电子显微分析2012学习教案

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1、会计学1电子显微分析电子显微分析(fnx)2012第一页，共68页。第1页/共68页第二页，共68页。加速电压U/KV电子波长/ nm加速电压U/ KV电子波长/ nm20406080100 0.008590.006010.004870.004180.00371 1201602005001000 0.003340.002850.002510.001420.00087 第2页/共68页第三页，共68页。当电子(dinz)运动偏离轴线时，电子(dinz)受磁场力的作用，运动方向发生偏转，最后会聚在轴线上的一点。电子(dinz)运动的轨迹是一个圆锥螺旋曲线。第3页/共68页第四页，共68页。第4页/

2、共68页第五页，共68页。电磁透镜也和光学透镜一样，除了衍射效应对分辨率的影响(yngxing)外，还有像差对分辨率的影响(yngxing)。由于像差的存在，使得电磁透镜的分辨率低于理论值。 球差 像散 色差像差 why?=0.57,sin=0.01第5页/共68页第六页，共68页。响现在变成了响现在变成了半径为半径为rSrS的的漫散圆斑。漫散圆斑。第6页/共68页第七页，共68页。第7页/共68页第八页，共68页。第8页/共68页第九页，共68页。第9页/共68页第十页，共68页。第10页/共68页第十一页，共68页。back第11页/共68页第十二页，共68页。(1)二次电子（SE）： 入

3、射电子与原子核外电子发生相互作用，使原子失掉电子成为离子，脱离(tul)的电子称为SE。SE是距样品表面550nm深度范围激发出来的低能电子（50eV），对样品表面状态非常敏感，能有效显示样品表面的微观形貌（形貌衬度图像）。第12页/共68页第十三页，共68页。(2) 背散射电子(BE) backscattering electron电子射入(sh r)样品，受到原子的弹性和非弹性散射，散射角大于90的电子，从试样表面逸出，称为背散射(反射)电子。距样品表面100-1000nm 深度范围散射来的。对样品物质的原子序数敏感，可进行成分分析（原子序数衬度图像） 。第13页/共68页第十四页，共68

4、页。(3) 吸收电子(AE) absorption electron入射电子中一部分与样品作用，能量损失、活动力降低，不能逸出表面(biomin)，称为吸收电子。分辨率低，100-1000 nm (4) 特征x射线 characteristic X-ray原子内层电子受到激发后，在能级跃迁过程(guchng)中直接释放的，具有特征能量和波长。发射深度为5005000nm。进行成分分析。第14页/共68页第十五页，共68页。(5) 俄歇电子(AUE) Auger electron激发态的原子体系，释放能量的形式是发射具有特征能量的俄歇电子。距试样表面10深度范围内反射，可进行表层成分(chng

5、fn)分析。(6) 透射电子(TE) transmission electron入射束的电子透过(tu u)样品而得到的电子。取决于样品微区的成分、厚度、晶体结构及位向等。第15页/共68页第十六页，共68页。第16页/共68页第十七页，共68页。透射电镜电子光学(din z un xu)系统第17页/共68页第十八页，共68页。发夹(f ji)形钨丝阴极第18页/共68页第十九页，共68页。物镜是一个(y )强激磁短焦距的透镜，它的放大倍数较高，一般为100-300倍。目前，高质量的物镜其分辨率可达0.2nm左右。 （一）物镜物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。透射

6、电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。（二）中间镜中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在0-20倍范围调节。在电镜操作过程中，主要是利用中间镜的可变倍率来控制电镜的放大倍数。第19页/共68页第二十页，共68页。第20页/共68页第二十一页，共68页。单晶体单晶体多晶体多晶体非晶体非晶体第21页/共68页第二十二页，共68页。（三）投影(tuyng)镜总放大倍数 M = M0MiMp第22页/共68页第二十三页，共68页。一、质厚衬度衬度：像中各部分(b fen)的亮度差异由于试样的质量(zhling)和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强

7、度分布不同，形成反差，称为质-厚衬度。 a样品越厚，图像越暗； b原于序数(xsh)越大，图像越暗； c密度越大，图像越暗第23页/共68页第二十四页，共68页。质子(zhz)交换膜聚合物/粘土纳米(n m)复合材料第24页/共68页第二十五页，共68页。TEM images of Cu-Ni/graphene catalyst at (a) low magnification, (b) high magnification and (c) SAED image of Cu-Ni/GO.abc第25页/共68页第二十六页，共68页。SBS OsO4 染色(rns)第26页/共68页第二十七页，

8、共68页。二、衍射(ynsh)衬度第27页/共68页第二十八页，共68页。 透射电镜-衬度第28页/共68页第二十九页，共68页。明场暗场(nchng)第29页/共68页第三十页，共68页。（一）支撑膜法：适用于粉末样品(yngpn)和凝胶物质水化浆体常用支持膜有火棉胶膜（硝化纤维素 ），将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上送入电镜分析。第30页/共68页第三十一页，共68页。 透射电镜-样品(yngpn)制备 1%的火棉胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液，溶液在样品表面展平，多余的溶液用滤纸吸掉，溶剂蒸发后样品表面留下一层100nm左右(zuyu)的薄膜。特点：分辨率较低（10nm）；塑料一

9、级复型在电子束照射下易发生分解和破裂。(1) 塑料一级复型第31页/共68页第三十二页，共68页。(2) 碳一级复型 透射电镜-样品(yngpn)制备 第32页/共68页第三十三页，共68页。属投影的碳膜，属投影的碳膜，其稳定性和导电其稳定性和导电导热性都很好，导热性都很好，在电子束照射在电子束照射(zhosh)(zhosh)下不易下不易发生分解和破裂；发生分解和破裂；但分辨率和塑料但分辨率和塑料一级复型相当。一级复型相当。 透射电镜-样品(yngpn)制备 (3)塑料(slio)-碳二级复型第33页/共68页第三十四页，共68页。深腐蚀，使第二相深腐蚀，使第二相粒子容易从基体上粒子容易从基体

10、上剥离。剥离。n进行喷镀碳膜时，进行喷镀碳膜时，厚度应稍厚，以便厚度应稍厚，以便把第二相粒子包络把第二相粒子包络(bo lu)(bo lu)起来。起来。 透射电镜-样品(yngpn)制备 第34页/共68页第三十五页，共68页。 透射电镜-样品(yngpn)制备 第35页/共68页第三十六页，共68页。 透射电镜-样品(yngpn)制备 电火花线切割法是目前用得最广泛的方法，电火花切割只能用导电样品.对于陶瓷等不导电样品可用金刚石刃内圆切割机切片.第36页/共68页第三十七页，共68页。 透射电镜-样品(yngpn)制备 化学减薄法。把切割好的金属薄片放入配好的试剂中，使它表面受腐蚀而继续减薄

11、。优点：表面没有机械硬化层，薄化后样品的厚度可以控制在20-50m。但是，化学减薄时必须先把薄片表面充分清洗，去除游污或其他不洁物，否则将得不到满意的结果 第37页/共68页第三十八页，共68页。 透射电镜-样品(yngpn)制备 离子减薄是物理方法减薄，它采用离子束将试样表层材料层层剥去，最终使试样减薄到电子束可以通过的厚度。适用于矿物、陶瓷、半导体及多相合金等电解抛光所不能减薄的场合第38页/共68页第三十九页，共68页。超薄切片(qi pin)法制备高分子薄膜采用(ciyng)超薄切片机可获得50nm厚的薄膜为避免变形，先将样品冷冻或包埋后切片为增加衬度，常常需要进行染色第39页/共68

12、页第四十页，共68页。特点：1、仪器分辨本领较高。二次电子像分辨本领可达1.0nm(场发射),3.0nm(钨灯丝)；2、图像景深大，比TEM大10倍，富有立体感。可直接(zhji)观察起伏较大的粗糙表面3、放大倍数范围广，从十几倍到几十万倍，几乎覆盖了光学显微镜和TEM的范围3、比透射电子显微镜（TEM）的制样简单，样品直径可达10cm；4、可做综合分析 以电子束作为照明源，把聚焦得很细的电子束以光栅状扫描方式照射到试样上，产生各种与试样性质有关的信息(xnx)P12，然后加以收集和处理从而获得微观形貌放大像。第40页/共68页第四十一页，共68页。第41页/共68页第四十二页，共68页。电子

13、光学(din z un xu)系统电子枪电磁透镜扫描(somio)线圈样品室-产生高能量的电子束-电子枪的束斑逐渐聚焦缩小，使原来直径约50m的束斑缩小成一个只有数nm的细小束斑。-提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管内电子束在荧光屏上的同步扫描信号-空间较大，一般可放置2010 mm的块状样品。样品台沿X、Y及Z三个方向平移，在水平面内旋转或沿水平轴倾斜。还安置备种信号检测器。第42页/共68页第四十三页，共68页。第43页/共68页第四十四页，共68页。描幅度描幅度ASAS来实现的。来实现的。第44页/共68页第四十五页，共68页。第45页/共68页第四十六页，共68页。扫描电镜-分辨

14、率（resolution）1000nmn分辨率还受分辨率还受样品原子序样品原子序数、信噪比、数、信噪比、杂散磁场、杂散磁场、机械振动等机械振动等因素影响。因素影响。第46页/共68页第四十七页，共68页。将试样大小制成不得超过仪器规定（如试样直径最大为25mm，最厚不超过20mm 等），注意(zh y)：1）为减轻仪器污染和保持良好的真空，试样尺寸要尽可能小些。2）切取试样时，要避免因受热引起试样的塑性变形，或在观察面生成氧化层。要防止机械损伤或引进水、油污及尘埃等污染物。3）非导电样品要喷金1、块状试样(sh yn)制备第47页/共68页第四十八页，共68页。粉末状试样(sh yn)的制备

15、首先在载物盘上粘上导电胶，然后(rnhu)取少量粉末试样在胶带上的靠近载物盘圆心部位，然后(rnhu)用吹气橡胶球朝载物盘径向朝外方向轻吹 。一般采用薄铜片作为载体。首先，在载物盘上粘上导电胶带，然后粘上干净的薄铜片，然后把溶液小心滴在铜片上，等干了（一般用台灯近距离照射10分钟）之后观察析出来的样品量是否足够，如果不够再滴一次，等再次干了之后就可以蒸金了。溶液试样的制备第48页/共68页第四十九页，共68页。表面(biomin)形貌衬度二次电子信号主要来自样品表层5-l0 nm深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，而仅对微区表面相对于入射电子束的位向十分敏感。 第49页/共68页第五十

16、页，共68页。第50页/共68页第五十一页，共68页。第51页/共68页第五十二页，共68页。SEM images of Cu-Ni/EG catalyst第52页/共68页第五十三页，共68页。第53页/共68页第五十四页，共68页。PPC共混物第54页/共68页第五十五页，共68页。第55页/共68页第五十六页，共68页。原子序数(yunz xsh)衬度第56页/共68页第五十七页，共68页。背散射电子像中重元素区域(qy)在图像上是亮区，而轻元素在图像上是暗区。第57页/共68页第五十八页，共68页。第58页/共68页第五十九页，共68页。称能谱仪（称能谱仪（Energy Dispers

17、ive Energy Dispersive SpectrometerSpectrometer，简称，简称EDSEDS）。）。第59页/共68页第六十页，共68页。2) 分析速度 EDS可在同一时间内对分析点内的所有X射线光子的能量进行(jnxng)检测和计数，仅需几分钟时间可得到全谱定性分析结果；而WDS只能逐个测定每一元素的特征波长，一次全分析往往需要几个小时。 3) 分析元素的范围 WDS可以测量铍(Be)-铀(U)之间的所有元素，EDS以前只能分析Na以上的元素。 现在也可以分析从铍(Be)-铀(U)的所有元素第60页/共68页第六十一页，共68页。第61页/共68页第六十二页，共68页。第62页/共68页第六十三页，共68页。据谱线峰值位置的波长或能量据谱线峰值位置的波长或能量确定分析点区域的试样中存在确定分析点区域的试样中存在的元素。的元素。电子探针仪的分析方法及应用(yngyng)第63页/共68页第六十四页，共68页。温石棉(shmin)纤维第64页/共68页第六十五页，共68页。第65页/共68页第六十六页，共68页。第66页/共68页第六十七页，共68页。第67页/共68页第六十八页，共68页。