荧光油品硫分析仪

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1、-SYD-17040型*荧光油品硫分析仪使用说明书= *格莱莫检测设备* 地址：中国*市*东大街51号 ：430062=目录一、仪器简介 2二、主机、部件和标准配置 4三、仪器使用方法 4四、含量测量14五、数据查询19六、仪器投用后的管理20七、考前须知22八、保修承诺23九、软件使用说明23十、仪器成套及技术文件27附录A： WH-AA热敏打印机的使用方法27本仪器为精细试验仪器，使用前请详阅使用说明书，慎重操作！一、仪器简介1、概述环境污染已引起世界各国政府和公众的密切关注,要求保护生态环境和大气环境的呼声日渐高涨。造成大气层破坏和污染的主要祸首是CO2和SO2的排放。CO2和SO2源自

2、动力燃料的燃烧,车船飞机中使用汽油、柴油、重油等含硫量越低将会大大减少对大气的污染。欧洲和我国都制定了一系列含硫标准,对生产和排放加以限制。SO2还会造成石油化工中催化剂中毒,在大气中造成酸雨等危害。我公司生产的SYD-17040型*荧光油品硫分析仪,正是为了适应油品中硫含量检测需要而开发制造的专用*荧光分析仪。它采用能量色散原理,机电一体微机化设计,分析快速、准确。其重复性、再现性都符合国家标准GB/T-17040-2008石油和石油产品硫含量的测定 能量色散*射线荧光光谱法、GB/T 11140-1989石油产品硫含量测定法*射线光谱法以及石油化工行业标准SH/T 0742-2004汽油中

3、硫含量测定法能量色散*射线荧光光谱法的相关要求,也符合美国国家标准ASTM D 4294-02的要求,它为原油或石油化工生产过程中硫含量的检测,提供了重要手段。仪器自身绿色环保,其价格仅为进口仪器的几分之一。2、主要用途 测量原油、石油、重油、柴油、煤油、汽油、石脑油的总硫质量百分比含量; 测量煤化工产品,例如初级苯中总硫含量; 测量其它液体样品中总硫或硫化物含量; 细粉末样品中总硫或SO3含量的测定； 其它如石油焦固体、改性沥青等石油产品中总硫或硫化物含量的测量。3、仪器特点 仪器机电一体微机化设计,简洁美观; 检测品种广,检测量程宽,分析速度快,标准样品耗量少; 采用荧光强度比率相比照拟分

4、析方法,温度大气压自动修正,碳氢比(C/H)亦可修正; 大屏幕液晶显示,操作人机对话;操作失误,能发出声音自动报警; 仪器的自动诊断功能,通过参考样的计数测量和能谱测量,判断仪器的工作状态和电气参数; 仪器具备标准串行通讯RS-232C接口,可以连接到任何一台电脑或计算机联网系统; 采用一次性单面Mylar膜样品杯,可防止穿插污染;样品杯制作采用多功能压件,快捷方便,杯盖上有气孔并可记录样品编号、S%(m/m)、日期; 单样品台置于导轨滑块上,能按指令自动进出,定位非常准确;等待分析样品时,自动伸出机体外,置放样品及更换防漏油部件十分方便； 仪器数据存储量大,含量分析结果和标定工作曲线参数随时

5、可查; 采用热敏打印机,更换打印纸十分方便,也省去了打印色带耗材; 漏油严密防护,样品杯置于防漏油部件上,只有在试样分析时一起进入探测系统,非测量试样期间,防漏油部件自动移至仪器外,严密防护漏油对探测系统的污染; 平安的*射线防护措施:仪器的探测系统周围有严密的防护措施,防止*射线泄露,对个人和群体绝无*射线电离辐射伤害。4、主要技术指标 测硫*围: 7ppm5%; 重复性(r): 0.02894(*+0.1691); 再现性(R): 0.1215(*+0.05555); 检出限: 7ppm; 油品量: 2.5ml(相当油层厚度4.5mm); 测量时间: 60秒、120秒、240秒、300秒、

6、600秒,任意设定; 单样品自动测量,测量次数: 2次、3次、5次、10次、50次任意设定,测量完毕给出平均值和标准偏差; 校正曲线数: 仪器可存取9条标定曲线,5条为一元一次直线,4条为二项式抛物线; 工作条件: 温度(540);相对湿度:85%(30); 电源: AC220V20V,50Hz,额定功率:30W; 尺寸和重量: 468mm368mm136mm;13kg净重。二、主机、部件和标准配置 仪器主机和部件见图1所示。1.主机 2.打印机 3.显示屏 4.微机键盘 5.样品台 6.保洁罩7.防漏油部件 8.样品杯 9.压座 10.压盖 11.杯膜 图1三、仪器使用方法一测试前的准备1、

7、使用本仪器前请仔细阅读使用说明书。2、仔细阅读中华人民*国标准GB/T17040和GB11140，了解并熟悉标准所阐述的准备工作、试验步骤和试验要求。 3、按标准所规定的要求，准备好试验用的各种试验器具、材料等。4、检查本仪器的工作状态，应符合本说明书所规定的工作环境和工作条件。5、检查本仪器的外壳，必须处于良好的接地状态。6、本仪器工作电源AC220V 5%、50Hz，接入仪器的电源线应有良好的接地端。二仪器安装1、用户收到仪器后，按本使用说明书二、1节所列，检查仪器成套性，如有缺少，请立即与本公司联系。 2、将仪器从包装箱内小心地拿出，此仪器属贵重物品，一定要轻拿轻放，以免人为损坏。 3、

8、仪器必须放置在清洁、无腐蚀性气体的室内，室内最好有空调，以减少腐蚀气体对仪器的损害及环境温度，湿度变化对分析准确度的影响。4、仪器使用交流220V市电。供仪器使用的交流220V市电三芯插座，一定要有良好的接地线，接地线不好或使用两芯插座，既不平安也不能保证仪器正常工作。三仪器的使用步骤1、购置仪器的新用户，按以下步骤调试仪器： 开机预热仪器测谱测计数系统设置标定含量测量2、 已标定好仪器的用户，按以下步骤操作仪器： 开机预热仪器质量控制样品含量测定含量测量。 连续开机的用户，开机与预热仪器两步不需要进展；质量控制样品含量测定，必要时，例如交接班时或对样品含量分析结果可疑时进展,一般可以直接进入

9、含量测量。3、 开机仪器安装好后，揿一下仪器后面板左上角处电源开关到“I，电源开关指示灯亮，表示仪器已接通市电，说明仪器已开机。此时仪器液晶显示屏以下简称显示屏将显示欢送页或公司相关信息,如图2： 欢送使用SYD-17040*荧光油品硫分析仪图2 几秒钟后，显示屏自动转换显示图3画面；图3 图4按回车键，进入软件主程序，显示图4主菜单画面。4、 预热仪器 开机后，必须预热仪器30分钟，预热时间由仪器时钟自动控制。在预热仪器期间，仪器不能进展样品含量测量。 开机后，预热时间即开场计时，开机30分钟内进入“主菜单程序，显示屏面图4下方有“预热还需 * * 分钟提示字样，预热30分钟后，提示字样消失

10、，即说明仪器预热时间已到；开机30分钟后，进入“主菜单 图4屏面，显示屏下方“预热30分钟字样不出现，也说明仪器已被预热。5、 软件流程总图软件流程总图见图5所示。软件流程总图主 菜 单单1 含量测量 2 数据查询 3 系统设定 4 计数测量 5 能谱测量 1 含量数据 2 计数数据 3.标定结果 输入密码 1 设置时钟 2 修改密码 4 标 定 3 修改Kb值a0、a 1、a 2 5.通讯设置 1 清空数据区 2标定样测量 3 查询计数数据 4 输入S %(m/m) 5 计算Kb值 1输入工作曲线序号 2 Kb值或a0、a 1、a 2值计算 图5 仪器在微机控制下工作，软件流程总图见图5所示

11、，这份软件流程图顺序较适用于调试标定好仪器已投入正常使用的老用户。对于新用户，软件流程图右下方的工作应先进展，即先测能谱，再测计数，再进展仪器的标定，使用前请您仔细阅览，当您清楚了软件流程总图，您也就根本掌握了仪器操作思路，对于调试与使用仪器是十分有利的。下面按新用户使用步骤中各项功能作详细介绍。6、系统设定之一：时钟与密码 设置时钟设置时钟，实际上就是校准时钟。在图4上，按3，键入公司出厂密码111111后，出现系统设定图6，按1，则显示图7画面，光标所处位置，提示你需修改的内容，键入正确数字；按或，则该项数字不变，光标被移入上项或下项。修改完毕，按回车，则对画面上时刻确认；按放弃，则此项修

12、改无效，仪器时钟运行，仍按修改前的时刻。 图6 图7 修改密码 仪器管理人员为保障仪器正常运行，防止非管理人员误操作键盘而造成仪器不正常运行而设置的，也为质量管理提供了保证。在图6下，按2，则显示图8，键入6位新密码，按回车确认，它就更新了仪器出厂密码“111111，仪器管理人员应将新密码记在笔记本上，以后仪器要进入“系统设定功能，就必须输入这个新密码。在图8屏面上，按放弃，则仍用修改前的原密码。图87、 能谱测量能谱测量是为了保证分析准确，检定仪器电气参数是否正常而设置的辅助功能，进入这个功能后，仪器将自动进展。具体操作方法如下：在图4主菜单屏面下，参考样处在测量位置，按5 再按1则显示图9

13、屏面。测量完毕，蜂鸣器发出“嘀提示音，提示测量完成，显示图10屏面。，可以查看各阈值下的计数，对应计数最大的阈值为峰位。正常情况下，第1个峰位在阈值1.4 1.6V*围内。假设峰位偏低，则顺时针调正比管高压电位器；假设峰位偏高，则逆时针调正比管高压电位器。该电位器在仪器内部，从仪器盖板前面5孔中，伸进一字型钟表螺丝刀到电位器的一字型槽口进展调整。每次只能微调1/4圈左右，再测能谱，直至SK峰位于1.5V，即阈值为1.5时计数比阈值1.5前后阈值对应的计数要高，即说明仪器能谱功能正常。 图9 图108、 计数测量计数测量也是为了保证分析准确，检定仪器电子学系统是否有故障而设置的第二个辅助功能。计

14、数测量必须在仪器开机30分钟后进展，是检查仪器计数率是否符合统计学规律。具体操作方法如下：在图4主菜单屏面下，参考样在测量位置，按键4，则显示图11，在图11下，按1则显示图12，测量时，每组计数测11次，每次60秒。图11 图12测量完毕，则显示如图13。 图13屏面右边*为Ns这11次计数的平均值，l为Ns这11次计数统计值。在95%置信度、自由度为m-1=10下，l满足下式：0.55l1.45假设l不满足此式，则必须再连续检测6次，均满足此式，才说明计数正常，否则说明电气系统有故障。9、系统设定之二：标定标定是为了准确分析样品中硫百分含量必须进展的工作，国内外大小型*荧光分析仪器无一例外

15、。同样本*荧光油品硫分析仪在使用前，使用一段时间后，或测量对象基体组成、H/C比变化较大后，均需进展标定工作。 标定工作的内涵标定工作实际内涵就是校准，这和用假设干个标准重量的砝码来校准杆秤一样。杆秤校准是找到不同重量砝码所对应的秤杆上的刻度。仪器标定是确定样品中硫元素含量对应硫元素荧光计数率比值，并用直线(K、b值)或抛物线(a0、a1、a2值)把这种对应关系确定下来，所以标定工作也就是确定K、b值或a0、a1、a2值。但杆秤和仪器也有不同，杆秤在很大重量*围与刻度成直线关系，而仪器分析样品时，从ppm-5%这样大的分析*围来讲，“硫含量Sm/m与“硫元素荧光计数比率R二者的关系是曲线，如以

16、下图14所示：图14 Sm/mR关系图但在硫含量为ppm-2%含量区间内，我们可以用一条直线来代替曲线，硫含量2%时,以抛物拟合线代替曲线,且误差是很小的。因此从原则上来讲，仪器在含量分析*围内都是可以做到准确测量的。用户只需按国标GB/T17040中第6.1-6.3规定配备硫标样标定仪器。即可得到K、b值或a0、a1、a2值,实现仪器硫含量准确分析的目的。 硫标样的制备与保存 用高纯2-正丁基硫醚,分子式为(C4H9)2S,硫含量为21.91%(m/m);和硫含量小于0.0002%的专用白油;在一个具塞棕色细口玻璃瓶中,用万分之一天平准确秤取适量的白油和2-正丁基硫醚,在室温下充分混合。分别

17、配成质量百分含量为5%、4.5%、4.0%、3.5%、3.0%、2.5%、2.0%、1.5%、1.0%、0.75%、0.50%、0.25%、0.10%、0.01%硫标样,每个硫标样的准确硫含量应计算到小数后第四位,即ppm级。 为便于仪器的标定和校准，本公司随仪器配置了适应高、中、低硫含量的11个硫标样和1个*石油化工科学研究院硫含量测定用标准物质参比样。 硫标样在不用的时候,要保存在一个具塞棕色细口玻璃瓶中,放在黑暗和温度低的地方,发现硫标样有沉淀或浓度有变化,此标样就应报废。 样品杯、防漏油部件的准备样品杯是盛装硫标样和待测油品样的容器,由内杯、外杯、杯盖、厚6m的聚脂膜杯底材料组成。样品

18、杯在使用前要保持清洁和枯燥,不要重复使用,防止试样被污染。杯盖上的小孔不要被堵塞,防止分析挥发性样品时杯底膜变形。样品杯制备、移油过程如下: 先将内杯带翻边的一端放在压座小凹圆内,要稍用力压到底,而后在内杯上端正中放上聚脂膜,见图15(a); 将外杯平压在带膜的内杯上,然后用压盖压在外杯上,一直压到底,见图15(b); 拿掉压盖,取出杯体(内、外杯、膜组成)，观察膜如果绷紧平整,杯体合格,否则需要重新压膜;制成的杯体膜在杯底,见图15(c); 用移液管吸取2.5ml硫标样或待测样，滴入杯体中并盖上杯盖,在杯盖上用0.5细油笔写上编号、日期、硫标样S%(m/m)数值,待测样分析后的S%(m/m)

19、数据;见图15(d);向杯体中移入硫标样或待测样应移入后即测，防止漏油或挥发。图15 样品杯的制备防漏油部件的制备防漏油部件由内环、外环、聚脂膜三件组成,是防止样品杯中油泄露到仪器探头而设置的。在仪器使用中始终都要用到它。 将防漏油钢内环放在压座大凹圆内,内环小圆底座朝上,再将聚脂膜正中放在内环小圆底上,见图16(a); 再将防漏油尼龙外环套放在带膜内环上,放正后稍压一下;见图16(b); 用压盖压在外环上压到底,见图16c); 拿掉压盖,从压座上取下防漏油部件,观察聚脂膜,如绷紧平整就符合要求。剪去露出部件多余的聚脂膜,即可备用;见图16(d)。图16 防漏油部件的制备防漏油部件膜的更换在仪

20、器使用中,始终都要用到防漏油部件,在发现防漏油膜被样品污染、出现皱纹或破损时即应更换防漏油部件聚脂膜。 将防漏油部件带膜的一端放在压座凸柱上,见图17(a); 用压盖罩在防漏油部件外环上,见图17(b); 稍用力压下压盖,见图17(c),这时内外环别离,拿掉压盖,丢去废弃的聚脂膜,从压座凸柱上,取出尼龙外环,从压盖内取出内环;见图17(d)。 防漏油部件钢内环与尼龙外环别离后,应分别擦拭洗涤干净,枯燥后,按上述“防漏油部件的制备步骤重新安装上6m聚脂膜。 标定仪器在仪器能谱峰位、计数检验l正常，硫标样、样品杯、防漏油部件准备好后，就可对仪器进展油品硫的标定操作。 仪器标定开场时必须对标定数据区

21、进展清空，以使以前的数据不影响本次标定。在图6下，按4，则显示图18,再按1，显示图19。图17 防漏油部件膜的更换 图18 图19按回车，则完成清零数据区后自动返回图18，在图18下，按2，则显示图20： 图20 图21样品台板自动伸出,在样品台板凹孔内先放入防漏油部件，再在防漏油部件中放入第1号标定样,然后在图20下，按1，样品台板自动缩回,将标定样送到测量位置。则显示图21；倒计时完毕后，标定样测量完成，样品台板自动移出，开场测量参考样，并-显示图22。 图22 图23测量完毕，显示图23屏面，在屏面中给出该标定样及参考样测量的计数结果。此时，按0，则返回图20 。一般标定样以11个为一

22、组，且要编号，图21右上角的标样序号提示你已测到的标定样顺序号。第1个标定样测量完毕，再按图20图23步骤，测量第2号、第3号，直至全部标定样测完。仪器限定每次标定的标定样数不超过12个。全部标定样测量完毕，返回到图18屏面。标定样测量完后，可对全部标定计数进展查询，以观测这组标定样计数与含量相关情况。在图18下，按3，则显示图24屏面，可查看Ns各号标定样计数。 图24 如果标定样计数随含量增加而增加，下一步则需输入硫的质量百分比S%(m/m)。在图18下，按4，则显示图25硫的质量百分含量输入屏面，在图25下，光标将提示你输入硫的质量百分含量的位置，按数字键将数据输入，按或，光标将进入前项

23、或后项，没有测量的标定样序号或认为数据有误不让其参加标定的该号标定样，请在输入硫的质量百分含量时输入0。输入完毕，按回车确认。含量输入确认后就可进展K、b值或a0、a1、a2值计算。在图18下，按5，则显示图26：图25 图26在图26下，按1，则显示图27，提示输入工作曲线序号，在数字19中选定。如果你要将计算的结果存入2号工作曲线，则在图27下按2，再按回车确认，标定计算结果值就存入2号工作曲线。图26屏面上工作曲线1就变成工作曲线2。如果在图26屏面下，不输入数字，标定计算结果值将默认存入1号工作曲线。 在图26下，按2即能计算出要求的K、b值及相关系数，显示在图28。同时,打印机打印出

24、标定结果,打印机使用方法见附录A。注意：当输入工作曲线序号时，输入1至5号，此时计算结果为K、b、值; 当输入6至9号时，计算结果为a0、a1、a2值。在含量测量时，选择工作曲线序号1至5时，仪器自动采用一元一次方程计算，即硫质量百分含量y=k*+b (*等于荧光强度比率)；中选择工作曲线序号6至9时，仪器自动采用一元二次方程计算，即硫质量百分含量y= a0a1*a2*2(*等于荧光强度比率)。图27 图28的含义及其要求图28屏面中的K、b、值或a0、a1、a2值是标定数据按最小二乘法计算得到的，称为相关系数，它的含义是标定样质量百分含量与仪器检测的荧光计数比率之间的相关性，检验标定样化学分

25、析含量是否准确，表征该工作曲线的好坏。 一般要求：0.99如果达不到该要求，就应检查标定样S质量百分含量准确性。四、含量测量 仪器标定好后，就可以将仪器投入油品硫待测样的硫含量测量。1、对油品硫待测样的要求 油品硫待测样应在基体、碳氢比(C/H)与标定样根本一致。假设待测样与硫标样的基体、碳氢比(C/H)不一致,会造成误差,本仪器具有自动碳氢比C/H修正,但如果两者之间相差较大,建议最好使用与待测样品接近的硫标样标定仪器工作曲线; 待测样品应是清晰均匀的,如果样品有沉淀物存在,将给测量结果带来较大误差。为了准确测量,可将样品中沉淀物滤掉后再测量; 对于硫含量浓度高于5%(m/m)的待测样,可用

26、白油将其稀释得到仪器硫含量分析*围; 对于粘稠性待测样,应用热水加热后,待流动性较好时再倒入样品杯; 倒入样品杯中待测样深度约4.5mm左右，保证待测样液体与样品杯底聚脂膜之间没有气泡; 高浓度的芳香族待测样可能会溶解聚脂膜,因而待测样倒入样品杯后,应快速测定。待测样取样方法参照国家标准(GB/T4756)进展。2、仪器分析时间与测量精度的关系仪器的测量精度定义为用同一台仪器在一样K、b 值或a0、a1、a2值条件下，对同一样品连续11次含量分析结果进展统计计算的标准偏差，用表示。测量时间为原来的几倍，则标准偏差下降至原来的分之一。假设1为用一个单位时间，如60秒，测同一样品11次得到的标准偏

27、差；2是用n个单位时间，例如n=2，则测量时间为260秒=120秒测得的标准偏差，则它们的关系是2=1/，本仪器分析测量时间为60、120、240、300、600秒五档可选，分析时间越长，S%(m/m)屡次分析结果跳动越小。本公司建议用户测油品硫时，选择60秒档作为测量时间。3、 含量分析的操作 进入主菜单屏面 进入主菜单图4屏面有二种途径： 开机后，当图2屏面出现后，按回车键； 开机后，仪器已在其它功能档工作完毕，按0数字键返回。 选择含量测量功能后的五件事 在主菜单图4屏面，按1键，进入“含量测量功能，显示屏显示图29屏面，这时应检查五件事：图29 仪器预热情况。在显示屏最下方，假设有“预

28、热还需*分钟字样提示，必须等到提示字样消失； 采样情况。在显示屏最下方，“采样提示字样也消失；当出现“采样字时，仪器会在完成当前分析任务后对参考样进展自动采样， 大约5分钟即可完成采样工作。 工作曲线号选择正确。要用标定时K、b值或a0、a1、a2值输入的工作曲线号，才能准确分析相应标定样的待测样。工作曲线在显示屏左上方显示，共有1-9条，通过揿键或键选定在标定时K、b值或a0、a1、a2值存入的工作曲线号； 关机或停电后，再开启仪器，仪器将处于初始状态，工作曲线序号为1。这时应特别注意工作曲线序号是否选择正确。 测量时间的选定。图29屏面左上角有测量时间显示，四、2节已介绍分析时间与测量精度

29、的关系，用户可根据自己的要求，选定测量时间。通过揿键，测量时间将60、120、240、300、600秒周而复始地出现，用户最后选定自己确定的测量时间。与本节3中所述一样，仪器关机或停电后，再开启仪器，仪器将处于初始状态，测量时间为60秒，自定测量时间的用户，应中选定测量时间。 重复次数的选定。图29屏面左上角有重复次数显示，开启仪器时处于初始状态，重复次数为3次，用户可根据自己的要求，选定重复次数。通过揿键，重复次数将在2、3、5、10、50次周而复始地出现，用户最后选定自己确定的重复测量次数。 含量测量 在四、3、节所述五件事完成后，在图29含量测量屏面下，在仪器右侧伸出的样品台板防漏油部件

30、中，放入待测样。这时含量测量工作完全准备就绪，只要按一下1或启动，就开场测量，显示屏图30显示中间显示测量时间的倒计时。如在测量过程中需停顿分析，则按2。显示屏将回到图29。图30 图31测量完毕，显示屏显示硫的仪器分析结果，如图31屏面并打印出含量结果。 此时，含量结果自动存入仪器内保存，即使仪器断电关机，再开机也不丧失，在含量数据查询时，将查询到测这个样的月、日、时、分，所用的工作曲线号，测量时间，硫的百分含量，供质量管理之用。同时，这个含量结果在测下一个待测样之前，也不消失，有足够的时间，供分析人员记入生产记录台帐。 在图31含量结果屏面下，只要显示屏下面没出现“采样提示，再按1可对该样

31、品重复测量；也可放上新的待测样，按1即可对新放上待测样进展含量分析。 含量测量中的三点说明 *荧光强度比率相比照拟法的科学利用 为了克制*光管疲劳，仪器电气参数漂移，环境温湿度，灰尘变化对分析结果的影响，本仪器采用了*荧光强度比率的相比照拟分析法，为此在样品台板上装了一个特制参考样，含量分析时，本来应像仪器标定时一样，测一下待测样，接着测一次参考样，以求得对应元素化合物*荧光比率强度，再求得含量结果。现在在本仪器中科学地利用*荧光强度比率，连续测参考样五次，取其平均值，在半小时内应用。含量分析时，就直接测待测样，这样既保证高的测量准确度，又缩短了待测样分析时间，还简化了分析操作步聚，只要一放上

32、待测样，按一下启动，人离开仪器也没关系，回过头来，就可以看到分析结果。如果半小时内，连续不断分析样品，半小时后，就要对参考样进展测量，显示屏下方有“采样提示字样。这时样品台板伸出，参考样置于测量位置，显示屏左下角有参考样显示，等待5分钟即可完成采样，仪器又将连续不断分析15个以上样品测量时间为60秒，重复次数2次。 样品台板位置 参考样和待测样品被置于同一样品台板上。当样品台板伸出时仪器处于测“参考样 位置，此时显示屏右下角有：“参考样字样，当样品台板缩进时仪器处于“待测样位置，此时显示屏左下角有：“待测样字样。 注意1：样品台板只能处于测“参考样位置或测“待测样位置，不能处于其它任何中间位置

33、，处于其它位置仪器将报警，也不能正常工作。 注意2：仪器在不测含量时，样品台板自动伸出，处于测“参考样位置。显示屏左下角有“参考样提示字样，仪器即对参考样采样，且采用最当前的五个数据平均值，供仪器测量含量时使用，这样仪器一直处于等待状态，放入待测样就可以分析。 不能启动含量测量的二种情况： 仪器在以下二种情况下，不能进展含量测量 A、仪器处于预热阶段； B、仪器处于“采样时。 在仪器完成预热，采样，待测样到位后，仪器处于含量测量状态，可以启动含量测量功能。 出错提示在仪器运行中，由于用户或仪器的原因造成错误，仪器将给出中文出错提示。A、仪器在进展含量测量时，如含量计算式除数为零，这时仪器将提示

34、你“除数为零，表示仪器计数为零。B、仪器在标定或数据处理过程中，当出现输入硫含量位置与标定样不对应时，仪器将提示“错误！化学含量和标定样不对应！。当标定样数量少于3个时，仪器将提示您“错误！标定样数量不够！；当标定样数量多于12个时，仪器将提示您“错误！标定样数量太多！。此时，可根据不同情况，重新输入数据或重新进展测量，以使各项计算得到进展。 系统设定之三：K、b值或a0、a1、a2值修改 K、b值一般通过标定直接得到，但也可经过计算得到，而需人为直接输入；有时需微调K、b值或a0、a1、a2值，或K、b、a0、a1、a2值偶然被强干扰冲坏，也需重新输入。在系统设定图6下，按3，则显示：图32

35、 图32 图33根据提示，输入需要修改K、b值或a0、a1、a2值的工作曲线序号，如修改2号工作曲线中的K、b值，则按2，图32中出现“2，按回车确认，确认修改2号工作曲线的K、b值，则显示图33。如修改6号工作曲线中的a0、a1、a2值，则按6，图32中出现“6，按回车确认，确认修改6号工作曲线的a0、a1、a2值，则显示图34。图34 图35按或，光标将上下移动，选择需修改K、b值或a0、a1、a2值项，再键入正确的K、b值或a0、a1、a2值数据，按回车确认修改，按放弃，则放弃本次修改，返回到图6 系统设定屏面。 系统设定之四：通讯设定本仪器可以通过RS232 串行通讯口与微机系统通讯，

36、串行通信协议为：1位起始位，8位数据位，1位停顿位，无奇偶校验位；通讯设定为主从机通讯方式；仪器为从机，即不主动发送数据，仅当收到计算机发出的通讯命令字01H后，才将最近一次含量数据(包括工作曲线号、测量时间、重复次数、平均值、标准偏差)发送出去，假设刚开机，没有含量数据，则发送4个00h；在下一次含量测量完毕前，计算机每次查询都将得到一样的数据；仪器开机后波特率保持以前设定值默认为9600bps；仪器共可选用4种波特率，1200 bps，2400 bps，4800 bps，9600 bps。在系统设定菜单中的通讯设定子菜单中可修改波特率，在图6上，按5 则显示：图35屏面， 按数字键即可选择

37、不同的波特率。五、数据查询在主菜单图4屏面下，按2，则显示图36： 图36 图371、含量数据查询 在图36下，按1，则显示图37，在图37下，按或，则可查询历次含量测量的数据，包括时间，工作曲线号，重复次数，本仪器最多可查询到2000个最近测量的含量数据。2、计数数据查询在图36下，按2，则显示图38 计数数据查询屏面，*为硫最新计数测量的6组中各组计数的平均值，l为各组11次计数测量的统计量。 图38 图393、标定结果查询在图36下，按3，则显示图39，在3-32下，或，则可查询历次标定结果的数据。包括K、b值或a0、a1、a2值，标定的时间，存放的工作曲线号，样品数，本仪器最多可查询到

38、10个最近的标定结果数据。六、仪器投用后的管理1、标定样的保管与K、b值或a0、a1、a2值的记录 标定样是标定仪器的标准样，由于制备工作量较大，购置标准样价格昂贵，仪器长期运行或修理后还需标定仪器，所以对剩余标定样，应妥善保管在具塞棕色磨口瓶中，瓶外应贴上标识，标明类别、编号、总硫的质量百分数值、制备日期，防止混杂和挥发，以备日后使用。经仪器标定得到的该标定样仪器K、b值或a0、a1、a2值，它将用于油品硫检测中，化验室仪器管理人员一定要把K、b值或a0、a1、a2值记录在自己的工作手册上，以供备查。2、质量控制样品的例行分析质量控制样品是为了监测仪器含量分析运行是否正常的一个稳定样品，用户

39、可选用200ml左右的、稳定的待分样品作为质量控制样品。对于质量控制样品，仪器管理人员应在工作手册上记录：仪器在*K、b值或a0、a1、a2值下，质量控制样品5次含量测量的平均值，作为该质量控制样品在*K、b值或a0、a1、a2值下所测含量值S1。由于K、b值或a0、a1、a2值不同，所测含量不同，所以质量控制样品含量对油品硫分析只有在同样仪器条件下才有意义，只对监视当前仪器含量分析结果S2是否符合重现性有用。即S1-S20.02894 (S+0.1691)，S为S1、S2的平均值。而且对有多达五条工作曲线，即有五套K、b值或a0、a1、a2值时，只用一个质量控制样品即可。为此，质量控制样品应

40、妥为保管，最好放置在具塞磨口棕色玻璃瓶中，其上标明各K、b值或a0、a1、a2值下的S%(m/m)含量，放在低温黑暗处备用。 为了监视仪器是否正常运行，建议用户规定仪器操作人员在交接班时，例行分析一次质量控制样品，并记录下工作曲线序号和含量结果。如果含量结果在重现性偏差*围内，说明仪器正常。如果含量结果偏差很大，就应找仪器管理人员，查找原因。例如仪器原分析质量控制样品时所用工作曲线K、b值或a0、a1、a2值是否有变化，如有变化，应将K、b值或a0、a1、a2值进展修改到原来数值。 另外在任何时候对仪器有疑心时，都可重测质量控制样品对仪器进展检查。3、仪器分析的再现性R本仪器S1与另一实验室对

41、同一样品分析结果S2之差应不超过再现性S1-S20.1215(S+0.5555)的要求, S为S1、S2的平均值。如果对同一样品的分析结果之差超过再现性要求,在仪器方面就需检查仪器所用K、b值或a0、a1、a2值是否适合该样品的测量，也就是说该样品的基体、碳氢比(C/H)和标定样基体、碳氢比(C/H)不一致，或该样品的硫含量不在仪器标定的硫含量分析*围内造成的。这时应使用与该样品接近的标准样品标定仪器。另一方面，对另一实验室的分析结果作出分析是否准确的判断。4、仪器故障的查询方法 当仪器测量不准确，或连续测量同一个样品，各次测量结果偏差很大，则可疑心仪器有故障。 为了证实仪器确有故障，在检查了

42、所用工作曲线中K、b值或a0、a1、a2值都正确后，可进一步查证： 能谱测量查证。按 三、三、7节进展能谱测量，并查看峰位是否满足三、三、7节的要求。 计数测量查证。按三、三、.8节进展计数测量，并看Ns这11次测量的lS，是否满足0.55lS1.45；或查询计数数据，每组数据是否满足0.55lS1.45。 一般情况下，仪器有故障，上述(1)、(2)两点至少有一点不满足要求。用户在报修仪器前，一定要将上述二点告诉本公司，以便本公司帮助用户排除故障。警告：仪器发生故障时应立即切断电源，请专业人员检修并排除故障前方可继续使用，防止发生意外！七、考前须知1、用电平安性 用户在仪器使用前必须检查市电电

43、压是否与仪器工作电压 220伏、50赫兹相符合，再进一步检查三芯电源插座是否与仪器电源插头供电要求一样。用户必须注意，假设用二芯电源插座或三芯电源插座地线不好，或相线零线接反，由此引起的一切后果均由用户负责。 本仪器采用开关电源，一般用户无需外接稳压电源，但断电频繁或电网电压变化剧烈的用户，应将市电经交流接触保护器和CWY-300VA交流参数稳压器后再接入仪器使用，或经不连续电源UPS供电。2、使用考前须知 标定好的仪器开机后，预热30分钟才可进展含量测量等工作;应针对分析对象，选定测量条件; 待测样品应倒在样品杯中央，不要沿杯壁倒入样品杯中，更不能倒在样品杯体外; 装进待测样的样品杯，一定要

44、放进样品台板上防漏油部件里，才可进展含量分析; 待测样品硫含量测量完，应立即取走已装进待测样的样品杯，防止待测样漏油造成防漏油部件被污染，影响下一个待测样硫含量的准确分析; 为防止防漏油部件被灰尘等污染，在未分析样品期间，应在其上盖上保洁罩; 样品杯为一次性使用，防漏油部件膜上目视到漏油溢出，应立即更换防漏油部件膜; 严禁将待测样，特别是可燃性液体泄露或洒入分析仪器内; 一般情况下不必关仪器电源，仪器可以24h连续运行，较长时间不分析样品，请从样品台板上取下并保管好防漏油部件。返回主菜单，在“计数测量功能下，按“键，将样品台板缩回仪器后，关掉仪器电源; 仪器长期不用，应放在枯燥清洁处，以防止湿

45、气腐蚀。3、维护考前须知 用户不得自行拆装仪器，如一定要拆装仪器则必须将电源关闭后才能进展，拆装完毕必须盖好机壳才能翻开电源。如仪器的探头局部有问题，请与本公司联系维修事宜，仪器内有高压及*射线，且探头经过密封处理，假设用户私自拆装探头，则一切后果均由用户负责。八、保修承诺1、该仪器保修期为壹年，保修期内仪器出现非人为质量问题给予免费保修。2、保修期从用户收到仪器之日算起。3、保修期内人为因素造成故障的仪器本公司负责修理，并合理收取工本费。4、超过保修期仪器出现故障本公司仍将负责修理，并合理收取工本费、维修费。5、仪器在用户收到后三个月内维修超过两次而未能修复，则可要求调换仪器。九、软件使用说

46、明一概述本软件主要用于SYD-17040型*荧光油品硫分析仪的测试及资料管理工作，其中包括软化点温度数据采集，软化点平均值的计算，数据的存储、打印等功能。二安装说明将所附光盘中的全部内容拷贝到计算机自定义的文件夹中。为运行方便，可将“SYD-17040型*荧光油品硫分析仪.E*E的快捷方式安装到桌面。三操作步骤1、测量 运行“SYD-17040型*荧光油品硫分析仪.E*E文件进入程序。 数据传输，窗体如图40： 在样品编号文本框中输入“样品编号，仪器试验结果出来后，点击数据传输按钮，仪器将测量结果数据上传。数据传输完毕后，点击停顿传输按钮，数据接收完毕并存储数据。文件命名为：“样品编号“-“日

47、期“-+“时间“.t*t如s1-11-515-1027.t*t。如试验过程中需重新测量，仪器重新测量结果出来后，点击复位按钮，输入样品编号，可重新进展数据传输。图40 通讯设置：如图41。点击测量窗体中下拉菜单设置中的通讯设置，进入通讯设置窗体。图41通讯端口可根据串口线所连接的计算机串口设置串口号、通讯速率。点击确定按钮，存储新的设定值并退出本窗体。点击默认值按钮可恢复初始设置1，9600。点击取消按钮，将不对设置进展修改并退出本窗体。点击测量窗体中下拉菜单设置中检测单位按钮，如图42。在文本框中输入检测单位名称和检测人*，点击窗体上确实定按钮，检测单位设置完成。图42 点击本窗体的打印按钮

48、或下拉菜单中“文件中的“打印子菜单，可进入打印窗体打印测量结果。如图43。图43 打印试验数据报告双击目录列表框已建工程名称文件夹后，再单击文件选择列表框中选取已有文件。点击本窗体的“打印预览或“打印按钮，即可预览或打印试验数据。 删除资料单击文件选择列表框中选取文件名文件名以样品编号，测量时间命名，点击本窗体的“删除资料按钮，将删除以前所存储的该样品的测试资料。注意：执行此步骤文件将无法恢复！2、测量完毕完成测试工作并且打印所需资料后，点击“测量窗体中的“完毕按钮，可退出程序。3、软件安装说明将所附软件安装光盘的“SYD-17040型*荧光油品硫分析仪文件夹复制到硬盘中，将该文件夹中所有“*

49、.t*t文件及该文件夹中“set文件夹中所有“*.t*t文件Windows*P不用修改，这些文件为仪器出厂标定参数的只读属性去掉，见图44。去掉图44十、仪器成套及技术文件1、仪器成套序号名 称单位数量备注1“SYD-17040型*荧光油品硫分析仪主体 台12样品杯(三件一套)套2003样品杯膜(6m Mylar)份200装两盒4防漏油部件(二件一套)套15多功能压件(二件一套) 套16防漏油部件保洁罩 个17热敏卷纸(宽:57mm;30mm) 卷38标定校准样 10ml/个 个129三芯电源线250V/6A根1103ml吸管支2002、技术文件 使用说明书 1份 合格证 1份 产品保修卡 1

50、份附录AWH-AA热敏打印机的使用方法一、打印机面板右上方有一个指示灯兼LF键，仪器开启后，指示灯保持常亮状态;打印机缺纸时指示灯闪亮，不能承受打印数据;二、仪器开启，打印机正常上电，纸仓中有打印纸，指示灯又起LF走纸键功能,按指示灯即走纸;三、装纸本打印机打印纸为热敏卷纸，如以下图3，规格为宽57mm，卷径30mm;当纸用完，应即时补充。安装步骤如下:1、如图1所示，箭头位置轻轻扣出旋转扳手，扣出后如图2;2、继续旋转扳手，这时打印头走纸轴与打印头别离，翻开纸仓盖;3、把打印纸装入，并拉出一截(超出一点撕纸牙齿)，注意把纸放整齐，纸的方向为有药液一面(光滑面)向上，如图4;4、合上纸仓盖，打印头走纸轴压齐打印纸后稍用力把打印头走纸轴压回打印头，并把旋转扳手推入复位;5、接通打印机的电源，使机头转动，这时看一下纸是否走歪，待机或关上电源。四、清洁保养热敏打印机使用久了以后，热敏条与滚轴上会留下一些污垢，如果不及时清理会影响到打印机的使用与寿命。我们建议您不定期做好清理。纸仓盖翻开后，用棉棒沾少许酒精，轻轻擦拭打印机热敏头、及纸仓上的滚轴。清洁过程如右图。 检验员： 包装员： 年 月 日 年 月 日= *格莱莫检测设备* 地址：中国*市*东大街51号 ：430062=. z.