环境监测与评价实验

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1、必修环境工程4先修课程： 孙体昌，段旭琴环境监测与评价实验课程信息课程编号： 010310课程类别：开课院系： 环境工程系开课专业：课内总学时： 36 学分： 实验学时： 课内上机学时： 0 课程负责人：孙春宝 执笔人： 孙春宝、陈秀枝、唐瑞彬 审 阅：实验一 校园空气质量的监测(综合性实验)一、实验目的1、环境问题已经成为世界各国普遍关心的共同性问题，但人们往往关注的 是大区域的及较明显的环境质量、 环境问题， 而对自己生存的小环境中存在的问 题及隐患却重视不够，导致污染加重、蔓延、危害生物及人体健康。身为校园一 员的环境工程专业学生，有责任有义务对校园环境进行监测和分析。2、对校园环境进行

2、监测，可以训练学生环境监测的基本技能，提高学生相 对独立的实验工作能力， 使学生初步了解环境监测的一般步骤、 环境监测样品的 采样和保存方法、各指标的分析与监测原理、监测方法。3、培养学生协作精神、分析和解决实际问题能力、理论与实践相结合的操 作技能，以及实事求是、精益求精的科学态度。4、通过实验使学生掌握大气中主要污染物氮氧化物的测定原理、方法、步 骤。通过实验使学生学会氮氧化物的测定仪器的使用、吸取液制备等；二、实验内容与方案1、根据课堂学习知识，对北京科技大学校园的空气质量进行监测，要求自 行设计监测方案，包括监测点的布设、监测方案的制定、气样的采取、主要污染 物的检测、检测结果的分析及

3、评价；2、根据校园空气污染物的类型，自行确定首要污染物；3、针对待检项目，结合所学内容进行取样、分析；4、对检测结果进行分析及评价，总结校园空气污染规律；5、找出造成目前校园空气环境质量现状的原因，预测未来校园大气质量， 提出改善校园空气环境质量的建议及措施。三 、实验设备与材料1、实验仪器设备(1) 多孔玻板吸收管；(2) 双球玻璃管 (内装三氧化铬砂子 )；(3) 空气采样器；(4) 分光光度计。2、实验试剂（1）吸收液：称取 5.0g 对氨基苯磺酸溶于 1000ml 由 50ml 冰乙酸与 900ml 水混合的混合溶液中，将此液迅速移入 1000ml 棕色容量瓶中，待对氨基苯磺酸 溶解后

4、，加入 0.05g 盐酸萘乙二胺，用水稀释至标线，摇匀。（2）亚硝酸钠标准贮备液：称取在干燥器中干燥过的亚硝酸钠0.1500g,溶于少量水中，移入1000ml容量瓶，用水稀释至标线，此溶液 1ml含100卩gNO2。亚硝酸钠标准溶液：吸取贮备液 5.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至 标线。此溶液每毫升含5.0卩gNO2。（4）氧化管：取 5 份三氧化铬（用少量水调成糊状） 和 95份处理过的砂子 （选 用2030目，用（1+ 2）的盐酸浸泡24小时后，用水洗至中性并烘干的砂子） 混匀，在105C温度下烘干，显暗红色。在双球玻璃管内装入 810g三氧化铬 砂子，管的两端塞入少量脱脂棉，用

5、乳胶管连接密封，使用时打开乳胶管。若氧 化管颜色发生变化，应更换。 （已制好）四、实验基本要求1、在监测任务完成过程中，学生应向实验室提交完成任务所需的仪器、设 备和药品清单；2、灵活掌握大气中NO等污染指标的分析测试方法；3、熟练正确掌握大气采样器、分析试验仪器的使用与维护管理，对分析实 验室有较深入的了解。五、实验报告要求1、按环境监测报告的撰写模式， 写一篇关于校园空气质量监测的实验报告；2、实验报告应包括监测方案的制定、监测点的布设、气样的采取、主要污 染物氮氧化物的检测、检测结果的分析及评价；3、找出校园主要污染物氮氧化物的分布规律，并进行分析说明。六、相关基础知识1 、原理氮氧化物

6、是无色的一氧化氮、 红褐色的二氧化氮气体及其混合物的总称。 在 三氧化铬作用下， 一氧化氮被氧化成二氧化氮， 二氧化氮与吸收液作用生成亚硝 酸，亚硝酸与对氨基苯磺酸重氮化后再与盐酸萘乙二胺偶合，显玫瑰红色。 本法可测5500mg/m3的氮氧化物。2、操作步骤绘制标准曲线在7支10ml具塞比色管中，分别加入 0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60ml的亚硝酸钠标准溶液，加5ml吸收原液，加水稀释至标线。静置 20min 后，于波长540nm处，以水作参比，测定吸光度值，数据列入表 1。以标准溶液 中的NO2-含量为横坐标，相对应的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。表1管号0

7、123456加入NO2标液(ml)NO2-含量(卩g)吸光度值注：加入NO2标液(ml)步骤中所用标准溶液浓度为每毫升含5.0卩gNO2。采样将一支内装5.00ml吸取液多孔玻板吸收管进气管与氧化管相连，并使管口略微向下倾斜，以免当湿空气将三氧化铬砂子弄湿时污染后面的吸收液。将吸收管的出气管与空气采样器相连。以0.20.3L/min的流量蔽光采样至吸收液呈微 红色为止，记下采样时间，密封好采样管，带回实验室立即测定。样品测定将采好样的吸收液移入10ml具塞比色管中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。与标准曲线相同条件测定吸光度值。3、结果计算按下式计算氮氧化物的质量浓度：p (NQ) = (A-Ao)

8、 1/b/(V nX 0.76)式中：p (NQ)氮氧化物的质量浓度，mg/ni3A 样品溶液的吸光度；A0空白溶液的吸光度；1/b标准曲线斜率的倒数，即单位吸光度对应的NO的毫克数；v n采样体积，m0.76气体中氮氧化物被吸收液转化成亚硝酸根的转化系数实验二 废水中 CODcr 的测定一、实验目的1、使学生进一步掌握废水中主要污染物监测指标CODcr 的测定原理、 测定方法；2、使学生学会废水中主要污染物监测指标 CODcr 的测定仪器的使用， 掌握测定 步骤；二、实验内容与方案1、实验内容(1) 、重铬酸钾标准溶液、硫酸亚铁铵标准溶液的配置和标定；(2) 、污水中有机污染指标化学需氧量

9、CODcr 的测定；(3) 、实验结果的计算和实验报告编写。2、实验方案(1) 取 20.00ml 混合均匀的水样置于 250ml 回流锥形瓶中，准确加入 10.00ml 重铬酸钾标准溶液和数粒小玻璃珠或沸石， 连接回流冷凝管， 接通冷凝水， 从冷 凝管上口慢慢地加入 30ml 硫酸硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加 热回流2h。从开始沸腾时记时。(2) 待冷却后，用30ml蒸馏水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用蒸馏水稀释至 140ml 左右。(3) 溶液冷却至室温后，加入 3 滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液 滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点(接近终点时慢

10、滴) ，记录 硫酸亚铁铵标准溶液的用量。(4) 空白实验：测定实际水样的同时，取 20.00ml 蒸馏水，按 (1) (3) 的步 骤作空白实验。记录滴定空白实验时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。计算以 mg/L 计的水样化学需氧量，计算公式如下：CODcr(mg/L)=(V0-V1)/V x cX 8000式中：c硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L);V0 滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml);V1 滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量 (ml)；V 水样体积(ml);8000 1/402的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。三、实验设备与材料1、仪器(1) 250ml全玻璃回流装置，回流冷凝管长度

11、为 300mm。(2) 加热装置：可调温电炉。50ml酸式滴定管。2、试剂(1)重铬酸钾标准溶液：浓度为 C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L (已配好)。配制：称取预先在120 C烘干2h的优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中后， 移入1000ml容量瓶，并稀释至标线。 硫酸亚铁铵标准溶液：浓度约为C(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O)=0.1mol/L (已 配好)。配制：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中后，边搅拌边加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶，并稀释至标线。硫酸亚铁铵标准溶液使用前必须用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准

12、溶液于500ml锥形瓶中，加蒸馏 水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀，冷却至室温。加入 3滴试 亚铁灵指示液(约0.15ml)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿 色至红褐色即为终点。硫酸亚铁铵溶液的浓度计算如下：c=0.2500X 10.00/V式中：c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。试亚铁灵指示液：称取 1.485g邻菲啰啉(C12H3N2 HO)、0.695g硫酸亚铁 (FeSQ 7HO)溶于水中，稀释至100ml,贮于棕色瓶中(已配好)。(4) 硫酸硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银，放置12天使 之溶

13、解。(已配好)。(5) 硫酸汞：化学纯。四、实验基本要求1、学会正确使用实验中所用到的回流装置，操作过程要正确。2、了解本实验中各实验步骤以及所加入的各种化学试剂的目的与作用3、掌握硫酸亚铁铵标准溶液的标定过程及计算4、掌握废水中CODcr的测定过程及结果计算。五、实验报告要求1、写明实验的目的和内容。2、写明硫酸亚铁铵标准溶液的标定过程及计算3、写出废水中CODcr的测定过程及结果计算4、回答思考题。六、相关基础知识在强酸性介质下以银盐作催化剂， 准确加入过量的重铬酸钾标准溶液， 加热 回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵 作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴

14、， 根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算 水样化学需氧量。七、思考题为什么要对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定？实验三 高锰酸盐指数的测定一、方法原理与适用范围 水样在酸性条件下加入一定量的高锰酸钾溶液， 沸水浴中加热反应。 剩余的 高锰酸钾，用草酸回滴，根据实际消耗的高锰酸钾计算化学耗氧量。高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标， 其测定结果与溶液的酸度、 高锰酸 盐浓度、加热温度和时间有关。酸性法适用于氯离子含量不超 300mg/L 的水样。当水样的高猛酸盐指数值超 过 10mg/L 时，则酌情取样稀释后再行测定。二、仪器(1) 沸水浴装置。250mL锥形瓶。(3) 50mL酸式滴定管(4) 计时器。

15、三、试剂(1)高锰酸钾贮备液(1/5KMnO4= 0.1mol/L):称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中, 加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G- 3玻璃砂芯漏斗过 滤后,滤液贮于棕色瓶中保存。使用前,用 0.1000 mol/L 的草酸钠标准贮备 液标定，求得实际浓度。 高锰酸钾使用液(1/5KMnQ= 0.01mol/L):吸取一定量的上述高锰酸钾溶液， 用水稀释至1000mL，并调节至0.01mol/L，贮于棕色瓶中。使用当天应进行(3) (13)硫酸。配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。 草酸钠标准贮备液(1/2Na2GC4= 0.1000 mol/L):称取 0.

16、6705g在 105 110C 烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100mL容量瓶中，用水稀释至标 线。 草酸钠标准液(1/2Na2C2Q= 0.0100 mol/L):吸取10.00mL上述草酸钠溶液移 入100m L容量瓶中，用水稀释至标线。四、水样的保存与测定步骤水样采集后，应加入硫酸使pH值调至V 2，以抑制微生物活动。样品应尽快 分析，并在 48h 内测定。 分别取100mL混匀水样(如高锰酸盐指数高于1Omg/L,贝U酌情少取，并用水 稀释至100mL于 250mL锥形瓶中。 加入5mL(1+3)硫酸，混匀。 加入10.00mL 0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入

17、沸水浴中加热 30min(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。 取下锥形瓶，趁热加入10.00mL 0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。立即 用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。(5) 高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70C，准确加入10.00mol/L草酸钠标准溶液(0.0100mol/L)，再用0.01mol/L高锰酸钾溶 液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液 的校正系数(K)。K _ 10.00K V其中：V高锰酸钾溶液消耗量(mL)。若水样经稀释时，应同时另取100mL水

18、，同水样操作步骤进行空白试验。五、计算(1) 水样不经稀释10 Vi K -10丨 M 8 1000咼锰酸盐指数(O2,mg/L) =100式中：V滴定水样时高锰酸钾溶液消耗量(mL);K校正系数；M草酸钠溶液浓度(mol/L);8氧(1/2 O)摩尔质量。(2) 水样经稀释高锰酸盐指数(O2,mg/L)“10 V1 K -10丨-丨10 V0 K -10】C M 8 1000VT其中：V0空白试验中高锰酸钾溶液消耗量(m1);V?分取水样量(m1);C稀释的水样中含水率。例如，10.0mL水样，加90mL水稀释至100mL贝U C= 0.90。注意事项在水浴中加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，

19、如变浅或全部褪去，说明高 锰酸钾的用量不够。 此时，应将水样稀释倍数加大后再测定， 使加热氧化后残留 的高锰酸钾为其加入量的1/21/3为宜。在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60- 80C,故滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。实验四 大气中 SO2 的测定盐酸副玫瑰苯胺分光光度法)一原理大气中的 SO2 被四氯汞钾溶液吸收后， 生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物， 此 络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应， 生成紫红色的络合物， 据其颜色深 浅，用分光光度法测定。 按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸的多少， 分为 两种操作方法。方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH

20、值为 1.6 0.1；方法二：含磷酸量多，最后溶液的pH值为1.2 .1,是我国暂时选为环境监测系统的标准方 法。本实验采用方法二测定。二仪器1多孔玻板吸收管(用于短时间采样) 、多孔玻板吸收瓶(用于 24h 采样)；2空气采样器：流量 0 1 L/min ；3分光光度计。三试剂1. 0.04mol/L四氯汞钾吸收液：称取10.9g氯化汞(HgCb)、6.0g氯化钾和 0.070g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na2),溶解于水，稀释至1000mL。此溶液 在密闭容器中贮存，可稳定 6 个月，如发现有沉淀，不能再用。2. 2.0g/L甲醛溶液：量取36 38%甲醛溶液1.1 mL用水稀释至20

21、0 mL, 临用现配。3. 6.0g/L氨基磺酸铵溶液：称取0.60g氨基磺酸铵(H2NSO3NH4),溶解于 100 mL 水中，临用现配。4. 碘贮备液(C1/2I2=0.1mol/L):称取12.7g碘于烧杯中，加入40g碘化钾和25 mL水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至 1000 mL,贮于棕色试剂瓶中。5. 碘使用液(C1/2I2=0.1mol/L):量取50 mL碘贮备液，用水稀释至500 mL, 贮于棕色试剂瓶中。6. 2g/L淀粉指示剂：称取0.02g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒 入 1000 mL 沸水中，继续煮沸直至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。7. 碘酸钾标准溶液

22、(c1/6KIO3=0.1000mol/L)：称取 3.5668g碘酸钾(KIO3, 优级纯，110C烘干2h),溶解于水，移入1000 mL容量瓶中。用水稀释至标准 线。8 .盐酸溶液(CHCl=1.2mol/L):量取100 mL浓盐酸，用水稀释至1000 mL。9 .硫代硫酸钠贮备液(CNa2S2O3- 0.1mol/L):称取25g硫代硫酸钠 (Na2S2O3.5H2O),溶解于1000 mL新煮沸并已冷却的水中，加入 0.20g无水碳 酸钠，贮于棕色瓶中，放置1周后标定其浓度。若溶液呈现浑浊时，应该过滤。 标定方法：吸取碘酸钾标准溶液25.00 mL,置于250 mL碘量瓶中，加入7

23、0mL新煮沸并已冷却的水，加入1.0g碘化钾，振荡至完全溶解后，再加入1.2mol/L 盐酸溶液10.0 mL。立即盖好瓶塞，混匀，在暗处放置 5min后，用硫代硫酸钠 溶液滴定至淡黄色，加淀粉指示剂 5 mL，继续滴定至蓝色刚好消失，按下式计 算硫代硫酸钠溶液的浓度：厂 25.00 0.1000CV其中：C硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）；V消耗硫代硫酸钠溶液的体积（mL ）。10. 硫代硫酸钠标准溶液：量取50.00 mL硫代硫酸贮备液于500 mL容量瓶 中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线，计算其准确浓度。11. 亚硫酸钠标准溶液：称取0.20g亚硫酸钠（N82SO3）及0.010g乙二

24、胺四 乙酸二钠。将其溶解于200 mL新煮沸并已冷却的水中。轻轻摇匀（避免振荡， 以防充氧）。放置23h后标定，此溶液每 mL相当于含320400gS02。标定方法：取4个250 mL碘量瓶（A1、A2、B1、B2）分别加入0.01mol/L 碘溶液50.00 mL。在A1、A2瓶内各加入25 mL水，在B1瓶内加入25.00 mL亚 硫酸钠标准溶液。盖好瓶塞，立即吸取 2.00 mL亚硫酸钠标准溶液于已加入有 4050 mL四氯汞钾溶液的100 mL容量瓶中，使其生成稳定的二氯亚硫酸盐络 合物，再吸取25.00 mL亚硫酸钠标准溶液于B2瓶内，盖好瓶塞。然后用四氯汞 钾吸收液将100 mL容

25、量瓶中的溶液稀释至标线。A1、A2、B1、B2四瓶于暗处放置5min后。用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶 液滴定至浅黄色，加5 mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好退去，平行滴定所 用硫代硫酸钠溶液体积之差应不大于 0.05 mL。所配100 mL容量瓶的亚硫酸钠标准溶液相当于 SO2的浓度由下式计算：SO2 （/mL）（V0V 心.2心 迖迴25.00100式中：V。一滴定A瓶时所用硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值（mL）;V滴定B瓶时所用硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值（mL）;c硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度（mol/L）;32.02相当于1mmol/L硫代硫酸溶液SO2 （1/2SO2）的

26、质量（mg）。 根据以上计算的SO2标准溶液的浓度，再用四氯汞钾吸收液稀释成每 mL含2.0 gSO2的标准溶液，此溶液用于绘制标准曲线，在冰箱中存放，可稳定 20d。12. 0.2%盐酸副玫瑰苯胺（PRA，即对品红）贮备液：称取 0.20g经提纯的 盐酸副玫瑰苯胺，溶解于100 mL1.0 mol/L盐酸溶液中。13. 磷酸溶液（cH3PO4=3mol/L）:量取41mL 85%浓磷酸，用水稀释至200mL。14. 0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液：吸取 0.2%盐酸副玫瑰苯胺贮备液20.00 mL于250mL容量瓶中，加入3mol/L磷酸溶液200mL，用水稀释至标线。至少 放置24h方可

27、使用。存于暗处，可稳定 9个月。四测定步骤1.标准曲线的绘制：取8支10 mL具塞比色管，按下表所列参数配制标准色 列。色列管编号加入溶液012345672.00 g/L亚硫酸钠标准溶液(mL)00.601.001.401.601.802.202.70四氯汞钾吸收液(mL)5.004.404.003.603.403.202.802.30SO2含量(4)01.22.02.83.23.64.45.4以上各管中加入6.0g/L氨基磺酸铵溶液0.50 mL,摇匀。再加入2.0g/L甲醛 溶液0.50 mL及0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液1.50 mL,摇匀。室温为1520C 时显色30min,室温为

28、2025C时显色20min,室温为2530C时显色15min。 用1cm的比色皿，于575nm波长处，以水为参比。测定吸光度，以吸光度对SO2 含量()绘制标准曲线，或用最小二乘法计算出回归方程式。2采样(1) 短时间采样：用内装 5 mL四氯汞钾吸收液的多孔玻璃吸收管以 0.5L/min 流量采样 10 20L。(2) 24h采样：测定24h平均浓度时，用内装50 mL吸收的多孔玻璃板吸收 瓶以0.2L/min流量，10 16C恒温采样。3 样品测定：样品浑浊时，用离心分离除去，采样后样品放置20min。以使臭氧分解。(1) 短时间样品：将吸收管中的吸收液全部移入10mL具塞比色管内，用少量

29、水洗涤吸收管，洗涤液并入具塞比色管中，使总体积为5mL，加入6.0g/L氨基磺酸铵溶液0.50 mL。摇匀，放置10min，以除去氮氧化合物的干扰。以下步 骤同标准曲线的绘制。(2) 24 h样品：将采集样品后的吸收液移入50mL容量瓶中，用少量水洗涤 吸收瓶，洗涤液并入容量瓶中，使溶液总体积为 50.0mL，摇匀。吸取适量样品 溶液置于己于10mL具塞比色管中，用吸收液定容为 5.00mL。以下步骤同短时 间样品测定。五计算so（mg/m3）= W 佥式中：w测定时所取样品溶液中S02含量(，由标准曲线查知);Vt 样品溶液总体积 (mL)；Va测定时所取样品溶液体积(mL)；Vn标准状态下

30、的米样体积(L) o六注意事项1.温度对显色影响较大，温度越大，空白值越大。温度高时显色快，褪色也 快，最好用恒温水浴控制显色温度。2 对品红试剂必须提纯后方可使用， 否则，其中所含杂质会引起试剂空白值 增高，使方法灵敏度降低。已有经提纯合格的0.2%对品红溶液出售。3. 六价铬能使紫红络合物褪色，产生负干扰，故应避免用硫酸 铬酸洗液洗 涤所用玻璃器，若已用洗液洗过，则需要用(1+1)盐酸溶液浸洗，再用水充分洗涤。4用过的具塞比色管及比色皿应及时用硫酸洗涤，否则红色难于洗净。具塞比色管用(1+4)盐酸溶液洗涤，比色皿用(1+4)盐酸加1/3体积乙酸混合液洗涤。5四氯汞钾溶液为剧毒试剂，使用时应小心，如溅到皮肤上，立即用水洗。 使用过的废液要集中回收处理，以免污染环境。