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1、会计学1GC毛细管色谱柱的使用与维护毛细管色谱柱的使用与维护第一页，编辑于星期六：十一点 三十三分。第1页/共31页第二页，编辑于星期六：十一点 三十三分。第2页/共31页第三页，编辑于星期六：十一点 三十三分。分子量，具有高热稳定性的聚合物，最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。n管身通常在其表面涂上一层聚酰亚胺做为保护层。涂层后的熔融石英毛细管呈褐色：但是涂层后的毛细管之间的颜色却不尽相同。色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。经过持续的较高温度处理后聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深：标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度
2、上限为360，高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400。第3页/共31页第四页，编辑于星期六：十一点 三十三分。第4页/共31页第五页，编辑于星期六：十一点 三十三分。进样。用于复杂多组份样品分析。n0.20mm-柱效高,负荷量低，流失较小，适合与质谱等灵敏检测器联用。第5页/共31页第六页，编辑于星期六：十一点 三十三分。第6页/共31页第七页，编辑于星期六：十一点 三十三分。第7页/共31页第八页，编辑于星期六：十一点 三十三分。第8页/共31页第九页，编辑于星期六：十一点 三十三分。高的数值是程升极限，在此温度下色谱柱使用时间如果在1015分钟内，色谱柱的流失和寿命不会受到太大的影响。但如果
3、持续时间过长，则会增加色谱柱的流失，缩短色谱柱的寿命，固定相和熔融石英管的惰性都有可能被破坏。第9页/共31页第十页，编辑于星期六：十一点 三十三分。n极性：分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。n柱温：提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。第10页/共31页第十一页，编辑于星期六：十一点 三十三分。，30m0.25mm0.25umnHP-5：5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物，非极性， 30m0.32mm0.25um第11页/共31页第十二页，编辑于星期六：十一点 三十三分。第12页/共31页第十三页，编辑于星期六：十一
4、点 三十三分。用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因，大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大，温度极限必须随膜厚度增加而下降。第13页/共31页第十四页，编辑于星期六：十一点 三十三分。n果样品与柱材质接触，那么峰会严重拖尾。较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。第14页/共31页第十五页，编辑于星期六：十一点 三十三分。制和要求。填充柱的进样口可以使用大口径毛细管柱（0.53mm内径），而小口径柱就不一定能够被连接在仪器上使用。毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管柱。（0.1mm、0.
5、25mm、0.32mm、0.53mm）直接联用的GC/MSD和MSD需要小口径柱，因为真空泵不能处理大口径柱的大流量。查明你的整个系统看看你适合那些柱内径的色谱柱。第15页/共31页第十六页，编辑于星期六：十一点 三十三分。第16页/共31页第十七页，编辑于星期六：十一点 三十三分。第17页/共31页第十八页，编辑于星期六：十一点 三十三分。第18页/共31页第十九页，编辑于星期六：十一点 三十三分。否则从新切割）。n5. 保持柱端向下，以免碎屑进入毛细管柱内，套上一个螺帽和一个新的卡套，套入距离按所用气相色谱仪要求的插入距离为准。n6. 套管安装好后，检查是否在套入螺帽和卡套时因用力不当折断
6、毛细管端口；如是，按步骤4要求切割柱进样端口，并将螺帽和卡套位置相应后移。n7. 插入柱子进样端到进样口，并确保插入位置适当。n8. 用手拧紧螺帽，直到柱子刚好不上下滑动。通常再用扳手多拧紧四分之一圈。第19页/共31页第二十页，编辑于星期六：十一点 三十三分。n12. 根据分析方法和测试报告调整分流和隔膜吹扫隔垫流量。n13. 对进样口和检测器进行检漏。n14. 进常规标准样品或特定混标检测峰形是否正常。如果所有峰形有托尾，再次检查进样端是否旋紧吻合。如果出峰慢，检查检测器设备和流速。每一根新柱都有柱性能测试图，在相同实验条件和测试样品的条件下，我们应该得到与标准测试相同或相似的图谱。如果实
7、验重复差，请检查并解决问题。n15. 校对仪器并进行样品分析。第20页/共31页第二十一页，编辑于星期六：十一点 三十三分。第21页/共31页第二十二页，编辑于星期六：十一点 三十三分。,般认为流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。2 提高定量的准确度.这一点一般易被忽视,假若要求分析结果的相对偏差等于或低于3%时,应在固定液的最高使用温度下历时648h(视固定液的性质决定)。第22页/共31页第二十三页，编辑于星期六：十一点 三十三分。第23页/共31页第二十四页，编辑于星期六：十一点 三十三分。在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上，应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。如果是FID，容许接在上面，但应该将检测器温度升上去。第24页/共31页第二十五页，编辑于星期六：十一点 三十三分。第25页/共31页第二十六页，编辑于星期六：十一点 三十三分。第26页/共31页第二十七页，编辑于星期六：十一点 三十三分。第27页/共31页第二十八页，编辑于星期六：十一点 三十三分。第28页/共31页第二十九页，编辑于星期六：十一点 三十三分。第29页/共31页第三十页，编辑于星期六：十一点 三十三分。
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