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1、高效液相色谱法测阿 司匹林肠溶片的含量阿司匹林肠溶片的含量测定一、实验目的1 .掌握高效液相色谱法测定阿司匹林含量的原理和方法。2 .严格实验操作，巩固仪器分析实验操作技能。二、实验原理(1)分离效能：由于新型高效微粒固体相填料的使用，液相色谱填 充柱的柱效可达500030000块/m理论塔板数，远远高于气相色谱 填充柱的1000块/m理论塔板数的柱效；(2)选择性：由于液相色谱具有高柱效，并且流动相可以控制和改 善分离过程的选择性，因此高效液相色谱不仅可以分析不同类型的 有机化合物及其同分异构体，还可以分析在性质上极为相似的旋光 异构体；(3)检测灵敏度：高效液相色谱法使用的检测器大多数都具
2、有较高的灵敏度，紫外检测器灵敏度可达 10-9g,荧光检测器灵敏度可达 10-12g;(4)分析速度：由于高压泵的使用，相对于经典液相(柱)色谱法 其分析时间大大缩短。高效液相色谱仪器系统的主要部件：储液罐、高压输液泵、进样装置、色谱柱、检测器、记录仪和数据处理 装置(色谱工作站)三、仪器及试液1 .仪器研钵；分析天平；100mLW量瓶；液相色谱仪；250ml容量瓶；50ml容量瓶2 .样品及试液阿司匹林肠溶片；乙酰水杨酸；1啾醋酸的甲醇溶液；四、实验步骤1 .溶液的制备a） 1%K醋酸的甲醇溶液：取2.5ml冰醋酸至于250ml容量瓶 中，加甲醇至刻度。b）供试品：取本品20片，精密称定，充
3、分研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林10mg）,置100ml量瓶中，力口 1%K醋 酸的甲醇溶液强烈振摇使阿司匹林溶解并稀释至刻度，滤膜滤过c）阿司匹林对照品：取阿司匹林对照品 5mg加1%K醋酸的甲 醇溶液溶解并定量稀释制至50ml容量瓶中2 .色谱条件色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶进样量：10ul流动相：乙富-四氢吠喃-冰醋酸-水（20:5:5:70 ）检测波长：276nm流速：1.0ml/min3 .测定分别精密量取对照品和供试品各 10ul注人液相色谱仪，记录色 谱图；按外标法以峰面积计算，即得。本品含阿司匹林（C9H04）应为标示量的93.0 %107.0 %。五、注意事项：1 .开
4、机前先将流动相过滤和超声2过滤时有时会出现流动相漏液。操作时，应先向滤瓶内倒入少量 流动相，观察是否漏液并开始过滤，若未漏液，再向滤瓶中添加流 动相。3超声时，瓶外液体的液面应高于瓶内流动相的液面，否则流动相 内的气体可能无法排出液体，气体仍然残留在流动相内，以致开机 排气时无气泡排出。4开机排气结束后，应先将流动相流量调小，再关闭排气阀，否则 会导致柱压瞬间升高超过压力上限，致使泵停止工作。5 .反相高效液相色谱仪冲洗柱子时，应尽量避免使用纯水流动相冲 洗柱子，因为水极性强，会损害色谱柱（反相高效液相色谱仪的色 谱柱C18是非极性的），导致柱效下降。6 .冲洗色谱柱时，还可辅助以不同比例的混合流动相冲洗色谱柱， 以冲出不同极性的残留物质，但最后还是要用纯有机流动相冲洗色 谱柱一段时间。六、实验结果讨论12检验报告书品名阿司匹林肠溶片包装规格25mg/片批号1510221厂牌来源神威药业集团有限公 司数量20片取样日期2016.6.17取样数量0.02855报告日期2016.6.17检验项目阿司匹林肠溶片含量测定检验依据中国药典（2015）二部检验项目标准规定检验结果【含量测定】阿司匹林肠溶片本品含阿司匹林（C9H04）93.52%含量测定应为标示量的93.0 %107.0 %结论根据中国药典（2015版）二部检验合格检验人日期：2016.6.17复核人日期：
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