热重分析法(TG)00742实用教案

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1、一、热重分析(fnx)的定义 热重法(TG)又称热失重法,是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系的一种热分析(fnx)技术。用数学表达式为: 热重法通常有动态(升温)和静态(恒温)之分,但通常是在等速升温条件下进行。tTfW或第1页/共14页第一页,共14页。二、热重法的原理(yunl) 物质在温度作用下,随温度的升高(shn o),会产生相应的变化,如水分蒸发,失去结晶水,低分子易挥发物的逸出,物质的分解氧化等。 将物质的质量变化和温度变化的信息记录下来,就得到了物质的质量温度曲线,即热重曲线。第2页/共14页第二页,共14页。 热重曲线纵坐标表示重量(mg),向下表示重量

2、减少,向上(xingshng)表示重量增加;横坐标表示温度T或K),有时也可用时间t,从左向右表示T 或 t 增加 第3页/共14页第三页,共14页。三、热重法的试样(sh yn)要求 适于热重分析的试样的特点 (1)要在反应中有质量变化; (2)是不同的样品组成(z chn),质量变化的大小不同。 热重法测定,试样量要少,一般25mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0.1g),另一方面如果试样量多,传质阻力越大,试样内部温度梯度大,甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温,使TG曲线发生变化,粒度也是越细越好,尽可能将试样铺平,如粒度大,会使分解反应移向高温。 第4页/共14页第

3、四页,共14页。四、影响TG数据(shj)的因素 仪器因素 a、震动 ; b、挥发物的冷凝 ; c、浮 力 。 实验条件(tiojin) a、 样品状况; b、试样皿; c、气氛种类; d、升温速率。第5页/共14页第五页,共14页。五、热重分析法的应用(yngyng)聚合物热稳定性的评价组成(z chn)的剖析 a 添加剂的分析 b 共聚物和共混物的分析 用热重法研究聚合物固化第6页/共14页第六页,共14页。六、 TG曲线的处理(chl)和计算 TG曲线关键温度表示法 : A起始分解(fnji)温度;B外延起始温度;C外延终止温度;D终止温度; E分解(fnji)5的温度; F分解(fnj

4、i)10的温度; G分解(fnji)50的温度 第7页/共14页第七页,共14页。TG曲线失重量表示(biosh)方法及曲线图:第8页/共14页第八页,共14页。增重量表示(biosh)方法及曲线图:第9页/共14页第九页,共14页。PVC 、 PMMA、PE、PTFE 、PI五种(w zhn)聚合物的热重曲线 第10页/共14页第十页,共14页。在比较(bjio)热稳定性时,除了失重的温度外,还需比较(bjio)失重速率 第11页/共14页第十一页,共14页。乙烯-乙酸(y sun)乙烯酯共聚物的TG曲线 第12页/共14页第十二页,共14页。EVA的TG和化学分析结果(ji gu)的比较 乙酸乙烯(%,化学分析)乙酸的失重(,TG)乙酸乙烯(,TG)绝对偏差(%) 4.3 8.3 11.2 14.9 27.1 31.1 3.2 5.8 7.6 10.2 18.9 21.7 4.6 8.3 10.9 14.6 27.1 31.1 0.3 0.0 0.3 0.3 0.0 0.0第13页/共14页第十三页,共14页。感谢您的观看(gunkn)!第14页/共14页第十四页,共14页。

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