异丙醇催化脱氢制备丙酮

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1、异丙醇气固相催化脱氢制备丙酮操作说明一、前言丙酮（Acctone）亦称2-丙酮（2-Propanone ,无色透明，易燃，易挥发液 体，有微香气味。分子式CsVhO结构简式（CH）2C0分子量58.08 ,熔点-94.6 C, 沸点56.5 C,密度（20C） 0.7898g/cm3.能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡 啶等混溶，能溶解油脂肪、树脂和橡胶，是制造醋酐、双丙酮醇、氯仿、碘仿、 环氧树脂、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸甲酯等，是一种重要的溶解原料。在无 烟火药、赛璐珞、醋酯纤维、喷漆等工业中做溶剂。生产中，丙酮的制备和来源主要有以下几种途径： 1、淀粉发酵； 2、丙烯 水和成异丙醇，再

2、经催化脱氢或催化氧化； 3、异丙苯氧化水解； 4、丙烯在钯作 催化剂液相氧化。此外，也可从木材干馏而得。实验室中常用乙酸钙干馏制得。 本实训采用的反应装置是一种典型的气固相催化脱氢工艺。 当市场上异丙醇大量 过剩情况下， 为寻找出路， 它仍有一定的生产意义。 因此通过本实训掌握有关脱 氢工艺技术还有实用价值。本实训的内容包括掌握气固相固定体催化剂脱氢反应的工艺条件， 了解脱 氢催化剂的组成作用。 测试活性方法，了解固定床反应器的结构与操作使用方法； 了解脱氢产物组分的精制方法； 了解精馏塔操作控制工艺， 掌握实验仪器的使用， 及色谱分析方法，能够独立进行操作。本实训的优点是： 催化剂的反应温度

3、较低， 易于操作； 精制反应条件易 于操作；产品易于分析；物料易于购买。二、反应原理常压200-300C,异丙醇在催化剂表面，脱氢吸热生成丙酮，并产生大量氢 气。本实验主要涉及两个过程。温度适中时，发生主反应（CH） 2CHO冷（CHO2CO+H起始时，由于（CH） 2CHOH勺加入，汽化需要吸收大量的热，导致 反应温度降低，发生副反应（Cf）2CO+（ CH） 2CHOH （ CH） 2CHCJCOGHHQ 温 度过高时，发生分子内脱水，生成丙烯，（CH） 2CHCHHCH= CHC3+HQ 因此温度控制的是否得当是生成目的产物的关键。、装置配置及流程与面板布置1. 装置配置反应器： 30

4、x 750mm预热器： 12X22mm;反应炉：三段加热，每段功率1.5kw，最高使用温度700C；预热炉：加热功率 0.5kw；气液分离器： 50mm长220mm;精馏塔1:塔径15mm、塔高1400mm, 5侧口，两段加热保温，功率300W；塔釜250ml，加热功率200-300W;预热器 加热功率 70W；精馏塔2:塔径15mm、塔高1200mm, 3侧口，一段加热保温，功率300W;塔釜250ml，加热功率200W;回流比控制器： 0-99 秒可调,数码显示。23. 装置面板布置图3流程示意图4#压温 测测I曰皿 一温控 -牛元慣加K令 -泵摸碣磁电.计量流?转.计1宛式显-莽样取本气

5、一器离分器热换 -器应反 .曇预 一阀压稳 ,S器1过 .阀止截阀节调 .称 名nuHU1OIB3 2 -S.EH-RVHnuVGVR芳符-#塔苯乙脱器应反床定固塔烯乙苯脱苯乙水5.FRH2vr2p2-d2DFRj|卜2Rrn空放VR-R-VH#四、分离方案 本实验中产品的分离是采用常压精馏的方法。常压下，丙酮的沸点56.5 C,异丙醇的沸点82.5 C。副反应是导致产物中含水的原因，分离方案要 依据具体需要而确定。 情况主要有两种： 1. 若反应控制得当， 反应产物中水的含 量较少， 即副产物少， 采取连续式精馏， 将产品流进塔 1，得到较高纯度的丙酮； 再流进塔 2，得到更高纯度的丙酮产品

6、。 2. 若反应产物中水的含量较高，即反应 选择性差， 负反应剧烈， 采取连续精馏和间歇精馏组合方式分离。 将反应产物用 连续精馏的方法进入塔 1，大回流比控制，得到高纯度的丙酮。将塔 1 釜液采用 间歇精馏的方式放入塔 2，回收异丙醇。此方案需要注意的是，异丙醇和水会形 成共沸物， 它们的分离只能采取特殊的分离方法。 例如：共沸精馏， 萃取精馏等。五、分析条件采用Cu-Zn-Al基-NiO催化剂，装填600ml，在200-300 C下，进料量控制 在 0.8-1.6ml/min ，反应器为管式固定床。 反应原料与产物均系用色谱仪进行分析。色谱仪使用条件如下：色谱柱：GDX-104 3X 20

7、00mm载气：氢气；热导检测器：桥流100mA温度100C；柱前压： 0.1Mpa；柱温：100C；汽化器：100C。六、操作1. 反应操作 催化剂装填由于反应器直径较大， 两端密封螺帽难以拧紧， 故必须在台钳上进行操作， 催化剂装填要在振动情况下从上部倒入，反应器结构示意图如下：符号说明1-三角架,2-丝网,3、3-玻璃毛,4-催化剂,5-测温套管,6-锣帽，7-热电偶图3.固定床反应器结构图将反应器用丙醇或乙醇擦拭干净后，插入热电偶套管，调整支撑架高度， 使管靠向下部，留出部分空间约 200mm在支架上部放油80-100目的不锈钢网， 网上添加玻璃棉（高硅铝棉），用棒插入，测量高度后记录该

8、值，并在反应器外部 做一记号。（注意此时必须先将反应器下部的接头拧上，并将热电偶套管的螺帽 拧紧，使套管不再移动，否则套管再装填催化剂时要移动，不能准确定位。）此后添加催化剂，最好为直径 3mm长5-6mm颗粒，边装边振动反应器，使催化 剂均匀堆积，不形成架桥现象。当加入 400-500ml催化剂（取一定量，按催化剂 堆比重决定，不能太多）再量此时床层高度并记录，后加玻璃棉少许或上部装填 玻璃球5X 5或SiO24X 4mm直至顶部后再加玻璃棉，擦拭干净封头后拧紧接 头，并用力拧紧大螺帽，最后装入反应炉内，连接上进出口接头。（注意：操作时要观察反应器出入口接头位置是否与现场一致，不一致要调整过

9、来，免去在现场调整，现场不易拧紧螺帽。） 试漏开车前首先对设备进行试漏，这一点很重要，务必认真进行。将压缩气体 接入氮气进气口，如果连接在氮气钢瓶上，打开减压阀，调整进气，使流量维持 最低进气即可，关闭气液分离器的出口阀，使系统密闭，进气维持压力在 0.05Mpa，关闭进气阀，停留5分钟，开启测压电源，在仪表上有压力数值显示， （压力表上也有指示），当压力不下降时认为合格。可开启各路阀门，后检查电 路。 电路检查将各热电偶插入相应位置，开启各路电源，相应控制或测定温度仪表上有 数值显示，分别拔掉热电偶插件， 在相应的仪表上有四位数闪烁， 说明连接正确， 再将热电偶插回原插件内， 把所有的热电偶

10、检查完毕后可通氮气， 开启加热系统 升温至所需温度。 升温反应当温度达到200 C时，停止进氮气，开始进液体原料。保持进料速度不变， 在 160300 度之间每隔十五摄氏度， 稳定 20 分钟后， 取样称量后进行色谱分析，记录尾气量，并记录下数据；然后保持温度不变，比 如250r，改变进料速度，测定产物含量，并记录数据。实验完毕，先关反应器，后关冷却水。先关色谱仪，后关闭氢气。2. 精馏操作 精馏塔的安装装置法兰采用凸凹面，内有聚四氟乙烯垫片，装塔时应对正法兰口，放入 后左右不能推动认为已插好，可以对角上紧螺栓。在连接好后，接上管路接头，在塔顶回流段或釜下通入压缩空气，观察压 力计在 0.15

11、Mpa 时下有无下降， 五分钟内不降为合格。 如下降要用肥皂水涂各接 口处查漏，直至不降为止可进行试验。 将各部分的控温、测温热电偶放入相应位置的孔内。 检查操作台板面各电路接头， 检查各接线端子与线上标记是否吻合。 检查仪表 柜内接线有无脱落。 加料进行间歇精馏时，要打开釜的加料口或取样口，加入被精馏的样品；连续 精馏初次操作还要在釜内加入一些被精馏的物质或釜残液。 升温开启釜热控温开关， 调整到所需温度。 保温温度调节不要超过物料的沸点， 要低于沸点15C左右，避免形成再沸现象。仪表的具体操作参看仪表操作说明 书（ AI 人工智能工业调节器说明书） 。升温注意事项：釜热控温仪表的给定温度要

12、高于沸点温度 20-30r，使加热有足够的温差以进行 传热。其值可根据实验要求而取舍，边升温边调整，当很长时间还没有蒸汽上升 到塔头内时，说明加热温度不够高，还需提高。此温度过低蒸发量少，没有馏出 物；温度过高蒸发量大，易造成液泛。还要再次检查是否给塔头通入冷却水， 此操作必须在升温前进行，不能在塔顶有 蒸汽出现时再通水。升温后观察塔釜和塔顶温度变化，当塔顶出现气体并在塔头内冷凝时，进行全回 流一段时间后可开始出料。有回流比操作时，应开启回流比控制器给定比例(通电时间与停电时间的比值，通常是以秒计)，此比例即采出量与回流量之比。连续精馏时，在一定的回流比和一定的加料速度下，当塔底和塔顶的温度不

13、再变 化时，认为已达到稳定，可取样分析，并收集之。 停车操作停止操作时，关闭各部分开关，关闭泵，待无蒸汽上升时停止通冷却水。由于塔 釜保温较好，釜降温较慢，故停车后还有较多气体在塔顶馏出。七、试验记录与数据处理1. 产物的计算方法异丙醇转化率=原料异丙醇量-液体产物异丙醇量/原料异丙醇量x 100%丙酮收率二液体产物丙酮量/液体产物总量X 100%选择性二丙酮收率/异丙醇转化率2 原始数据表：(1)保持进料流量不变,改变反应温度,控制异丙醇进料流量为1.6mL/min温度(r)丙酮含量(%)异丙醇含量(%)22248.8539.9623358.135.824964.8829.9263.374.

14、2521.69275.883.912.58283.886.579.907异丙醇实验分析报告温度为222C时，色谱分析图样如下:序号保留时间名称 峰面积% 峰面积10.541水5.7531153423.013丙酮48.859795134.520异丙醇39.968011447.842未知物5.43610900当温度为283.8 C时，色谱分析图样如下:mV6-6.-96-9.-10.2u-10.8序号保留时间名称 峰面积% 峰面积10.546水 2.217399422.954丙酮 86.571559723 4.888 异丙醇 9.907178484 8.253 未知物 1.3012343当温度为2

15、92.2 C时，色谱分析图样如下:序号保留时间名称峰面积%峰面积10.501水3.9361408922.629丙酮80.0728658533.847异丙醇15.485541046.278未知物0.51251834八、实验讨论1. 异丙醇脱氢是强烈的吸热反应，从实验中可以看出，当反应器稳定在某个温度 下，并开始进料反应时，反应器温度会迅速的降温，这时，必须等到反应器温度 稳定不再降低时，才能取样分析。2. 随着进料量的逐渐增多，丙酮的转化率会逐渐降低。3. 随着温度的上升，丙酮的转化率也随着上升。九、注意事项1. 必须熟悉仪器的使用方法 , ；2. 升温操作一定要有耐心，不能忽高忽低乱改乱动；3

16、. 流量的调节要随时观查及时调节，否则温度也不容易稳定；4. 长期不使用时， 应将装置放在干燥通风的地方。 如果再次使用， 一定要在低电 流下通电加热一段时间，以除去加热炉保温材料吸附的水分。十、故障处理1. 开启电源开关指示灯不亮， 并且没有交流接触器吸合声， 则保险坏或电源线没 有接好。2. 开启仪表各开关时指示灯不亮， 并且没有继电器吸合声， 则分保险坏或接线有 脱落的地方。3. 开启电源开关有强烈的交流震动声， 则是接触器接触不良， 应反复按动开关可 消除。4. 仪表正常但设备不加热，可能保险坏或固态继电器坏。5. 控温仪表、显示仪表出现四位数字，则告知热电偶有断路现象。液体泵不进料液

17、时， 可能是加料泵泵头前的过滤器堵塞， 应清除脏东西； 或者 是泵内存在气体，应排除空气后再进料。13ABC卜一、电路原理图FuZKMM TFuSBZKM电源主控Fu3.EhFuFuXKMLx.FuI YKMFuFuFuFuFuSKM上段空温19518FGSIZhKM中段空温-C4XKMXKM下段空温YKMYKMjT1FKMSBJItifkmL.-.G_ T1FKM19d十JT1SKMT1XKMSBJP.hKMT1HLKM T1HLKMSBT2FKM4=1-T2FKMT2SKMFuT2YSKMSB T2YSKMFuFuFuSBT2HLKMI1KMSBB2KMJ2KMSBKt701FS-.SB|P |_7_L_r970iFv_LSBSBSB701FSSB预热空温塔1釜空温塔1 上段 呆温塔1 下段 呆温塔1回流塔2釜 控温塔2 上段 呆温塔2 下段 呆温塔1 预 空温塔2回流插座床测温塔1顶测温塔1釜测温塔2顶测温塔2釜测温14