薄层色谱法PPT课件

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1、2022-5-201第1页/共65页2022-5-202第2页/共65页2022-5-2037.2 7.2 薄层色谱法的基本原理薄层色谱法的基本原理原点SRWLsL。Lr原点参比样品前沿第3页/共65页2022-5-204第4页/共65页2022-5-205第5页/共65页2022-5-206 2101212122()22SSfRLLLRdWWWWWW两个斑点中心距离两峰顶距离两个斑点宽度的平均值两峰底宽度的平均值第6页/共65页2022-5-2071200122ffWWWLRLRRWWW假定则001224ffffLRLRRnRWWWR则第7页/共65页2022-5-208 0.1 0.3 0

2、.5 0.7 0.9 RfR1.000.750.50.250001224ffffLRLRRnRWWWR第8页/共65页2022-5-2097.3 7.3 薄层色谱系统及其操作技术薄层色谱系统及其操作技术第9页/共65页2022-5-2010第10页/共65页2022-5-2011第11页/共65页2022-5-2012第12页/共65页2022-5-2013第13页/共65页2022-5-2014第14页/共65页2022-5-2015第15页/共65页2022-5-2016第16页/共65页2022-5-2017第17页/共65页2022-5-2018原点12第18页/共65页2022-5-

3、2019薄层被刮掉部分溶剂前沿 第19页/共65页2022-5-2020第20页/共65页2022-5-2021流动相与展开体系溶解能力流动相溶质吸附剂相互作用竞争一.展开体系:第21页/共65页2022-5-2022第22页/共65页2022-5-2023第23页/共65页2022-5-2024乙酸乙酯 0.58 8.6 氯仿0.40 9.1甲乙酮0.51 / 二氧六环 0.56 9.8吡啶0.71 10.4 丙酮0.50 9.4乙醇0.88 / 乙酸1.00 12.4二甲亚砜 0.75 12.8 甲醇0.95 12.9乙二醇1.11 14.7 甲酰胺/ 17.9 第24页/共65页2022

4、-5-2025元混合流动相，此时，溶剂强度由弱溶剂控制，而溶剂选择性则由两强溶剂控制。第25页/共65页2022-5-2026第26页/共65页2022-5-2027第27页/共65页2022-5-2028第28页/共65页2022-5-2029第29页/共65页2022-5-2030预吸附中展开中展开过程中用不同于展开剂的溶剂调节槽内气氛第30页/共65页2022-5-20317.4 7.4 薄层色谱法定性、定量方法薄层色谱法定性、定量方法sb1b2b2sb1sb1b2点样第一次展开第二次展开第31页/共65页2022-5-2032第32页/共65页2022-5-2033第33页/共65页2

5、022-5-2034第34页/共65页2022-5-2035第35页/共65页2022-5-2036三. 薄层扫描第36页/共65页2022-5-2037光源单色器第37页/共65页2022-5-2038进行定量。光源单色器第38页/共65页2022-5-2039轨迹呈锯齿形或矩形。直线扫描锯齿扫描轮廓曲线积分曲线第39页/共65页2022-5-2040斑点斑点A B CABCCAB对于不规则斑点，两种扫描结果不一样。同一斑点从A、B、C三个不同方向扫描，锯齿扫描所得积分值变动小，而直线扫描所得积分值变动大。第40页/共65页2022-5-2041光单色器检测器光波长1波长2检测器斩波器光单色

6、器分光镜检测器检测器第41页/共65页2022-5-2042I0IR 检 测 器第42页/共65页2022-5-2043滤光片荧光 检 测 器第43页/共65页2022-5-2044测荧光测紫外光测紫外和荧光第44页/共65页2022-5-2045第45页/共65页2022-5-2046吸光度1.00物质量经变换后的直线理论曲线直线化方法示意图校正过度校正适当校正不足未校正试样量积分值校正情况判断第46页/共65页2022-5-2047展开距离不同产生的误差，实际定量时，将已知浓度的标准品在同一块板上展开是较理想的。第47页/共65页2022-5-20487.5 7.5 薄层色谱法的应用薄层色

7、谱法的应用第48页/共65页2022-5-20491.药方面的应用2.生物样品与毒物分析3.环境有害物质的分析4.食品分析5.其他方面的应用与展望第49页/共65页2022-5-2050应用薄层扫描即薄层色谱与紫外分光光度或荧光光度分析联用，可进行各种药物的定量分析。应用硅胶GF 色谱板，杜迎翔等分离了合成药物铋甲西林片中的阿莫西林甲硝唑，谢苏婧等分离了尼美舒利胶囊中的尼美舒利，黄劲梅分离了施保利通口服液中的马卡因、月桂仑中的氮酮，分离后不必洗脱即可直接在薄层扫描仪上用双波长反射法锯齿扫描，准确测定各合成药物制剂中药物成分的含量。第50页/共65页2022-5-2051第51页/共65页202

8、2-5-2052薄层色谱法分析的生物样品多为血清、血浆或尿液等，用来进行药物生物利用度的分析，检测临床用药的血药浓度，以利于诊断临床疾病等。毒物分析的内容比较广泛，包括植物毒素、真菌毒素、兴奋剂、药物中毒、走私毒品、农药以及尸检、刑侦破案等方面的样品分析。第52页/共65页2022-5-2053第53页/共65页2022-5-2054 3. 3.环境有害物质的分析环境有害物质的分析 主要包括农药及农药残留分析、有毒金属测定和多环芳烃测定等。Nemergut等应用单波长反射薄层扫描定量分析了土壤中多环芳香烃苯并a芘，殷少元等应用硅胶GF 薄层色谱与CGMS联用分析了水中残存农药灭多威，应用硅胶G

9、F 薄层板定性分析了有机磷农药甲胺磷，Mahammad应用硅胶G+氧化铝G+微晶纤维素+硅藻土G自制板。 第54页/共65页2022-5-2055第55页/共65页2022-5-2056 5.5.其他方面的应用其他方面的应用 薄层色谱还适用于无机及金属有机化合物分析、染料及化妆品分析、石油和煤分析、手性化合物分离和化工及高分子材料分析。使用硅胶G薄层色谱与IR、NMR联用分析了溴敌隆乳油，并用紫外分光光度定量；使用硅胶G薄层色谱分析了23种氨基酸，确定了各自的相对展距；应用硅胶GF 薄层色谱、单波长反射锯齿扫描定量分析了卤代萘与叔己酮碳负离子的亲核取代反应产物 萘基叔己酮。应用纤维素苯甲酸酯类

10、衍生物三(苯甲酰基)纤维素(CTB)、三(4甲基苯甲酰基)纤维素(CTMB)、三(4硝基苯甲酰基)纤维素(CTPNB)和微晶纤维素，混合水和乙醇制备手性固定相薄层板，分析了6对含氮手性药物(普洛萘尔，异丙嗪，氯喹，氧氟沙星，D51，D66)，确定了各药物的R 值. 第56页/共65页2022-5-2057一一.双波长薄层色谱扫描法测定甲基红含量双波长薄层色谱扫描法测定甲基红含量 第57页/共65页2022-5-2058第58页/共65页2022-5-2059二、实验原理二、实验原理第59页/共65页2022-5-2060三、仪器与试剂仪器与试剂 第60页/共65页2022-5-2061第61页

11、/共65页2022-5-2062四、实验步骤四、实验步骤（1）点样：取一块硅胶板（）点样：取一块硅胶板（10 10 cm），用定量毛细管吸取甲基红和未知），用定量毛细管吸取甲基红和未知浓度溶液各浓度溶液各 1 L和和2 L ，分别交叉点在硅胶板上，点样间距为，分别交叉点在硅胶板上，点样间距为 1 1.5 cm。（2）展开：将点好的薄层板放置在密闭的展开槽中，用展开剂进行展开（一）展开：将点好的薄层板放置在密闭的展开槽中，用展开剂进行展开（一般需般需 30 min左右），左右）， Rf 值值0.30.5之间即可，然后取出薄层板将展开剂挥之间即可，然后取出薄层板将展开剂挥发至干。发至干。（3）测量

12、：）测量： A. 将薄层板固定于平台，接通电源开启主机，主机系统自检后进入将薄层板固定于平台，接通电源开启主机，主机系统自检后进入 CS-9301 型薄层色谱扫描仪分析系统。型薄层色谱扫描仪分析系统。第62页/共65页2022-5-2063B. 对欲测斑点进行原位光谱扫描，根据斑点的吸收光谱选择最大吸收峰波长作对欲测斑点进行原位光谱扫描，根据斑点的吸收光谱选择最大吸收峰波长作为为1；选择斑点吸收光谱的基线部分，既该化合物无吸收处的波长为样品的；选择斑点吸收光谱的基线部分，既该化合物无吸收处的波长为样品的参考波长参考波长2。C. 选择测试分析参数。选择测试分析参数。D. 确定光斑起始位置，进行色谱扫描。确定光斑起始位置，进行色谱扫描。E. 对色谱峰进行查找编辑。对色谱峰进行查找编辑。F. 记录峰面积。记录峰面积。G. 按外标法，测得试样中甲基红的含量。按外标法，测得试样中甲基红的含量。第63页/共65页2022-5-2064第64页/共65页2022-5-2065感谢您的观看。第65页/共65页