化工厂污水操作规程完整

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1、污水岗位分析规程1.pH值的测定12.污泥容积指数SVI23.化学需氧量COD的测定24.氨氮NH3-N的测定45.溶解氧DO的测定66.悬浮物的测定87.亚硝酸盐氮NO2-N的测定98.硝酸盐氮NO3-N的测定109.氯离子的测定1210.污泥浓度MLSS的测定1311.总氮TN的测定1412.总磷TP的测定1513.浊度的测定1614.碱度的测定1715.总硬度的测定1816.色度的测定1817.石油类的测定重量法1918.五日生化需氧量BOD5测定 2119.挥发酚含量的测定2620.氰化物含量的测定2721.碱浓度的分析2922.次氯酸钠溶液中有效氯的分析30 附录301.活性炭312

2、.高效微生物312.1好氧菌312.2厌氧菌312.3兼性菌323.相关名词简介323.1COD323.2BOD323.3TOC.323.4TOD.323.5DO323.6植物营养元素323.7国家一级排放标准331. pH值的测定原理：用玻璃电极作指示电极,甘汞电极作参比电极现采用复合电极,通过测量两极的电极的电动势来测定待测溶液的pH值。仪器：精密pH计、复合电极。试剂：缓冲溶液pH为4.01:称取在110烘干的分析纯邻苯二甲酸氢钾10.21克,溶于蒸馏水中,并稀释至1L；缓冲溶液pH为6.86:称取在110烘干2小时的分析纯磷酸二氢钾3.4克和分析纯磷酸氢二钠3.55克,溶于蒸馏水中,并

3、稀释至1L；缓冲溶液pH为9.18:称取3.81克分析纯硼酸钠溶于蒸馏水中,并稀释至1L。测定步骤：按pH计使用说明书调试仪器。校正按标准配制pH=4.00、pH=6.86、pH=9.18 标准缓冲溶液；按仪器说明书进入校准模式,根据提示分别将电极放入所标准溶液中,仪器自动校准完毕后进入测量模式。测量将干净的电极放入盛有待测溶液的烧杯中轻轻摇动烧杯；此时仪器处于pH值测定模式,待读数稳定后,记下溶液的pH；测试完毕用蒸馏水冲洗电极,擦拭干净后放入pH为4的保护溶液中,切断电源开关,使仪器各部位复原,套上仪器罩。注意事项：复合电极禁止用蒸馏水长时间浸泡,测量完毕最好将电极插入随仪器带来的保护溶液

4、中；玻璃电极球泡膜薄而脆,使用时应注意保护；电极插头和导线应保持清洁、干燥,防止受潮而导致漏电；电极浸入每一份被测溶液前应用蒸馏水洗净,并用滤纸小心擦干,以免污染和稀释被测溶液。2. 污泥容积指数SVI2.1 30min污泥沉降比SV30的测定:SV30是指生化曝气池混合液静止沉降30min后,污泥所占的体积。它是测定污泥沉降性能最简便的方法。SV30的体积越小,污泥的沉降性能越好,带入下一步处理的污染负荷就越小,外排悬浮物SS的浓度就会大大降低。将生化曝气池混合液放入100ml的量筒,待30min后,记录污泥体积所占原混合液体积的百分率,即为SV30值,以%表示。2.2 SVI的计算： SV

5、Iml/g=SV3010/MLSS3.化学需氧量COD的测定原理：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸作用下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。仪器：回流装置：带有24号标准磨口的250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300500mm若取样量在30ml以上,可采用带500ml锥形瓶的全玻璃回流装置；加热装置；50ml酸式滴定管。试剂：硫酸硫酸银试剂：向1L试剂中加入10g硫酸银,放置12小时使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。重铬酸钾标准溶液：浓度为C=0.250mol/L的重

6、铬酸钾标准溶液：将12.258g在105干燥2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1L；浓度为C=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将上述溶液稀释10倍而成。硫酸亚铁铵标准滴定溶液：浓度为C2Fe26H2O0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39.5g硫酸亚铁铵2Fe26H2O于水中,加入20ml硫酸,待其溶液冷却后稀释至1L。每日临用前,必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。取10ml重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中,用水稀释至约100ml,加入30ml浓硫酸,混匀,冷却后,加三滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。C2Fe26H2O=1

7、0.000.250/V=2.50/V浓度为C2Fe26H2O0.010mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将上溶液稀释10倍,用重铬酸钾标准溶液标定,其滴定步骤及及浓度计算方法同上。试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗啉、0.695g硫酸亚铁溶于水稀释至100ml；硫酸汞:结晶或粉末。分析步骤：取20ml混合均匀的水样于250ml的磨口回流锥形瓶,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液和数粒玻璃珠,加入约0.4g硫酸汞粉末,连接回流冷凝管,从冷凝管上口加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液均匀,加热回流2小时,冷却后用8090ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶,溶液总体积不得少于14

8、0ml,否则会因酸度过大滴定时化学计量点不明显。溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经绿色至红褐色为终点。记录用量,同时以20ml重蒸馏水按同样步骤作空白,记录空白溶液消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积。计算： CODmg/L=C81000/V 式中：C-硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度mol/L； V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量ml； V1滴定水样时所耗硫酸亚铁铵的体积ml； V水样的体积ml； 8氧1/2O2的摩尔质量g/moL。注意事项： 水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/54/5为宜；氯离子含量高于2000mg/L的样品

9、,应作定量稀释；因0.4g硫酸汞在20ml水样中,最高可络合氯离子2000mg/L；025mol/L的重铬酸钾标准溶液可测定大于50mg/L的COD值。0.025mol/L的重铬酸钾标准溶液可测定550mg/L的COD值,但准确度较差。未经稀释的水样测定上限是700mg/L。4. 氨氮NH3-N的测定4.1比色法原理：以游离态的氨或氨离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的色度与氨氮的含量成正比,用分光光度法可进行测定。最低检测浓度0.025mg/L,测定上限2.0mg/L。仪器：分光光度计、2cm比色皿、50ml磨口具塞比色管。试剂：所有实验用水及配制试剂最好均用无氨水

10、纳氏试剂：碘化汞-碘化钾-氢氧化钠称取15g氢氧化钠溶于50ml水中,冷至窒温,再称取7g碘化钾种10g碘化汞溶于水,将此溶液在不断搅拌下缓缓加入到氢氧化钠溶液中,并稀释至100ml,贮于棕色瓶,用橡皮塞塞紧。于暗处存放,使用时应取上层清液。有效期可达一年酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠,溶于100ml水中,加热煮沸,以驱除氨,充分冷却后稀释到100ml。氨氮标准贮备溶液：CNH3-N=1000ug/ml。称取3.819克0.004克氯化铵,溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释到刻度。氨氮标准使用溶液:CNH3-N=10ug/ml。吸取10.00ml氨氮标准溶液于1000ml容量瓶中,

11、稀释到刻度,临用前配制。10%硫酸锌溶液：称取硫酸锌,溶于水中,稀释至100ml。25%氢氧化钠溶液：称取250克氢氧化钠,溶于水中,稀释至1000ml。0.35%硫代硫酸钠溶液：称取3.5克硫代硫酸钠,溶于水中,稀释至1000ml。分析步骤样品预处理：清洁样品可直接取50ml作为试样,含有悬浮物的样品或色度深的样品在经以下处理后,从中取50ml或适量稀释至50ml作为试样。除余氯：加入适量的硫代硫酸钠溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。也可用淀粉碘化钾试纸检验是否除尽余氯。凝聚深沉:100ml样品中加入1ml硫酸锌溶液,和0.1-0.2ml氢氧化钠溶液,调节PH约为10.5,混匀,放置

12、使之沉淀,倾取上层清液作试份。必要时,用中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。络合掩蔽:加入酒石酸钾钠溶液,可消除钙镁等金属离子的干扰。蒸馏法：用凝聚沉淀和络合掩蔽后,样品仍混浊带色,则应进行蒸馏。将50ml硼酸溶液20g/L移入接收瓶,确保冷凝管出口没在硼酸溶液中,量取300ml样品,移入蒸馏烧瓶,加几滴溴百里酚蓝0.5g/L用氢氧化钠调节至中性,加水使总体积为350ml,向蒸馏烧瓶中加入0.25g轻质氧化镁在500下加热,除去碳酸盐,防爆玻璃珠及石蜡碎片,加热蒸馏,使馏出速率约为10ml/min待馏出液约200ml时,停止蒸馏。样品测定：取适量试样于50ml比色管中,加入1ml洒石酸钾钠溶液,

13、摇匀,再加入纳氏试剂1ml,摇匀,放置10min,同时以50ml水代替试样作空白,在波长420nm处,用2cm比色皿,以水作参比,测定其吸光度；标准曲线的绘制：在8支50ml比色管中,分别加入0/0.10/0.30/0.50/0.70/1.00ml氨氮标准溶液,用水稀释至标线,按上述样品分析步骤进行,测定其吸光度,将其测得的吸光度扣除零浓度的吸光度,得到校正吸光度,以校正吸光度为纵坐标,铵氮质量为横坐标,绘制标准曲线。计算： 试样中氨氮吸光度： Ar=As-AbAs试样吸光度 ； Ab空白吸光度。 试样中氨氮含量：CNmg/L=M1000/V M铵氮质量ug； V试样体积ml。4.2滴定法原理

14、：调节水样至pH在6.07.4围,加入氧化镁使其呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基红-亚甲基蓝为指示剂,用硫酸标准溶液滴定馏出液中的铵。当水样中含有在此条件下,可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则测定结果偏高仪器：带氮球的定氮蒸馏装置、500ml凯式烧瓶。试剂：混合指示剂：称取200mg甲基红溶于100ml95%乙醇；另称取100mg亚甲基蓝溶于50ml95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲基蓝溶液混合后使用。混合液一个月配制一次；硫酸标准溶液：C1/2H2SO4=0.020mol/L；20g/L硼酸溶液:称取20g硼酸溶于1000ml水中。分析步骤：水

15、样测定：于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中,加2滴混合指示剂,用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色变为淡紫色,记录用量；以无氨水代替水样,用以上程序步骤进行测定。计算： NH3-Nmg/L=A-BM141000/V 式中：A滴定水样时消耗硫酸标准溶液的体积ml； B空白试验消耗硫酸标准溶液的体积ml； M-硫酸标准溶液浓度mol/L； V水样体积ml； 14氨氮摩尔质量。5. 溶解氧DO的测定 5.1滴定法原理：在水样中,加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物沉淀,加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂,用硫代

16、硫酸钠滴定释出的碘,可计算出溶解氧的含量。仪器：250ml溶解氧瓶。试剂：硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰MnSO44H2O或364gMnSO4H2O溶于水,稀释至1L。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色；碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300400ml水中,另称取150g碘化钾溶于200ml水中,等氢氧化钠溶液泠却后,将两溶液合并混匀,用水稀释至1L。如有沉淀,则放置过夜,倾出上清液,贮于棕色瓶中。用橡胶塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉不应呈蓝色；重铬酸钾标准溶液：C=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将1.2258g在105干燥2h后的重铬酸钾溶于水中

17、,稀释至1L,贮于棕色瓶中；硫代硫酸钠溶液：称取3.2g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠,稀释至1L。贮于棕色瓶中,使用前用0.0250mol/L的重铬酸钾标液标定。标定：于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化钾,加入10.00ml0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液、5ml1+5硫酸溶液,密塞,摇匀。于暗处静置5min后,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。CNa2S2O3=10.000.0250/V1+5硫酸； 1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,加入刚煮沸的蒸馏水中,稀释至100ml。冷

18、却后,加0.4g氯化锌防腐；40%氟化钾溶液：称取40g氟化钾溶于水中,用水稀释至100ml。贮于聚乙烯瓶中；0.63%高锰酸钾溶液：称取6.3g高锰酸钾溶于水中,用水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。1ml此溶液能氧化1mg二价铁离子；2%草酸钠溶液：称取1.46g草酸钠溶于水中,用水稀释至100ml。此溶液可还原大约1.1ml高锰酸钾溶液。分析步骤：碘量法溶解氧的固定：用吸管插入溶解氧瓶的液面以下,加入1ml硫酸锰溶液,2ml碱性碘化钾溶液,盖好瓶盖,颠倒混合数次,静置。待棕色沉淀物降至瓶一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物降至瓶底,应在现场取样固定。析出碘：轻轻打开瓶盖,产即用吸管插入液面以

19、下加入2ml硫酸,小心盖好瓶盖,颠倒混合摇匀至沉淀 物全部溶解为止,放置暗处5min。滴定：移取100ml上述溶液于250ml锥形瓶中,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。计算：DOmg/L=MV8000/100 M-硫代硫酸钠溶液浓度mol/L； V滴定消耗硫代硫酸钠溶液体积ml。高锰酸钾修正法溶解氧的固定：水样采集到溶解氧瓶后,用吸管于液面下加入0.7ml硫酸、1ml0.63%高锰酸钾溶液、1ml40%氟化钾溶液,盖好瓶盖,颠倒混匀,放置暗处10min,如紫红色褪尽,需再加入少许高锰酸钾溶液使5min紫红色不褪。然后用吸管于液面下加

20、入0.5ml0.2%草酸钠溶液,直至紫红色褪尽。以下步骤同上碘量法。计算：DOmg/L=V1/V1-RMV8000/100V1溶解氧瓶容积ml； R加到溶解氧瓶各种试剂总量ml；M-硫代硫酸钠溶液浓度mol/L； V滴定消耗硫代硫酸钠溶液体积ml。5.2便携式溶解氧仪法*在电极中加入电极保护液,将薄膜轻轻旋到电极上,用指尖轻击电极的边缘,确保电极无气泡,为避免损坏薄膜,不要直接拍击薄膜底部,然后按照仪器说明书方法对电极进行校准。 校准完毕后,将电极浸入被测水样中,为进行精确的溶氧测量,要求水样最小流速为0.3m/s以保正消耗的氧不断得到补充,当液体静止时,不能得到正确的结果。在窒外测量时,可用

21、手平行摇动电极进行测定,在窒,最好使用磁力搅拌器,以保正水样有一个固定的流速。在每次测定中,电极和被测水样之间还应达到热平衡,环境与样品温差越大,需要时间越长。温度CS温度CS温度CS温度CS温度CS014.64811.81169.86248.41327.30114.22911.53179.66258.25337.18213.821011.26189.49268.11347.07313.441111.01199.27277.96356.95413.091210.77209.08287.82366.84512.741310.53218.90297.69376.73612.421410.30228

22、.73307.56386.63712.111510.08238.57317.43396.536.悬浮物的测定定义：水质中的悬浮物是指水样通过径为0.45um的滤膜,截留在滤膜上并于103105烘干至恒重的固体物质。仪器：CN-CA滤膜孔径0.45um、直径60mm、全玻璃微孔过滤器、吸滤瓶、真空泵。分析步骤：用扁嘴无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的的称量瓶里,移入烘箱中于103105烘干30min后取出置于干燥器冷却至窒温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差0.2mg；将恒重的滤膜正确放在滤膜过滤器托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好。以蒸馏水温润滤膜,并不断吸滤。量取混合

23、均匀的水样100ml抽吸过滤,再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以除去水分。停止吸滤后,仔细取出滤膜放在恒重过的称量瓶里,移入烘箱中于103105烘干1h后移入干燥器中,冷却至窒温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差0.4mg为止。计算：悬浮物含量：SSmg/L=1000000/V式中: C水中悬浮物物浓度mg/L； A悬浮物、滤膜、称量瓶重量g；B滤膜、称量瓶重量g； V水样体积ml。注意事项：若滤膜上截留的悬浮物过多,可能夹带过多水分,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此可减少取样量；若滤膜上悬浮物过少,则会增大称量误差影响测定精度,可增大试样体积,一般以

24、510mg悬浮物量作为量取试样体积的实用围。7.亚硝酸盐氮NO2-N的测定原理：亚硝酸根离子与对氨苯磺酸和盐酸a-萘胺作用,生成紫红色的偶氮化合物,以分光光度法测其含量。仪器：分光光度计、1cm比色皿。试剂：所有实验用水及配制试剂最好均用无氨水亚硝酸盐氮标准溶液0.002mg/ml:准确称取0.3000gNaNO2,溶于水中,定容到1L,然后再吸取10ml该溶液用水稀释到1L即可；混合指示剂:分别称取1.0g对氨基苯磺酸、0.1g盐酸a-萘胺、8.9g酒石酸于玻璃研钵中研磨均匀,溶于100ml水中, 用棕色小口瓶保存。分析步骤：标准曲线的绘制：于50ml比色管中分别加入0.00、4.00、6.

25、00、8.00、10.00ml亚硝酸盐氮标准溶液于50ml比色管中,用水稀释至50ml,然后加1ml混合指示剂,充分摇匀。此时pH为2.0-2.5,在室温下放置20min,用分光光度计在520nm波长处、用1cm比色皿、以试剂空白调零,测吸光度,以吸光度为纵坐标、亚硝酸根离子毫克数为横坐标绘制工作曲线。水样的分析：取适量水样于50ml比色管中,以下与绘制标准曲线同,根据测得的吸光度从标准曲线上查出相应的亚硝酸根离子的毫克数。计算：NO2-=M1000/VM-于标准曲线上查得的亚硝酸根离子的毫克数； V-水样的体积ml。8.硝酸盐氮NO3-N的测定原理：硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应,生成硝基

26、二磺酸酚,在碱性溶液中,生成黄色化合物,于410nm波长处进行分光光度测定。最低检测浓度0.02mg/L,测定上限2.0mg/L。仪器：分光光度计、1cm或3cm比色皿、50ml磨口具塞比色管、瓷蒸发皿。试剂：所有实验用水及配制试剂最好均用无氨水硫酸； 氨水； 发烟硫酸：含13%三氧化硫SO3；酚二磺酸：称取25克苯酚置于500ml锥形瓶中,加150ml浓硫酸使之溶解,再加75ml发烟硫酸充分混和。瓶口插一小漏斗,置瓶于沸水浴中加热2h,得淡棕色稠液,贮于棕色瓶中,密塞保存；当苯酚变色时应进行蒸馏精制。无发烟硫酸时,亦可用硫酸代替,在沸水浴中将其加热6h,注意防止吸收空气中的水分,以免因硫酸浓

27、度降低,使测定结果偏低；硝酸盐氮标准贮备溶液：CN=100mg/L。将0.7218g经105-110干燥2小时的硝酸钾溶于水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。加2ml三氯甲烷作保存剂,至少可稳定6个月。每毫升本标准溶液含0.100mg硝酸盐氮；硝酸盐氮标准使用溶液：CN=10.0 mg/L吸取50ml硝酸盐氮标准溶液,置蒸发皿,加0.1mol/L氢氧化钠溶液使调至PH=8,在水浴上蒸发至干。加2ml酚二磺酸试剂,用玻璃棒研磨蒸发皿壁,使残渣与试剂充分接触,放置片刻,重复研磨一次,放置10min,加入少量水,定量移入500ml容量瓶中,加水至标线,混匀,贮于棕色瓶中。每毫升本标

28、准溶液含0.010mg硝酸盐氮； 硫酸银溶液：称取4.397克硫酸银溶于水,稀释至1000ml；硫酸溶液：0.5mol/L； 氢氧化钠溶液：0.1mol/L；EDTA二钠溶液： 称取50gEDTA二钠盐的二水合物,溶于20ml水中使调成糊状,加入60ml氨水充分混合,使之溶解；氢氧化铝悬浮液：称取125g十二水硫酸铝钾或硫酸铝铵溶于1L水中,加热至60,在不断搅拌下徐徐加入55 ml浓氨水,使生成氢氧化铝沉淀,充分搅拌后静置,弃去上清液.反复用水洗涤沉淀,至倾出液无氯离子和铵盐.最后加入100300 ml水使成悬浮液；高锰酸钾溶液：3.16g/L。分析步骤：干扰的排除带色物质：取100ml试样

29、移入100ml具塞锥形瓶中,加2ml氢氧化铝悬浮液,密塞充分振摇,静置数分钟澄清后,过滤,弃去最初滤液的20ml；氯离子：取100ml试样移入100ml具塞锥形瓶中,根据已测定的氯离子含量,加入相当量的硫酸银溶液,充分混合,在暗处放置30分钟,使氯化银沉淀凝聚,然后用慢速滤纸过滤,弃去最初滤液20ml。如不能获得澄清滤液,可将加过硫酸银的试样于80水浴中加热后再过滤,如同时去除带色物质,则在加过硫酸银的试样中再加2ml氢氧化铝悬浮液后过滤；亚硝酸盐：当亚硝酸盐氮含量超过0.2mg/L时,可取100ml试样,加1ml0.5mol/L硫酸溶液,混匀后,滴加高锰酸钾溶液,至淡红色保持15分钟不褪为止

30、,使亚硝酸盐氧化为硝酸盐,最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量. 样品测定取50.0ml经预处理的水样入蒸发皿中,用PH试纸检查,必要时用0.5mol/L硫酸溶液或0.1mol/L氢氧钠溶液调至微碱性,置水浴上蒸发至干.加1.0ml酚二磺酸试剂,用玻璃研磨,使试剂与蒸发皿残渣充分接触,放置片刻,再研磨一次,放置10min,加入约10ml水。在搅拌下加入34ml氨水,使溶液呈现最深的颜色。如有沉淀产生,过滤,或滴加EDTA二钠溶液,并搅拌至沉淀溶解。将溶液移入比色管中,用水稀释至标线,混匀,于410nm波长,选用合适光程长的比色皿,以水为参比测量溶液的吸光度.同时以水代替试样作空白。标准曲线

31、的绘制：用分度吸管向一组10支比色管中,加入硝酸盐氮标准溶液0/0.10/0.30/0.50/0.70/1.00/3.00/5.00/7.00/10.00 括号为对应的硝酸盐氮质量。加水至约40ml,加3ml氨水,使呈微碱性,再加水至标线,混匀。于410nm处,以水为参比测定吸光度,测得的吸光度减去零管的吸光度值,绘制吸光度对硝酸盐氮含量的标准曲线。计算：试样中硝基盐氮的吸光度：Ar=As-Ab As试样吸光度； Ab空白试验吸光度未去除氯离子的试样： CN=M1000/V M硝酸盐氮质量mg； V试样体积ml。9.氯离子的测定原理：以铬酸为指示剂,在pH=59围用硝酸银标准溶液滴定,硝酸银与

32、氯化物作用生成氯化银沉淀,当有过量硝酸银存在时,则与铬酸钾反应生成砖红色沉淀,表示反应达到终点。试剂：硝酸银标液：C=0.01mol/L；铬酸钾指示剂：50g/L；氢氧化钠：1mol/L；酚酞指示剂：10g/L；硫酸：1mol/L。分析步骤：用移液管取50ml水样或适量样品稀释至50ml于250ml锥形瓶中,加班费滴酚酞指示剂,用氢氧化钠或硫酸溶液调节水样pH,使红色刚好变为无色。加入1ml铬酸钾指示剂,在不断摇动下,用硝酸银标准溶液滴定,直至出现砖红色沉淀为止。记下消耗的硝酸银标液的体积。同时做空白试验。计算：Cl-mg/L=CV1-V00.035451000000/V式中：V1-滴定水样时

33、消耗的硝酸银标准溶液的体积ml；V0-空白试验消耗的硝酸银标准溶液的体积ml； C-硝酸银标准溶液的的浓度mol/L； V所取水样的体积ml；0.03545与1ml硝酸银标准溶液CAgNO3=1.000mol/L相当的,以克表示的氯的质量。10.污泥浓度MLSS的测定原理：污泥浓度是指单位体积中活性污泥的质量。根据污泥的浓度可判断活性污泥系统运行状况,调节和控制活性污泥系统回流量和排泥量。它是指导活性污泥系统运行管理的必测指标之一。仪器：离心机、干燥器、水浴锅、烘箱、蒸发皿。分析步骤：摇匀混合液样品,取100ml混合液倒入离心机的离心杯中,在对称方向的离心杯倒入等量自来水配平,盖紧离心机上盖。

34、将离心机转速调至2000-2500r/min,离心15min,取出离心杯,倾去上层清液,将污泥加少量蒸馏水定量转移到已知重量的蒸发皿,放在100水浴锅上蒸干污泥中的水分。再放入100-105烘箱烘1h,取出后放在干燥器冷却1-1.5h,取出并在天平上精确称重。计算： MLSSg/L=Ms-Mo/100式中：Ms污泥和蒸发皿的质量mg； Mo蒸发皿的质量mg。注意事项：离心机转动前,必须往对称方向的离心杯倒自来水配平,转动时听转动声是否平稳,待转速表返0,确认不转后,方可打开上盖；污泥两次转移的过程中,必须全部转移干净；离心机的转动时间和转速,烘箱温度和烘干时间,干燥器冷却时间均应严格按上述规定

35、控制。在从烘箱、水浴锅取放蒸发皿,天平上称重等操作过程中必须用坩埚钳操作,禁止用手直接拿,以免烫伤手或沾污样品。11.总氮TN的测定原理：在60以上水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解产生氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出的原子态氧在120124条件下,可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐,并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处,分别测出吸光度A220及A275按式求出校正吸光度A,按A的值查校准曲线并计算总氮以NO3-N计含量。仪器：紫外分光光度计、1cm石英比色皿、25ml具塞比色管、

36、所用玻璃仪器可用盐酸1+9或硫酸1+35浸泡,再用水冲洗数次后使用试剂：所有实验用水及配制试剂最好均用无氨水 氢氧化钠溶液：200g/L； 氢氧化钠溶液：20g/L； 盐酸：1+9；碱性过硫酸钾溶液：称取40 g过硫酸钾,另称取15 g氢氧化钠,溶于水中,稀释至1000ml,溶液存放在聚乙烯瓶,最长可贮存一周； 硝酸钾标准贮备液CN=100mg/L：硝酸钾KNO3在105110烘箱中干燥4h,在干燥器中中冷却后,称取0.7218g溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度,在010暗处保存,或加入12ml三氯甲烷保存,可稳定6个月；硝酸钾标准使用液CN=10mg/L：将贮备液用水稀释10倍

37、而成；硫酸溶液：1+35。分析步骤：水样的测定:移取10.00ml试样置于25ml具塞比色管中,加入5ml碱性过硫酸钾溶液,扎紧瓶塞,以防弹出,将比色管置于高压灭菌装置中,加热约30min,放气,使压力指针回零,然后升温到120124开始计时,使比色管在过热蒸气中加热0.5h,取出自然冷却,加盐酸1+91ml,用无氨水稀释至刻度,混匀。若试样中含悬浮物时,先按上述方法进行,待水样澄清后取上层清液,以无氨水作空白,用1cm比色皿在波长220nm与275nm处测定其吸光度,空白试验的吸光度不得超过0.03；标准曲线的绘制：用分度吸管向一组10支比色管中分别加入硝酸钾标准使用溶液0.0/0.10/0

38、.30/0.50/0.70/1.00/3.00/5.00/7.00/10.00ml,加水稀释至10.00ml,再按上述样品分析步骤,在波长220与275nm处测定后,分别按下式求出除零浓度外其它校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab及其差值Ar。 As=As2202As275 Ab=Ab2202Ab275 Ar=AsAbAs220标准溶液在220nm波长的吸光度；As275-标准溶液在275nm波长的吸光度；Ab220零浓度空白溶液在220nm波长的吸光度；Ab275-零浓度空白溶液在275nm波长的吸光度；按Ar值与相应的NO3-N含量ug绘制标准曲线。计算： CTN=M/VM试样

39、含氮量ug； V测定用试样体积ml。12.总磷TP的测定原理：在酸性条件下用过硫酸钾使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐,在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下,生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。仪器：分光光度计、1cm比色皿、50ml磨口具塞比色管、高压灭菌装置。所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡试剂：硫酸：1+35；过硫酸钾：50g/L：将5g过硫酸钾溶于水并稀释至100ml；抗坏血酸：溶解10g抗坏血酸于水并稀释至100ml。此溶液贮于棕色瓶中,在冷处可稳定几周,如不变色可继续使用钼酸铵溶液：溶解13克钼酸铵于100ml水中,溶解0.35克酒石酸锑钾于

40、100ml水中,在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月；磷标准贮备溶液:称取0.21070.001g于110干燥2h,在干燥器中放冷的磷酸二氢钾,用水溶解后转移至1000ml容量瓶中,加入大约800ml水,加5ml硫酸用水稀释至标线并混匀。1.00ml此标准溶液含50.0ug磷。可贮存至少六个月；磷标准使用溶液:将10.0ml的磷标准溶液转移至250ml容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。1.00ml此标准溶液含2.0ug磷,使用当天配制；酚酞,10g/L溶液,0.5克酚酞溶于50ml95%乙醇中。分析步骤：消解

41、：在通风橱进行,绝不可把消解试样蒸干取250ml试样过滤,再取5ml滤液于小烧杯中,加1ml1+35硫酸,5ml过硫酸钾溶液,用水调整试样总体积约25ml,在电炉上缓慢煮沸15min,至溶液快干为止。取出后后流水冷却,移至50ml具塞比色管中；向各比色管中加2ml钼酸铵溶液,混匀,加3ml抗坏血酸, 用水稀释至标线。窒温下放置10min,在波长710nm下,用1cm比色皿,以水作空白,测定其吸光度。扣除空白试验的吸光度后,从对应的标准曲线上查得磷的含量；标准曲线的绘制：取7支50ml具塞比色管分别加入0.0/0.50 /1.00/3.00/5.00/ 10.0/15.0ml磷酸盐标准使用溶液,

42、加水至25ml,再按上述样品2分析步骤进行,以水作参比,测定吸光度,扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制标准曲线计算： TPmg/L=M/VM试样测得含磷量ug； V测定用试样体积ml。13.浊度的测定*原理：光束通过不同的浊度的溶液,其散射是不同的,通过测定不同溶液的散射程度,即可确定溶液的浊度。仪器：光电式浊度仪。分析步骤：打开仪器,预热10分钟,用蒸馏水调零。根据溶液浊度的高低,选择高低量程,用水样置换试样槽三次,将试样槽按仪器使用说明书放入浊度仪,盖上浊度仪盖子,待读数稳定后读数。测量完毕,用蒸馏水冼净试样槽关闭电源,并作好仪器卫生。注意事项：仪器要保持清洁干燥,试样槽两端光学

43、玻璃不应有水迹和污垢,测试完毕用清水洗干净,擦干后存放。各光学零件表面避免与硬物及尖锐物接触,以免擦毛。也不要用手直接触摸。水样测定前应充分摇匀,否则会导致测量结果出现较大误差。14.碱度的测定14.1术语：碱度：水的碱度是指水中能与强酸即H+发生中和作用的物质总量；甲基橙碱度：通过滴定至溴甲酚绿甲基红指示液终点的方法,随机测定水中总碱度值,常与酚酞碱度结合使用,以确定水中碳酸氢盐或氢氧化物和 碳酸盐的浓度；酚酞碱度：通过滴定至酚酞指示液终点的方法,随机测定水中全部氢氧根离子和二分之一的碳酸盐碱度,常与甲基橙碱度相结合。14.2方法提要：以酚酞和溴甲酚绿甲基红指示液,用盐酸标准溶液滴定水样,测

44、得酚酞碱度及甲基橙碱度又称总碱度。试剂和材料：盐酸：c=0.05 mol/L标准溶液；酚酞：5g/L乙醇溶液；溴甲酚绿甲基红指示液。分析步骤：酚酞碱度的测定：在250ml锥形瓶中取100ml水样,加4滴酚酞指示剂,若水样出现红色,用盐酸标准溶液滴定红色刚好褪去,即为终点。如果加入酚酞指示剂后,无红色出现,则表示水样酚酞碱度为零；甲基橙碱度的测定：在测定过酚酞碱度的水样中,加10滴溴甲酚绿甲基红指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色。煮沸2min冷却后继续滴定至暗红色,即为终点。计算：以mg/L表示的水样中酚酞碱度X1按下式计算：式中：C盐酸标准滴定溶液的浓度mol/L；V1滴定酚酞碱

45、度时,消耗盐酸标准溶液的体积ml；V水样的体积ml；01001与1.00 ml盐酸标准滴定溶液CHCL=1.000mol/L相当的以克表示的碳酸钙的质量以mg/L表示的水样中甲基橙碱度X2按下式计算： 式中：V2滴定甲基橙碱度时,消耗盐酸标准溶液的体积ml；V水样的体积ml；01001-与1.00 ml盐酸标准滴定溶液CHCL=1.000mol/L相当的以克表示的碳酸钙15.总硬度的测定原理：硬度的测定是在pH =10时,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定,溶液颜色由紫色变为蓝色时即为终点。试剂：盐酸：1+1溶液；过硫酸钾：40g/L溶液；三乙醇胺：1+2水溶液；氨-氯化铵缓冲溶液：pH

46、=10； EDTA标准溶液CEDTA=0.05mol/L；铬黑T 指示剂：5g/L。分析步骤：用移液管吸取50ml水样于250mL锥形瓶中,加1ml硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液,加热煮沸,立即取下冷却至窒温,加3ml三乙醇胺溶液,再加5ml氨-氯化氨缓冲溶液和3-4滴 铬黑T 指示剂,用EDTA标准溶液滴定,近终点时速度要慢,当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色即为终点,同样条件下,用蒸馏水作空白。计算:X=C0.1001106/V或:硬度 = C1000/V 式中:V1-滴定消耗EDT液A标准溶液的体积ml；V0-空白消耗EDTA的体积ml； CEDTA标准溶液浓度mol/L； V水样体积ml；0.

47、1001与1.00 mlC=1.000 mol/LEDTA标准溶液相当的以克表示的碳酸钙的质量。16.色度的测定原理：将样品用光学纯水稀释至用目视比较与光学纯水相比刚好看不见颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度,单位为倍。 同时用目视观察样品,检验颜色性质：颜色的深浅无色,浅色或深色,色调红、橙、黄、绿、蓝和紫等如果可能包括样品的透明度透明、混浊或不透明。用文字予以描述。结果以稀释倍数值和文字描述相结合表达。试剂：光学纯水 分析步骤：所用与样品接触的玻璃器皿都要用盐酸或表面活性溶液加以清洗,最后用蒸馏水或去离子水洗净、沥干。将样品采集在容积至少为1升的玻璃瓶,在采样后要尽早进行测定。如果必需贮存

48、,则将样品贮于暗处。在有些情况下还要避免样品与空气接触,同时要避免温度的变化。试料：将样品倒入250 ml或更大量筒中,静置15分钟,倾取上层液体作为试料进行测定。测定：分别取试料和光学纯水于50ml具塞比色管中,充至标线,将具塞比色管放在白色表面上,具塞比色管与该表面应呈合适的角度,使光线被反射自具塞比色管底部向上通过液柱。垂直向下观察液柱,比较样品和光学纯水,描述样品呈现的色度和色调,如果可能包括透明度；将试料用光学纯水逐级稀释成不同倍数,分别置于具塞比色管并充至标线。将具塞比色管放在白色表面上,用上述相同的方法与光学纯水进行比较。将试料稀释至刚好与光学纯水无法区别为止,记下此时的稀释倍数

49、值；稀释的方法：试料的色度在50倍以上时,用移液管计量吸取试料于容量瓶中,用光学纯水稀至标线,每次取大的稀释比,使稀释后色度在50倍之。试料的色度在50倍以下时,在比色管中取试料25ml,用光学纯水稀至标线,每次稀释倍数为2；试料或试料经稀释至色度很低时,应自具塞比色管倒至量筒适量试料并计量,然后用光学纯水稀至标线,每次稀释倍数小于2。记下各次稀释倍数值。结果的表示：将逐级稀释的各次倍数相乘,所得之积取整数值,以此表达样品的色度。同时用文字描述样品的颜色深浅、色调,如果可能,包括透明度。在报告样品色度的同时,报告PH值。17. 石油类的测定重量法原理：以盐酸酸化水样,使pH2,用石油醚萃取矿物

50、油,蒸除石油醚后,称其重量。该方法不受油品种的影响,适用于测定10mg/L以上的含油水样。仪器：1000ml分液漏斗、恒温水浴锅、11cm中速定性滤纸。试剂：石油醚：将石油醚3060重蒸馏后使用。100ml石油醚的蒸干残渣不应大于0.2mg；无水硫酸钠：在300马弗炉中烘1h,冷却后装瓶备用；1+1硫酸；氯化钠。分析步骤：油类物质应单独采样,不能在实验室再分样。在采样瓶上作一容量记号后以便测量水样体积将所收集的大约1L 水样,全部转移至1000ml分液漏斗中,加入氯化钠,其量约为水样量的8%,用25ml石油醚洗涤采样瓶并转移至分液漏斗中,充分振摇3min,静置使其分层,弃去水相,将石油醚层转入

51、100ml锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样2次,每次用量25ml,合并三次萃取液于锥形瓶中；向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠加入至不再结块为止加盖后,放置30min以上,以便脱水；用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤,收集滤液于100ml已烘干至恒重的烧杯中,用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸,洗涤液并入烧杯中；将烧杯置于655水浴上,蒸出石油醚。近干后再置于655恒温烘箱烘干1h以上,然后放入干燥器中冷却30min,称量。计算：油mg/L=M1M2100000/V式中：M1烧杯加油总重量 g； M2-烧杯重量 g； V水样体积ml。18. 五日生化需氧量BOD5测定- 稀释与接种法1 原理：

52、将水样注满培养瓶,塞好后应不透气,将瓶颈置于恒温条件下培养5天。培养前后分别测定溶解氧的浓度,由两者之差可算出每升水消耗掉氧的质量。即BOD5值。由于多数水样中含有较多的需氧氧物质,其需氧量往往超过水中可利用的溶解氧DO量,因此在培养前,需对水样进行稀释,使培养后剩余的溶解氧符合规定。BOD52mg/L最大不超过1000mg/L的水样;超过1000mg/L的水样,应适当稀释。2 主要仪器及设备 :2.1生化培养箱 : 温度控制在20l,可连续无故障运行。2.2充氧设备 : 充氧动力常采用无油空气压缩机。充氧流程可分为正压、负压充氧两种流程。2.3 BOD培养瓶：容积5501mL。 2.4 样品

53、运输贮藏箱：温度保持04。2.5 250mL溶解氧瓶或具塞试剂瓶26个。2.6 50mL滴定管2支。2.7 1mL移液管3支,25mL、100mL移液管各1支。2.8 10mL、100mL量筒各1个。2.9 250mL碘量瓶2个。使用的玻璃仪器皿在实验前应认真清洗,防止油污、沾尘。玻璃器皿干燥后方能使用。3试剂3.1 硫酸锰溶液将MnSO44H2O 480g或MnSO42H2O 400g溶于蒸馏水中,过滤后稀释成100mL。 。 MnO32-+2I-+6H+=I2+Mn2+3H2O3.2 碱性碘化钾溶液 溶解500g氢氧化钠于300400mL蒸馏水中,冷至室温。另外溶解300g碘化钾于200m

54、L蒸馏水中,慢慢加入已冷却的氢氧化钠溶液,摇匀后用蒸馏水稀释至1000mL,如有沉淀,则放置过夜取上清液,贮藏于塑料瓶或棕色试剂瓶中用棕色试剂瓶时要用橡胶瓶塞。3.3 浓硫酸比重1.84,强酸腐蚀性很大,使用注意勿溅在皮肤或衣服上。3.4 1淀粉指示液称取2g可溶性淀粉,溶于少量蒸馏水中,用玻璃棒调成糊状：慢慢加入刚煮沸的200mL蒸馏水中,冷却后加入0.25g水酸或0.8g氯化锌ZnCl2防腐剂。此溶液遇碘应变为蓝色,如变成紫色表示已有部分变质,要重新配制。3.5 硫酸溶液将浓硫酸与水等体积混合。3.6 2 mol/L3.7盐溶液下述溶液至少可稳定一个月,应贮存在玻璃瓶,置于暗处。一旦发现有

55、生物滋长迹象,则应弃去不用。3.7.1 磷酸盐：缓冲溶液。将8.5g磷酸二氢钾、21.75g磷酸氢二钾K2HPO4、33.4g七水磷酸氢二钠、和1.7g氯化铵NH4Cl溶于500mL水中,西是指1000mL。此缓冲溶液的pH应为7.2。3.7.2 七水硫酸镁：22.5g/L溶液将22.5g七水硫酸镁MgSO47H2O溶于水中,稀释至1000mL并混合均匀。3.7.3 氯化钙：27.5g/L溶液将27.5g无水氯化钙CaCl2若用水合氯化钙,要取相当的量溶于水,稀释至1000mL并混合均匀。3.7.4：0.25g /L溶液将0.25g六水氯化铁FeCl3H2O溶解于水中,稀释至1000mL并混合均匀。3.8 硫代硫酸钠溶液C=0.025molL 称取6.2g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的蒸馏水中,加入0.2g碳酸钠,用水稀释至1000mL。贮于棕色瓶中,使用前用重铬酸钾,C=0.0250molL标准溶液标定,标定方法如下。于250mL碘量瓶中,加入l00mL蒸馏水和1g碘化钾