影响总氮测定的因素分析

影响总氮测定的因素分析摘要：总氮是指水体中所有含氮化合物中的氮含量，即有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的总和，水中含氮量增加，能促进生物与微生物类的大量繁殖，造成水体质量恶化，湖泊水库中含有过量氮、磷类物质时，能造成浮游植物繁殖茂盛，因此总氮是地表水环境质量标准（GB3828-2002）中衡量湖库水体的一项重要指标，更是反映水体富营养化的主要指标之一。本文主要对影响总氮测定的几种因素进行了分析探讨。 关键词：总氮测定；影响因素；实验分析 中图分类号： TE08 文献标识码： A 一、实验器材 该方法使用主要有25mL具塞玻璃磨口比色管、高压蒸汽灭菌器、紫外分光光度计。 1、比色管要求密合性良好。宜选择用空心塞的比色管，因其温差变化大，高温时膨胀大，密闭性好，降温时冷缩，管塞易于取下，实心塞比色管则相反，极易致消解后管塞打不开。目前市售所谓总氮专用高压螺纹口比色管，质量参差不齐，无法保证实验需要。通过对某进口品牌、某国产品牌螺纹口比色管与国产玻璃磨口具塞比色管在同等条件下作比较，发现进口品牌螺纹口比色管表现极佳，玻璃具塞比色管也能满足实验要求。而国产品牌螺纹口比色管则完全不能达到实验要求，标准空白吸光度Ab极高，校准曲线毫无线性可言。进口产品虽佳，但价高且不易获得，因此尽管使用玻璃具塞磨口比色管存在一定损耗，也不建议使用螺纹口比色管。 2、对于高压蒸汽灭菌器，非专业实验室人员一般无法对其进行较多的检查，仅能保证其清洁与及时更换硅（橡）胶密封圈，因此必要时，要送至特殊压力容器检验机构校核压力准确与否。 3、使用紫外分光光度计测定总氮，要注意必须使用石英比色皿，因为玻璃比色皿在紫外区波长370nm以下基本不反射任何光。二者用肉眼无法分别，一般石英比色皿有一Q字样（quartz石英），玻璃比色皿上有一G字样（glass玻璃）可加以区分，或将比色皿放入波长250nm光度计中，吸光值小于0.07的为石英比色皿，反之即为玻璃比色皿。另外，石英比色皿硬度也远大于玻璃比色皿。 二、试剂 1、总氮分析 2、氨氮分析 以上所有试剂均为分析纯。 四、步骤 1、总氮 总氮含量=m/V 其中，m为从校准曲线上查得的含氮量（?g） V为所取水样体积（mL）。 2、氨氮 五、结果与分析 1、两种实验用水分别作标准曲线 RO实验用水作标准曲线方程为：y=0.2435x+0.0045，r=0.9997 超纯水作标准曲线方程为：y=0.2406x+0.0005，r=0.9999 两条曲线r均0.999，截距a与0作t检验，当取95%置信水平检验均无显著性差异，且两条曲线基本重合，如下图所示。 图1不同实验用水标准曲线图 2、空白对比 用RO纯水和超纯水分别作实验用水，同时进行空白测定，测定空白吸光度（A220-2A275）。 表1 不同实验用水空白吸光度对比 用两种水别作实验用水同时进行标准样品测定。 表2 不同实验用水标准样品测定对比 从表2中可以看出用两种纯水分别作实验用水，标准样品的测定均在不确定度范围，且精密度符合质控要求，但RO纯水标样测定值略低于超纯水标样测定值。 4、相同水样测定值对比 用两种实验用水对某待测水样分别进行测定，结果如下。 表3 总氮相同水样不同实验用水对比 从表3中可以看出用两种纯水分别作实验用水，水样测定值不同，且RO纯水测定值低于超纯水测定值。 5、两种纯水对比 以超纯水为实验用水，RO纯水为水样进行测定。 表4 RO纯水总氮测定 从表4中可以看出RO纯水含有一定浓度总氮，RO纯水总氮测定平均值1.66mg/L与表3中不同实验用水相同水样测定值平均值差值1.7mg/L相符。 6、数据分析 六、结束语 RO纯水相对于超纯水具有一定浓度的硝酸根离子。总氮测定中，不能只以标准曲线、空白值和标准样品测定值作为受控标准，要特别注意实验用水硝酸根离子的影响，否则会出现标准曲线、空白与标准样品受控，而实际样品检测结果偏低现象。