药典药用炭检验操作规程课件

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1、标题药用炭检验操作规程编码：KF-STP-03-21-2共 4 页第 1 页起草人审核人批准人起草日期审核日期批准日期起草部门质量管理部颁发部门办公室生效日期目 的：建立药用炭检验操作规程，规范药用炭的检验操作，确保检验数据的准确性和精密度。范 围：适用于本企业药用炭的检验职 责：原辅材料检验员对本标准负责。 内 容：一、范围：本标准规定了药用炭的质量检验。二、引用标准：中国药典 2015 年版二部（718 页）三、质量指标：指标名称法定标准内控标准性状本品为黑色粉末；无臭；无砂性。本品为黑色粉末；无臭；无砂性。鉴别取本品 0.1g，置耐热玻璃管中，在缓缓通人压缩空气的冋时，在放置样 品的玻璃

2、管处，用酒精灯加热灼烧（注意不应产生明火），产生的气体通入氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。检查酸碱度取本品 2. 5g,加水 50ml,煮沸 5 分钟，放冷，滤过，滤渣用水洗涤，合并滤 液与洗液使成 50ml;滤液应澄清，遇石蕊试纸应显中性反应。氯化物应符合规定（W0.1%）（通则 0801 ）硫酸盐应符合规定（W0.05%）（通则 0802）未碳化物取本品 0. 25g,加氢氧化钠试液 10ml,煮沸，滤过;滤液如显色，与对照液（取 比色用氯化钴液 0. 3ml,比色用重铬酸钾液 0.2ml,水 9.5m l 混合制成）比较， 不得更深酸中溶解物遗留残渣w10mg:干燥失重减失重量不得过 1

3、0.0% （通则 0831）炽灼残渣取本品约 0. 50g,加乙醇 2? 3 滴湿润后，依法检查（通则 0841）,遗留残渣 不得过 3.0%。铁盐应符合规定（w0. 05% ）（通则 0807）,锌盐应符合规定（w0. 02%）重金属不得过百万分之三十。（通则 0821 第一法）吸着力（1） 取干燥至恒重的本品1.0 g,加0 12%硫酸奎宁溶液100ml,在室温不 低于20C下，用力振摇 5 分钟，立即用干燥的中速滤纸滤过， 分取续滤液 10ml，加盐酸 1滴与捵化汞钾试液 5 滴，不得发生浑浊。（2）精密量取 0.1%亚甲蓝溶液 50ml 两份，分别置 100ml 具塞量筒中，一支 量筒

4、中加干燥至恒重的本品 0. 25g,密塞，在室温不低于 20C下，强力振 摇 5 分钟，将两支量筒中的溶液分别用干燥的中速滤纸滤过，精密量取续 滤液各 25ml，分别置两支 250ml 量瓶中，各加 10%醋酸钠溶液 50ml,摇匀 后，在不断轻微振摇下，各精密加碘滴定液（0. 05mol/L）35ml,密塞，摇匀， 放置，每隔 10 分钟强力振摇1 次，50 分钟后，分别用水稀释至刻度，摇 匀，放置 10 分钟，分别用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液各100ml,分别用硫代硫酸钠滴定液（0. lmol/L）滴定。两者消耗碘滴定液（0.05mol/L） 体积的差数不得少于1.2ml。标题药用炭检验

5、操作规程编码：KF-STP-03-21-2共 4 页第 1 页四、操作步骤：1.性状：黑色粉末，无臭，无味，无砂性2.干燥失重： 10.0%2.1 检验仪器2.1.1 101-2A 型电热恒温干燥箱2.1.2 TG328A 分析天平2.1.3 称量瓶2.1检验程序取本品约 2g,置于已恒重的称量瓶中，精密称定，在 120C干燥至恒重，减失重量不得超过10.0 %。2.3 计算：干燥失重二A一B 100%W式中 A:烘前称量瓶加炭样重，g；B：烘后称量瓶加炭样重，g；W:样品取用量，g。3.酸碱度：3.1仪器和试剂3.1.1100ml 三角烧瓶3.1.2 石蕊试纸3.2检验程序取本品 2.5g

6、于三角瓶中，加新沸过的蒸馏水 50ml,煮沸 5 分钟，放冷，滤过，滤渣用水洗涤合并滤液与洗液使成50ml，滤液应澄清，遇石蕊试纸应显中性反应。4.铁盐： 0.05 %4.1原理、检验仪器、试剂和溶液见（通则 0807）,4.2检验程序：取本品 1.0g 于 100ml 三角瓶中，加 1mol/LHCL25ml，加热煮沸 5 分钟，放冷过滤，用热水 30ml 分次洗涤滤渣，合并滤液与洗液于 100ml 容量瓶中，加水稀释至 100ml 摇匀, 精密量取 5ml 于纳氏比色管中，加水使成 25ml，加稀盐酸 4ml 和过硫酸铵 50mg,用水稀释 使成 35ml 后，加 30 %硫氰酸铵溶液 3

7、ml,再加适量水稀释成 50ml 摇匀，标题药用炭检验操作规程编码：KF-STP-03-21-2共 4 页第 1 页所呈红色与 1ml 标准铁溶液制成的对照液比较，不得更深。5.重金属： 0.003 %5.1原理、检验仪器、试剂和溶液见（通则 0821 第一法）5.2检验程序取本品 1.0g 于 100ml 三角瓶中，加稀盐酸 10ml 与溴试液 5ml,煮沸 5 分钟放冷，滤过,滤渣 用 35ml沸水洗涤，合并滤液与洗液，加水适量使成 50ml,摇匀，分取 20ml，加酚酞指示 剂 1 滴，并滴加氨试液至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml,与水适量使成 25ml, 加抗坏血酸

8、0.5g 溶解后，加硫代乙酰胺试液 2ml,摇匀 5 分钟时与对照液3ml 标准铅溶液 加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 加水稀释成使成 25ml,加硫代乙酰胺试液 2ml比较，不得更 深。6.氯化物： 0.1 %6.1原理、检验仪器、试剂和溶液见（通则 0801）检验程序取酸碱度项下的滤液10ml，加水稀释成 200ml，摇匀，分取 20ml ,依法检查，与标准氯化钠溶液制成的对照液比较，不得更浓。7.硫酸盐：W0.05 %7.1原理、检验仪器、试剂和溶液见（通则 0802）7.2检验程序取酸碱度项下剩余的滤液20ml,依法检查，与标准硫酸钾溶液 5.0ml 制成的对照液比较，不得更浓。8

9、.未炭化物8.1试剂和溶液8.1.1 氢氧化钠试液8.1.2 色度对照液：取比色用氯化钴液 0.3ml，比色用重铬酸钾 0.2ml,水 9.5ml 混合制成.8.2检验程序取本品 0.25g 于 100ml 三角瓶中，加氢氧化钠试液 10ml,煮沸，滤过，滤液如显色，与色度 对照液比较，不得更深.标题药用炭检验操作规程编码：KF-STP-03-21-2共 4 页第 1 页9.酸中溶解物：遗留残渣w10mg9.1试剂和溶液9.1.1 盐酸（分析纯）9.1.2 硫酸（分析纯）9.2检验程序取本品 1.0g 于 100ml 三角瓶中，加盐酸 5ml 与水 20ml,煮沸 5 分钟，滤过,滤渣用 10

10、ml 热 水洗涤，合并滤液与洗液，加硫酸1ml,蒸干后，炽灼至恒重，遗留残渣不得超过 8mg.10. 炽灼残渣：w3.0%取本品约 0.50g,加乙醇 23 滴湿润后，按（通则 0841）方法测定。11. 锌盐：w0.02%11.1试剂和溶液11.1.1 盐酸溶液（1T2）11.1.2 亚铁氰化钾试液：取亚铁氰化钾 1g，加水 10ml 使溶解，即得.本品应临用新制.11.1.3 标准锌溶液：精密称取硫酸锌（ZnSO42 7fO）44mg，置 100ml 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取 10ml,置另一 100ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得.每 1ml 相 当于10

11、 卩 g 的 Zn.11.2检验程序取本品 1.0g 于 100ml 三角瓶中，加水 25ml,加热煮沸 5 分钟，放冷过滤，用热水 30ml 分次 洗涤滤渣，合并滤液与洗液于 100ml 容量瓶中，加水稀释至 100ml 摇匀，精密量取 10ml 于纳 氏比色管中，加抗坏血酸 0.5g,加盐酸溶液 4ml 与亚铁氰化钾试液 3ml,加水至刻度，摇匀, 如发生浑浊，与标准锌溶液 2ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更浓.12. 吸着力：12.1试验仪器12.1.1一般实验室玻璃仪器12.1.281-2 型磁力搅拌器12.2试剂和溶液12.2.1缓冲溶液 A）称取 9.07gKH2PQ 溶解

12、于 1000ml 水中，搅匀；度标准液同时测定的消光值相符（相差不得大于土0.01）,（如不相符，可向试验液中添加标题药用炭检验操作规程编码：KF-STP-03-21-2共 4 页第 1 页B）称取 35.9gNa2HPO2 I2H2O,溶解于 1500ml 水中，搅匀。以上 A 液、B 液混合均匀，此缓冲液的 pH 值约为 7。12.2.2 硫酸铜色度标准液：称取硫酸铜（CuSO2 5fO）2.40g 加水溶解后移入 100ml 容量瓶中，稀释至刻度摇匀。12.2.30.1 %亚甲基兰试验液1.0P(1 -E)A 配制:根据亚甲基兰的干燥失重和纯度，按下式计算 1.0g 亚甲基兰干燥品所需取

13、用的未干燥品重，精密称定（准确 0.001g）,溶于温度为 5070C的缓冲溶液中，冷却后，移入1000ml 容量瓶中，用缓冲液洗涤容器并稀释至标线，摇匀即得。式中X:未干燥品的取用量；P:亚甲基兰的纯度（% ）;E:干燥失重（%）（1）、注：由于亚甲基兰在干燥过程中性质发生变化,因此 0.1 %亚甲基兰试液的配制中所用的亚甲基兰应使用未干燥的物料。（2）、附亚甲基兰干燥失重的测定：取本品 1g（准确到 0.001g）,置 100?110C干燥 4小时,移入干燥器中放冷后称重，按下式计算干燥失重。式中 B:烘烤减失重量，g;E二二旦旦100%AA:本品取用量,g;E:干燥失重（%）B:0.1

14、%亚甲基兰试验液的鉴定：取上述配制的亚甲基兰试验液15ml 于 200ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀,再自此稀释液中吸取 2ml 置 100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，将此稀释液移入分光 光度比色皿中（光径 10mm）在波长 665nm 处测定消光值，此消光值应与硫酸铜色亚甲基兰或缓冲液调节之 )。12.2.40.12%硫酸奎宁溶液12.2.5盐酸 ( 分析纯 )1226 碘化汞钾试液：取二氯化汞 1.36g，加水 60ml 使溶解,另取碘化钾 5g,加水 10ml 使溶 解，将两液混合 , 加水稀释至 100ml, 即得 .12.2.7 10% 醋酸钠溶液12.2.8碘滴定液 (0

15、.1mol/L)12.2.9硫代硫酸钠滴定液 (0.1mol/L)12.3检验程序12.3.1 取干燥至恒重的本品 1.0g,加 0.12%硫酸奎宁溶液 100ml,在室温不低于 20C下,用力振 摇 5 分钟, 立即用干燥的中速滤纸滤过 ,分取续滤液 10ml, 加盐酸 1 滴与碘化汞钾试液 5 滴 , 不得发生浑浊 .12.3.2精密量取 0.1%的亚甲基兰试液各 50ml, 分别置两个 100ml 具塞量筒中 , 一筒加干燥至恒 重的本品 0.25g,密塞，在室温不低于 20C下，强力振摇 5 分钟，将两筒中的溶液分别用 干燥的中速滤纸滤过 , 精密量取续滤液 25ml, 分别置两个 2

16、50ml 的容量瓶中 , 各加 10%醋 酸钠溶液 50ml, 摇匀后 , 在不断旋动下 , 精密加碘滴定液 (0.1mol/L)35ml, 密塞, 摇匀, 放 置,每隔 10 分钟强力振摇 1次,50 分钟后,用水稀释至刻度 ,摇匀, 放置 10 分钟, 分别 用干燥滤纸滤过 , 精密量取续滤液各 100ml,分别用硫代硫酸钠滴定液 (0.1mol/L) 滴定 . 两者消耗碘滴定液 (0.1mol/L) 的差数不得少于 1.2ml.13、附件 药用炭检验原始记录 (编号：KF-STP-03-21(J)-1检验单号：药用炭检验原始记录KF-STP-03-21（J）-1品名药用炭包装编码批号规格

17、检验日期数量报告日期检验依据中国药典 2015 年版二部（718 页）性状本品为（规定：应为本品为黑色粉末；无臭；无砂性。）单项结论：鉴别取本品 0.1 g,置耐热玻璃管中，在缓缓通人压缩空气的同时，在放置样品的玻 璃管处，用酒精灯加热灼烧（注意不应产生明火），产生的气体通入氢氧化钙试液中， 即 。（规定：应生成白色沉淀。.）单项结论：检查1. 取本品 2.5g 加水 50ml,煮沸 5 分钟，放冷，滤过，滤渣用水洗涤，合并滤液与洗液使成 50ml;滤液应澄清，遇石蕊试纸应 _ 。（规定：遇石蕊试纸应显中性反应.）单项结论：2. 氯化物：取酸碱度项下的滤液 10ml,加水稀释成 200ml,摇

18、匀；分取 20ml，依法检查（通则 0801）,与标准氯化钠溶液 5.0ml 制成的对照液比较，_ 。（规定：不得更浓（0.1%）单项结论：3. 硫酸盐取酸碱度项下剩余的滤液 20ml，依法检査（通则 0802），与标准硫酸钾溶液5. 0ml 制成的对照液比较，_ 。（规定：不得更浓（0.05%）单项结论：4. 未炭化物取本品 0. 25g,加氢氧化钠试液 10ml,煮沸，滤过；滤液如显色，与对照液 （取比色用氯化钻液 0. 3ml,比色用重铬酸钾液 0. 2ml,水 9. 5m l 混合制成）比较，（规定：不得更深）单项结论:5.酸中溶解物天平型号：天平编号：炽灼温度c检验方法；取本品 1.

19、 0g,加水 20ml 与盐酸 5ml,煮沸 5 分钟，滤过，滤渣用热水 10ml 洗净，合并滤液与洗液，加硫酸 lm l ,蒸干后，炽灼至恒重，遗留残渣不得过 IOm瓶号坩埚恒重 Wo（g）加样重 W1（g）炽灼后恒重 W2（g）(W2-W0)/W13 100%12（规定：酸中溶解物w10mg单项结论:6.干燥失重：（通则 0831）仪器型号及编号：检验方法：取本品，在 120 C 干燥至恒重，减失重量不得过 10.0%皿号空皿重W（g）加样重W（g）干燥后重W （g）(W2-W)/W3 100%12（规定：干燥失重W10%）单项结论：共 2 页第 1 页天平型号：天平编号：炽灼温度C7.炽

20、灼残渣：（通则 0841）仪器型号及编号:检验方法：取本品约 0. 50g， 加乙醇 2? 3 滴湿润后， 照 炽灼残渣检查操作规程 检查， 遗留残 渣不得过 3.0%。瓶号坩埚恒重 W0（ g）加样重 W1（g）炽灼后恒重 W2（ g）(W2-W0) / W13 100%12（规定：炽灼残渣W3.0%）单项结论：8._ 铁盐取本品 1.0 g ,加 Im o I/L 盐酸溶液 25ml,煮沸 5分钟，放冷,滤过，用热水 30ml 分次洗涤残渣，合并滤液与洗液，加水适量使成 100ml,摇匀；精密量取 5ml，置 50ml 纳氏比色管中，依法检査（通则 0807），与标准铁溶液 2. 5m I

21、 制成的对照液比 较，_。（规定：不得更浓（0.05%）单项结论：8. 锌盐取本品 1.0g,加水 25ml,煮沸 5 分钟，放冷，滤过，用热水 30ml 分次洗涤残渣，合并滤液与洗液，加水适量使成 100ml，摇匀；精密量取 10ml，置 50ml 纳氏比色 管中，加抗坏血酸 0. 5g，加盐酸溶液（1 2）4ml 与亚铁氰化钾试液 3ml,加水稀释至 刻度，摇匀，如发生浑浊，与标准锌溶液精密称取硫酸锌（ZnS04 ? 7H20）44mg 置 100ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml,置另一 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。每 lm l 相当于 10

22、鸿的 Zn2ml 用同一方法制成的对照 液比较，_ 。（规定：不得更浓（0.02%）单项结论：9. 重金属取本品 l.Og，加稀盐酸 10ml 与溴试液 5ml,煮沸 5 分钟，滤过，滤渣用沸水 35ml洗涤，合并滤液与洗液，加水适量使成 50ml，摇匀；分取 20ml，加酚酞指示液 1 滴，并滴加氨试液至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液（pH3. 5）2ml 与水适量使成 25ml, 加抗坏血酸 0.5g 溶解后，依法检查（通则 0821 第一法），5 分钟时比色，含重金属（规定：不得过百万分之三十）单项结论：10._ 吸着力 （1） 取干燥至恒重的本品 l.Og ,加 0_ 12%硫酸奎宁溶液

23、 100ml,在室温不 低于 20C 下，用力振摇 5 分钟，立即用干燥的中速滤纸滤过，分取续滤液 10ml，加盐 酸 1 滴与捵化汞钾试液 5 滴，。（规定：不得发生浑浊）单项结论：（2）精密量取 0.1%亚甲蓝溶液 50ml 两份，分别置 100ml 具塞量筒中，一支量筒中加干 燥至恒重的本品 0.25g,密塞，在室温不低于 20 C 下，强力振摇 5 分钟,将两支量筒 中的溶液分别用干燥的中速滤纸滤过，精密量取续滤液各25ml，分别置两支 250ml 量瓶中，各加 10 涮酸钠溶液 50ml,摇匀后，在不断轻微振摇下，各精密加碘滴定液（0.05mol/L）35ml,密塞，摇匀，放置，每隔 10 分钟强力振摇 1 次，50 分钟后，分别用水 稀释至刻度，摇匀，放置 10 分钟，分别用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液各100ml,分别用硫代硫酸钠滴定液（0. lmol/L）滴定。两者消耗碘滴定液（0.05mol/L）体积的 差数_（规定：两者消耗碘滴定液（0.05mol/L）体积的差数不得少于 1.2ml）单项结论：结论：本品经检验以上项目 _。检验人：复核人：共 2 页第 2 页