氟离子标准系列应用溶液电极电位值编号543216系列应用溶液浓度1 X 10-5M1 X 10-4M1 X 10-3M1 X 10-2M1 X 10-1M样品溶液电极电位值测定251mv201mv144mv91mv35mv115mv5.氟离子样品溶液测定重新清洗电极，直到所读电极电位数字在“ -320mv”以下，然后测定氟离 子样品溶液电极电位值，记录数据于上面的表格中。实验数据处理1.标准曲线绘制在坐标纸上以测定的氟离子标准系列应用溶液的电极电位值为纵坐标，系列 标准溶液浓度的负对数值为横坐标制图，绘制标准曲线。系歹吐线性系列口12345 Fo OO 53 2o o O0 5 02 11502.样品溶液中氟离子含量计算根据6号样品溶液电极电位测定值，在标准曲线上采用作图法求出其对应的 浓度负对数值，采用下式计算样品溶液中氟离子的含量：C =10-横坐标读取值100.00/10.00XCx=io-2.5x 100.00/10.00x=0.0316mol/L5.氟离子选择电极实际斜率计算在标准曲线的直线部分选择两个点，读取对应的坐标值，按照下式计算氟离 子选择电极实际斜率：选取的点的坐标为： （2.2，100），（5，251）K = （E2-E1） /（lgc1-lgc2）=（251-100）/（5-2.2）=53.93实验讨论1. 本次实验代表五个标准溶液的点基本都在所绘制的标准曲线上面，说明实 验的误差较小，主要是配制的标准溶液的浓度比较准确，由此可见，实验过程中， 对移液管的润洗，容量瓶的定容，摇匀，烧杯等玻璃器皿的洗涤等都是决定实验 结果误差大小的关键。2总离子强度缓冲溶液TISAB溶液离子强度特别高，可掩蔽其他离子离子强 度的差异；还具有缓冲和掩蔽金属干扰离子的作用。3. 在测样品溶液的电极电位之前，一定要重新清洗电极，因为在此之前测的 是 1 号标准系列应用溶液的电位值,1 号标准溶液的浓度较高，残余的溶液附着在 电极上，使得样品溶液的电极电位产生较大的误差。4. 从低浓度到高浓度测标准系列溶液的电极电位是为了减小因残余的溶液附 着在电极上而对电极电位的测定产生的误差。5. 利用标准液求样品溶液的浓度的方法有标准对比法和标准曲线法，标准对 比法只有一个标准液，误差较大，而标准曲线法有几个标准液，可以减小误差。6. 实验中清洗小烧杯的时候，不能将搅拌纸也一起倒掉，搅拌纸不仅可以使 溶液混合均匀，还能缩短电极的响应时间。