热风微波与冷冻干燥工艺对沙棘果品质研究

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1、 .学院本 科 生 毕 业 论 文(设 计)热风、微波与冷冻干燥工艺对沙棘果品质影响的研究姓 名 琪 学 号 054131109 专 业 食品科学与工程 班 级 05级B班 指导教师 晶 学 部 食品与环境工程 答辩日期2009年5月24日学院本科生毕业论文(设计)评语(一)琪学号0541131109专业班级食品科学与环境工程B班总成绩毕业论文(设计)题目:热风、微波与冷冻干燥工艺对沙棘果品质影响的研究答辩委员会评语答辩成绩主任签字: 年 月 日答辩委员会成员签字学部毕业论文(设计)领导小组意见组长签字: 年 月 日 学部公章学院本科生毕业论文(设计)评语(二)琪学号0541131109专业班

2、级食品科学与环境工程B班毕业论文(设计)题目:热风、微波与冷冻干燥工艺对沙棘果品质影响的研究指导教师评语指导教师成绩指导教师签字: 年 月 日- 26 - / 36学院本科生毕业论文(设计)评语(三)琪学号0541131109专业班级食品科学与环境工程B班毕业论文(设计)题目:热风、微波与冷冻干燥工艺对沙棘果品质影响的研究评阅教师评语评阅教师成绩评阅教师签字: 年 月 日学院本科生毕业论文(设计)任务书琪学号0541131109专业班级食品科学与环境工程B班毕业论文(设计)题目:热风、微波与冷冻干燥工艺对沙棘果品质影响的研究毕业论文(设计)的立题依据沙棘果属于浆果类水果,色泽鲜艳,酸甜可口,营

3、养丰富。但是由于沙棘果含水量很高,因此运输贮藏起来极不方便,一般都先加工成果汁,然后再进一步深加工。可是果汁贮藏十分困难,在室温下一二天之就发酵变质,风味改变,失去利用价值,因此沙棘果采收后干燥技术与方法就成了目前亟待解决的问题。本课题采用了热风干燥、微波真空干燥和真空冷冻干燥三种技术干燥沙棘果,研究三种干燥工艺对沙棘果品质和风味的影响。其中经过真空冷冻干燥的沙棘果颜色呈淡橙黄色,与新鲜沙棘果颜色最为接近,营养物质(以Vc和黄酮为代表)保留量较高,复水时间短且复水性较好,保存时间长,运输方便。主要容与要求进度安排学生签字:琪指导教师签字:年 月 日本表一式三份,学生本人、指导教师、学部各一份。

4、热风、微波与冷冻干燥工艺对沙棘果品质影响的研究摘 要以天然野生新鲜大果沙棘为原料,优选成熟度适中的沙棘果实进行热干燥、微波干燥和冷冻干燥。根据三种工艺干燥后的沙棘果Vc、黄酮含量测定结果与复水率测定结果的比较,选择最优干燥工艺。热风、微波与冷冻干燥工艺对沙棘果品质影响的研究试验表明:冷冻干燥是干燥沙棘果的最佳方法。通过试验确定了沙棘果的共晶点为-25,从而确定了冻干过程中的预冻温度大约为-35。沙棘果经预冻结、升华干燥和解析干燥,当物料温度与搁板温度达到一致时,再加热12h,真空冷冻干燥结束。试验确定了沙棘果最佳冻干曲线。成熟扎孔沙棘果,在加热温度为80,压强为1030Pa下冻干,干燥时间短,

5、品质良好。关键词:沙棘果;热风干燥;微波干燥;冷冻干燥;品质变化The hot breeze-drying、microwave-drying and vacuum freeze-drying to sea buckthorn fruit quality of influenceAbstractTaking the natural wild fresh big sea-buckthorn fruits as raw material, the moderate maturity sea-buckthorn fruits were carried on the hot breeze-drying、

6、microwave-drying and vacuum freeze-drying.Basis the sea-buckthorn fruits after drying on Vc、flavonoid content and reply water rate to choice the best drying method.The hot breeze-drying、microwave-drying and vacuum freeze-drying to sea buckthorn fruit quality of influence was show that: vacuum freeze

7、-drying is the best method of the dry sea buckthorn fruit.Has dete-rmined the sea-buckthorn fruitss eutectic point through the experiment for -25, thus has determined pre-frozen temperature for -35 in the freezing and drying process. The sea-buckthorn fruits after the pre-freeze, the sublimation dry

8、ing and the analysis is dried, when the material temperature achieves with the baggage shelf temperature is consistent, continue heating up 12h, the vacuum drying finishes. Maturely sea-buckthorn fruits were holed, when the heating temperature for 80, maintaining the intensity of pressure is under 1

9、030Pa , sea-buckthorn fruits were the frezon and dried, the drying time is shorter, and the moisture content in the safety coefficient scope, the quality is good.Keywords:Sea-buckthorn fruits;Hot breeze-drying;Microwave-drying;Vacuum freeze-drying;Changes of quality目录摘要iAbstractii第1章 绪论11.1 沙棘的概述11.

10、1.1 沙棘的概况11.1.2 沙棘果实的营养成分与保健功能11.1.3 沙棘果的综合利用现状21.2 果蔬干燥技术的研究近况21.2.1 热风干燥技术的研究近况21.2.2 微波干燥技术的研究近况31.2.3 冷冻干燥技术的研究近况41.3 课题研究的目的与意义51.3.1 目的51.3.2 研究容5第2章 材料与方法62.1 试验材料62.1.1 试验原料62.1.2 试验试剂62.2 试验设备62.3 试验方法72.3.1 沙棘果物料的前处理72.3.2 沙棘果的成分测定72.3.3 干燥工艺9第3章 结果与讨论153.1 三种干燥方法对沙棘果感官特性的影响153.2 新鲜沙棘果水分、V

11、c和黄酮的测定结果与讨论163.2.1 水分的测定结果与讨论163.2.2 Vc的测定结果与讨论163.2.3 黄酮的测定结果与讨论173.3 沙棘果共晶点的研究结果与讨论183.4 沙棘果真空冷冻干燥曲线的制定193.5 热干、微波真空干和冻干与新鲜沙棘果品质的比较与讨论193.5.1 三种干燥方法对沙棘果复水率的影响193.5.2 三种干燥方法对沙棘果Vc的影响203.5.3 三种干燥方法对沙棘果黄酮的影响21结论24参考文献25附录27致29热风、微波与冷冻干燥工艺对沙棘果品质影响的研究第1章 绪 论1.1沙棘的概述1.1.1沙棘的概况沙棘(Hippophae rhamnoides L.

12、)又名酸刺、黑刺、醋柳,为胡颓子科(Elaeagnaceae)沙棘果属的一种灌木或小乔木。沙棘果属(Hippophae L.)为胡颓子科(Elaeagnaceae)植物,主要分布于亚欧大陆的温带、寒温带与亚热带高山区。我国沙棘有4种,沙棘(H.rhamnoides Linn.),柳叶沙棘(H.salicifoliaD.Don),肋果沙棘(H.neurocarpa S.W.Liu et T.N.He)和沙棘(H.tibetana Schlecht.)。沙棘属植物的主要分布区为东北、华北、西北和西南等地区1-3。沙棘属植物分布围广、适应性强,不但是干旱、贫瘠或寒冷地区主要的水土保持树种,而且可作为

13、优良的燃料和饲料植物,其果实、叶、种子又是医药、食品、饮料、化妆品工业的重要原料4。1.1.2沙棘果实的营养成分与保健功能沙棘果是一种含有多种维生素、多种微量元素、多种氨基酸和其它生物活性物质的药用原料食物5-8。前联学者研究发现沙棘果实中的活性成分达190多种,油中的活性成分有106种9。沙棘果实还含有苹果酸、柠檬酸、酒石酸、绿原酸、对香豆酸、3, 4-二羟基苯甲酸等。沙棘果肉含有种类齐全的氨基酸,人体必需的8种氨基酸果汁中均含有,其含量最高为天门冬氨酸,其它含量较高的依次为脯氨酸、谷氨酸、笨丙氨酸和赖氨酸。沙棘中含有多种微量元素,在果肉、叶、种子与果渣中均含有,其含钾高,钠低,含有害微量元

14、素较少。此外,沙棘果中还含有大量的挥发性化学成分。沙棘果实和叶中含有丰富的生物活性物质和营养成分,表明沙棘果对人体有巨大的营养价值。其实我国古代藏、蒙医就常用沙棘果治病。远在一千多年前,唐代的月王药珍和18世纪成书中的囚部医典都记载了沙棘果的医疗用途。而我国于1997年就将沙棘果正式列入中国药典。科学工作者在研究中惊喜的发现:沙棘果不但具有一定的抗癌作用,而且具有抗心肌缺氧的疗效,对心肌缺血也有一定保护作用。现代医学研究发现,该果具有明显的保肝作用,可促使动物唾液、胃肠腺体分泌增加,胃蛋白酶含量增高并对胃运动机能有促刺激作用,有利于消化吸收,具有抗脂肪肝作用10。据医疗临床试验,沙棘果汁中所含

15、黄酮,治疗心绞痛的有效率达94%,所含轻色胺有抗肿瘤的活性。不饱和脂肪酸是各种强力生命活性物质的浓缩物,在现代医学中有广泛用途和治疗疾病的效果。国家体委科研所的研究表明,运动员服用沙棘剂后,心率平均下降4.36%,抗疲劳能力平均增加4.17%。故沙棘果汁对人体消化系统、泌尿系统、神经系统,特别是心血管系统有着良好的营养保健作用,具有抗疲劳、抗辐射、增强体力、促进人体和大脑发育与新代,防止高血压和冠心病,补脾健胃,生津止渴等功效。现代世界医学界确认Vc具有阻断致癌物亚硝酸氨形成的作用,故沙棘果能够防癌11。沙棘果还有抗氧化、抗衰老的功效,还对造血细胞有促进作用,还具有明显的抗炎和镇痛作用12。1

16、.1.3沙棘果的综合利用现状国从80年代初开始对沙棘果进行加工,其主导产品是沙棘果汁饮料。这些企业在发展过程中,由于产品品种单一,特别是由于沙棘果汁饮料口味欠佳,宣传力度不够,包装缺乏竞争性,随着市场的不断变化,其果汁产品大都已没有市场。现有国的沙棘企业许多都以生产沙棘油为主。但只要生产沙棘油,就必须加工果汁。我们所了解的一些企业除少数企业的部分果汁产品有销路外(其售价每吨不过1000元),大部分企业都是用大量容器贮存起来,最后大都倒掉了,不仅造成了资源的浪费,也降低了企业的经济效益。可喜的是,近年来人们对纯果汁饮料已逐渐接受,特别是沙棘这一生长在无污染地区、极具营养保健价值的绿色饮品也正被人

17、们认识和接受13。沙棘果富含多种营养成分,是人类不可多得的宝贵资源。是开发食品、保健品、药品和化装品的良好原料。到目前为止,我国沙棘果深加工系列产品已近200多种,利用沙棘果实生产出的饮料有软饮料如糖浆汁;果汁饮料如浊汁型、清汁型;硬软饮料如甜型酒、啤酒、香槟、沙棘醋等;固体饮料如沙棘晶、速溶沙棘果全粉等。沙棘果产品还有果酱、沙棘冰淇淋、沙棘黄色素。还可利用沙棘嫩叶与其他辅料炒制沙棘复合茶,以与利用沙棘果提取物制成系列化妆品,如沙棘保湿营养露,洗发香波、浴液等14。1.2 果蔬干燥技术的研究近况1.2.1热风干燥技术的研究近况在我国对蔬菜鲜叶样品的处理方法,一直沿用“蒸煮摊凉干燥”等步骤(简称

18、常规法),近期研制出一种快速而且尽可能地保持蔬菜鲜叶原有成份的原始样品处理方法热风干燥方法,避免因蔬菜鲜叶的蒸热时间不同而化学分析的成份差异大的弊端。研究的简易热风干燥机已成为我国出口脱水蔬菜与食用菌类干燥主要设备之一。我国亚洲蔬菜研究发展中心利用相对湿度10%,45低温热风干燥蔬菜,可大幅度延长贮存时间。用该技术制成的干燥蔬菜,甘蓝菜、辣椒、毛豆、蔬菜,其质量较传统干燥蔬菜为佳。过去生产的脱水蔬菜都以75热风烘干,无论颜色、脆度都远不如新鲜蔬菜,消费者接受强度不高,市场一直无法打开。现在利用低温热风干燥技术制成的“干燥甘蓝菜”在复水后,以烫煮或油炒的烹饪方式上桌,顺色、脆度均属上乘,与新鲜蔬

19、菜相差不远,当获得消费者接受。热风干燥工艺在国外的研究已不局限简单的一种工艺,上述仅是热风干燥技术的新突破,下面介绍几种热风干燥技术与其它干燥技术组合处理果蔬的方法:真空热风干燥处理含水量较高的果蔬,热风与真空冷冻组合干燥毛竹笋,微波热风组合干燥板栗粉类食品,真空微波热风干燥菜蔬类食品,远红外热风干燥香菇类食品,利用热风喷雾干燥方法生产纯天然果粉等。现在热风干燥工艺已广泛用于其它干燥技术的辅助工艺,在其它技术的基础上对果蔬进行更好的干燥,不久热风干燥技术还会有新的突破15。1.2.2微波干燥技术的研究近况早在上世纪80年代,美国、加拿大、英国和德国就开始研究微波真空干燥技术,主要集中在美国的威

20、斯康辛大学、加利福尼亚大学,加拿大的British Columbia大学,德国的Queens University希腊的国立科技大学,法国的Albi研究所等。研究的容涉与微波真空干燥激励、传热传质、微波真空干燥模拟、微波真空干燥工艺以与各种不同类型物料(香蕉,萝卜片,果胶,土豆,浆果等)微波真空干燥操作等。国研究单位有江南大学食品学院、东北大学、水产大学、中国农业大学、大学、工程技术大学、华南理工大学、华南农业大学、大学食品学院食品科学与工程系等。江南大学食品学院进行了甘蓝的微波真空和热风联合干燥试验。试验结果表明:微波真空联合干燥缩短干燥时间48%,提高了营养成分和叶绿素的保存率,改善了干燥

21、品质16。由于蔬菜和水果水分含量大,微波真空干燥在蔬菜和水果的脱水方面具有较大的潜力。迄今为止,对微波真空干燥技术的应用研究主要集中在蔬菜和水果的干燥方面,在其它食品生产中的应用还比较少。如美国加州大学和加州太平洋煤气与电力公司合作,经过多年研究,用微波真空干燥技术生产脱水膨化葡萄,能很好地保持新鲜葡萄的风味和色泽,且葡萄外形也不萎缩,新鲜葡萄的折干率为25%。目前,国外微波真空干燥装置的结构还比较单调,技术性能还有很多需完善的地方,特别是自动监测和自动控制能力亟待提高,这是微波真空干燥技术不能广泛应用于食品生中的主要原因之一。随着微波真空干燥设备问题的解决和理论的完善,这种技术将在农产品加工

22、中获得越来越广泛地应用17。1.2.3冷冻干燥技术的研究近况1.2.3.1 国外真空冷冻干燥食品工业现状食品冷冻干燥源于20世纪30年代。1930年,Flosdorf首次进行食品的冻干实验,1940年英国Fikidd提出了冻干食品的处理技术,1943年在丹麦出现了最原始的食品冻干设备,1961年英国食品部公布冷冻干燥法用于食品工业是一种获得优质食品的方法,并在Berdeen试验工厂开始工业生产。1965年全球已有冻干食品厂50多家。近30年来,食品冻干技术在日、美、西欧发展迅速,技术设备、工艺日趋成熟和完善,食品冻干已向自动化、大型化、工业化方向发展,整个生产过程可由电脑全自动控制。据有关部门

23、统计,目前美国每年消费冷冻干燥食品500万t,日本160万t,法国150万t,其它国家也很可观。日本、美国与欧洲等地每年约需冷冻干燥大蒜粉6000t,可见冷冻干燥食品的国际市场很大。在日本消费市场的脱水类食品中,冷冻干燥食品的比重已达49%。日本方便面调料(包括冻干蔬菜、虾仁等)的需求量达70多亿袋。全美方便食品中,冷冻干燥食品占40%,、新加坡和国每年从国外进口冷冻干燥食品达500亿日元、冷冻干燥食品在发达国家的普与已达相当高的程度。近年来,真空冷冻干燥技术与相关设备等已在美国、法国、德国、瑞典等发达国家果蔬深加工领域被迅速应用,并得到不断提升。这些技术与设备的合理应用,使发达国家果蔬加工增

24、值能力得到明显提高18。1.2.3.2国真空冷冻干燥果蔬加工工业现状果蔬储藏加工中应用真空冷冻干燥技术,在中国发展起步较晚。20世纪60年代后期才开始在、等地建立一些实验性冻干设施。直至上世纪80年代后期,冻干食品的生产在中国才有较大发展,第二食品厂率先引进日本冻干设备,生产冻干葱、冻干片等。近几年,由于国际国市场对冻干食品的需求量越来越大。目前,、等地相了一批冻干食品厂,引些国外的真空冷冻干燥生产线,主要是小批量生产,产量还比较低19。目前中国冷冻干燥蔬菜食品主要:蘑菇、菜花、山野莱、小葱、大蒜、药萝卜、胡萝卜、土豆等20多个品;真空冷冻干燥果品主要:黑莓,蓝莓,草莓,黑加仑,红树莓等十多个

25、品种。目前,中国真空冷冻干燥果蔬加工设施与技术水平较低,难以满足行业发展需要,大型高速成套设备长期大量依赖进口。据2000年的数字显示,进口占国在用设备的40%以上,生产企业规模小、实力不强、效益不高。冷冻干燥果蔬食品生产缺乏冻干工艺的技术支持,质量控制环节薄弱20。1.3 课题研究的目的与意义1.3.1目的沙棘果色泽鲜艳,酸甜可口,营养丰富。随着人们对沙棘认识的提高,国沙棘品种已有8大系200多种品系。主要以沙棘果实、叶、枝为原料生产沙棘果汁营养口服液饮料、沙棘油、沙棘油胶囊、沙棘黄酮、沙棘纤维素、沙棘速溶茶、沙棘饲料添加剂等,其营养成分带来的保健效果很被国外市场看好。但是由于沙棘果是一种含

26、水量很高的浆果,因此运输贮藏起来极不方便,一般在采取后,都先加工成果汁,然后再进一步深加工。可是果汁贮藏十分困难,在室温下一二天之就发酵变质,营养成分破坏,风味改变,失去利用价值,因此沙棘果采收后干燥贮藏技术与方法就成了目前亟待解决的问题。本课题采用热风干燥、冷冻干燥、微波干燥,研究沙棘果在不同干燥保藏方法中品质的变化。为选出适合沙棘的最佳干燥保藏方式提供理论依据。1.3.2 研究容针对以上对沙棘果的研究报道,本论文将在以下几个方面对沙棘果冻干工艺和品质的变化进行较为系统的研究:(1)沙棘果成熟度的优选:要挑选大而无虫害且外形整齐,成熟度分别为初熟、成熟和过熟的大果沙棘作为研究对象,以保证材料

27、的优质。(2)沙棘果热风干燥工艺的研究:沙棘果果皮较薄,但有较强的不透水和不透气性,采用在常压下60的条件下的传统热风进行干燥,研究沙棘果干燥的效果与热风对沙棘果营养物质的破坏程度。(3)沙棘果微波真空干燥工艺的研究:主要研究微波对沙棘果营养成分保留情况。微波加热速度快,沙棘果组织又是不均匀介质,微波处理导致局部过热,从而破坏沙棘果局部组织,这种情况下研究沙棘果的品质变化。(4)沙棘果真空冷冻干燥工艺的研究:通过试验测得共晶点,从而确定预冻温度,升华干燥温度,解析干燥温度,确定真空冷冻干燥沙棘果最佳工艺参数和最佳冻干曲线。(5)沙棘果干燥后Vc、黄酮的研究:在不同干燥技术下对沙棘果进行干燥,分

28、别测定干燥后沙棘果中Vc、黄酮的含量,通过对含量值的比较,辨别其品质的优劣,从而选择沙棘果最优干燥工艺。(6)沙棘果干燥后复水率的测定:在一样复水时间和复水温度的条件下,测定三种工艺干燥的沙棘果的复水能力。复水能力的高低是脱水食品重要的品质指标,从而选择沙棘果的最优工艺。第2章 材料与方法2.1 试验材料2.1.1试验原料沙棘果实:2008年8月于省园艺分院采摘的新鲜大果沙棘。采来的沙棘果实有初熟、成熟和过熟三种成熟度。2.1.2试验试剂甲醇分析纯化工厂草酸分析纯市新春化工厂无水氯化铝分析纯耀华化学试剂抗坏血酸分析纯化学试剂三厂2,6二氯靛酚吲哚酚钠分析纯笃信精细制剂芦丁标准品戴尔卡公司2.2

29、 试验设备Spectrumlab54型可见分光光度计棱光技术JJ200精密电子天平美国双杰兄弟(集团)DHG9140A型电热恒温鼓风干燥箱一恒科技SYZ07型脂肪测定仪贝特仪电设备厂FW100型高速万能粉碎机市泰斯特仪器DQB360W多功能气调包装机家港市德顺机械EMS2型定时磁力搅拌器欧诺仪器仪表LTWB-42S2B型微波真空干燥箱临朐华利特真空设备厂2.3 试验方法2.3.1 沙棘果物料的前处理由于沙棘果皮薄、果柄短等自身的生物学特性,在加工上大部分地区只能采取剪果枝的办法获得沙棘,而带枝条进行加工,造成清洗困难,弄破枝条和皮,影响果汁质量。所以冻干前摘取不带枝条的沙棘果实,选择新鲜,无病

30、虫害的果实,除去软化粒和杂质,用自来水反复冲洗56遍,然后沥干水分。2.3.1.1热风干燥前处理由于沙棘果主要靠果柄呼吸,果皮组织结构无孔,则需在加工前进行再处理,热干工艺加热时间较长,可对其进行扎孔处理,水分易散失,缩短加热时间。2.3.1.2 微波干燥前处理微波干燥时,为防止局部过度受热而向器壁飞溅,损坏机器,也应对其进行扎孔处理。2.3.1.3 冷冻干燥前处理对其进行冻干工艺操作时,可先预冻一段时间,待冻结后,敲击使其破碎,操作比扎孔方便。2.3.2 沙棘果的成分测定采来的沙棘果通过测定其中的水分、Vc和黄酮的含量,确定干燥沙棘果最佳方法。2.3.2.1 新鲜沙棘水分含量的测定选用无污物

31、、无病虫害的新鲜沙棘果,除去软化粒和杂质,用自来水反复冲洗56遍,然后沥干水分,采用国标方法(GB/T5009.3-2003)重量法测定沙棘果中水分含量。2.3.2.2 新鲜沙棘果Vc含量的测定采用2,6二氯靛酚滴定法测定沙棘果Vc含量。1实验原理染料2,6二氯靛酚的颜色反应表现两种特性,一是取决于其氧化还原状态,氧化态为深蓝色,还原态变为无色;二是受其介质的酸度影响,在碱性溶液中呈深蓝色,在酸性介质中呈浅红色。用蓝色的碱性染料标准溶液,对含Vc的酸性浸出液进行氧化还原滴定,染料被还原为无色,当到达滴定终点时,多余的染料在酸性介质中则表现为浅红色,由染料用量计算样品中还原型抗坏血酸的含量。2测

32、定方法(1)样液的制备:称取具有代表性样品的可食部分2g(以在组织捣碎机中捣碎),用浸提剂将样品移入100mL容量瓶,并稀释至刻度,摇匀过滤。(2)滴定:吸取10mL滤液放入50mL锥形瓶中,用以标定过的2,6二氯靛酚溶液滴定,直至溶液呈粉红色15s不退色为止。同时作空白试验。3结果计算:维生素C按(2-1)式计算:维生素C(mg/100g)= (2-1)式中:2,6二氯靛酚染料滴定度,mg/mL;稀释倍数;滴定样液所消耗染料溶液的体积,mL;滴定空白所消耗染料溶液的体积,mL;样品重量,g.2.3.2.3 新鲜沙棘果黄酮含量的测定采用分光光度法测定沙棘果黄酮含量。1测定原理:黄酮类化合物结构

33、中含有碱性氧原子和酚羟基,能与金属类试剂如铝盐、铅盐、镁盐、锶盐和铁盐等形成有色络合物。沙棘果渣提取物中的主要有效成分为黄酮类化合物,即黄酮和黄酮糖苷,其种类大约有20多钟,要直接测定20多种成分的含量,由于标准物的限定而很难做到,目前一般采用比较容易得到的芦丁和槲皮素为标准物分析沙棘提取物中的黄酮类化合物的含量。芦丁与Al3+产生黄色的络合物,在400nm左右有最大吸收峰,在350450nm处进行扫描,发现在420nm处有最大吸收峰。并且通过实验表明在加入AlCl3溶液后2060min,样品的吸光度是稳定的。根据郎伯-比耳定律,当波长和强度一定的入射光通过光程长度固定的有色溶液时,吸光度A与

34、物质的浓度C之间有如下关系:A=kC,式中k为比例常数。因此,只要测得某一波长的吸光度A,就可以计算出该溶液的浓度C。2样品的处理(索氏抽提法):准确称取1g,80干燥并经粉碎的沙棘果粉,用滤纸包好置索氏抽提器中,用40mL甲醇回流提取2h。将提取液定量转入到50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,得样品溶液。移取2.5mL样品溶液至25mL容量瓶中,用甲醇定容得样品溶液。3测定方法:标准曲线:以芦丁为标准品5.0mg,用甲醇溶解,定容到50mL,得芦丁标准溶液,准确移取该溶液10mL于100mL容量瓶中用甲醇稀释至刻度,得芦丁标准溶液。分别准确移取芦丁标准溶液1ml、3mL、5mL、7mL、9m

35、L、11mL于10mL的刻度试管,分别准确加1mL 5的AlCl3无水乙醇溶液(显色剂)于上述溶液,摇匀,用甲醇定容,静置20min后,于420nm处测定吸光度。以吸光度为横坐标,浓度为纵坐标,通过二元回归法绘制标准曲线图,得到标准曲线。试验样品以标准曲线为依据进行测定。4样品的测定取3mL样品溶液,加入1mLAlCl3溶液,同标准曲线测定方法,测吸光度。由标准曲线回归方程求类黄酮含量。5计算结果:总黄酮按式(2-2)计算:总黄酮(mg/100g)(2-2)式中:C由标准曲线查得的芦丁浓度,mg/mL;V1样品溶液的体积, mL;V2吸取测定样品溶液的体积, mL;A稀释总倍数;W样品的质量,

36、g。2.3.2.4 三种干燥处理后沙棘果复水率的测定分别称取三种干燥后的整果5g,取三个烧杯,分别倒入100mL常温蒸馏水,分别放入三种处理后的整果。浸泡10分钟,取出,待干至不再滴水,称取处理后的三种果重。记录数据。 (2-3)式中:R复 复水率;G复干燥产品复水后增加质量;G失 产品干燥过程中失去的质量。2.3.3 干燥工艺2.3.3.1沙棘果共晶点的研究沙棘果共晶点是真空冷冻干燥工艺中的重要参数,对于确定预冻温度和升华温度具有十分重要的意义。在真空冷冻干燥过程中,物料与热相互作用,会发生相变(如水和冰)、蛋白质构象变化(如从有序到无序)、质量或组成变化等,同时伴随着能量的变化,因此可用热

37、分析技术对其进行研究。沙棘果中水分的凝固点曲线和其它成分的溶解度曲线相交的点即为沙棘果的共晶点。沙棘果的共晶点所对应的温度就是共晶点温度。共晶点温度是影响冻干产品质量的关键性因素之一,不同果蔬的共晶点温度有很大差别。因此,在研究开发各类冻干果蔬生产工艺时,首先应对共晶点温度进行测量分析获得数值后,才能为冻结温度、加热板温度、干燥室真空度等冻干过程参数的设定提供依据,确定其冻干生产工艺21。本试验应用电阻法测定了沙棘果的共晶点,为真空干燥中确定预冻温度和升华温度提供指导。测定方法如下:试验时把温度传感器和电阻探头平行插入食品物料的中心位置,并保持一定的间距,用导线引出冷冻设备后接入测试系统。物料

38、在完全冻结时,其电阻会突然增大。因此,将电阻突然增大所对应的最高温度作为物料的共晶点温度22。2.3.3.2 热干试验原理与工艺1热干试验原理本试验使用的是电热恒温鼓风干燥箱,与其他干燥箱的箱体基本上是一样的,主要部份是电路控制部分。干燥箱控制的是热胀式控制器,当实际温度低于其设定温度(调节刻度牌上的刻度仅为参考用)时,控制器上的触点闭合,加热丝开始加热,当实际温度高于设定温度时,触点弹开,加热丝停止加热。企业目前所使用的干燥箱仍然是温度计读数,用热胀式控制的调节温度(刻度标牌为非温度刻度)。产生的热风在干燥装置中对物料进行干燥23。2热干试验工艺(1)工艺流程:原料挑选去梗清洗沥干置于托盘(

39、已称重)称量放入恒温干燥箱取出冷却称重(2)操作要点:将原料置于的托盘中铺匀,再将托盘送人干燥箱进行干燥,关闭热风干燥箱。设定干燥温度60,干燥压力为标准大气压,进行热风干燥,直至沙棘果水分含量达到规定的安全值。干燥时间大约34天。2.3.3.3 微波真空干燥试验原理与工艺1微波真空干燥试验原理微波是一种电磁波,可产生高频电磁场。介质材料由极性分子和非极性分子组成,在电磁场作用下,极性分子从原来的随机分布状态转向依照电场的极性排列取向,在高频电磁场作用下造成分子的运动和相互摩擦从而产生能量使得介质温度不断提高。因为电磁场的频率极高,极性分子振动的频率很大,所以产生的热量很高。当微波加热应用于食

40、品工业时,在高频电磁场作用下,食品中的极性分子(水分子)吸收微波能产生热量,使食品迅速加热、干燥24。水和一般湿介质在一定的介质分压作用下,对应一定的饱和温度,真空度越大,湿物料所含的水或湿介质对应的饱和温度越低,即沸点温度低,越易汽化逸出而使物料干燥,真空干燥就是根据这一热物理特性,在真空条件下将气相中的低压水蒸气与空气等含量较少的不凝结气体,借真空泵的抽吸而除去。真空干燥时物料的脱水是依靠热传导将外来热量传递给被干燥物料的。微波真空干燥把微波干燥和真空干燥两项技术结合起来,充分发挥各自优势,在一定的真空度下水分扩散速率加快,可以在低温条件下对物料进行干燥,较好地保持了物料的营养成分。微波可

41、为真空干燥提供热源,克服了真空状态下常规热传导速率慢的缺点,因而大大缩短了干燥时间,提高了生产效率25。2微波真空干燥试验工艺(1)工艺流程:原料挑选去梗清洗沥干置于托盘(已称重)称量放入微波干燥箱转盘取出冷却置于托盘称重(2)操作要点:操作时沙棘果置于转盘后,先打开微波干燥箱电源,后打开转盘按钮。压强达到90Pa时打开真空泵,开微波和微波,进行微波真空干燥。直至沙棘果呈干瘪状,关闭电源,先开通气阀,压力表读数为零时,打开微波干燥箱。干燥过程采用了间歇干燥,以便与时取出沙棘果进行观察,操作记录如下表2-1: 表2-1 微波干燥次数与压力、温度的变化干燥次数起始压力和温度终了压力和温度时间第一次

42、干燥90Pa,2390Pa,3030min第二次干燥90Pa,3090Pa,4560min第三次干燥90Pa,4590Pa,5510min第四次干燥90Pa,4090Pa,5510min2.3.3.4真空冷冻干燥试验原理与工艺1真空冷冻干燥试验原理果蔬有多种化学物质组成,这些物质是维持人体正常生理机能,保持人体健康不可缺少的营养物质。其中包括水分、矿物质、维生素、碳水化合物、有机酸、含氮物质等。水分是果蔬的主要成分之一,占果蔬含量的第一位。果蔬中水分含量最高的为98%,最低的也有67%。其中叶菜类水分含量在90%左右,鲜果类水分含量在80%左右。果蔬中水分存在形式有自由水和结合水两种。结合水又

43、叫束缚水,由于具有极性,它与果蔬的离子或极性基互相吸引而结合,这种结合就是所谓的水化作用。自由水又叫游离水,存在于果蔬的细胞,经压榨或切断可以和细胞分离,又与胶体物质相结合。它具有一般水的性质,其中常溶有糖、酸和无机盐等可溶性物质。果蔬干燥工艺主要是干燥这一部分水,自由水具有纯水的性质。根据热力学相平衡理论,水的三相点(气、液、固三相共存)温度为0.0098,压力为610.33Pa,在水的相变过程中,当压力低于三相点压力时,固态的冰可以直接升华为气态的水蒸汽逸出,而不经过转化为液态水的过程。真空冷冻干燥主要是升华食品中的游离水,而不是结合水。升华游离水,先是将其迅速冻结成细小的冰晶粒,然后使其

44、处在真空环境中,对其进行加热,使游离水分升华,而不经过液态过程。对于食品而言,水基本上是一种溶液。这种溶液同样存在三相点,只是压力和温度更低罢了。2真空冷冻干燥的运行过程真空冷冻干燥过程中,沙棘果的实际干燥过程主要分为三个阶段:预冻阶段,升华干燥、解析干燥。下面详细介绍这三个阶段。预冻:在预冻阶段要把沙棘果冻结成坚硬的、形成共晶状态的冰晶,保证在升华干燥阶段只有升华,没有部分液态水的蒸发现象产生。从而在冰晶状态下除去水分,保持沙棘果的自然属性。搁板温度一般低于产品共晶点510,本试验预冻温度采用了-40。预冻时间设定为4.5小时。冷凝器的预冷是在产品预冻结束保温阶段开始时预冷,当冷凝器降到-4

45、5时抽真空。升华干燥:开始抽真空,干燥箱的压力下降到与水汽冷凝器的压力接近,且两者之间的压力差维持不变。冷冻时冷凝器开始降温,冷凝器降至-47.0以下。同时开油泵,控制导热油进出口温度,从而使隔板温度低于沙棘果温度,也要控制沙棘果温度接近共晶点,又必须低于共晶点。其实质是把含有大量水分的沙棘果,预先进行降温冻结成固体,然后在一定真空条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来,而其它成分留在冻结时的冰架中,因此它干燥后体积不变、疏松多孔冰在升华时要吸收热量,引起产品本身温度下降而减慢升华速度,为了增加升华速度,可缩短干燥时间,要对产品进行适当加热。整个干燥过程都在较低温度下进行。解析干燥:若沙棘果中的水

46、分不符合要求,可继续进行干燥,直到沙棘果部的冰晶完全消失,才进行解析干燥阶段。沙棘果未冻结的水分即结合水继续从沙棘果周围脱附,蒸发汽化。此时需要降低加热速率,防止干燥层烤焦,沙棘果温度可上升到最高许可温度,并在该温度下一直维持到冻干结束,冻干仓压强在4Pa左右,最后隔板温度可比沙棘果温度高10以上。2.3.3.5三种工艺加工后的沙棘果Vc 、黄酮的测定经热干、微波真空干燥、真空冷冻干燥三种工艺干燥后,采用国标方法(GB/T6195-86)2,6-二氯靛酚滴定法测定沙棘果中Vc的含量。取三种工艺干燥后的沙棘果进行粉碎,准确称取1g,此后的操作与新鲜沙棘果黄酮含量的测定方法一样。第3章 结果与讨论

47、3.1 三种干燥方法对沙棘果感官特性的影响见附录附图1,附图2,附图3,附图4,三种干燥方法处理后的果与鲜果比较,可以看出:鲜果颜色鲜艳,果粒饱满,香气浓郁;用热风干燥时,较高温度下的沙棘果失色较大,味道较淡且形状干瘪;用微波干燥时,沙棘果较热风干燥沙棘果的颜色鲜艳但较冷冻干燥较差,形状有所卷曲,味道微淡。用冷冻干燥时,沙棘果颜色同鲜果颜色无差异,且香味浓郁。因此,沙棘果的感官综合评价质量用冷冻干燥处理的制品具有较好的感官质量。3.2 新鲜沙棘果水分、Vc和黄酮的测定结果与讨论3.2.1水分的测定结果与讨论表3-1新鲜沙棘果水分含量沙棘果成熟度初熟成熟过熟水分含量()88.191.586.7图

48、3-1 新鲜沙棘果水分含量由图3-1可知,成熟的沙棘果实水分含量比初熟和过熟的沙棘果实水分含量高。初熟果中的营养成分并未完全合成,水分含量当然少于成熟果,过熟的果中营养成分发生化学变化,导致水分变少。因此试验应使用成熟的沙棘果实作原料。3.2.2Vc的测定结果与讨论表3-2新鲜沙棘果Vc含量沙棘果的成熟度初熟成熟过熟Vc含量(mg/100g)819.461286.841080.58图3-2 不同成熟度沙棘果中Vc的含量由图3-2可知,不同成熟度的沙棘果实其Vc含量各不一样。成熟沙棘果实Vc含量最高,初熟和过熟的都远低于成熟的沙棘果实。试验中应选用Vc含量高的成熟果实。3.2.3黄酮的测定结果与

49、讨论通过标准曲线计算出新鲜沙棘果黄酮含量如下表3-3:表3-3新鲜沙棘果黄酮含量沙棘果成熟度初熟成熟过熟黄酮含量(mg/100g)587698659图3-3 标准曲线的绘制图3-4 新鲜沙棘果中黄酮含量由图3-4可知,成熟沙棘果黄酮含量比初熟和过熟的沙棘果黄酮含量高。试验中应选用黄酮含量较高的果实。沙棘果中黄酮含量将作为一个指标,对经过不同工艺干燥的沙棘果进行品质评定,选择最佳工艺。由以上图3-1、3-2、3-4可知,水分、Vc和黄酮含量较高的均是成熟度适中的沙棘果,因此选用成熟度适中的沙棘果实作为试验的原材料。3.3 沙棘果共晶点的研究结果与讨论下图为成熟沙棘果的共晶点曲线:图3-5 沙棘果

50、共晶点曲线由图3-5可以看出:在0-25温度围,沙棘果的电阻值一直保持稳定,均为0。当温度达到-25时,沙棘果的电阻值突然上升。理论上称电阻值突然升高时,这点的温度值为共晶点温度。因此沙棘果的共晶点温度为-25。3.4 沙棘果真空冷冻干燥曲线的制定冻干曲线的形状与产品的性能、装量的多少、分装容器的种类、设备条件等许多因素有关。即使是同一产品,生产厂家不同,冻干曲线也不完全一样。生产中应根据具体条件,从试验中制定最佳的冻干曲线。中药二厂的真空冷冻干燥机,在冻干沙棘果时,对每一个阶段都设定了温度、运行时间和掺气量等参数,然后将这些参数输入电脑,冻干机的整个过程就按设定值运行,其每个阶段的设定值参数

51、见下表3-4: 表3-4 不同阶段下设定温度、掺气量、时间的变化项目设定值/掺气量时间/h第1阶段-40.000.5第2阶段-40.003第3阶段-40.011第4阶段-35.011第5阶段-33.011第6阶段-30.001第7阶段-25.003第8阶段-20.005第9阶段-20.004第10阶段-18.004第11阶段-15.004第12阶段-10.002第13阶段-10.003第14阶段-5.003第15阶段0.002第16阶段10.002第17阶段20.001第18阶段30.000.5第19阶段40.000.5第20阶段60.000.5从表3-4可以看出:第1阶段至第4阶段为预冻,运

52、行时间为4.5h;第5阶段至第14阶段为升华干燥,定时为30h;第14阶段至第20阶段为解析干燥,定时为16h。根据上述参数的设定值,得到真空冷冻干燥的设定曲线如下:图3-6 冷冻干燥自动参数列表从图3-6冻干曲线可以看出,本曲线符合食品真空冷冻干燥的规律,即预冻和解析时间比升华干燥时间短。3.5热干、微波真空干和冻干与新鲜沙棘果品质的比较与讨论3.5.1 三种干燥方法对沙棘果复水率的影响表3-5 三种干燥处理后果复水率的变化三种干燥方法微波干燥冷冻干燥热风干燥复水率()2.142.242.05图3-7 三种干燥处理后沙棘果的复水率从图3-6可见,冷冻干燥的复水率最大,高于微波干燥法和热干燥法

53、所得的复水率。其原因是微波干燥的制品部空隙最大,但较松软,吃水能力降低冷冻干燥沙棘果组织均匀、空隙加大,从而增加了恢复原状的能力; 热风干燥的沙棘果组织较硬,吸水能力较差。经过真空冷冻工艺干燥的沙棘果的复水性好于微波真空工艺和热风工艺。热风干燥破坏沙棘果的营养物质,使组织结构松散,失去原来的自然属性。进行复水时,迅速吸水,但保持水分能力极其不好,沥干时大部分水流失;经过微波真空工艺干燥的沙棘果,果皮和果肉均紧密包裹在果籽上,由于果皮致密不易透水,这一点导致沙棘果的吸水能力很差;经真空冷冻工艺干燥的沙棘果,形状无太大改变,与鲜果形似,吸水迅速,这一点好于微波真空干燥工艺;对营养物质的破坏性较小,

54、组织结构未受到严重破坏,具有原来属性,保水能力强,这一点好于热风干燥工艺,因此三种干燥工艺中复水性最好的是真空冷冻干燥。3.5.2 三种干燥方法对沙棘果Vc的影响根据表3-6实验数据与图3-7可以看出:沙棘果经过三种干燥处理维生素C有显著变化,经过热风干燥沙棘果,维生素C有明显损失,这样不适宜干燥沙棘果;经过微波干燥处理的沙棘果,维生素损失含量仍然较大,保存时间,仍大量流失,因此证明微波干燥也不适宜干燥沙棘果已达到贮藏的目的;通过图表可以明显看出,冷冻干燥较热风干燥、微波干燥对维生素C的破坏较小,并且能在规定时间,保证沙棘果的维生素C流失量最小。表3-6 三种干燥处理后沙棘Vc含量的变化与鲜果

55、的比较维生素C含量mg/100g微波干燥真空冷冻干燥热风干燥鲜果1286.841286.841286.840天667.04873.96467.5415天631.18868.3436.8230天614.62860.18408.4645天587.54853.42378.76图3-8三种干燥处理后果Vc含量的变化与鲜果的比较冻干工艺对沙棘果中的Vc有最大程度的保留。主要是由于Vc热敏感性强,高温加热易降解。热干工艺的加热温度是60,在此温度下持续加热使Vc的组织结构遭到严重破坏,容易降解;微波真空工艺的加热温度虽然低于热干工艺,但对沙棘果中的营养物质来讲加热温度仍然较高;而真空冷冻干燥工艺首先对沙棘

56、果进行了预冻结,之后的升华温度在-20 -30,使Vc处于低温状态,有利于Vc的保留。此外微波真空干燥工艺和冻干工艺均采用减压干燥方式,真空冷冻干燥采用的真空压力比微波真空干燥的真空压力低,对沙棘果中营养物质的保留更有利,这也是冻干沙棘果比热干和微波真空干燥Vc含量远高的主要原因。通过以上实验证明:真空冷冻干燥是贮藏沙棘果、保持其维生素C含量的最佳方法。3.5.3 三种干燥方法对沙棘果黄酮的影响表3-7 三种干燥处理后沙棘黄酮含量的变化与鲜果的比较黄酮含量mg/100g真空冷冻干燥微波干燥热风干燥鲜果6986986980天29428226015天28626625730天27925123445天

57、271237218图3-9三种干燥处理后果黄酮含量的变化与鲜果的比较如表3-7与图3-8所示:沙棘果在三种干燥方法处理后,保存同样的时间,其中黄酮的变化有差异。热风干燥处理后黄酮含量很低,经过45天的保存,其含量降为最低。说明其保存方法不适宜干燥保存沙棘果。微波处理后黄酮含量在一定围变化,但处理后的总黄酮含量较热风高,但较冷冻干燥仍然很低,在处理过程中破坏了沙棘果中黄酮的成分。从营养价值考虑,不应采取该种干燥方法。而真空冷冻干燥后黄酮的保存含量最大,经过45天的存放,仍然能保证其在一定围。本次试验说明:保存沙棘果中黄酮的最好干燥方法为真空冷冻干燥。经过真空冷冻工艺干燥的沙棘果黄酮的保留量明显高

58、于其他两种,微波干燥次之,热干的保留量最低。主要是因为真空冷冻干燥首先对沙棘果进行了预冻结,而其它两种是直接进行加热。真空冷冻干燥将沙棘果的干燥过程分为两个阶段:升华干燥和解析干燥。升华干燥是主要干燥过程,温度在沙棘果共晶点以下逐渐升高,而其它两种开始的加热温度就很高且是长时间持续加热,对黄酮的破坏性较大。热干工艺的常压干燥远不如微波真空工艺和真空冷冻工艺的低压干燥,对营养物质的破坏性较大。真空冷冻工艺的压力最低,低压下水蒸气的迅速升华,破坏黄酮组织结构程度小,从而相对于其它两种工艺较好。结 论本试验采用三种干燥工艺:热风干燥、微波真空干燥、真空冷冻干燥。经试验结果判断最佳工艺为真空冷冻干燥,

59、此干燥方法最有利于沙棘果的保存。最大限度的保留了沙棘果的营养成分,提高沙棘果的营养价值和市场价值。结论如下:(1) 经试验得出,成熟沙棘果的水分、Vc和黄酮含量比未熟和过熟的含量高,因此将成熟的沙棘果作为本次试验的原材料。(2) 经试验得出,沙棘果表面无孔,为使冰晶快速升华,冻干前对沙棘果表面进行敲击处理,如果不处理,冻干后果皮崩裂,影响产品质量。因此在冻干前对沙棘果表面处理。(3) 经试验测定,沙棘果的共晶点温度为-25。(4) 经过热干、微波真空干、冻干三种工艺干燥后的沙棘果中Vc含量的高低顺序为冻干微波真空干热干;黄酮含量的高低顺序为冻干微波真空干热干。从而得出真空冷冻干燥工艺对沙棘果营

60、养物质的保留效果最好,是干燥沙棘果的最佳工艺。(5) 经过真空冷冻干燥工艺的沙棘果的复水性好于其它两种工艺。复水性较好,有利于提高产品的食用价值和经济价值。(6) 真空冷冻干燥的沙棘果疏松、多孔、在色、组织形态等方面与鲜沙棘没有明显差异,优于微波真空干燥工艺和热干工艺。冻干时沙棘果中冰晶不易升华,使冻干时间较长,生产成本较高。(7) 真空冷冻干燥的沙棘果最佳冻干曲线的技术参数为:预冻温度-40,升华干燥温度-30,解析干燥温度40,真空压力为20Pa。参考文献1 中国科学院植物研究所、中国高等植物图鉴(补编)第二册M、:科学、20022 包文芳、一楠、沙棘果属植物化学成分研究进展J、沙棘果、1999、12(2):39-423 廉永善、学林、沙棘果属植物的系统分类J、沙棘果、1996、9(1):15-244 根前、唐德瑞、一庆、沙棘果属植物资源与开发利用J、沙棘果、2000、13(2)

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