药物分析实训手册

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1、-襄樊职业技术学院药物分析实训工程手册供药学专业用班级序号*指导教师实训工程工程名称中国药典查阅工程编号1所属课程药物分析开设学期第四学期实训地点药物分析实训室实训课时2学时实训任务描述通过中国药典的查阅，使学生到达：1熟悉中国药典的根本构造。2熟悉查阅本实验要求的工程任务分配与组织3人/组，分别查阅药典相关内容。实训准备知识准备问题1：什么是药品标准？我国的药品标准是什么？问题2：中国药典共发行了几版？现行版是第几版？分为几部？ 中药大黄的鉴别方法应该查找第几部？问题3：中国药典二局部为哪几局部？每局部各收载什么内容？工具准备耗材准备拟定实训方案实训过程记录按照以下工程，查阅中国药典2010

2、年版二部，记录所在页码及括号中内容的查阅结果。顺序查阅工程页码查阅结果1阿司匹林片游离水杨酸杂质限量2甘露醇熔点3布洛芬制剂4地西泮含量测定方法5地西泮片含量测定方法6地西泮注射液含量测定方法7地塞米松磷酸钠滴眼液pH值8依诺沙星类别9鱼肝油贮藏方法10维生素B12注射液性状11葡萄糖比旋度12重金属检查法13高效液相色谱法14崩解时限检查法15氢氧化钠滴定液的配制标定的基准物16制药用水类型17氨制硝酸银试液的配制18热原检查法实训报告1、对提交实训资料的说明。2、实训总结对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进展自我评价，分析失误原因以及改良措施等考核评价含知识考核、实训方案

3、评价、实训过程评价、实训结果评价等 年 月 日实训工程工程名称酸碱标准液的配制和标定工程编号2所属课程药物分析开设学期第四学期实训地点药分实训室实训课时4学时实训任务描述通过盐酸和氢氧化钠标准液的配制与标定试验，使学生：1掌握盐酸、氢氧化钠等滴定液的配制和标定方法。2熟练进展电子天平的称量和滴定分析的操作。任务分配与组织2人/组，分别进展实验用品的洗涤、样品的称量、滴定液的配制和标定及相关计算。实训准备知识准备问题1：标准液的配制和标定各有哪些方法？本实验中采用的是哪种？问题2：试验中的玻璃用品应如何洗涤？洗净的标准是什么？问题3：盐酸标定中所用的指示剂是什么？终点呈现什么现象？问题4：盐酸和

4、氢氧化钠滴定液可否直接配制？为什么？工具准备耗材准备拟定实训方案实训过程记录1 盐酸滴定液0.1mol/L的配制与标定11 盐酸滴定液0.1mol/L的配制用量筒量取浓盐酸 ml 500ml 量杯中，稀释，备用。12 盐酸滴定液0.1mol/L的标定基准氯化钠来源： 基准氯化钠批号： 基准品1 基准品2 基准品3称重及计算滴定体积ml盐酸滴定液CHCl计算:CHCl平均值： 精细度：2 氢氧化钠滴定液0.1mol/L的配制与标定21 饱和溶液的配制 称取氢氧化钠120g100ml 量杯中，稀释，冷却后，倒入聚乙烯塑料瓶中，备用。22 氢氧化钠滴定液0.1mol/L的配制取上述溶液的上清液2.8

5、ml 500ml 量杯中，稀释，备用。22 氢氧化钠滴定液0.1mol/L的标定比拟法CHCl： 滴定管： 色 ml供试品1 供试品2 供试品3滴定体积mlaOH计算:aOH平均值： 精细度：实训报告1、对提交实训资料的说明2、实训总结对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进展自我评价，分析失误原因以及改良措施等考核评价含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等 年 月 日实训工程工程名称化学药物的鉴别工程编号03所属课程药物分析开设学期第四学期实训地点药分实训室实训课时2学时实训任务描述1掌握几种常见化学药物的鉴别方法和原理。2熟练进展几种常见化学药物鉴别试验的操作

6、。3能作出正确的结果判断。任务分配与组织2-3人/组，进展各药物的化学鉴别。学生应提交资料含实物实训报告实训准备知识准备问题1：药物的化学鉴别试验常分为哪些类型？问题2：影响化学鉴别试验的因素有哪些？工具准备耗材准备拟定实训方案实训过程记录鉴别1.阿司匹林片的鉴别现象： 结论：2.盐酸普鲁卡因注射液的鉴别1氯化物的鉴别反响1现象： 结论：2现象： 结论：2芳香第一胺的鉴别反响现象： 结论：3.异烟肼片的鉴别现象： 结论：4. 维生素C泡腾片的鉴别现象： 结论：5.维生素B1片的鉴别现象： 结论：6.硫酸链霉素的鉴别1现象： 结论：2现象： 结论：3硫酸盐的鉴别反响1现象： 结论：2现象： 结论

7、：2 现象： 结论：实训报告1、对提交实训资料的说明2、实训总结对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进展自我评价，分析失误原因以及改良措施等考核评价含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等 年 月 日实训工程工程名称中药制剂的鉴别工程编号04所属课程药物分析开设学期第四学期实训地点药分实训室实训课时4学时实训任务描述1掌握牛黄解毒片的鉴别方法和根本原理。2学会中药制剂鉴别的操作技术。3能进展正确的记录和结果判断。任务分配与组织4-5人/组，进展各项鉴别操作。学生应提交资料含实物实训报告实训准备知识准备问题1：中药制剂鉴别的方法有哪些？问题2：写出薄层色谱法的操作步

8、骤。如何用TLC法鉴别中药制剂？工具准备耗材准备拟定实训方案实训过程记录牛黄解毒片的鉴别1.现象： 结论：2.现象： 结论：3.现象： 结论：4.现象： 结论：5.现象： 结论：6.现象： 结论：实训报告1、对提交实训资料的说明2、实训总结对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进展自我评价，分析失误原因以及改良措施等药品检验报告检品名称牛黄解毒片生产单位剂型规格批号有效期包装检品数量检验目的检验工程检验日期报告日期检验依据检验工程 标准规定 检验结果鉴别显微鉴别 应符合规定微量升华应符合规定薄层色谱应符合规定检验结论：本品按 检验， 结果 。考核评价含知识考核、实训方案评价、实训

9、过程评价、实训结果评价等 年 月 日实训工程工程名称葡萄糖的杂质检查工程编号05所属课程药物分析开设学期第四学期实训地点药分实训室实训课时4实训任务描述通过葡萄糖中杂质的检查，使学生：1熟悉药物中一般性杂质限量检查的方法。2掌握氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属及砷盐的检查原理。3掌握杂质限量检查的操作技能。4熟悉对照法与灵敏度的区别。任务分配与组织2人/组，完成葡萄糖中硫酸盐、重金属、铁盐、砷盐等的检查工程实训准备知识准备问题1：杂质的来源是什么？常见的一般杂质有哪些？ 问题2：杂质检查的方法有哪些？本实验中主要用哪种方法？问题3：砷盐检查的原理是什么(用反响式或文字描述)？实验中参加碘化钾和酸性

10、氯化亚锡、醋酸铅棉花各有什么作用？工具准备耗材准备拟定实训方案实训过程记录检查1比旋度标准规定：现象： 结论：2酸度标准规定：现象： 结论：3溶液的澄清度与颜色标准规定：现象： 结论：4乙醇溶液的澄清度标准规定：现象： 结论：5氯化物标准规定：现象： 结论：6硫酸盐标准规定：现象： 结论：7亚硫酸盐与可溶性淀粉标准规定：现象： 结论：8枯燥失重标准规定：现象： 结论：9炽灼残渣标准规定：现象： 结论：10蛋白质标准规定：现象： 结论：11铁盐标准规定：现象： 结论：12重金属标准规定：现象： 结论：13砷盐标准规定：现象： 结论：实训报告1、对提交实训资料的说明2、实训总结对知识掌握与运用、实

11、训方案设计、实训过程、实训结果等进展自我评价，分析失误原因以及改良措施等药品检验报告检品名称葡萄糖原料药生产单位剂型规格批号有效期包装检品数量检验目的检验工程检验日期报告日期检验依据检验工程 标准规定 检验结果检查比旋度 +52.5+53酸度应符合规定溶液的澄清度与颜色应符合规定乙醇溶液的澄清度应符合规定氯化物应符合规定硫酸盐 应符合规定亚硫酸盐与可溶性淀粉应符合规定枯燥失重应符合规定炽灼残渣 应符合规定蛋白质 应符合规定铁盐应符合规定重金属应符合规定砷盐应符合规定检验结论：本品按 检验， 结果 。考核评价含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等 年 月 日实训工程工程名称药物中

12、特殊杂质的检查工程编号06所属课程药物分析开设学期第四学期实训地点药分实训室实训课时4实训任务描述通过药物中几种特殊杂质的检查，使学生：1掌握比色法、薄层色谱法、紫外分光光度法、旋光法测定药物中特殊杂质的操作及有关计算。2熟悉药物中一般杂质检查的一般方法。任务分配与组织4-5人/组，完成葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛、肾上腺素中肾上腺酮、硫酸阿托品中莨菪碱、异烟肼中游离肼等检查工程实训准备知识准备问题1：特殊杂质检查的原理是什么？ 问题2：药物中特殊杂质检查的方法有哪些？工具准备耗材准备拟定实训方案实训过程记录检查1.葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检查标准规定：现象： 结论：2.肾上腺素中肾上腺

13、酮的检查标准规定：现象： 结论：3.硫酸阿托品中莨菪碱的检查标准规定：现象： 结论：4.异烟肼中游离肼的检查标准规定：现象： 结论：实训报告1、对提交实训资料的说明2、实训总结对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进展自我评价，分析失误原因以及改良措施等考核评价含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等 年 月 日实训工程工程名称片剂重量差异检查及崩解时限检查工程编号07所属课程药物分析开设学期第四学期实训地点药分实训室实训课时4学时实训任务描述1掌握片剂重量差异检查与崩解时限检查的方法和判断标准。2熟悉升降式崩解仪的使用方法。3.了解升降式崩解仪的构造。任务分配与组

14、织4-5人/组，分别进展片重差异的检查及崩解时限的检查。实训准备知识准备问题1：进展片重差异检查和崩解时限检查有何意义？问题2：崩解时限测定时应注意哪些问题？工具准备耗材准备拟定实训方案实训过程记录药品检验记录检品名称维生素B1片生产单位剂型规格批号有效期包装检品数量检验目的检验工程检验日期报告日期检验依据检查1.重量差异 标准规定： 记录：20片总重量= g， 平均片重= g W1= g, W2= g, W3= g,W4= g, W5= g, W6= g, W7= g,W8= g, W9= g, W10= g, W11= g,W12= g, W13= g, W14= g, W15= g,W1

15、6= g, W17= g, W18= g, W19= g,W20= g。 现象： 结论：2.崩解时限 标准规定： 现象： 结论：实训报告1、对提交实训资料的说明2、实训总结对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进展自我评价，分析失误原因以及改良措施等考核评价含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等 年 月 日实训工程工程名称甲硝唑片溶出度测定和含量测定工程编号08所属课程药物分析开设学期第四学期实训地点药分实训室、仪器室实训课时4学时实训任务描述通过紫外分光光度法测定甲硝唑的溶出度和含量，使学生：掌握紫外分光光度法测定甲硝唑片含量的原理及操作，并能进展有关计算。熟悉

16、使用紫外-可见分光光度计。任务分配与组织6人/组，分别进展样品的称量、粉碎、溶出度的测定、溶出液及片剂吸收度的测定。实训准备知识准备问题1：根据甲硝唑的吸收波长，确定紫外分光光度计的条件？实验中应注意哪些问题？问题2：如何判断甲硝唑溶出度合格？问题3：写出甲硝唑片含量计算的公式。问题4：使用溶出度测定仪时有哪些考前须知？工具准备耗材准备拟定实训方案实训过程记录检查溶出度测定测定仪器：计算公式吸收系数E1%1cm： V值： 稀释倍数D值：限度Q： 第一片 第二片 第三片 第四片 第五片 第六片A值溶出度计算：平均溶出度：标准规定：6片中，每片的溶出量按标示量计算，均不低于规定限度Q；6片中，如有

17、12片低于Q，但不低于Q-10%，且其平均溶出量不低于Q。结论：含量测定20片质量 平均片重： 理论称取量： 称重及计算供试品称重g：A值：标示量%计算：标准规定：本品含甲硝唑C6H9N3O3应为标示量的93.0107.0%。结论：实训报告1、对提交实训资料的说明2、实训总结对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进展自我评价，分析失误原因以及改良措施等药品检验报告检品名称甲硝唑片生产单位剂型规格批号有效期包装检品数量检验目的检验工程检验日期报告日期检验依据检验工程 标准规定 检验结果检查溶出度 应符合规定含量测定 本品含甲硝唑C6H9N3O3应为标示量的93.0107.0%检验结

18、论：本品按 检验， 结果 。考核评价含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等 年 月 日实训工程工程名称盐酸普鲁卡因注射液的含量测定工程编号09所属课程药物分析开设学期第四学期实训地点仪器室实训课时2学时实训任务描述通过使用永停滴定仪测定盐酸普鲁卡因注射液的含量，使学生：1.掌握亚硝酸钠滴定法测定芳香第一胺类化合物含量的原理。2.熟悉永停滴定法指示滴定终点的原理。3.掌握永停滴定法的操作。任务分配与组织5人/组，分别进展称量、配制、永停法的测定、数据的记录、结果计算实训准备知识准备问题1：重氮化法测定盐酸普鲁卡因含量的原理是什么？以反响式描述问题2：写出重氮化法的实验条件。问题3

19、：铂电极假设钝化可呈现什么现象？如何处理？工具准备耗材准备拟定实训方案实训过程记录含量测定滴定液F值： T值： 滴定管： 色 ml理论量取量ml: 供试品取量(ml)：滴定体积ml：标示量%计算：标准规定：本品含盐酸普鲁卡因C13H20N2O2.HCl应为标示量的95.0%105.0%。结论：实训报告1、对提交实训资料的说明2、实训总结对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进展自我评价，分析失误原因以及改良措施等药品检验报告检品名称盐酸普鲁卡因注射液生产单位剂型规格批号有效期包装检品数量检验目的检验工程检验日期报告日期检验依据检验工程 标准规定 检验结果含量测定 本品含盐酸普鲁卡

20、因C13H20N2O2.HCl应为标示量的95.0%105.0%。检验结论：本品按 检验， 结果 。考核评价含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等 年 月 日实训工程工程名称维生素C注射液的鉴别与含量测定工程编号10所属课程药物分析开设学期第四学期实训地点药分实训室实训课时2学时实训任务描述通过碘量法测定维生素C注射液的含量，使学生：1.掌握维生素C注射液含量测定的原理及操作，并能进展有关计算。2.了解排除注射中常用附加剂干扰的操作。任务分配与组织2人/组，分别进展取样、滴定、数据记录及结果计算实训准备知识准备问题1：碘量法常用于什么构造的药物的含量测定？问题2：本实验的原理是

21、什么？实验中为何参加稀醋酸和丙酮？问题3：碘液应装于酸式滴定管还是碱式滴定管？为什么？问题4：注射液含量测定中抗氧剂有哪些干扰？如何处理？工具准备耗材准备拟定实训方案实训过程记录鉴别1与硝酸银反响标准规定：现象： 结论：2与二氯靛酚钠试验标准规定：现象： 结论：含量测定滴定液F值： T值： 滴定管： 色 ml理论量取量： 供试品1 供试品2 供试品3滴定体积ml标示量%计算：标示量%平均值： 精细度：标准规定：本品含维生素CC6H8NO6应为标示量的90.0%110.0%。结论：实训报告1、对提交实训资料的说明2、实训总结对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进展自我评价，分析失

22、误原因以及改良措施等药品检验报告检品名称维生素C注射液生产单位剂型规格批号有效期包装检品数量检验目的检验工程检验日期报告日期检验依据检验工程 标准规定 检验结果鉴别1与硝酸银反响 应呈正反响2与二氯靛酚钠试验 应呈正反响 含量测定 本品含维生素CC6H8NO6应为标示量的90.0%110.0%。检验结论：本品按 检验， 结果 。考核评价含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等 年 月 日实训工程工程名称头孢氨苄胶囊的含量测定工程编号12所属课程药物分析开设学期第四学期实训地点仪器室实训课时4学时实训任务描述通过头孢氨苄胶囊的高效液相色谱法测定其含量，使学生：1.熟悉中国药典201

23、5年版头孢氨苄胶囊的检查的全过程。2.熟悉高效液相色谱法测定头孢氨苄含量的方法。 任务分配与组织10人/组，分工进展试剂的配制、仪器操作、数据记录等实训准备知识准备问题1：高效液相色谱法包括哪些类型？本实验中属于哪种？问题2：写出本实验的条件。问题3：写出计算公式。工具准备耗材准备拟定实训方案实训过程记录含量测定高效液相色谱法1 实验条件 实验仪器： 色谱柱： 检测器： 检测波长： 流动相： 流速： 对照品来源： 对照品批号：2 系统适用性试验 标准规定：理论板数按头孢氨苄峰计算不低于2000。 测定结果： 标准规定：头孢氨苄峰与相邻杂质峰的别离度应大于1.5。 测定结果：3 测定31 称量2

24、0粒胶囊重量 平均装量 理论称取量称量及计算头孢氨苄对照品 药物细粉1 药物细粉2称量g32 配液321 称量头孢氨苄对照品mg 容量瓶，再，最终浓度CRg/ml。322 称量药物细粉mg 容量瓶，再，最终浓度CRg/ml。33 进样，记录峰面积A取供试品溶液与对照品溶液l进样 第一次进样A数 第二次进样A 第三次进样A A平均值对照品R供试品1*供试品2R4 计算计算公式： 含量c*=cR.A*/AR 标示量%= c*/ c*|100%标示量%计算：标示量%平均值： 精细度：标准规定：本品含头孢氨苄C16H17N3O4S应为标示量的90.0%110.0%。结论：实训报告1、对提交实训资料的说明2、实训总结对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进展自我评价，分析失误原因以及改良措施等药品检验报告检品名称头孢氨苄胶囊生产单位剂型规格批号有效期包装检品数量检验目的检验工程检验日期报告日期检验依据检验工程 标准规定 检验结果含量测定 本品含头孢氨苄C16H17N3O4S应为标示量的90.0%110.0%。检验结论：本品按 检验， 结果 。考核评价含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等 年 月 日. z.