仪器分析理工版复习提纲

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1、复习提纲概论部分1.仪器分析方法定量的一般方法有哪些？ e.g. 外标法、内标法等。归一化法，内标法，内标标准曲线法，外标法（标准曲线法）P522.标准加入法的使用，有哪些注意事项？标准加入法：将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中，测定加入前后样品的浓度。加入标准溶液后的浓度将比加入前的高，其增加的量应等于加入的标准溶液中所含的待测物质的量。如果样品中存在干扰物质，则浓度的增加值将小于或大于理论值。 待测元素的浓度与其对应的吸光度应呈线性关系。 为了得到较为准确的外推结果，最少应采用4个点（包括试样溶液本身）来作为外推曲线，并且第一份加入的标准溶液与试样溶液的浓度之比应适当， 这可通过试喷

2、试样溶液和标准溶液，比较两者的吸光度来判断。增量值的大小可这样选择，使第一个加入量产生的吸收值约为试样原吸收值的一半。 本法能消除基体效应带来的影响,但不能消除背景吸收的影响。这是因为相同的信号既加到试样测定值上，也加到增量后的试样测定值上，因此只有扣除了背景之后才能得到待测元素的真实含量，否则将得到偏高结果。对于斜率大小的曲线（灵敏度差），容易引进较大的误差。色谱部分1.气相色谱方法对试样的要求有哪些？进样器温度对峰型有何影响？ 要求试样相对分子质量较低、热稳定性好、且沸点较低。 当进样器温度过低时，灵敏度过低难以检测出试样峰型 当进样器温度过高时，将试样分解，难以测出准确的峰型2.色谱仪器

3、的组成及其作用。P5、P82气相色谱仪：载气系统（气源、气体净化和气体流速控制部件）：用于载送式样进行系统（进样器、汽化室）：用于进样色谱柱和柱箱（包括温度控制装置）：用于色谱分离检测系统（检测器、放大器等）：将浓度信号转换为电信号输送到数据记录装置记录及数据处理系统：用于记录和处理数据液相色谱仪：高压泵：用于输送流动相梯度洗提：用于分离流动相中的溶剂进样装置：用于进样色谱柱：用于色谱分离检测器3.塔板理论的应用。P11色谱峰越窄，塔板数越多，理论塔板高度H就越小，此时柱效能越高，因而n或H可作为描述柱效能的一个指标。H= L / n（分别表示理论塔板高度、色谱柱长度、塔板数）4.色谱速率理论

4、与范第姆特(Van-Deemter)方程式的物理意义（及包括事项）。P14速率理论认为，单个组分粒子在色谱柱内固定相和流动相间要发生千万次转移，加上分子扩散和运动途径等因素，它在柱内的运动是高度不规则的，是随机的，在柱中随流动相前进的速度是不均一的。 H=A+B/u+Cu （ABC为常数）A项为涡流扩散项；B/ u项为分子扩散系数；C 为传质阻力系数；u为载气线速度，单位为cm/s。物理意义：范第姆特方程对于分离条件的选择具有指导意义，它可以说明，填充均匀程度、担体力度、载气种类等对柱效、峰扩张的影响。（在u一定时，只有A、B、C较小时，H才能较小，柱效才能较高）。5.色谱分析中定性和定量的基

5、础是什么？P49（峰面积计算公式）定性的基础是出峰保留时间，定量的基础是色谱峰面积保留时间：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需时间。6.色谱方法中，分离组分与固定相性质，如何决定出峰顺序？P32分离非极性物质，一般选用非极性固定液，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰 分离极性物质，选用极性固定液，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰，极性组分后出峰 对于能形成氢键的试样，一般选择极性的或是氢键形的固定液，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。6.气相色谱中的程序升温有何作用？P22即柱温按预定的加热速度，随时

6、间作线性或非线性的增加。在较低的初温度，沸点较低的组分，即最早流出的峰可以得到良好的分离。随柱温增加，较高沸点的组分也能较快地流出，并和低沸点组分一样也能得到分离良好的尖峰。 7.常见气相色谱检测器及其工作原理。P34气相色谱检测器根据响应原理的不同可分为浓度型检测器和质量型检测器两类。 浓度型检测器：测量的是载气中某组分瞬间浓度的变化，即检测器的响应值和组分的瞬间浓度成正比。如热导池检测器（TCD）和电子捕获检测器（ECD ）质量型检测器：测量的是载气中某组分质量比率的变化，即检测器的响应值和单位时间进入检测器的组分质量成正比。如氢火焰离子化检测器（FID）和火焰光度检测器（FPD ）通用检

7、测器有：1、热导池检测器，TCD测一般化合物和永久性气体。原理就是利用不同的物质具有不同的导热系数。 2、氢火焰离子化检测器，FID 测一般有机化合物 专用检测器。原理：利用有机化合物在氢火焰中燃烧时能产生带电离子碎片收集其荷电量进行测定。 3、电子俘获检测器，ECD，测带强电负性原子的有机化合物 （如卤素、硫、氮）4、火焰光度检测器，FPD， 测含硫、含磷的化合物 8.色谱方法中，使用内标法定量时有何特点和要求？P53若样品中除待测的几个色谱峰有良好分离，但其它的组分不能全部流出色谱柱或有不可分辨的色谱峰时可用此法定量。 内标物的选择是最重要的。它应该是试样中不存在的纯物质，加入的量应该接近

8、于被测组分，同时要求内标物的色谱峰位于被测组分色谱峰附近，或几个被测组分色谱的中间，并与这些组分完全分离，还应注意内标物与欲测组分的物理及物理化学性质相近，这样当操作条件变化时，更利于内标物及欲测组分作均称的变化。 此法优点是定量较准确，且不像归一法有使用上的限制，每次分析都要准确称取试样和内标物的质量因而它不宜于作快速控制分析。主要优点：有操作条件变化引起的误差，将同时反映在内标物及欲测组分上而得到抵消，所以可得到较准确的结果。9.气相色谱与液相色谱的主要异同。（气、液相色谱分离原理）P9、P4、P67相同点：基本分离原理相同，都是利用物质在流动相和固定相中的分配系数的差别，从而在两相间反复

9、多次（1000-1000000次，甚至更多）的分配，使原来分配系数差别很小的各组分分离开来。（1）分析对象的区别 GC：适于能气化、热稳定性好、且沸点较低的样品HPLC：适于溶解后能制成溶液的样品（包括有机介质溶液），不受样品挥发性和热稳定性的限制。热稳定性差、高沸点、相对分子量大的有机物原则上都是用的（2）相对分离效果的影响 气象色谱中，可供选择的载气只有几种，他们的性质差别不大，所以要提高柱的选择性，主要是改变固定相的性质。在液相色谱中，则与之不同，当固定相选定时，流动相的种类、配比能显著地影响分离效果，因此流动相的选择很重要。（3）操作条件差别： GC：采用程序性升温；HPLC：利用高压

10、采用梯度洗提装置（4）流动相不同：HPLC为液体流动相，GC为永久性气体作流动相（5）色谱柱长不同：气相色谱柱通常几米到几十米；液相色谱柱通常为几十到几百毫米10.液相色谱中流动相的配比有何作用？P71分离的顺序决定于分配系数的大小，分配系数大的组分保留值大。气相色谱法中流动相的性质对分配系数影响不大，而液相色谱法中流动相的种类对分配系数有较大影响。11.液相色谱中常见的分离类型有哪些？固定相与被分离组分间的作用力有哪些？P29、P70液液分配色谱法液固色谱法离子对色谱法离子交换色谱法离子色谱法。空间排阻色谱法作用力包括静电力（定向力）、诱导力、色散力、氢键12.补充：分配比、分离度公式P10

11、、P17分配比：以k表示，是指在一定温度、压力下，在两相间达到分配平衡时，组分在两相中的质量比。K=ms/mM(分别表示组分分配在固定相和在流动相中的质量)k值越大，保留时间越长。分配系数：K=组分在固定相中的浓度/组分在流动相中的浓度=cs/cm分配系数只取决于组分和两相性质，分配比不仅取决于组分和两相性质，且与相比有关。分离度 R=2（tR2-tR1）/(Y1+Y2).其中，tR表示保留时间，Y表示峰宽，R大于1.5时才算是完全分开，R越大则表明相邻两组分分离得越好，分离度可作为色谱柱的总分离效能指标。保留时间：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需时间。电分析化学部分利用物质的电学

12、及电化学性质来进行分析的方法称为电分析化学法；以测定电解过程中的电流电压曲线为基础的一大类电化学分析法称为伏安法；库仑分析法是通过测定电解反应所消耗的电荷量来求分析结果的一种电解分析法。1. 常见电极有哪些类型及其构造？参比电极与工作电极等。P112包括指示电极、工作电极、参比电极。玻璃电极的核心部分是一个玻璃泡（敏感玻璃薄膜）：SiO2(x=72%)，Na2O(x=22%)，CaO(x=6%)；厚度约为30100m。在玻璃中装有 pH 一定的溶液（内部溶液或内参比溶液，通常为0.1mol/LHCl），其中插入一银 氯化银电极作为内参比电极。 内参比电极的电位是恒定的，与被测溶液的PH无关。铂

13、电极：作为指示电极，由高纯度的金属铂制成。甘汞电极（SCE）：由金属汞、甘汞以及氯化钾溶液组成。这是最常用的参比电极银氯化银电极：由覆盖着氯化银层的金属银浸在氯化钾或盐酸溶液中组成指示电极：在原电池中，借以反映离子活度的电极。即电极电位随溶液中待测离子活度的变化而变化，并能指示待测离子活度。工作电极：在电解池中，发生所需要电极反应的电极。参比电极：电极电位稳定且已知，用作比较标准的电极。电化学分析中常用的参比电极是：SCE和Ag/AgCl电极。电极的选择：酸碱滴定：玻璃电极甘汞电极氧化还原滴定：铂电极甘汞电极沉淀滴定: 离子选择性电极玻璃电极或双盐桥甘汞电极配位滴定：铂电极甘汞电极2.常用电极

14、的使用，注意事项等。如玻璃电极、铂电极等，及其结构。1 电极在测量前必须用已知pH值的标准缓冲溶液进行标定。2 在每次标定、测量后进行下一次操作前，应该用蒸馏水或去离子水分清洗电极，再用被测液清洗一次电极。3 取下电极护套时，应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，因为任何破损或擦毛都使电极失效。 4 测量结束，及时将电极保护套套上，电极套内应放少量饱和KCL液，以保持电极球泡的湿润，切忌浸泡在蒸馏水中。玻璃电极：1. 测定时玻璃电极的球泡应全部浸在溶液中，使它稍高于甘汞电极的陶瓷芯端。2. 测量完毕应立即用蒸馏水洗净电极，以免溶液干涸于薄膜表面3. 玻璃电极的内电极与球泡之间不能存在气泡，若有气泡

15、可轻甩点即让气泡逸出。 甘汞电极：1甘汞电极的电势与温度有关，使用时要防止温度急剧变化2甘汞电极内的氯化钾溶液要经常加入及时补充。3. 不要把甘汞电极长时间浸泡在被测溶液中，以免流出的氯化钾污染被测溶液。3.离子选择性电极有何特点？常见电极的工作原理。P114、离子选择电极是一种以电位法测量溶液中某些特定离子活度的指示电极。其结构一般由敏感膜、内参比溶液和内参比电极组成。特点：理想的离子选择电极只对特定的一种离子产生电位响应离子选择电极包括原电极（晶体电极、非晶体电极）和敏化电极（气敏电极、酶电极）晶体膜电极以晶体构成敏感膜,其典型代表为氟电极.其电极的机制是:由于晶格缺陷(空穴)引起离子的传

16、导作用,接近空穴的可移动离子运动至空穴中,一定的电极膜按其空穴大小、形状、电荷分布，只能容纳一定的可移动离子，而其它离子则不能进入，从而显示了其选择性。活动载体电极则是由浸有某种液体离子交换剂的惰性多孔膜作电极膜制成的。通过液膜中的敏感离子与溶液中的敏感离子交换而被识别和检测。敏化电极的结构特点是在原电极上覆盖一层膜或物质，使得电极的选择性提高。典型电极为氨电极。以氨电极为例，气敏电极是基于界面化学反应的敏化电极，事实上是一种化学电池，由一对离子选择性电极和参比电极组成。试液中欲测组分的气体扩散进透气膜，进入电池内部，从而引起电池内部某种离子活度的变化。而电池电动势的变化可以反映试液中欲测离子

17、浓度的变化。4.极谱分析方法定性和定量的依据和基础是什么？P155、P159极谱分析法：将使用滴汞电极的伏安法称为极谱分析法理论依据：根据极限电流可以测定溶液中金属离子的浓度定量依据：根据极谱扩散电流方程式：id=607nD1/2m2/3t1/6C,当温度、底液及毛细管特性不变时，极限扩散电流与浓度成正比，这既是极谱定量分析的依据。极谱定量方法通常有直接比较法，标准曲线法，标准加入法等三种。定性依据：E1/2= E+ 0.059/nlg（A kB） /（BkA ），在一定的底液及实验条件下，E1/2为一常数，它与浓度无关，因此半波电位可作为定性分析依据。5.极谱分析中，迁移电流等干扰因素如何消

18、除？P162干扰因素包括：残余电流、迁移电流、极大、氧波、氢波1.残余电流：提高试剂的纯度、在测定扩散电流时，对残余电流一般采用作图的方法加以扣除。2.迁移电流：消除的方法:是在溶液中加入大量支持电解质。3. 极谱极大：可用表面活性剂来抑制极大4. 氧波：在溶液中通入惰性气体、在中性或碱性溶液中，可加入亚硫酸钠除氧、在强酸性溶液中，加入Na2CO3而生成大量CO2气体以驱氧、在弱酸性溶液中，利用抗坏血酸除氧6、超电位及其特点。极反应迟缓使得电极电位偏离平衡电位的现象，称为电化学极化。这时电极电位与平衡电位的差值，称为电化学超电位。特点是：有浓度差异电极电位将偏离其原来的平衡电位而发生所谓的极化

19、现象。7、库仑分析法的理论依据什么？（库伦分析、极谱分析是否有电流通过）根据法拉第电解定律，在电极上发生反应的物质的质量与通过该体系的电量成正比，因此可以通过测量电解时通过的电量来计算反应物质的质量，这即为库仑分析法的基本原理。8、各类电分析中，工作电流有什么特点和区别？ 电位分析法中是在零电流条件下测定两电极间的电位差（即所构成的原电池的电动势）。伏安分析法：外加电压从零开始增加，起初没有明显的电流通过，直到电极达到足够大电压后，发生电极反应，通过溶液电流随着增加。在库仑分析中，电极上只发生单纯的电极反应，反应必须以100%电流效率进行。光分析化学部分光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射

20、以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。1.电磁波谱学基础知识，如分类和频率、波长与能量的排列等。P200分类：光学分析的方法通常可分为两大类：一、光谱方法（基于测量辐射的波长及强度）1、根据电磁辐射的本质，光谱方法可分为分子光谱及原子光谱；2、根据辐射能量传递的方式，光谱方法又可以分为发射光谱、吸收光谱、荧光光谱、拉曼光谱等；二、非光谱方法（主要利用电磁辐射与物质的相互作用）：如比浊法、X射线衍射等。 波长由小到大排序：射线 X 射线紫外光可见光红外光微波无线电波 （波长与频率成反比）能量由大到小排序：高能辐射区： 射线 能量最高来源于核能级跃迁 X射线来自内层电子能级的跃迁 光学光谱区：

21、紫外光来自原子和分子外层电子能级的跃迁 可见光、红外光来自分子振动和转动能级的跃迁 波谱区 ：微波来自分子转动能级及电子自旋能级跃迁 无线电波 ：来自原子核自旋能级的跃迁补充：原子光谱法：是由原子外层或内层电子 能级的变化产生的，它的表现形式为线光谱。分子光谱法：是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的，表现形式为带光谱。发射光谱分析的过程：把试样在能量的作用下转变成气态原子，并使气态原子的外层电子激发至高能态。当从较高的能级跃迁到较低的能级时，原子将释放出多余的能量而发射出特征谱线。把原子所产生的辐射进行色散分光，按波长顺序记录在感光板上，就可呈现出有规则的谱线条，即光谱图。根据元素的

22、特征光谱进行定性或定量分析。原子发射仪器主要由光源、分光系统(光谱仪)及观测系统三部分组成。原子吸收分光光度计一般由光源、原子化系统、光学系统及检测系统四部分组成。2.原子发射光谱中，常见的激发源有哪些，各有什么特点？P206主要有直流电弧、交流电弧、高压火花、电感耦合高频等离子体焰炬（ICP）补充：ICP是利用高频加热原理其特点如下：（1）工作温度高、同时工作气体为惰性气体，对大多数元素有很高的灵敏度。（2）稳定性高，自吸现象小，测定的线性范围宽。（3）由于电子密度高，所以碱金属的电离引起的干扰较小。（4）ICP属无极放电，不存在电极污染现象。（5）ICP的载气流速较低，有利于试样在中央通道

23、中充分激发，而且耗样量也较少。（6）采用惰性气体作工作气体，因而光谱背景干扰少。3.原子发射光谱中，为什么经常需用内标法来定量？P216在一定条件下，log I = b logC +loga（a,b为常数），即谱线强度的对数与浓度对数呈线性关系，在光谱定量分析时，由于a,b随被测元素的含量及实验条件（如蒸发、激发条件，取样量，感光板特性及显影条件等）的变化而变化，而且这种变化往往很难避免，因此要根据谱线强度的绝对值进行定量常常难以得到准确结果。所以常采用内标法消除工作条件的变化对测定结果的影响。4.原子发射光谱中，共振线、灵敏线、最后线、分析线的定义和联系。P210由激发态向基态跃迁所发射的谱

24、线称为共振线。共振线具有最小的激发电位，因此最容易被激发，为该元素最强的谱线。灵敏线是元素激发电位低、强度较大的谱线，多是共振线。最后线是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。进行分析时所使用的谱线称为分析线。由于共振线是最强的谱线，所以在没有其它谱线干扰的情况下，通常选择共振线作为分析线。5.原子发射与原子吸收的主要区别。（原子吸收光谱分析又称原子吸收分光光度分析）原子吸收是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的方法原子发射是基于原子的发射现象，而原子吸收则是基于原子的吸收现象二者同属于光学分析方法原子吸收法的选择性高，干扰

25、较少且易于克服。由于原于的吸收线比发射线的数目少得多，这样谱线重叠 的几率小得多。而且空心阴极灯一般并不发射那些邻近波长的辐射线经，因此其它辐射线干扰较小。原子吸收具有更高的灵敏度。在原子吸收法的实验条件下，原子蒸气中基态 原于数比激发态原子数多得多，所以测定的是大部分原 子。原子吸收法 比发射法具有更佳的信噪比这是由于激发态原子数的温度系数显著大于基态原子。6.空心阴极灯的两个电极组成是什么？它包括一个阳极（钨棒）和一个空心圆筒形阴极（由用以发射所需谱线的金属或合金或铜、铁、镍等金属制成阴极衬套，空穴再衬入或熔入所需金属） 。两电极密封于充有低压惰性气体的带有石英窗的玻璃壳中。7.空心阴极灯

26、最重要的操作参数是什么？空极阴极灯的发光强度与工作电流有关。使用灯电流过小，放电不稳定；灯电流过大，溅射作用增强，原子蒸气密度增大，谱线变宽，甚至引起自吸，导致测定灵敏度降低，灯寿命缩短。因此在实际工作中应选择合适的工作电流。8.原子吸收光谱中，原子化器的作用是什么？P239作用是将试样中的待测元素转变成为原子蒸气。（它是将液体试样经雾化器形成雾粒，这些雾粒在雾化室中与气体（燃气与助燃气）均匀混合，除去大液滴后，再进入燃烧器形成火焰。此时试液在火焰中产生原子蒸气。）9.常见光谱仪的组成及各部分的作用。原子吸收分光光度计一般由光源、原子化系统、光学系统及检测系统四部分组成。光源：辐射待测元素的特

27、征光谱，以供测量之用（空心阴极灯）原子化系统：作用是将试样中的待测元素转变成为原子蒸气光学系统：分为外光路系统与分光系统。前者作用是使光源发出的共振线能正确通过被测试样的原子蒸气，后者作用是将待测元素的共振线与临近谱线分开检测系统（检测器、放大器、对数转换器、显示装置）：收集、转换与记录数据。10.常见的分光系统与区别。单光束光路的特点：简单、价廉、维修方便、用方波供电方式可消除光源波动的影响，满足一般分析要求。但背景无法进行精确校正。 双光束光路的特点：精密、价高、能较彻底消除背景的干扰，稳定性好，满足高精度分析要求，便于接石墨炉原子化或其它原子化器，灵活性好。11.什么是谱线变宽，有哪些类

28、型？P229定义：由仪器或辐射源性质引起的谱线宽度的增加。1、自然变宽 2、多普勒变宽 3、压力变宽、4自吸变宽、5场致变宽 12.原子吸收光谱中，背景吸收有何干扰？P254来自原于化器（火焰或 无火焰）的一种光谱干扰。它是由气态分子对光的吸收以及高浓度盐的固体微粒对光的散射所引起的。它是一种宽频带吸收。（包括火焰本成分对光的吸收、金属盐颗粒对光的吸收、固体微粒对光的散射）13.各种火焰原子吸收光谱的类型和应用范围。按照燃气和助燃气比例不同，可将火焰分为三类：a. 化学计量火焰：温度高，干扰少，稳定，背景低，适用于测定许多元素。 b. 富燃火焰：还原性火焰，燃烧不完全，测定较易形成难熔氧化物的

29、元素Mo、Cr稀土等。 c. 贫燃火焰：火焰温度低，氧化性气氛，适用于碱金属测定。 三种常用火焰：空气-乙炔火焰、氧化亚氮乙炔焰、氧屏蔽空气-乙炔火焰14.火焰原子吸收光谱中，火焰温度对分析灵敏度有何影响？在确保待测元素充分离解为基态原子的前提下，低温火焰比高温火焰具有较高的灵敏度。但对某些元素来说，若温度过低，则盐类不能离解，反而使灵敏度降低，并且还会发生分子吸收，干扰可能会增大。一般易挥发或电离点位较低的元素，如（Pb/Cd/Zn/Sn碱金属及碱土金属等），应使用低温且燃烧速度较慢的火焰，与氧易生成耐高温氧化物而难理解的元素，如（Al/V/Mo/Ti/W）等应使用高温火焰。15.火焰与非火

30、焰原子吸收光谱法有哪些区别？P242火焰原子化方法具有由于重现性好，易于操作的特点，但它的主要缺点是仅有10%的试液被原子化，原子化效率低，影响灵敏度；无火焰原子化装置可以提高原子化效率，是灵敏度增加100200倍。16.石墨炉原子吸收光谱分析的过程。属于无火焰原子装置，由石墨炉电源、炉体和石墨管三部分组成。 石墨炉原子化过程一般需要经四步程序升温完成： a. 干燥、 b. 灰化、c. 高温原子化、 d. 净化（高温除残）17.对紫外吸收光谱中的共轭效应的理解。使电子跃迁所需要能量减低，吸收峰向长波长方向移动，发生红移现象。共轭双键越多，深色移动越显著，甚至产生颜色。红移与蓝移：红移max向长

31、波方向移动；蓝移 向短波方向移动 (或紫移)。增色效应吸收强度即摩尔吸光系数增大的现象；减色效应吸收强度即摩尔吸光系数减小的现象18.紫外波段使用的光源是什么灯？钨丝灯可见光源 （360-1000nm ）氘灯紫外光源 （200-360nm）19.摩尔吸光系数的物理意义。定义：浓度为1 mol/L、液层厚度为1cm时该溶液在某一波长下的吸光度意义：吸光度A =bc，在温度和波长等条件一定时，不随浓度c和光程长度b的改变而改变，同一吸收物质在不同波长下的值是不同的。max越大表明光度法测定该物质灵敏度越高。20.红外吸收光谱产生的条件是什么？哪些典型物质有红外吸收？1. 红外光的频率与分子中某基团

32、振动频率一致；2. 分子振动引起瞬间偶极矩变化；C=O基、单核芳烃、酸酐、羧酸、甲基21.原子光谱与分子光谱的区别，线状、带状？分子光谱的谱带远比原子光谱的复杂原子光谱产生的是线状光谱，分子光谱则是带状光谱本质区别是一个是原子的电子能级的跃迁，另一个是分子共轭体系的电子能级跃迁。22.紫外吸收光谱在有机化合物的定性分析中，可以提供什么信息，有何特点？紫外光谱可以用于有机化合物的定性分析可以用来推断有机化合物的结构进行化合物纯度的检查进行有机化合物、配合物或部分无机化合物的定量测定特点：紫外吸收光谱提供的信息基本上是关于分子中生色团和助色团的信息，而不能提供整个分子的信息，即紫外光谱可以提供一些

33、官能团的重要信息，所以只凭紫外光谱数据尚不能完全确定物质的分子结构，还必须与其它方法配合起来23.分子吸收光谱中，电子能级跃迁的类型和能量变化；生色团与助色团。P273紫外吸收光谱是由于分子中价电子的跃迁而产生的。有机化合物分子有关价电子类型如下：形成单键的电子，形成双键的键电子以及未成键的孤对电子，称为n电子。电子跃迁发生在电子基态分子轨道和反键轨道之间或基态原子的非键轨道和反键轨道之间处于基态的电子吸收了一定的能量的光子之后，可分别发生*,n*,n*,*等跃迁类型p p*,n p*所需能量较小，吸收波长大多落在紫外和可见光区，是紫外可见吸收光谱的主要跃迁类型四种主要跃迁类型所需能量DE大小

34、顺序为：E(*)E(n*)E(*)E(n*).一般 *跃迁波长处于远紫外区(200nm), *,n *跃迁位于远紫外到近紫外区，波长大致在150250nm之间，n *跃迁波长近紫外区及可见光区，波长位于250nm800nm之间。生色团与助色团：能够使化合物分子的吸收峰波长向长波长方向移动的杂原子基团称为助色团，例如CH4的吸收峰波长位于远紫外区，小于150nm但是当分子中引入-OH后，甲醇的正己烷溶液吸收波长位移至177nm，-OH起到助色团的作用当在饱和碳氢化合物中引入含有键的不饱和基团时，会使这些化合物的最大吸收波长位移至紫外及可见光区，这种不饱和基团成为生色团例如，CH2CH2的最大吸收

35、波长位于171nm处，而乙烷则位于远紫外区24.紫外-可见光吸收光谱中，吸收池用料是什么？P281由于玻璃要吸收紫外线，因此盛溶液的吸收池用石英制成。25.紫外吸收与红外吸收在应用范围上，有哪些区别。紫外吸收主要是有机化合物的分析和检定，同分异构体的鉴别，物质结构的测定。红外吸收可用于定性和定量分析。前者可分为官能团定性和结构分析两方面，定量分析对于各种气体、液体和固态物质都适用。核磁共振与质谱部分1.核磁共振波谱图提供哪些分析信息？核磁共振谱图能够提供的化合物结构信息：（1）峰的数目：多少种（2）峰的强度(面积)：多少个（3）峰的位移(d )：每类质子所处的化学环境（4）峰的裂分数：相邻碳原

36、子上质子数（5）偶合常数(J)：确定化合物构型2.核磁共振的主要应用。用于核磁共振成像。核磁共振成像是利用核磁共振（NMR）原理，依据所释放的能量在物质内部不同结构环境中不同的衰减，通过外加梯度磁场检测所发射出的电磁波，即可得知构成这一物体原子核的位置和种类，据此可以绘制成物体内部的结构图像。 将这种技术用于人体内部结构的成像，就产生出一种革命性的医学诊断工具。极大地推动了医学、神经生理学和认知神经科学的迅速发展。 3.1H核磁共振波谱的基本特点，以及典型化合物核磁共振波谱图特征。（略）4.色谱-质谱联用的特点和适用范围。、色谱质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力，又发挥了质谱法的高鉴别能力。这种技术适用于作多组分混合物中未知组分的定性鉴定；可以判断化合物的分子结构；可以准确地测定未知组分的分子量；可以修正色谱分析的错误判断；可以鉴定出部分分离甚至末分离开的色谱峰等。5.常见简单有机物的质谱图及其解释。（略）6.质谱分析中，分子离子峰有何特点？P406分子离子峰因为多数分子易于失去一个电子而带一个正电荷，所以分子离子的质荷比值就是它的相对分子质量。