比表面积测定

Determination of Specific SurfaceSolution Adsorption实验原理比表面（1 克固体物质所具有的总面积）是粉末多孔性物质的一个重要特征参数，它在催化、色谱、环保、纺织等许多 生产和科研部门有着广泛的应用。本实验是利用亚甲基蓝染料水溶液吸附法测定微球硅胶的比表面，因为亚甲基蓝在所知的染料中具有最大的吸附倾向， 可被大多数固体物质所吸附，在一定的条件下为单分子层吸附，即符合朗格谬尔吸附等温式。根据单分子层次吸附理论，当吸附达到饱和时，吸附质分子铺满整个吸附表面而不留空位，此时1 克吸附剂吸附吸附质 分子所占的表面积，等于所吸附吸附质的分子数与每个分子在表面层所占面积的乘积。c AW - N - A S -AM - W式中：S：比表面cm2/gA：亚甲基蓝分子平均截面积81.3x10-16cm2M：亚甲基蓝的摩尔质量373.9NA:阿佛加德罗常数W：硅胶的重量（克）4W：硅胶饱和吸附时亚甲基蓝的重量（克）本实验的关键是测定4W,所测试样的4W不能太小（即比表面不能太小），否则误差较大，也就是说本方法测定比表面较大的试样所得结果较为满意。亚甲基蓝水溶液在可见光区有两个吸收峰（445纳米和665纳米）。用722型分光光度计测定吸附前后溶液吸光度变化按右式计算：AW - (C - C) - V10-3式中：c0：吸附前溶液的浓度( mg/ml )V：溶液的体积（ml）仪器和试剂722 型分光光度计1台容量瓶 100mL8个吸耳球1个刻度吸管 10mL1支微球硅胶实验步骤1、比表面的测定C：吸附达单层饱和后溶液浓度（mg/ml） 10-3：毫克（mg）转化为克（g）的系数康氏振荡机 1 台 碘量瓶 100mL1 只移液管50mL、25mL 各1支 亚甲基蓝贮备液（500x10-3mg/ml）1）配制亚甲基蓝浓度为50x10-3mg/ml溶液准确分配浓度为500x10-3mg/ml亚甲基蓝贮备液10ml加到100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2）液50ml置碘量瓶中，再加入准确称量的50mg硅胶，加盖后振荡0.5小时，吸取该液25ml于另一个100ml容量瓶中, 用水稀释至刻度，摇匀，在分光光度计上测其吸光度，然后从标准曲线中查出对称浓度C。2、标准工作曲线绘制分取浓度为500x10-3mg/ml的亚甲基蓝贮备液1、2、3、4、5、6ml于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得 不同浓度的标准液，在分光光度计上测定吸光度，最大吸收波长为655纳米（或445纳米）。分取亚甲基蓝贮备液（500X10-3mg/ml）L.uo2.003 004.005.006.00标准液浓度（X订51015202530吸光度以标准液（系列）浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。实验数据记录和处理1、将步骤（1 2）测得吸光度，从标准曲线中查出对应浓度C,换算成未稀释时的浓度C （C=（100/25） C）,进而求出W。从图中可得C0 =2、用公式（1）计算硅胶的比表面SNA： 6.02x1023A：M： 373.9W：mg/mlC=( 100/25) C =W=(C0 OHO-3二mg/mlgcm2gAW - N - AA -MW