卷烟侧流烟气中氰化氢的测定连续流动法

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1、卷烟 侧流烟气中 羰基化合物的测定高效液相色谱法 实验报告为了配合烟草行业采标工作的开展， 国家烟草专卖局国烟科2009 第 100号文 “2009年度国家烟草专卖局标准制（修）订项目计划”下达的工作计划，受国家烟草专卖局（中国烟草总公司）委托、湖南中烟工业有限责任公司牵头承担、中国烟草标准化研究中心协助管理，在红塔烟草（集团）有限责任公司、北京卷烟厂、福建中烟工业有限责任公司、中国烟草质检中心等相关协助单位的积极参与下，进行了卷烟侧流烟气中 主要羰基化合物的测定 高效液相色谱法 转化为行业标准的工作。本标准中卷烟侧流烟气中 主要羰基化合物 的收集及样品前处理部分主要依据1999年加拿大卫生部

2、颁布的侧流烟气中 羰基化合物 的检测方法（ Determinationof Selected Carbonyls in Sidestream Tobacco Smoke . No.T-204 ）修改采用而形成；样品的分析与检测部分则以烟草行业标准 YC/T 254-2008: 卷烟主流烟气中 主要羰基化合物的测定高效液相色谱法 为参考。项目组根据我国国情，对该方法进行了验证试验。在试验中我们选取了采用鱼尾罩收集卷烟侧流烟气、 高效液相色谱法测定侧流烟气中的 羰基化合物 ，并对检测方法中涉及的相关条件试验及方法回收率、精密度、检出限等指标进行了考察。严格按照推荐方法规定的测试要求，分别在红塔烟草

3、（集团）有限责任公司、北京卷烟厂、福建中烟工业有限责任公司、中国烟草质检中心进行了对比试验验证。1、 范围本标准规定了卷烟侧流烟气中主要羰基化合物的 高效液相色谱测定方法。本标准适用于卷烟侧流烟气中主要羰基化合物的测定。2、 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 5606.1 卷烟 第 1 部分：抽样GB/T 19609 卷烟 用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油3、 原理采用侧流吸烟机抽吸卷烟，侧流烟气通

4、过鱼尾罩，粒相部分用经 2, 4- 二硝基苯肼（2,4-DNPH）溶液处理过的玻璃纤维滤片截留后，气相部分用2,4-二硝基苯肌（2,4-DNPH）溶液吸收捕集卷烟侧流烟气中的羰基化合物并衍生化，通过高效液相色谱分别定量测定粒相、气相部分衍生化合物的含量来对卷烟侧流烟气中主要羰基化合物进行定量分析。4、 试剂与材料4.1 除特别要求以外，均应使用分析纯试剂。4.2 去离子水，应符合GB/T 6682中的要求（使用前经0.45仙m滤膜过滤）。4.3 乙腈，色谱纯（或分析纯经重蒸后使用）。4.4 高氯酸。4.5 吡啶。4.6 2,4-二硝基苯肌（2,4-DNPH）,使用前应经乙月青重结晶。4.7 甲

5、醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、 2 丁酮、丁醛的 2， 4 一二硝基苯腙衍生化合物，纯度应大于97%。4.8 衍生化试剂：称取1.5g经提纯的2,4-DNPH固体（4.6）溶解于约80mL乙月青 中（4.3）,加入200仙m高氯酸（4.4）后，乙月青（4.3）定容至100mL4.9 滤片萃取液：2%（体积分数）的吡啶（4.5 ） / 乙腈（ 4.3 ）溶液。4.10 气体吸收液：称取2.5g经提纯的2,4-DNPH固体（4.6）溶解于约1000mL乙月#中（4.3）, 加入2mL高氯酸（4.4）后，混匀。4.11 羰基化合物标准溶液4.11.1 标准储备液：在50m晓杯中分别称取约50

6、m竹右的甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、 丙醛、 巴豆醛、 2 丁酮、 丁醛的2， 4一二硝基苯腙衍生化合物（4.7 ） ， 精确至 0.0001g ，加入约30mlz月青（4.3）完全溶解后，转移至100mL勺容量瓶中，用乙月青（4.3）定容至刻度。该标 准储备液应使用棕色容量瓶配制，并在-20 冰箱内存放，有效期为 3个月。4.11.2 一级标准溶液：移取10m标准储备液（4.11.1 ）至500mL勺容量瓶中，用乙月青（4.3）定容稀释至刻度。该一级标准溶液应在使用前配制。4.12 羰基化合物标准溶液：分别准确移取0.1mL、 0.2mL、 0.5mL、 1mL、 5mL、 25mL一级标准溶

7、液（4.11.2 ）至50m解量瓶中，用乙月青（4.3）定容至刻度。此6个标准溶液以及一级 标准溶液（ 4.11.2 ）为系列标准标准溶液。该羰基化合物标准溶液应在使用前配制。5、 仪器与设备GB/T 19609所规定的各项仪器设备及下述各项。5.1 分析天平，精确至0.0001g5.2 卷烟侧流吸烟机。5.3 高效液相色谱仪，具有柱温箱、梯度洗脱功能、紫外检测器。推荐色谱预柱：4.3 x 10mm；固定相C18 （DIONEX Explosives E2 ）;填料粒度：5Nm 推荐色谱分析柱：4.6 x 250mm；固定相C18（DIONEX Explosives E2）;填料粒度:5 m

8、5.4旋转式机械振荡器。5.5 有机相滤膜，0.45叱m5.6 真空干燥器。5.7 鱼尾罩。5.8 气体吸收瓶，80mL（规格参见附录A图A.1）。6、采样及试样制备6.1 按GB/T 5606.1抽取实验室样品。6.2 玻璃纤维滤片的处理和准备将两张玻璃纤维滤片叠放，用移液管均匀加入 2mL 2.4-DNPH为生化13c剂（4.8 ）,放置于 真空干燥器（5.6）中晾干。在卷烟抽吸前，在晾干的滤片上准确加入 1mL 2.4-DNPHffi生化试 剂（4.8）。6.3 卷烟侧流烟气捕集装置1鱼尾罩；52侧流烟气捕集器（剑桥滤片）；3气体吸收瓶；74气体吸收液；粒相部分中的染基化合物用经 2,4

9、-DNPH溶液处理过的玻璃纤维滤片（6.2）截留，气相部 分由两个80mL气体吸收瓶捕集，吸收瓶中各装入30mLH体吸收液（4.10）,检查装置的气密性。 捕集装置示意图见下图Bo气体流量计；6（连接）泵；主流烟气捕集器（剑桥滤片）8主流烟气。图B单个孔道卷烟侧流烟气捕集装置示意图6.4 卷烟的抽吸校准侧流空气流速为 3L/min ，按 GB/T 19609 规定条件抽吸卷烟，每个通道抽吸两支，卷烟抽吸结束后，空吸2 口，取出侧流烟气捕集器，放置3 分钟，使烟气中的羰基化合物充分与DNPHS行反应。1.5 实验室室内空气空白样品的测定取同样卷烟，不点燃，每支进行7 口空吸，然后按照上述条件进行

10、处理，得到实验室室内空气空白样品，在最后的测定结果中要进行实验室室内空气空白扣除。1.6 测定次数每个样品平行测定两次。7、 样品前处理和分析7.1 粒相 （滤片 ）部分处理抽吸完卷烟后，取出截留侧流烟气的玻璃纤维滤片，将捕集器内壁用滤片擦干净，将滤片放入100mL隹型瓶中，准确加入50.0mL滤片萃取液（4.9）,机械振荡10min,静置2min,取适量 萃取液用0.45 NmS! （5.5）过滤后，移到2m心谱瓶中，即可进行HPL分析。7.2 气相 （鱼尾罩 +吸收液）部分处理7.2.1 鱼尾罩内壁用约30m匕体吸收液（4.10）淋洗至150mL量瓶中。7.2.2 将两个气体吸收瓶中吸收液

11、转移至150m醉量瓶中，分别用3mL- 5mz月青（4.3）淋洗吸收瓶与侧流烟气接触部分，每个吸收瓶各洗涤2次3次，淋洗液并入150m溶量瓶中，再向150mL 容量瓶中加入5.0mL叱噬（4.5）,用乙月青（4.3）定容至刻度，摇匀，静置2min,取适量萃取液 用0.45仙由8膜（5.5）过滤后，移到2m心谱瓶中，即可进行HPL分析。7.3 高效液相色谱仪按照仪器说明书操作高效液相色谱仪进行。 流动相A：水； 流动相B：乙腈； 柱温： 30 ； 柱流量：1.0mL/min ；-进样体积：10 n L; 检测器：检测波长：365nm； 分析时间约为45分钟。 液相色谱梯度洗脱程序：0min:A-

12、50%、 B-50%； 20min:A-50% 、 B-50%； 25min:A-40% 、 B-60%； 30min:A-40% 、 B-60%； 35min:A-20% 、 B-80%； 40min:A-10% 、 B-90%； 41min:A-50% 、 B-50%； 45min:A-50% 、 B-50%。7.4 测定用高效液相色谱测定一系列羰基化合物标准溶液（ 4.12 ），得到 8 种羰基化合物的积分峰面积，用峰面积为纵坐标，微克每毫升（Ng /mL）计的谈基化合物浓度（注意将腺的浓度换算为羰基化合物的浓度） 作为横坐标分别建立8 种羰基化合物的校正曲线， 对校正数据进行线性回归，

13、R2应不小于0.99。分别测定卷烟侧流烟气中的粒相、气相部分样品，从样品中谈基化合物的峰面积分别计算每一个卷烟侧流烟气粒相、 气相部分样品中 8 种羰基化合物的浓度， 每一样品粒相、气相部分浓度之和即为该样品的最终测定浓度。8、 结果的计算与表述8.1 卷烟侧流烟气粒相物中 8种羰基化合物的传输量按式 （1） 计算得出。 y i = cxVi/n （1）式中：yi 每支卷烟侧流烟气粒相物中染基化合物的传输量，单位为微克每支（Ng/支）；ci 滤片萃取液中染基化合物白浓度，单位为微克每毫升（Ng/mL）;V1 滤片萃取液的体积，单位为毫升（mL） ；n 每次测试抽吸卷烟支数，单位为支。8.2 卷

14、烟侧流烟气气相中 8种羰基化合物的传输量按（2） 计算得出。y2 = C2 x V/ n 式中：y 每支卷烟侧流烟气气相物中谈基化合物的传输量，单位为微克每支（仙g/支）；C2 150m溶量瓶样品溶液中嵌基化合物白浓度，单位为微克每毫升 （g/mL）;V 150m解量瓶定容体积，单位为毫升（mL）;n 每次测试抽吸卷烟支数，单位为支。8.3 卷烟侧流烟气的氰化氢释放量按式 （3） 计算得出。y = yi + y2 （3）式中：每支卷烟侧流烟气中谈基化合物的最终测定传输量，单位为微克每支（g/支）；yi 每支卷烟侧流烟气粒相物中染基化合物的传输量，单位为微克每支（Ng/支）；V2 每支卷烟侧流烟

15、气气相物中染基化合物的传输量，单位为微克每支（Ng/支）；以两次测定的平均值作为测定结果（应扣除实验室空白），精确至 0.1国支。两次平行 测定结果之间的相对偏差应小于10%。9结果与讨论9.1 卷烟侧流烟气抽吸装置各部位染基化合物含量分布参照装置图B,每一通道连接串联3个80 mL气体吸收瓶（由左至右依次为前、中、后，分 别简称为前置、中置和后置吸收瓶），按要求使用两张处理过的玻璃纤维滤片（6.2）,平行1 组5个通道，每一吸收瓶各放入 30毫升气体吸收液（4.10）,校准真空泵流速为3L/分钟，以 同一种卷烟样品作为样烟，每通道抽吸2支样烟，按前述方法抽吸，抽吸结束后分别对各部位进 行如下

16、处理：9.1.1 卷烟侧流烟气滤片：放入100 mL锥形瓶中，加入50 mL8片萃取液（4.9 ）,摇振10分 钟，静置2分钟，取适量萃取液用0.45 NmS! （5.5）过滤后，移到2m心谱瓶中，即可进行HPLC 分析。9.1.2 鱼尾罩：鱼尾罩内壁用约30mL气体吸收液（4.10）淋洗至50mL量瓶中，向50mL容量瓶 中加入1 mL 口比噬（4.5）,乙月青（4.3）定容至刻度，摇匀，静置2min,取适量溶液用0.45仙m滤 膜（5.5）过滤后，移到2mL色谱瓶中，进行HPL8析。9.1.3 前置吸收瓶：将30 mL吸收液*$移至50 mL容量瓶中，每次用约3mz月青（4.3）淋洗吸收

17、瓶内壁、与侧流烟气接触部分，洗涤 2次3次，淋洗液一同并入50m噌量瓶中，再向50mLW量 瓶中加入1 m毗噬（4.5）,用乙月青（4.3）定容至刻度，摇匀，静置2min,取适量萃取液用0.45 NmS （5.5）过滤后，移到2m心谱瓶中，进行HPL分析。9.1.4 中置吸收瓶：将30 mL吸收液转移至50 mL容量瓶中，后处理同9.1.3 ;9.1.5 后置吸收瓶：将30 mL吸收液转移至50 mL容量瓶中，后处理同9.1.3 ; 将上述各部位处理液进样分析，检测结果见下表1。表1 卷烟侧流烟气抽吸装置各部位厥基化合物含量分布检测结果（单位：wg/支）1酮12-占滤片97.0129.040.

18、08.938.511.616.69.1350.78.32鱼尾罩372.54.02.60.01.20.02.21.1383.59.10前置吸收瓶103.01520.0797.5292.5310.078.5178.5110.03390.080.41中置吸收瓶0.933.027.76.64.85.410.32.691.52.17后置吸收瓶0.00.30.00.00.00.00.00.00.30.01573.41686.3867.8308.0354.595.5207.6122.84216.0100.01从表中可以看出：(1)、8种染基化合物含量以前置吸收瓶最多，占总量的80犯上，鱼尾罩和滤片上各占8-

19、9%,中置吸收瓶较少，只有总量的 2流右，而后置吸收瓶基本没有。本方法串联2个80 mL气体吸收瓶(每一吸收瓶各放入 30毫升气体吸收液)，足以将卷烟侧流烟气吸收完全。(2)、侧流烟气中的甲醛主要集中在，鱼尾罩上，所以应注意当抽吸结束后， 需立即对鱼尾罩进行处理。9.2 样品不同收集方法对检测结果的影响卷烟抽吸完毕后，采用三种不同样品收集方法，依次如下：方法I、参照9.1方法，对抽吸装置4个部位(滤片、鱼尾罩、前置吸收瓶、后置吸收瓶)进行 单独处理，分别检测，再对检测结果进行加和统计；方法H、分两个部分对样品进行处理：(1)卷烟侧流烟气滤片：处理方法与 9.1.1相同；(2)鱼尾罩及吸收液处理

20、：先将鱼尾罩内壁用约30mL气体吸收液(4.10)淋洗至150mL容量瓶中；再将两个气体吸收瓶中吸收液转移至 150mL容量瓶中，分别用3ms5mL乙月青 (4.3)淋洗吸收瓶与侧流烟气接触部分，每个吸收瓶各洗涤 2次3次，淋洗液并入150mL容量 瓶中，再向150mL容量瓶中加入5.0mL叱噬(4.5),用乙月青(4.3)定容至刻度，摇匀，静置2min, 取适量萃取液用0.45 pm滤膜(5.5)过滤后，移到2mL色谱瓶中，即可进行HPL8析。方法田、合为一个部分对样品进行一次检测首先将抽吸完后的卷烟侧流烟气滤片放入 150mL容量瓶中；再将鱼尾罩内壁用约30mL气体吸收液(4.10)淋洗至

21、150mL容量瓶中；然后将两个气体吸收瓶中吸收液转移至150mL容量瓶中，分别用3mL-5mL乙月青(4.3)淋洗吸收瓶与侧流烟气接触部分，每个吸收瓶各洗涤2次3次，淋洗液并入150mL容量瓶中；向150mL容量瓶中加入6.0mL叱噬(4.5),摇振10分钟；用乙月青(4.3)定容至刻度，摇匀，静置2min,取适量萃取液用0.45仙m滤膜(5.5)过滤后， 移到2mL色谱瓶中，进行HPL仍析。上述三种不同处理方法分析检测结果见下表 2。表2卷烟侧流烟气样品不同收集方法城基化合物检测结果（单位：pg/支）方法甲醛醛酮丙烯醛醛12-丁醛总量I573.41686.0867.8308.0354.595

22、.5207.6122.84215.7n561.81712.3852.8341.3344.5101.9205.8121.24241.4m592.51765.0870.0351.0344.3100.5208.5120.84352.5从表中可以看出，三种不同处理方法的分析检测结果基本接近。但 方法联品处理过程繁琐, 分析时间长；方法田虽然样品处理过程最简单，分析时间最短，考虑加入的两张滤片对容量瓶的 定容有影响，对检测结果会产生误差。综合来看，方法R相对较实用，也较科学。本标准最终选择 方法R作为最佳样品处理方法。9.3 实验室空白对测定结果的影响染基化合物是一种在环境中普遍存在的化合物，室内空气中

23、通常会含有少量的丙酮和甲醛 等成分，在对卷烟侧流烟气中主要跋基化合物进行准确分析时，必须对这点进行考虑，在最后 的测定结果中要进行实验室室内空气空白扣除。下图C为实验室空白空气中染基化合物的液相色谱图。g 1011121314 便 101718192021222324232527 2S 263031323334Time, min1、甲醛 2 、乙醛 3、丙酮 4、丙烯醛图C实验室空白厥基化合物色谱图9.4 工作曲线与检测限9.4.1 标准溶液和典型卷烟样品液相色谱图配置一定浓度的染基化合物标准溶液，同时将某一典型卷烟侧流烟气处理样品液按本标准所规定之方法分析检测，分别得到的液相色谱图如下图 D

24、图E所示1、甲醛 2 、乙醛 3 、丙酮 4、丙烯醛5 、丙醛 6、巴豆醛 7、2-丁酮 8、丁醛图D标准溶液色谱图1、甲醛2、乙醛3、丙酮4、丙烯醛5、丙醛6、巴豆醛7、2-丁酮8、丁醛图E 典型卷烟烟气样品色谱图9.4.2 工作曲线与检测限参照4.12配置跋基化合物标准溶液，按本标准所规定之检测方法，按由低到高浓度顺 序对各标准溶液进行HPL分析。以各种染基化合物苯腺衍生物色谱峰面积为纵坐标，微克每毫 升（Ng /mL）计的跋基化合物浓度（注意将腺的浓度换算为跋基化合物的浓度）作为横坐标 分别建立8种跋基化合物的校正曲线，对校正数据进行线性回归，得到回归曲线及其相关参数 （见下表3） o将

25、最低浓度的标准溶液平行测定 5次，所得测定结果标准偏差的3倍即为测定方 法的检测限（见下表3）。表3 8种厥基化合物的回归方程及检测限厥基化合物含量范围（pg/支）回 归方程相关系数 检测限（pg/支）甲醛1001000y=0.0224x + 0.18320.99990.0041乙醛3003000y=0.0198x + 0.04620.99990.0053丙酮1501500y=0.0036x + 0.0680.99980.0065丙烯醛50700y=0.0319x + 0.05030.99970.0050丙醛50600y=0.00546x + 0.04080.99980.0065巴豆醛3030

26、0y=0.012x + 0.03040.99990.00862-丁酮40400y=0.0162x + 0.05110.99980.0080丁醛20250y=0.0138x + 0.01250.99970.0088从表3中可见，各城基化合物工作曲线回归方程的线性相关系数均超过0.999,表明在卷烟侧流烟气中跋基化合物的含量范围内，检测器响应与这8种染基化合物的浓度呈明显的线性关系。8种跋基化合物的检测限均在ng级的水平，远远低于卷烟侧流烟气中跋基化合物的实际含 量，表明本方法的灵敏度较高。9.5 样品加标回收率9.5.1 侧流烟气粒相（滤片）部分样品加标回收率在处理好的玻璃纤维滤片（6.2）上分

27、别按低、中、高浓度加入 3个不同浓度的8种好基 化合物苯腺衍生物标准溶液，捕集已知卷烟侧流烟气染基化合物含量的侧流烟气，实验完毕后 按7.1处理卷烟侧流烟气滤片和 HPLC分析，并根据原含量、加入量、测定量计算回收率。试 验结果见下表4。表4 粒相（滤片）部分样品加标回收率试验结果化合物原含量（国/支）低浓度中浓度高浓度加标量（0支）回收率（%）加标量（闻/支）回收率（%）加标量（四/支）回收率（%）甲醛106.451.2102.4102.499.0153.697.8乙醛132.060.196.6120.297.8180.389.7丙酮38.721.597.343.095.964.591.6丙

28、烯醛9.35.294.710.496.215.687.6丙醛37.622.2100.844.498.866.697.4巴豆醛11.86.395.212.696.318.993.82 -丁酮16.58.292.716.494.624.695.5丁醛8.85.193.110.296.215.396.79.5.2 侧流烟气气相（鱼尾罩+吸收液）部分样品加标回收率试验事先在前置吸收瓶中分别按低、中、高浓度加入3个不同浓度的8种跋基化合物苯腺衍生物标准溶液，捕集已知卷烟侧流烟气染基化合物含量的侧流烟气，实验完毕后按7.2处理气相（鱼尾罩+吸收液）部分样品、进行HPL8析，并根据原含量、加入量、测定量计算

29、回收率。试验结果见下表5。表5气相（鱼尾罩+吸收液）部分样品加标回收率试验结果化合物原含量（国/支）低浓度中浓度高浓度加标量（0支）回收率（%）加标量（闻/支）回收率（%）加标量（四/支）回收率（%）甲醛468.5210.599.3421.097.5631.5102.1乙醛1564.3850.396.81700.699.52550.9101.4丙酮810.2451.793.7903.495.81355.197.3丙烯醛295.6181.092.3362.087.6543.089.9丙醛308.7175.694.8351.293.7526.896.0巴豆醛82.651.2100.7102.498

30、.8153.6103.42 -丁酮180.3102.694.6205.293.5307.895.0丁醛115.450.898.7101.697.6152.496.6从表4、表5可以看出，8种染基化合物的测定方法回收率在87.6%-103.4%,说明方法的准确性较高o9.6 方法的重复性方法的重复性是以组内测定结果的重复性和组间测定结果的重复性来评价的。组内测定结果重复性是以同一样品每天重复进样 5次，连续测定3天，计算相对标准偏差来表示的。组问 测定结果重复性是以连续3天,每天测定5组样品，计算相对标准偏差来表示的。8种跋基化 合物组间测定的相对标准偏差在 2.78%-5.13%,组内测定的相

31、对标准偏差在1.85%-4.19%（表6）, 说明该方法有很好的重复性。表6 8种厥基化合物测定的重复性化合物组间重复性(n=15)组内重复性(n=15)平均值（vg/支）相对标准偏差（为平均值（V g/ 支）相对标准偏差（为甲醛597.02.78582.41.85乙醛1743.84.321691.92.69丙酮887.83.08870.43.17丙烯醛343.05.13332.43.62丙醛366.83.65348.82.76巴豆醛102.33.4997.52.092 - 丁酮218.14.61209.04.19丁醛124.24.12121.43.229.7 主流烟气与侧流烟气测定结果比较选

32、取两种不同的卷烟样品和，按本标准方法分别检测卷烟侧流烟气中 8种跋基化合物 的含量，同时按烟草行业标准卷烟主流烟气中 主要跋基化合物的测定高效液相色谱法（YC/T 254-2008）方法分别检测卷烟主流烟气中8种染基化合物的含量，检测结果见下表 7c表7 主、侧流烟气中8种厥基化合物测定结果比较样品检测结果甲醛乙醛丙酮丙烯醛丙醛巴豆醛2-丁酮丁醛总量侧流烟气555.21711.2892.5318.9355.3101.6222.9122.64280.2主流烟气65.1653.3286.262.556.021.375.739.51259.6侧/主8.532.623.125.106.344.772.

33、943.103.40侧流烟气645.31846.3959.0355.5424.3102.1226.7130.54689.5主流烟气93.6708.3323.873.559.528.082.343.51412.4侧/主6.902.612.964.847.133.652.763.003.32从上表中可看出，侧流烟气中8种跋基化合物的含量普遍要比主流高， 尤其以甲醛和丙醛 最突出（侧流是主流的6-9倍）；即使是比值最低的乙醛，其 侧流中的含量也是主流的2-3倍9.8 共同试验为考察本标准方法在不同实验室间的再现性，项目组分别在湖南中烟工业有限责任公司、 红塔烟草（集团）有限责任公司、福建中烟工业有限

34、责任公司、北京卷烟厂、中国烟草质检中 心对卷烟侧流烟气中 主要跋基化合物的释放量进行了测试试验以进行验证。9.8.1 共同试验样品共同试验研究选用5个卷烟样品，编号依次为 A、B、C、D、E。表8 样品信息样品编号回焦油量，mg烟支规格A烤烟型12.4(59+25) mm( 24.6mmB混合型8.0(59+25) mrm 24.5mmC烤烟型13.0(60+24) mrm 24.5mmD烤烟型14.2(60+24) mrm 24.8mmE烤烟型14.5(60+24) mrm 24.8mm9.8.2 共同试验时间及检测仪器卷烟侧流烟气中主要跋基化合物的测定 共同试验时间主要集中在2010年3月

35、至8月, 不同实验室采用的检测仪器见下表9。表9共同试验时间及检测仪器湖南中烟红塔集团福建中烟北京卷烟厂质检中心试验时间3月8-12日3月28日-4月2日5月16-21日6月20-25日8月16-20日侧流吸烟机型号KC-5KC-5LM-5LM-5LM-5HPLC仪器型号AgilentHP1100AgilentHP1200WATERSLC-510Agilent HP1200AgilentHP12009.8.3 共同试验样品测定方案每一实验室共同试验测试需要进行 3天,每天各3轮次，每轮次5个通道，每通道1个 卷烟样品，每轮次包括1个空白样实验（空白样编号为 K）。测试牌号顺序如下表所示。表10

36、样品测定方案第1轮第2轮第3轮第1天ABCDKBCKEAKDEAB第2天DEAKCEKBCDKBCDE第3天BKDEACDKABDEAKC9.8.4共同试验结果5个不同实验室对比验证共同试验结果分别列于下表 11-表16表11侧流烟气中谈基化合物检测结果（湖南中烟）样品检测结果甲醛乙醛丙酮丙烯醛丙醛巴豆醛2-丁酮丁醛总量A平均值644.41590.4746.4417.1438.2138.9222.474.54272.1变异系数3.692.545.304.253.241.884.756.342.19B平均值512.31480.0635.8311.2320.389.2241.274.53664.5

37、变异系数2.643.676.207.124.283.013.773.531.74C平均值731.91834.3873.0396.4435.7114.4247.680.04713.3变异系数4.113.083.654.132.142.025.056.222.87D平均值518.31724.8793.0334.4346.0101.9212.391.94122.4变异系数2.912.674.033.448.362.194.293.542.70E平均值588.41620.5888.4305.8318.8115.1232.291.14160.2变异系数1.662.766.063.833.994.216.

38、112.673.14表12侧流烟气中谈基化合物检测结果（云南红塔）样品检测结果甲醛乙醛丙酮丙烯醛丙醛巴豆醛2-丁酮丁醛总量A平均值636.01676.5773.3417.2424.2152.2237.676.94393.8变异系数2.531.983.624.123.582.745.302.012.33B平均值546.41490.0670.4299.4325.790.6231.775.33729.5变异系数3.332.875.695.754.153.634.103.131.89C平均值798.71898.0885.2382.8434.4121.0249.984.64854.5变异系数3.662.

39、544.203.923.412.553.571.222.02D平均值612.81793.0798.0329.1371.397.8188.082.04271.9变异系数1.883.482.996.742.954.152.661.742.49E平均值567.81630.2917.5289.6338.6121.8224.190.44280.0变异系数3.134.293.175.844.273.174.562.873.48表13侧流烟气中谈基化合物检测结果（福建中烟）样品检测结果甲醛乙醛丙酮丙烯醛丙醛巴豆醛2-丁酮丁醛总量A平均值625.21633.3725.0438.3437.5148.3249.8

40、72.14329.4变异系数1.122.542.472.693.131.892.413.041.65B平均值570.51502.8668.4317.2323.796.1228.874.93782.4变异系数2.153.162.643.097.782.513.204.363.85C平均值811.91939.6933.8414.8443.3127.3262.172.55005.3变异系数2.473.794.302.804.693.522.485.343.33D平均值594.31722.5786.8347.4397.8100.4206.192.34247.4变异系数3.164.362.582.493

41、.371.662.553.421.87E平均值542.91606.7903.8306.8353.0121.6242.597.34174.5变异系数2.382.684.597.245.433.572.694.154.11表14侧流烟气中谈基化合物检测结果（北京卷烟厂）样品检测结果甲醛乙醛丙酮丙烯醛丙醛巴豆醛2-丁酮丁醛总量A平均值660.71634.5757.8329.0405.8147.1219.174.04227.9变异系数2.963.542.986.145.013.651.991.873.21B平均值532.91545.4692.3310.4369.8103.5239.376.43870.

42、0变异系数2.583.164.686.498.703.564.253.584.57C平均值744.11797.3880.0372.9434.1121.9258.384.14692.6变异系数3.454.614.374.826.104.123.241.883.85D平均值624.81707.0801.5309.8384.3105.5232.889.94255.4变异系数1.342.022.793.213.663.472.452.252.10E平均值612.71687.2835.3306.7307.1105.7226.485.64166.6变异系数2.323.032.693.642.472.591

43、.693.341.83表15侧流烟气中谈基化合物检测结果（质检中心）样品检测结果甲醛乙醛丙酮丙烯醛丙醛巴豆醛2-丁酮丁醛总量A平均值676.01580.0768.8398.9444.2151.2209.276.94305.2变异系数3.692.884.285.014.652.354.126.232.14B平均值518.51559.4678.1318.2335.7104.4205.483.93803.6变异系数2.951.673.333.863.543.065.554.233.03C平均值787.31924.7957.4412.9453.1121.4265.088.35010.0变异系数3.21

44、2.094.563.456.114.322.992.333.18D平均值592.51665.0770.0311.0344.3100.5208.590.84082.5变异系数2.222.963.173.634.042.623.442.051.55E平均值554.51639.4901.8321.2342.6118.0249.298.44225.1变异系数3.462.782.884.313.291.844.143.142.02表16不同实验室侧流烟气中谈基化合物检测结果分析比较样品检测结果甲醛乙醛丙酮丙烯醛丙醛巴豆醛2-丁酮丁醛总量A湖南中烟644.41590.4746.4417.1438.2138

45、.9222.474.54272.3云南红塔636.01676.5773.3417.2424.2152.2237.676.94393.9福建中烟625.21633.3725.0438.3437.5148.3249.872.14329.5北京烟厂660.71634.5757.8429.0405.8147.1219.174.04328.0质检中心676.01580.0768.8398.9444.2151.2209.276.94305.2平均值648.51622.9754.3420.1430.0147.5227.674.94325.8变异系数3.102.392.573.533.573.567.052.

46、741.03B湖南中烟512.31480.0635.8311.2320.389.2241.274.53664.5云南红塔546.41490.0670.4299.4325.790.6231.775.33729.5福建中烟570.51502.8668.4317.2323.796.1228.874.93782.4北京烟厂532.91545.4692.3310.4369.8103.5239.376.43870.0质检中心518.51559.4678.1318.2335.7104.4205.483.93803.6平均值536.11515.5669.0311.3335.096.8229.377.03770

47、.0变异系数4.352.313.112.416.057.306.245.092.06C湖南中烟731.91834.3873.0396.4435.7114.4247.680.04713.3云南红塔798.71898.0885.2382.8434.4121.0249.984.64854.5福建中烟811.91939.6933.8414.8443.3127.3262.172.55005.3北京烟厂744.11797.3880.0372.9434.1121.9258.384.14692.6质检中心787.31924.7957.4412.9453.1121.4265.088.35010.0平均值774.

48、81878.8905.9396.0440.1121.2256.681.94855.1变异系数4.513.244.134.631.863.782.957.353.14D湖南中烟518.31724.8793.0334.4346.0101.9212.391.94122.4云南红塔612.81793.0798.0329.1371.397.8188.082.04271.9福建中烟594.31722.5786.8347.4397.8100.4206.192.34247.4北京烟厂624.81707.0801.5309.8384.3105.5232.889.94255.4质检中心592.51665.0770

49、.0311.0344.3100.5208.590.84082.5平均值588.51722.5789.9326.3368.7101.2209.589.44195.9变异系数7.052.681.574.916.372.787.644.732.07E湖南中烟588.41620.5888.4305.8318.8115.1232.291.14160.2云南红塔567.81630.2917.5289.6338.6121.8224.190.44280.0福建中烟542.91606.7903.8306.8353.0121.6242.597.34174.5北京烟厂612.71687.2835.3306.7307

50、.1105.7226.485.64166.6质检中心554.51639.4901.8321.2342.6118.0249.298.44225.1平均值573.31636.8889.4306.0332.0116.4254.992.64201.3变异系数4.851.873.593.665.625.684.565.710.61从以上数据可以看出，使用本标准方法测定卷烟侧流烟气中的8种染基化合物，不同实验室测定结果的相对标准偏差在1.57%7.64%之间，该标准的重复性和再现性均得到了较好的验证。10 结论本标准采用鱼尾罩收集卷烟侧流烟气、 高效液相色谱法测定卷烟侧流烟气中的主要羰基化合物，对样品捕集方法、仪器分析参数和反应条件进行了优化；对方法的线性范围、检测限、回收率、重复性等进行的全面评价。按照推荐方法规定的测试要求，分别在五个不同地区、不同实验室进行了共同试验，测试结果表明，该方法稳定可靠，已达到国际标准先进水平，可以作为推荐性烟草行业标准。附录A （资料性附录）80mD1进气口； 2一出气口； 3一磨砂标准口； 4吸收瓶主体（图A.1 80mL气体吸收瓶（2.6 ）规格参考图