ASAP2020软件使用说明

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1、 ASAP2020使用手册一、准备1. 检查气瓶气瓶压力需保持在0.1-0.15MPa，气瓶出口与仪器接口处均需3天检漏一次。2. 查看杜瓦瓶中液氮的位置冷阱位置杜瓦瓶在开机状态下始终保持有液氮，假设样品测试时间较长，需用小号容器慢慢参加液氮进展补充，使用检测液位的专用工具进展检测，液面要接触到测试杆但不能超过杆上小孔的位置。二、开机1、开外围设备：泵包括油泵、干泵，直接插上即可、电脑、气体。2、开主机电源分子泵一般不会关闭无需开启。3、听到滴的一声响后可翻开应用软件。三、样品测试文件的建立介孔样品1、建立文件夹File-Open-Sample InformationFile name不可过长

2、，注意文件夹保存的路径。假设没有弹出上述对话框，那么翻开的是已有的文件。2、样品文件参数的设置从左至右依次进展即可(1)一般情况下只需更改样品名称即可操作者样品来源样品质量，注意此处的样品质量为样品脱完气后样品的质量，暂时选择默认值即可，待脱气完成后再进展更改。通过此键可调用已建立好的方法。2主要注意右侧选项等温夹套填充棒样品塞，等温夹套和样品塞为必用，填充棒是在测量比外表积较小的样品时用以减小实体积用的。3升温速率，目标温度，目标温度不宜过高，一般要低于右侧的Hold temp，防止水分蒸发过快，撑坏样品的孔结构，我们一般选用90。此处表示当压力到达7 mmHg时进展快抽，到达500时进展计

3、时，计时40 min后进展加热。此处温度与时间根据具体样品进展设定，注意不能超过样品所能承受的最高温度，如我们的ZIF-8材料所用条件为120，720 min。4插入介孔的测试围0.050.995吸附过程之间选取点，0.9950.05脱附过程点数可以由客户需要进展选点。然后根据需要选择分析选项。总孔体积选择压力最大0.995处，BET的选点围为0.05-0.3，BJH的选取分为吸附阶段和脱附阶段均全选，t-plot的选点围为0.01-06，DFT的选取围为吸附过程。此处不用修改自由空间选择测量选择1进气量不做修改介孔为10 s。全选5不做修改6报告选项可根据自己想要的结果进展选择，一般介孔选择

4、Summary,Isotherm,BJH吸附，BJH脱附，BET，BJH吸脱附还可点击进展子菜单的选择。设置好后点Save进展保存即可。微孔样品前面和介孔材料一样，处需进展修改，设成0.01选取一个点0.01的原因是因为我们大多数的样品是单层吸附在这个点的时候吸附就完成了。孔径分析应选择HK，选点围即为0.01.自由空间选择后测进气量选择低压进气模式平衡时间为 1.00000 30s报告选择HK报告，选择后还需对其子报告进展进一步的选择。孔道根据样品进展选择，从上到下依次为狭缝型，圆柱型和球型孔道。选择电脑计算物质根据具体样品进展选择，如果没有可选择other。选好后点OK，再点SAVE。微孔

5、测量需后侧自由空间，自由空间的测量需另建新的文件。新建个分析文件，分析条件插入点的围为0.01一个点，分析项不选，free space选择测量，其余不做修改，report项只选择Summary,Isotherm全孔测量为微孔和介孔的结合版不做更改选择后侧选1低压进气报告也可根据所需要求进展修改具体操作过程介孔样品文件已建立好并保存1、处理样品必要时先烘干并称量两个质量：A:空管质量包括sealfrit密封塞、B:管加样品的总质量; BA=脱气前样品重量。称量时使用纸槽或长颈漏斗，防止样品粘到样品管的颈口处，微孔样品称100 mg左右，介孔称400 mg左右。注意：记录下空管加塞的质量以与脱气前

6、样品质量2. 脱气将称量好的样品管加塞安装在脱气站上，安装时需用手拖住金属环防止其滑落砸坏样品管，样品管应往上顶至无弹性，用手拖住样品管底端使其安装垂直。检查冷阱杜瓦瓶中液氮位置是否复合要求，加至所需位置后，用双手抱住杜瓦瓶慢慢上移进展安装，小心冷阱管，杜瓦瓶向外倾斜，靠感觉挂住，要确保两端均挂上后再松开双手，加上杜瓦瓶保温盖。点击unit-start degas进展脱气，点击Browse选择样品文件3. 称脱气后样品质量脱气完成后会有对话框跳出，称管加样品质量C，CA脱气后样品实际质量此质量应稍低于脱气前样品质量。4.分析样品将脱气后的样品装在分析站，等温夹套置于样品管管径的最低位置处，P0

7、管靠在样品管上。分析杜瓦瓶装好液氮后置于升降梯上，注意观察样品管和P0管是否都可置于杜瓦瓶中，装好杜瓦瓶的保温盖。点击unit-sample analysis进展分析，点击Browse选择被选文件，输入样品质量脱气后样品实际质量，点击Start开场分析，十分钟左右杜瓦瓶会自动升起。注意样品分析过程中保持杜瓦瓶中液氮的量。7查看报告完毕后，选report-start report,翻开文件报告，分析数据，可在collected date中对数据进展筛选。8清洗样品管，在下一次使用前确保样品管枯燥微孔样品文件已建立好并保存1、处理样品2、脱气3、称脱气后样品质量同介孔5、后测自由空间分析完成后选u

8、nit-sample analysis，单点后侧自由空间文件进展分析此处不用更改样品质量。自由空间测试完毕后需进展输入1.点击report翻开测自由空间的文件报告如下warm free space和cold free space就是自由空间，然后翻开先前测的微孔文件，点击collected data点击free space 如下列图在enter输入刚刚看到的两个值点ok再点保存，即可。然后在报告选项中翻开做的微孔样品文件就可以了。H2、CO2、CH4吸附量的测量文件的建立前面都一样，在分析条件处有变化选择绝对压力进气，其余项不选不做修改选择测量，抽真空时间延长至0.5h，假设不行还可再延长选择

9、4，注意测量温度的修改不做修改平衡时间 1000 mmHg 45 s报告选项选择 Summary 和Isotherm仪器维护1、清洁冷阱管(1个月)，根据实际情况以管中有异物为准，升降冷阱杜瓦瓶时注意平安，小心冷阱管。冷阱杜瓦瓶液氮每隔一天加一次。清洗冷阱步骤： 关闭油泵、干泵，直接拔插头关闭分子泵，五分钟后一起上方灯灭进入分析站手动模式，关闭所有阀门翻开1、7、5、PS、最后是P1，回填N2，等第一压力指示剂升至700 mmHg时关闭P1、PS、5、7、1退出分析站手动模式进入脱气站手动模式，关闭所有阀门，开D5、D7至压力为700 mmHg时关闭D7、D5退出脱气站手动模式关机，升至室温前

10、方可拆下，进展清洗，烘干。2、泵油，如果油液下降到最低刻度正常刻度为1/22/3)，应加油由于消耗少，几乎不用加油，一到两年油泵的油气阱中氧化铝球定期更换，以氧化铝球变颜色为准超过一半以上变色需更换，新氧化铝球使用前要烘干250度，4小时不要使用已用过的氧化铝球。3、分析杜瓦瓶中会累积冰，累积到一定程度可将冰融化，清洗杜瓦瓶。4、仪器如果短时间不用，不用关机，保持部管路的真空度如果长时间关机或更换气瓶,重新接好管路后再次开机时应先手动抽真空数小时,具体方法如下：a.进入仪器脱气示意图(点击Unit1-degas-show degas schematic),点击Unit1-degas- enable manual control进入手动模式,手动翻开D5阀抽真空，取消Unit1-degas- enable manual control。b.进入仪器分析示意图(点击Unit1-show instrument schematic)，点击Unit1-enable manual control进入手动模式，手动翻开1、2、4、 5、7、PV、PS阀抽真空，到达干净管路的目的。然后取消Unit1-enable manual-control前的对钩，抽真空后可直接进展分析。13 / 13