六价铬的检测方法

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1、QC/T XXXXQ XXXX六价铭的检测方法IQC/T XXXXQ XXXX前言III引言IV1 范围12 规范性引用文件 13 X射线荧光光谱法13.1 原理13.2 试剂和材料13.3 仪器和设备23.4 样品制备23.5 分析步骤23.6 结果分析34 金属防腐镀层中六价铭定性试验 34.1 原理34.2 试剂和材料 44.3 仪器和设备44.4 样品制备44.5 试验45 金属防腐镀层中六价铭含量测定 65.1 原理65.2 试剂和材料 65.3 仪器和设备65.4 样品制备65.5 分析步骤65.6 结果计算75.7 精密度86聚合物材料和电子材料中六价铭含量测定 86.1 原理8

2、6.2 试剂和材料86.3 仪器和设备96.4 样品制备96.5 分析步骤96.6 结果计算106.7 精密度117皮革材料中六价铭含量测定 117.1 原理117.2 试剂和材料 117.3 仪器和设备1137.4 样品制备127.5 分析步骤127.6 结果计算137.7 回收率和检出限 148试验报告14附录A （资料性附录）紧固件镀层表面积计算方法 15A.1 紧固件表面积计算公式 15A.2 螺栓、螺母表面积计算数据 15附录B （规范性附录）聚合物材料和电子材料中六价铭含量测定方法回收率的测定和检出限的确定18B. 1回收率的测定 18B. 2 检出限的确定 18附录C （规范性附

3、录）皮革材料中挥发物含量的测定 20C. 1样品制备20C.2分析步骤20C.3结果计算20C. 4 精密度20附录D （规范性附录）皮革材料中六价铭含量测定方法回收率的测定 21D. 1 基质对回收率的影响 21D.2 反相材料（RD对回收率的影响 21QC/T XXXXQ XXXX本标准根据GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准包括五个方法。方法一 “ X射线荧光光谱法”参照 GB/Z 21277-2007 电子电气产品中有毒有害物质铅、汞、铭、 镉和漠的快速筛选X射线荧光光谱法编制。方法二“金属防腐镀层中六价铭定性试验”参照IEC 62321:2008 Ed.1.0电子电气产品

4、 一六种限用物质（铅、汞、镉、六价铭、多漠联苯和多漠联苯酰）含量的测定附录 B编制。方法三“金属防腐镀层中六价铭含量测定”参照 ISO 3613:2000锌、镉、铝-锌合金和锌-铝合金的 铭酸盐转化膜试验方法编制。方法四“聚合物材料和电子材料中六价铭含量测定”使用重新起草法参考IEC 62321:2008 Ed.1.0电子电气产品一六种限用物质（铅、汞、镉、六价铭、多漠联苯和多漠联苯酰）含量的测定附录C编制，与IEC 62321:2008 Ed.1.0的一致性程度为非等效。与国际标准的附录 C相比，本方法在技术内容上一致，标准框架有较大变化。方法五“皮革材料中六价铭含量测定”使用重新起草法参照

5、EN ISO 17075:2007皮革一化学试验一六价铭含量的测定编制，与 EN ISO 17075:2007的一致性程度为非等效。与国际标准相比，本方法 在技术内容上一致，标准框架有较大变化，按国际标准中引用标准的内容细化了样品制备条款，按国际标准中引用的标准将样品中挥发物含量的测定细化为本方法的附录C （规范性附录）。本标准附录A为资料性附录。本标准附录B、C和D为规范性附录。本标准由全国汽车标准化技术委员会（SAC/TC114）提出并归口。本标准主要起草单位：南京汽车集团有限公司、中国汽车技术研究中心、华测检测技术股份有限公司、通标标准技术服务有限公司、谱尼测试科技股份有限公司。本标准主

6、要起草人：包雪鹏、刘彦戎、高俊华、韩丹丹、董艳、张春荣、郭淼、郭勇、李卫东、宋 薇。本标准为首次颁布。金属铭无毒，化学性质稳定，但铭的化合物有毒，以六价铭毒性最强。六价铭可诱发癌症，是一种高度危险的毒性物质。2006年颁布的汽车产品回收利用技术政策，要求汽车产品限制使用六价铭等重金属，国家标准 GB XX*X-2011汽车禁用物质要求规定了汽车零件及其材料中六价铭的限量。本标准用于检测汽车零件及材料中六价铭的含量，以确定其是否符合汽车禁用物质要求标准的要求。本标准自发布、实施之日起，作为汽车质量检验和汽车零件及材料中禁用物质控制的依据。本标准采用萃取方法来萃取汽车零件及其材料中的六价铭，即对不

7、同类别的汽车零件及材料，采用不同的萃取程序（如不同萃取溶液、pH值和萃取时间等）来萃取样品中的可溶性六价铭。因此，由本标准规定方法获得的结果严格取决于萃取条件，采用其它萃取程序可能与之没有可比性。必须注意，所有可能含有六价铭的样品及试验中用到的试剂均要小心处理及存放。含六价铭的溶液和废弃物应正确处理， 例如抗坏血酸或其它还原剂可将六价铭还原为三价铭。因此，使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。IVQC/T XXXXQ XXXX汽车材料中六价格的检测方法1范围本标准规定了汽车零部件及

8、材料中六价铭含量的检测方法。其中：“ X射线荧光光谱法”适用于采用 X射线荧光光谱法筛选和快速判定汽车材料中六价铭的含量。“金属防腐镀层中六价铭定性试验”适用于采用点滴试验法和沸水萃取法定性确定汽车防腐镀层中六价铭的存在。“金属防腐镀层中六价铭含量测定”适用于采用沸水萃取、比色法定量测定汽车防腐镀层中六价铭的含量。“金属防腐镀层中六价铭定性试验”和“金属防腐镀层中六价铭含量测定”适用于无附加覆盖层（例如：油膜、水基或溶剂型聚合物膜或蜡膜）的镀层。“聚合物材料和电子材料中六价铭含量测定”适用于采用碱液萃取、比色法测定汽车聚合物材料和汽车电子材料中六价铭的含量，不适用于聚乙烯（PE）和乙烯-乙酸乙

9、烯酯共聚物（EVAC ）材料。其他汽车材料，如玻璃、陶瓷、织物和油漆涂层中的六价铭含量参照本方法测定。“皮革材料中六价铭含量测定”适用于采用磷酸盐液萃取、比色法测定汽车皮革材料中六价铭的含 量。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB XXXXGB/T 1839GB/T 8170GB/T 20017(GB/T 20017-2005 ,汽车禁用物质要求钢产品镀锌层质量试验方法（GB/T 1839-2008 , ISO 1460:1992 , MOD）数值修约规则

10、与极限数值的表示和判定 金属和其他无机覆盖层单位面积质量的测定ISO 10111:2000 , IDT）重量法和化学分析法评述QB/T 2262 1996QB/T 27062418:2002, MOD）皮革工业术语皮革 化学、物理、机械和色牢度试验取样部位(QB/T 2706-2005, ISO3 X射线荧光光谱法3.1 原理X射线荧光光谱仪样品室内，按所选定的分析模式对样品中的铭含量进行将制备好的样品置于线荧光光谱分析，并根据筛选限值判断样品中铭含量是否合格以及是否需要进行精确测定。X射线荧光光谱分析所得结果是样品所含的总铭而非六价铭。3.2试剂和材料3.2.1 硼酸：优级纯，105 C烘1

11、 h,储存于干燥器内。3.2.2 无水四硼酸锂：优级纯，700 C灼烧4 h,储存于干燥器内。3.2.3 液氮：工业级。3.2.4 含铭元素的标准物质。3.3 仪器和设备3.3.1 X射线荧光光谱仪。3.3.2 切割机。3.3.3 液氮低温粉碎机。3.3.4 研磨机：带碳化鸨（ WC）磨具。3.3.5 压片机：工作压力不小于20 MPa。3.3.6 熔样机：工作温度不低于1150 C。3.4 样品制备3.4.1 样品制备原则3.4.1.1 用于分析的样品必须覆盖光谱仪的测量窗口。3.4.1.2 样品的照射面应能代表样品整体。3.4.1.3 样品制备过程中应注意防止污染。3.4.2 样品制备方法

12、3.4.2.1 固体样品表面平整、大小适合 X射线荧光光谱仪要求的均质样品，直接分析。小样品可汇在一起进行分析。薄样品，可将其叠在一起达到足够厚（厚度至少5 mm）,需特别注意样品厚度的一致性及组成的均匀性。分析时为使样品平整铺开，可加内衬材料作为支撑物，应尽量选用背景低的内衬材料。各种块、板等不定形的样品以及尺寸过大的样品，可用切割机、研磨机等将其加工至合适尺寸。小样品（如塑料颗粒等）通过液氮冷冻、机械粉碎再经压片机压片制成分析样品。玻璃、陶瓷等易碎样品先粉碎成小块，再研磨成小于200目的粉末，混匀，用硼酸（3.2.1）衬底压片制样，厚度不小于1 mm,或用无水四硼酸锂（3.2.2）制成玻璃

13、融片分析样品。由不均匀材料组成的、无需或难以进一步机械拆分的非均质样品，将样品切割破碎，经液氮冷冻，用研磨机将破碎后的样品研磨成粒径不超过1 mm的粉末状样品，混匀，用硼酸（3.2.1）衬底压片制样，厚度不小于1 mm,或用无水四硼酸锂（3.2.2）制成玻璃融片分析样品。3.4.2.2 液体样品移取一定体积的液体样品加入到液体专用样品杯里（样品厚度至少15 mm），杯底部用6 Pm厚的聚脂膜支撑，杯上用带孔的盖盖住。3.5 分析步骤3.5.1仪器准备IIQC/T XXXXQ XXXX按照仪器的操作规程开启仪器，并预热仪器直至仪器稳定。3.5.2 分析谱线X射线荧光光谱法分析铭元素推荐选择K a

14、分析线。3.5.3 工作曲线的绘制选择与待测样品基体相匹配的标准物质，按照XM线荧光光谱仪的测量条件，测定标准物质中铭元素的荧光强度，根据标准物质所给定的标准值和光谱仪所测得的强度绘制工作曲线。3.5.4 校验在每次测试样品前，应用含铭元素的标准物质（3.2.4）校正工作曲线。3.5.5 样品测试将制备好的样品放入样品室内，按选定的模式对样品进行分析，每个样品至少分析二次。3.6 结果分析3.6.1 结果计算将测定的铭元素谱线强度，按选定的分析模式计算出样品中铭元素的含量。3.6.2 六价铭的筛选按汽车禁用物质要求标准中六价铭（在此按总铭量计）限值为质量分数 0.1 % （ 1000 mg/k

15、g）, 设定汽车材料中铭的筛选限值（表1）,根据筛选限值对汽车材料中的铭元素进行筛选，结果有两种情况：合格（P）分析结果都低于设定的最低限，则结果为合格；不确定（X）分析结果高于设定的最低限值，则结果为不确定，需要进行六价铭的测定。表1 汽车材料中铭含量的筛选限值单位：mg/kg样品类别聚合物材料其他材料筛选限值X700-3SXX500-3S0.99否则应重新绘制。6.5.3碱性萃取法萃取6.5.3.1 称取2.5 g样品，精确至0.000 1 g。将样品放入萃取皿中。如样品中六价铭浓度过高或过低， 可调整称取样品的质量。6.5.3.2 量取50 mL碱性萃取液（6.2.9）加入到萃取皿中，再

16、加入 0.4 g的氯化镁（6.2.5）和0.5 mL 的磷酸盐缓冲溶液（6.2.8）,充分摇匀，盖上表面皿。注1：加氯化镁可抑制铭的氧化反应的发生。注2：对于易“漂浮”在萃取液液面上的聚合物，可加入一滴或二滴润湿剂（如 Triton X ）以增加样品的润湿性。6.5.3.3 加热样品溶液至 90 oC95 cC并恒温至少3 h,然后冷却到室温。在加热、恒温和冷却过程中要持续搅拌(6.3.4)。6.5.3.4 移去搅拌装置(6.3.4),用0.45叫的滤膜(6.3.6)过滤样品溶液。用水冲洗萃取皿三次， 冲洗搅拌装置，过滤冲洗水。如果 0.45 m(6.3.6)的滤网阻塞，可换用更大孔径的滤膜预

17、过滤样品。6.5.3.5 用水冲洗吸滤瓶和滤膜(6.3.6)，将滤液和冲洗水移至250 mL容器中。滤膜(6.3.6)上的滤饼保留，并在 4 cC2。下保存，以备六价铭基体示踪回收较低时评估之用。6.5.3.6 搅拌状态下，缓缓将硝酸(6.2.2)滴加到该250 mL容器中，调节溶液的 pH值至7.5 =0.5。此时如果溶液混浊、有絮状析出，用0.45浦勺滤网(6.3.6)或慢速过滤纸过滤；有颜色溶液，用C18SPE固相萃取柱(6.3.7)过滤。留取滤液，转移至 100 mL容量瓶中，稀释至刻度。6.5.3.7 上述碱性萃取法萃取获得的试验溶液用于测定。为了降低六价铭的化学活性，萃取物在测定前

18、应置于温度15 C35 C、相对湿度45 %75 %的环境中，并应尽快测定。6.5.4 测定6.5.4.1 按下述步骤同时进行空白试验。6.5.4.2 定量移取试验溶液(6.5.3.7)于100 mL容量瓶中，加入一定量的水使溶液体积接近95 mL ;滴加硫酸溶液(6.2.1)调节溶液pH值至2也.5;加2.0 mL显色液C (6.2.10),稀释至刻度，混匀； 静置5 min10 min以充分显色。6.5.4.3移一部分溶液于吸收皿，用分光光度计(4.3.3)测定在540 nm处的吸光度。对于过滤后有颜色或混浊的试验溶液，其吸光度扣除显色前试验溶液(参比溶液)的吸光度，得修正后的吸光度值。由

19、 吸光度值根据校正曲线得到试验溶液中的六价铭浓度。标准溶液和碱性萃取的试验溶液的显色反应应同时进行。6.6 结果计算6.6.1样品中六价铭含量的计算按式(2)计算样品中六价铭的含量:式中：w (Cr6+)样品中六价铭含量，单位为毫克每千克( mg/kg);X测定的萃取液中六价铭浓度，单位为微克毫升(1 g/ mL ;N萃取液稀释倍数(6.5.4.2);V萃取液定容体积，单位为毫升(mL);m样品的称样质量，单位为克(g)。六价铭含量以质量百分数(%)或毫克每千克( mg/kg)表示。以质量百分数(%)表示时至少保 留2位有效数字，以毫克每千克( mg/kg )表示时修约至个位数，数值修约按GB

20、/T 8170。6.6.2检测结果和检出限的修正6.6.2.1回收率的测定按附录B.1、检出限的确定按附录 B.2。6.6.2.2 如果回收率在大于 75 %且小于125 %的范围内，样品检测结果和检出限不必修正。6.6.2.3 如果回收率在大于或等于10 %且小于或等于75 %的范围内，样品的检测结果和检出限应按回收率进行修正。按100 %回收率计算修正系数，由修正系数修正检测结果和检出限。6.6.2.4 如果按6.6.2.3得出的样品检测结果值大于样品的检测限值，报告修正后的检测结果值；否则，报告样品检出限作为样品检测结果值。6.7 精密度两个平行试样的绝对差值不得超过其算术平均值的20

21、%,否则应重新测定。7皮革材料中六价铭含量测定7.1 原理用pH值为7.58.0的磷酸盐缓冲液作为萃取液萃取皮革样品中六价铭，需要时，可用固相提取除去对试验有干扰的物质。萃取液中的六价铭与二苯碳酰二腓反应生成紫红色络合物，用分光光度法在540nm处进行比色法定量。按QB/T 2262- 1996的定义，皮革是指原有结构大致完整的生皮，经过糅制成为不腐烂的材料；皮上的毛一般已被 除去，但也可能有意地不除去。皮革也可由剖成数层的生皮或其皮片制成，剖层可在糅制前或糅制后进行。如 果糅过的革被机器粉碎或用化学方法弄成纤维颗粒、小片或粉末状，然后不管用不用粘合剂接合而做成片状或 其他形状时，这种片状物或

22、其他形状物均不能称为皮革。7.2 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸储水或去离子水或纯度相当的水。7.2.1 磷酸（p 1.69 g/mD 。7.2.2 磷酸氢二钾（K2HPO43H2O）。7.2.3 甲醇：优级纯。7.2.4 磷酸溶液：将 700 mL磷酸（7.2.1）稀释至1000 mL。7.2.5 磷酸盐缓冲液（萃取液）：将22.8 g磷酸氢二钾（7.2.2）溶于1 000 mL水中，用磷酸溶液（7.2.4） 调节PH至8.0 =0.1，再用氯气或氮气（7.2.7）排出空气。7.2.6 显色液D:取1.0 g二苯碳酰二腓（4.2.1）,溶解于100 mL丙酮（4

23、.2.3）中，加一滴乙酸酸化。此溶液冷藏于棕色玻璃瓶中，4 C时遮光存放，有效期 14天。7.2.7 氯气或氮气：纯度至少为99.998 %。因为氯气比重较空气大，优先采用氯气。7.3 仪器和设备7.3.1 机械震荡器：频率 50次/分钟150次/分钟。7.3.2 导气管和流量计。7.3.3 pH 计。7.3.4 装有合适反相材料的玻璃或聚丙烯试样筒。7.3.5 固相提取系统（SPE）,带真空装置或耐溶剂的医用洗涤器。7.3.6 0.45径的膜过滤器（聚四氟乙烯或尼龙）。7.3.7 分光光度计：检测波长540 nm、配4 cm或其它合适的吸收皿。可采用精度满足要求的其它比色计。7.4 样品制备

24、7.4.1 取样标准部位的取样按 QB/T 2706 ;非标准部位的取样样品应有代表性，取样信息应在试验报告中给出。7.4.2 样品的制备7.4.2.1 尽可能干净地除去样品上面的附着物。7.4.2.2 将样品剪切成适合于切割的小块，用切割装置将样品切割成适当的颗粒，再用研磨机研磨， 得到碎皮或皮粉。7.4.2.3 如果样品足够，可用少量样品预磨，以清洁相关用具，再研磨试验用样品。7.4.2.4 切割装置、筛网和收集器应在每次使用后完全清洁，但不能用水进行清洗。7.4.2.5 研磨好的样品应充分混合，存放在洁净、干燥、密封的容器中，容器应远离热源。研磨后尽 快进行试验。7.5 分析步骤7.5.

25、1 校准曲线的绘制7.5.1.1 用六价铭标准溶液（4.2.7）配制校准曲线用溶液。在 0.50 mL15 mL的范围内，至少使用6个六价铭标准溶液绘制一条合适的校准曲线。校准曲线用溶液的六价铭浓度范围应包括预计的测量浓度范围。7.5.1.2 移取给定体积（体积范围从0.5 mL15 mL）的六价铭标准溶液（4.2.7）至25 mL容量瓶。每瓶加入0.5 mL磷酸溶液（7.2.4）和0.5 mL显色液D （ 7.2.6）,再加入磷酸盐缓冲液（7.2.5）稀释至 刻度，混匀，静置 15 min =t5 min。7.5.1.3 用空白溶液（7.5.2）作参比，用分光光度计和4 cm吸收皿（7.3.

26、7）在540 nm处测定溶液的吸光度。由吸光度值对六价铭标准溶液浓度绘制校准曲线。7.5.2 空白溶液制备加入磷酸盐缓冲液 （7.2.5）至25 ml容量瓶容积的四分之三处，加入0.5 mL磷酸溶液（7.2.4）和0.5 mL显色液D （7.2.6）,再用磷酸盐缓冲液（7.2.5）稀释至刻度，混匀。此溶液每天制备，避光储存。7.5.3 磷酸盐萃取液萃取7.5.3.1 称取2 g =0.01 g制备好的样品，精确至 0.001 g。7.5.3.2 移取100 mL磷酸盐缓冲液（萃取液）（7.2.5）于250 mL的锥形瓶中。插入导气管（7.3.2）（导气管不接触液面），用氯气或氮气（7.2.7）

27、通入锥形瓶去除氧气，通气 5 min，流量50 mL/min 土 10mL/min 。7.5.3.3 去除导气管（7.3.2）,加称量好的样品，盖好瓶塞，读取提取液的体积V。7.5.3.4 在机械震荡器（7.3.1）上摇动皮革粉末悬浊液以萃取六价铭，时间 3 h主min。平稳摇动悬浊 液，避免样品粉末粘附于容器壁上，避免摇动太快。7.5.3.5 萃取3 h后，立即用膜过滤器（7.3.6）将溶液过滤至带螺纹盖的玻璃瓶中，检查溶液的pH值。如果溶液的pH值不在7.58.0的范围内，应调整称样质量重新进行萃取。7.5.4 测定7.5.4.1 按下述步骤预处理试样筒（7.3.4）:先用5 mL的甲醇（

28、7.2.3）冲洗；再用 5 mL的水冲洗；最后用10 mL的磷酸盐缓冲液（7.2.5）冲洗。冲洗时或冲洗后不要干燥试样筒（7.3.4）。7.5.4.2 移取10 mL （V1）试验溶液（7.5.3.5），通过试样筒定量转移至带真空装置（7.3.5）的固相提取系统，在25 mL的容量瓶中收集洗脱物。用 10 mL磷酸盐缓冲液（7.2.5）冲洗试样筒，洗液加入 25 mL的容量瓶中，用磷酸盐缓冲液（7.2.5）定容至体积 V2。该溶液记为S。7.5.4.3 移取10 mL （V3）的溶液S于25 mL的容量瓶中，用磷酸盐缓冲液（7.2.5）稀释至容量瓶体 积的四分之三，加0.5 mL的磷酸溶液（7

29、.2.4）,再加0.5 mL的显色液D （7.2.6）,用磷酸盐缓冲液（7.2.5） 定容至体积V4,并混匀。7.5.4.4 静置15 min i5 min，以空白溶液（7.5.2）作参比，用 4 cm的吸收皿（7.3.7）在540 nm处测定吸光度值，并记录为A。7.5.4.5 移取另一份10 mL的溶液S1于25 mL容量瓶中，如前所述，但不加显色液D （7.2.6）,测定溶液的吸光度值，并记录为A2。7.5.4.6 各次测定应在添加显色液D后的25 min内完成。7.6 结果计算7.6.1六价铭含量的计算按式（3）计算样品中六价铭的含量：可十）=（4-角的0我，,，（3）V1 V3 m

30、F式中：w （Cr）样品中六价铭含量，单位为毫克每千克（ mg/kg）;A1含显色液D的样品溶液吸光度；A2不含显色液D的样品溶液吸光度；F校准曲线斜率，单位为毫升每微克（mL/昭）；m样品的称样质量，单位为克（g）;V0初始样品的萃取体积，单位为毫升（ mL ）；V1从初始样品的萃取体积中所移取的试验溶液量，单位为毫升（ mL）;V2通过固相萃取柱后的总洗脱液（S）体积，V经一系列过程被定容为V2,单位为毫升（mL ）;V3取自Si溶液的溶液体积，单位为毫升（ mL）;V4取自Si溶液的最终定容体积，单位为毫升（ mL）。六价铭含量以质量百分数（%）或毫克每千克（ mg/kg）表示，以质量百

31、分数（%）表示时至少保 留2位有效数字，以毫克每千克（ mg/kg ）表示时修约至个位数，数值修约按GB/T 8170。7.6.2 以绝干质量计算的样品中六价铭含量的换算按式（4）计算以绝干质量计算的样品中六价铭含量:4)w(Cr6 加)=w(Cr6 ) D ,式中：W （Cr6+ -dry）以绝干质量计算的样品中的六价铭含量，单位为质量百分数（%）或毫克每 千克（mg/kg）;w （Cr）样品中的六价铭含量（以样品实际质量计算），单位为质量百分数（%）或毫克每千克（mg/kg）;D一一转换成绝干质量的换算系数。100100w其中：Dw按附录D测得的样品中挥发物含量，单位为百分数（%）。7.7

32、回收率和检出限7.7.1 回收率应大于80 %，回收率的测定按附录D。7.7.2 本方法的检出限为3 mg/kg。7.7.3 如果检出六价铭浓度超过3 mg/kg，应将试验溶液与标准溶液（7.5.1）的紫外光谱作对比，确定检出结果是否是干扰造成的。8试验报告试验报告至少应包括下列内容：a）样品信息、实验室和试验日期等资料；b）遵守本标准规定的程度；c）试验结果及其表示；d）试验过程中观察到的异常情况；e）对试验结果可能有影响而本标准未包括的操作或者任选的操作。XVQC/T XXXXQ XXXXAA附录 A（资料性附录）紧固件镀层表面积计算方法按“金属防腐镀层中六价铭定性试验”和“金属防腐镀层中

33、六价铭含量测定”检测金属防腐镀层中的六价铭，需要求出紧固件（螺栓、螺钉和螺母等）的表面积，本附录给出了表面积计算的二种指导性 意见以及部分数据。A. 1紧固件表面积计算公式图A.1平垫片图A.2弹簧垫片图A.3六角螺栓图A.4六角螺母表A.1表面积计算公式零件表面积计算公式2 mm示意图平垫片S=1.57(d1+d2)(d1-d2+2h)图A.1弹簧垫片S=1.57(D+d)(D-d+2h) + (D-d)h图A.2六角螺栓S=1.73(a2+2ak) + 3.14cds+b(5.56d-3.67p)图A.3六角螺母S=1.73(a2+2am)-1.57d2+m(5.56d-3.67p)图A.

34、4A. 2 螺栓、螺母表面积计算数据A. 2.1螺栓和螺钉S= Si率纹部分长度+ S2X杆部长度+ Ss,（A.1）式中：51 螺栓或螺钉的螺纹部分每 1 mm长度的表面积，单位为平方毫米（ mm2）；52 螺栓或螺钉的无螺纹杆部每1 mm长度的表面积，单位为平方毫米（mm2）;53 头部（包括末端面积）表面积，单位为平方毫米（mm2）。包括末端面积的头部总表面积，见；每1 mm长度的杆部表面积；每1 mm长度的螺纹部分表面积；已包括在头部表面积中的末端表面积。图A.5螺栓和螺钉表面积示意如是切制螺纹，无螺纹杆径近似等于螺纹基本大径（公称直径）。如是碾制螺纹，无螺纹杆径近似 等于中径（细杆）

35、或基本大径（标准杆或等粗杆）。表A.2给出了不同头型、杆部型式的表面积、&和S3。表A.2 螺栓和螺钉表面积单位：mm2螺纹规格（粗牙）每1 mm长度表面积头部表面积S3螺纹部分表面积S1无螺纹杆部表面积S2沉头半沉头盘头圆柱头六角头标准杆细杆M1.67.345.034.3220.422.119.329.7M29.316.275.4432.635.532.047.1M2.210.216.915.9937.840.937.3M2.511.817.856.9149.954.156.447.072.2M314.329.428.3666.772.278.372.891.0M3.516.6511.009

36、.7585.893.0110.491.4M418.9712.5711.10118.8128.6144.9120.3152.9M4.521.4914.1512.55128.1138.6182.2162.1M523.9815.7014.02167.7181.6225.2184.1297.7M628.6218.8516.71241.8261.2319.6258.3312.2M833.4825.1522.43429.8464.6577.9439.4541.3M1048.3131.4228.17671.5725.8901.8666.0905.8表A.2 （续）螺纹规格（粗牙）每1 mm长度表面积头部表面

37、积S3螺纹部分表面积S1无螺纹杆部表面积S2沉头半沉头盘头圆柱头六角头标准杆细杆M1258.1437.4233.98990.51064864.01151M1467.9743.9939.451257135711581523M1678.6950.2745.671720185915091830M1887.6356.5450.882075224019132380注：对规格 M18的和细牙螺纹的螺栓和螺钉，未提供数值，应采取适当的方法计算。A.2.2 螺母表A.3给出了 1型六角螺母的表面积。用于电镀螺母的有效表面积，通常小于实际几何面积。因为在螺母每端第一扣螺纹上的镀层最厚,所以在内螺纹上获得均匀分布

38、的镀层是困难的。因此，表A.3对螺母表面积的计算是基于既不钻孔、也不攻丝的螺母实体形状。表A.3螺纹规格表面积M1.632.2M249.7M2.2M2.577.4M395.5M3.5M4163.2M4.5M5221.3M6345.8M8585.8M10971.0M121282M141676M162078M182678注：对规格 M18的和2型螺母，未提供数值，应采取适当的方法计算。2单位：mmBB附录 B（规范性附录）聚合物材料和电子材料中六价铭含量测定方法回收率的测定和检出限的确定B.1回收率的测定B. 1.1由于本方法受较强的基体的影响，对于每一有唯一来源的样品应测定其基体示踪回收率。唯一来源包括以下情况：不同的的客户、不同的生产批次、不同的聚合物、不同添加物或其它各种样品来源变化的 情况。B.1.2 分析步骤B.1.2.1 基体示踪剂对于每一唯一来源的样品，可选择以下的一个基体示踪剂添加到样品中：a）1.0 mL或两倍样品浓度的六价铭标准溶液（4.2.7）,两者选择较较大的；b） 精确称量至少1.0 mg或两倍样品浓度的铭酸铅（PbCrO4,优级纯），两者选择较较大的。B.1.2.2添加基体示踪剂的样品按6.5.3和6.5