质谱仪的结构原理PPT学习教案

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1、会计学1第1页/共32页有机有机质谱质谱仪仪质谱质谱仪仪无机无机质谱质谱仪仪同位同位素质素质谱仪谱仪第2页/共32页真空系统真空系统样品入口样品入口检测器检测器数据系统数据系统质量分析器质量分析器离子化方法离子化方法大气大气 质谱仪器结构第3页/共32页进样系统离子源质量分析器检测器1.气体扩散2.直接进样3.气相色谱1.电子轰击2.化学电离3.场致电离4.激光 1.单聚焦 2.双聚焦 3.飞行时间4.四极杆 5.离子阱 质谱仪需要在高真空下工作：离子源质谱仪需要在高真空下工作：离子源（10-3 10 -5 Pa ） 质量分析器质量分析器（10 -6 Pa ）1 1大量氧会烧坏离子源的灯丝；大

2、量氧会烧坏离子源的灯丝；2. 2. 会使本底增高，干扰质谱图；会使本底增高，干扰质谱图；3 3用作加速离子的几千伏高压会引起放电；用作加速离子的几千伏高压会引起放电；4 4引起额外的离子分子反应，改变裂解模型，谱图复杂化。引起额外的离子分子反应，改变裂解模型，谱图复杂化。5. 干扰离子源中电子束的正常调节；干扰离子源中电子束的正常调节；质谱分析原理质谱分析原理1.电子倍增器 2.闪烁检测器 3.法拉第杯4.照相检测真空度过低第4页/共32页第5页/共32页第6页/共32页第7页/共32页 离子源的作用是将被分析的样品离子源的作用是将被分析的样品分子电离成带电的离子，并使这些分子电离成带电的离子

3、，并使这些离子在离子光学系统的作用下，会离子在离子光学系统的作用下，会聚成有一定几何形状和一定能量的聚成有一定几何形状和一定能量的离子束，然后进入质量分析器被分离子束，然后进入质量分析器被分离离。离子源硬源 电离能量大软源 电离能量小第8页/共32页1. 电子电离源（Electron Ionization EI）2. 化学电离源（Chemical Ionization , CI）3. 快原子轰击源（Fast Atomic bombardment， FAB）4电喷雾源（Electron spray Ionization，ESI）5大气压化学电离源（APCI）第9页/共32页固体样品固体样品液体样

4、品液体样品气体样品气体样品EICIAPCIMALDIESIAPPI转化成溶液转化成溶液转化成固体转化成固体 转化成气体转化成气体根据待分析物的化学性质根据待分析物的化学性质 第10页/共32页第11页/共32页气相离子源第12页/共32页M+M1+ + N1M2+ + N2 第13页/共32页加速加速加速加速聚焦聚焦EI源第14页/共32页EI源普通的气相易挥发有机物不稳定的化合物70ev标准质谱图1020ev灵敏度降低加大进样量非标准质谱图第15页/共32页CI源不稳定的化合物反应气体氨异丁烷甲烷在质谱中可以获得样品的重要电子在质谱中可以获得样品的重要电子轰击产生的轰击产生的M+峰，往往不存

5、在或其峰，往往不存在或其强度很低，强度很低，必须采用比较温和的电必须采用比较温和的电离方法。离方法。引入比例为1:10000真空度：1.31021.3103Pa第16页/共32页CI源第17页/共32页(M+1)+(M-1)+CI源第18页/共32页FAB第19页/共32页热不稳定难挥发极性强分子量大FAB第20页/共32页特点：特点：不仅有较强的分子离子峰，不仅有较强的分子离子峰，而且碎片离子峰也很丰富；而且碎片离子峰也很丰富；不需要将试样加热气化，适不需要将试样加热气化，适合热不稳定、难挥发样品分合热不稳定、难挥发样品分析；析；试样用量少并可回收试样用量少并可回收;样品涂在金属板上的溶剂也

6、样品涂在金属板上的溶剂也被电离，谱图复杂化。被电离，谱图复杂化。获得是（获得是（M+H）+或（或（M+Na）+等准分子离子峰；碎片峰等准分子离子峰；碎片峰比比EI谱要少。谱要少。FAB第21页/共32页喷雾针装置喷雾针装置喷雾室喷雾室毛细管毛细管四极预杆四极预杆干燥气干燥气ESI电喷雾源结构图软电离第22页/共32页ESI可形成多电荷离子，使分子量大的化合物质荷比小，进入分析范围第23页/共32页ESI用于液相色谱-质谱联用仪，作为液相色谱和质谱仪之间的接口装置，同时又是电离装置。电喷雾喷嘴：1.多层套管，内层液体，外层氮气，是使喷出的液体容易分散成微滴 2.不能正对取样孔防止堵塞。3.喷嘴和

7、锥孔之间加电压，可正可负补助气喷嘴：喷嘴斜上方，使微滴的溶剂快速蒸发微滴蒸发，表面电荷密度增加，达到临界值时，离子蒸发出来，借助喷嘴和锥孔之间电场进入分析器第24页/共32页APCI结构图第25页/共32页APCIv主要用来分析中等极性的化合物vAPCI是ESI的补充，离子产率高v主要产生单电荷离子v质谱很少有碎片离子，主要是准分子离子v用于液相色谱-质谱联用仪第26页/共32页APCI结构与ESI大致相同，在喷嘴下游放置针状放电电极针状放电电极。电极放电，电离空气中的中性气体分子和溶剂分子，产生H3O+，N2+，O2+和O+等离子，离子与分析物分子进行离子-分子反应，使分析物分子离子化。反应

8、过程：1.质子转移和电荷交换产生正离子，2.质子脱离和电子捕获产生负离子。第27页/共32页电离室原理与结构电离室原理与结构仪器原理图原理与结构原理与结构第28页/共32页在磁场存在下，带电离子按曲线轨迹飞行；在磁场存在下，带电离子按曲线轨迹飞行； 离心力离心力 =向心力；向心力；m 2 / R= H0 e V曲率半径：曲率半径： R= （m ）/ e H0 质谱方程式：质谱方程式：m/e = (H02 R2) / 2V离子在磁场中的轨道半径离子在磁场中的轨道半径R取决于：取决于： m/e 、 H0 、 V改变加速电压改变加速电压V, 可以使不同可以使不同m/e 的离子进入检测器。的离子进入检测器。质谱分辨率质谱分辨率 = M / M （分辨率与选定分子质量有关）分辨率与选定分子质量有关）加速后离子的动能加速后离子的动能 :(1/2)m 2= e V = (2V)/(m/e)1/2质量分析器原理质量分析器原理第29页/共32页谢谢老师第30页/共32页谢谢观赏WPS OfficeMake Presentation much more funWPS官方微博kingsoftwps第31页/共32页