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1、实验一 紫外可见吸收光谱的绘制及双组分混合物 （KMnO4和K2CrO7）的测定 实验类型：验证性实验实验学时：3每组人数：4-5人（分两小组，每小组2-3人，分别扫描KMnO4和K2CrO7） 实验目的：掌握紫外-可见吸收光谱基本原理和基础知识；掌握分光光度计的工作原理、 基本构造和使用方法；熟悉紫外-可见吸收光谱的绘制方法；掌握吸收曲线相互 重叠的二元混合物的测量。实验原理：有机化合物紫外-可见吸收光谱是由分子中价电子（施或未成键电子（n） 的跃迁产生的。电子跃迁主要有 66*、n6大n九式nr 冗四种类型。根据 跃迁类型，吸收带可分为K带、B带、R带等。而一些无机化合物则是由于电荷 跃迁
2、或配位体场跃迁产生吸收光谱。 在一定波长范围内，可以通过波长扫描的方 法测定化合物的紫外-可见吸收光谱。根据朗伯-比尔定律，用紫外-可见分光光度法很容易定量测定在此光谱区内 有吸收的单一成分。由两种组分组成的混合物中，若彼此都不影响另一种物质的 光吸收性质，可根据相互间光谱重叠的程度，采用相对应的方法来进行定量测定。 有如下三种情况：（a, b为两物质简称） 两组分光谱不重叠，a, b不相互干扰，即可认为干扰组分对待测物测定 没有影响，则可以选择适当的波长（分别选、尬测定），按测定单一组分的方法处理；两组分光谱部分重叠，a的测定不受干扰，而b的测定受到干扰，a按照 单一组分测定方法处理（选 不
3、测定），b在加处测定，减去a的含量；当两组分吸收峰大部分重叠时，a, b相互干扰，则可采用双波长法联立 方程组进行测定。无论哪种情况，都是依据吸光度值的加和性来测定的。 可以用如下通式来表 示（参考图）：混合组分在用的吸光度等于a组分和b组分分别在无处的吸光度之和A“a+b, 即Ar a+b= MabCa + JbCb（1）同理，混合组分在 力的吸光度等于a组分和b组分分别在加处的吸光度之和Apa+b,即Ara+b = 2abCa + 屹bbCb(2)因为摩尔吸光系数是某一波长下，某物质单位浓度、单位吸收光程的吸光度， 其实质是吸光度-浓度线性回归方程的斜率。因此，首先用 a、b组分的标样，分
4、 别测得a、b两组分在不和加处的摩尔吸光系数，计算吸光度-浓度线性回归方 程的斜率，得到 讥A 6 J 6/、6/；然后用待测未知试样在 用和及处的吸光 度A和A22,即可通过解二元一次方程组(1) (2)求得a、b两组分各自的浓 度Ca和Cb。第种情况下，&ibbCb=0,咙abCa=0;第种情况下，cMbbCb=0。一般来说，为了提高检测的灵敏度，减小测量误差， 为和打宜分别选择在 两组分吸光度差值较大，强吸收组分吸收峰及其附近(该区域吸收值变化小，误 差小)。 实验材料：T6紫外-可见分光光度计、0.0050 mol/L的KMnO4溶液、0.020 mol/L的K2CrO7 溶液、0.2
5、5 mol/L的H2SO4溶液、玻璃比色皿 4个、25 ml比色管8支。实验步骤：1 . KMnO4和K2CrO7吸收曲线的绘制：在一支25ml比色管中，加入0.0050 mol/L的KMnO4溶液1.5ml,用0.25 mol/L的H2SO4溶液定容；另取一 支25ml的比色管，加入0.020 mol/L的 。7溶液1.5ml,用0.25 mol/L 的H2SO4溶液定容。在T6紫外-可见分光光度计上，以 0.25 mol/L的 H2SO4溶液为参比，每隔 2nm测定一次吸光度，分别扫描KMnO4和K2CrO7的吸收曲线，扫描波长范围为400nm-550nm。用excel绘制KMnO4 和K
6、2CrO7的吸收曲线。2 .分析上述吸收曲线，选择两个测量波长，按表 1和表2配制KMnO4和 K2CrO7的标准溶液（注意均用0.25 mol/L的H2SO4溶液定容至25ml）, 分别在两个选择波长下用 0.25 mol/L的H2SO4溶液为参比测定其吸光 度，用excel做线性回归分析，回归方程的斜率即为摩尔吸光系数。表1 KMnO4标准曲线的绘制浓度编号C1C2C3C40.0050mol/L KMnO4 的 加入体积(ml)0.511.52KMnO4 的浓度(mmol/L)0.10.20.30.4表2 K2CrO7标准曲线的绘制浓度编号C1C2C3C40.020mol/L K2CrO7
7、 的 加入体积(ml)0.511.52K2CrO7 的浓度(mmol/L)0.40.81.21.63.未知混合试样的测定：在选择的两个波长下，测定未知试样的吸光度值,联立方程组，计算待测试样中 KMnO4和K2CrO7的浓度。注意：若所选的波长处干扰组分吸光度值很低（比如第种情况下几处，b几乎没有吸光度，接近于零），即可认为干扰组分b不影响a的测定，可以简化待 测物的测量方法。将试样在 和不下分别测定吸光度，直接认为 几处仅有a 组分的吸光度，用a的标准曲线计算a的浓度；同理用不处b的标准曲线计算b 的浓度。数据处理：绘制KMnO4和K2CrO7的吸收曲线（附上数据及图，适当排版以节 省纸张）
8、，根据所选波长处两物质吸光度值特点选择第种或第种情况计算。 作出所选两个波长下的标准曲线（附图），列出&ia、ib、眈a、咙b的值（仅 第种情况需要列出）和待测试样的计算公式及结果。注意单位。思考题：用双波长法测定双组份混合物时，测量波长 入1、入2该如何选择？出师表两汉：诸葛亮先帝创业未半而中道崩殂， 今天下三分，益州疲弊，此诚危急存亡之秋也。然侍卫之臣 不懈于内，忠志之士忘身于外者，盖追先帝之殊遇，欲报之于陛下也。诚宜开张圣听，以光 先帝遗德，恢弘志士之气，不宜妄自菲薄，引喻失义，以塞忠谏之路也。宫中府中，俱为一体；陟罚臧否，不宜异同。若有作奸犯科及为忠善者，宜付有司论其 刑赏，以昭陛下平
9、明之理；不宜偏私，使内外异法也。侍中、侍郎郭攸之、费祎、董允等，此皆良实，志虑思纯，是以先帝简拔以遗陛下：愚 以为宫中之事，事无大小，悉以咨之，然后施行，必能裨补阙漏，有所广益。将军向宠，性行淑均，晓畅军事，试用于昔日，先帝称之日能”，是以众议举宠为督：愚以为营中之事，悉以咨之，必能使行阵和睦，优劣得所。亲贤臣，远小人，此先汉所以兴隆也； 亲小人，远贤臣，此后汉所以倾颓也。 先帝在时, 每与臣论此事，未尝不叹息痛恨于桓、 灵也。侍中、尚书、长史、参军，此悉贞良死节之臣， 愿陛下亲之、信之，则汉室之隆，可计日而待也工。臣本布衣，躬耕于南阳，苟全性命于乱世，不求闻达于诸侯。先帝不以臣卑鄙，猥自枉
10、屈，三顾臣于草庐之中，咨臣以当世之事，由是感激，遂许先帝以驱驰。后值倾覆，受任于 败军之际，奉命于危难之间，尔来二十有一年矣。先帝知臣谨慎，故临崩寄臣以大事也。受命以来，夙夜忧叹，恐托付不效，以伤先帝之 明；故五月渡泸，深入不毛。今南方已定，兵甲已足，当奖率三军，北定中原，庶竭弩钝， 攘除奸凶，兴复汉室，还于旧都。此臣所以报先帝而忠陛下之职分也。至于斟酌损益，进尽 忠言，则攸之、祎、允之任也。愿陛下托臣以讨贼兴复之效，不效，则治臣之罪，以告先帝之灵。若无兴德之言，则责 攸之、祎、允等之慢，以彰其咎；陛下亦宜自谋，以咨诚善道，察纳雅言，深追先帝遗诏。 臣不胜受恩感激。今当远离，临表涕零，不知所言。
实验一紫外可见吸收光谱的绘制及双组分混合物
