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1、-PEGDA水凝胶的制备及其溶胀性和药物释放的研究【摘要】本文使用已除水除杂的有机物PEG和丙烯酰氯在三乙胺的催化条件下制备得到聚乙二醇二丙烯酸酯PEGDA，并通过葡聚糖凝胶柱别离不同分子量的PEGDA。然后利用制备的分子量一样的PEGDA配置成不同浓度的PEGDA溶液，在UV光照射条件下发生交联反响制备得到含有不同浓度PEGDA的PEGDA水凝胶。在实验中，使用了红外光谱对聚乙二醇PEG的化学构造进展分析，并且使用核磁共振对聚乙二醇PEG和聚乙二醇二丙烯酸酯PEGDA进展表征，同时讨论了PEGDA水凝胶的吸水能力溶胀率、药物释放能力以罗丹明释放为例等凝胶性能。研究发现，PEGDA水凝胶的溶胀
2、率与时间呈正相关关系，以罗丹明为例的药物释放，水凝胶与释放的时间也息息相关，并且用于制备水凝胶的PEGDA溶液的浓度对其溶胀率、药物释放量等材料功能也有密切的联系。实验的结果说明通过调节制备水凝胶的PEGDA溶液的浓度，可以实现对PEGDA水凝胶的性能调节，这将有助于在以后的实验中，在生物材料应用中设计适宜性能的水凝胶。关键词：聚乙二醇PEG、聚乙二醇二丙烯酸酯PEGDA、水凝胶、溶胀、释放水凝胶类物质由于具有良好的吸水性、黏弹性以及与人体组织相近的力学性能，近些年来广泛地运用于组织工程等领域，水凝胶作为组织工程支架，能够起到细胞载体的作用，允许营养物质的交换与代产物的排出，同时能够起到力学支
3、撑作用1。水凝胶可分为天然材料与人工材料天然材料，虽然具有与人体组织一样或相近的化学成分，但由于非共价键交联，植入后在组织环境中存在着不稳定性。本实验中的PEGDA水凝胶相对于PEG水凝胶具有更良好的性质，通过化学交联后的PEGDA将会更稳定。由于分子链具有较好的柔性和适宜的极性,并且能与丙烯酸系树脂很好相容, 在光固化体系中用作活性交联稀释剂时, 可以抑制小分子多官能团单体因柔性不佳导致固化膜较脆的缺点, 因此是一类性能优良的双官能团齐聚物2。1.1 实验原料与设备药品：二氯甲烷、氢化钙、氘代氯仿、甲苯、聚乙二醇PEG、乙醚、三乙胺、丙烯酰氯、罗丹明设备：电子天平、电热真空枯燥箱、冰箱、液相
4、色谱仪、红外光谱仪、核磁共振氢谱仪、UV发生器。1.2 实验步骤1.2.1 二氯甲烷及PEG的纯化及检测搭建冷凝回流装置，快速在烧瓶中参加2g氢化钙粉末，在烧瓶中参加200mL 二氯甲烷，开场加热至二氯甲烷沸腾39.8 ，加热过程需缓慢防止液体剧烈沸腾，待体系稳定后，维持回流2-3小时，停顿加热，待体系冷却后，将二氯甲烷转移到容器中，并加适量氢化钙粉末密封保存。搭建冷凝回流装置，将50g PEG溶解于约200mL甲苯中开场加热体系至沸腾，待馏分出现后，观察所收集的馏分特性待馏分完全澄清后约50-80mL，停顿加热待体系冷却后，将体系密封保存利用移液枪吸取少量溶液(500L)，参加5mL乙醚，收
5、取PEG沉淀，放入70 烘箱中枯燥过夜，保存。1.2.1.1 红外检测取少量枯燥后的PEG固体样品与KBr研磨后压成片，采用红外光谱仪进展测试。1.2.1.2 核磁共振利用吸液枪抽取少量PEG溶液稀释至氘代氯仿中，参加核磁管中，放入NMR测试。1.2.2 聚乙二醇PEG外表修饰成PEGDA将25gPEG溶解于250ml甲苯中，共沸除水，蒸出约50-100mL甲苯。在氮气保护下，将体系冷却至室温。参加无水二氯甲烷至体系澄清，约50mL。逐滴参加1.5mL 三乙胺，后再参加1.02mL 丙烯酰氯。体系升温加热，在氮气保护下共沸回流，过夜。将反响产物冷却至室温，倒入约1L乙醚中，沉淀，过滤，收集沉淀
6、产物。重新将沉淀溶解于适量二氯甲烷中，再次用乙醚沉淀，收集沉淀产物。在真空烘箱将样品枯燥。样品保存于-20冰箱，待后续提纯及检测。1.2.3 PEGDA的别离及检测先用滤器过滤样品除菌，然后清洗，保持凝胶浸润在液体中，当液面降到一定程度时即停住。上样时加样尖嘴贴壁，样品浓度尽可能浓，此处浓度为20%。翻开活塞，当液面到临界值时，停住，贴壁加水至1cm。流到一定程度时约55ml，每25mL，接一次液，记录每管液体流出体积。1.2.3.1 红外光谱取少量枯燥后的PEGDA固体样品与KBr研磨后压成片，采用红外光谱仪进展测试。1.2.3.2 核磁共振分别利用吸液枪抽取少量烘干的PEGDA的溶液和经纯
7、化冷冻枯燥后的PEGD的溶液稀释至氘代氯仿中，参加核磁管中，放入NMR测试。1.2.4 PEGDA水凝胶制备及检测配置1ml一定浓度的PEGDA溶液 (26%, 27%, 28%, 29%, 30%) (含引发剂)，在UV光照下(10min)，0.2ml的PEGDA溶液在磨具中成凝胶(3个平行样)。1.2.4.1 溶胀率先将培养皿标记, 记录其重量W1，移入凝胶，记录其重量 W2，然后参加去离子水, 将凝胶浸没，在时间点 5，10，20，40，60min时，将培养皿中的水移除，轻擦干凝胶上的游离水，记录其重量W3。溶胀率为: (W3-W2)/(W2-W1)，取平均值，绘制溶胀率随时间变化的曲线
8、。1.2.4.2 药物释放先将培养皿标记,，记录其重量W1，移入凝胶，记录其重量W2，凝胶质量为W2-W1g，参加5ml罗丹明溶液5mg/ml，浸渍凝胶5min，移出罗丹明溶液可收集，用于测量罗丹明的包封率，选做，用少量去离子水清洗凝胶，参加5ml去离子水，将凝胶浸没，在时间点 5，10，20，40，60min时，从培养皿取1ml溶液，移入2ml已标记的离心管。参加1ml去离子水，保持培养皿中溶液体积不变。同时，配制罗丹明标准溶液5-40g/ml，获得标准曲线浓度与吸收值的线性关系。取200l离心管中的溶液以及罗丹明标准溶液，移入96孔板，用多功能酶标仪检测在500nm的吸收值。绘制罗丹明的累
9、积释放曲线罗丹明释放含量g/凝胶质量g与时间的关系。2. 结果与讨论2.1 PEG红外表征结果PEG IR图由PEG的红外色谱图分析，知在2800处存在较强吸收峰，结合PEG构造和特征峰分析知该处为PEG分子间螯合羟基的特征吸收峰。2.2 核磁共振PEG核磁图PEGDA核磁共振图未纯化冻干PEGDA核磁共振图纯化冻干由图分析知，PEG核磁共振图与PEGDA核磁共振图相比，出现了双键质子峰，大致位于处。而氧乙烷构造单元的质子峰不变。而且PEGDA核磁共振图中有四种不同类型的质子氢，与构造式中不同质子氢的个数比相等，可以证明合成的产物为目标产物PEGDA。对照未纯化冻干和纯化冻干的PEGDA核磁共
10、振图，3.1ppm处峰值消失，1.5ppm和2.1ppm处峰值减弱，纯化冻干后的乙醚的除去导致峰的消失和减弱。2.3 溶胀率水凝胶溶胀数据表w1/gw2/gw3/g5min10min20min40min60min119.684019.881719.909319.95720.001320.058620.0802216.608916.804516.853516.898916.899316.940716.9874315.933316.121616.155916.215116.300216.316116.3568水凝胶溶胀率(w3-w2)/(w2-w1)5min10min20min40min60min
11、10.1396050.380880.6049570.894791.00404720.2505110.4826180.4846630.6963190.93507230.1821560.4965480.9484861.0329261.249071平均值0.1907580.4533490.6793690.8746781.06273由图分析知，在0-20min，水凝胶的溶胀速率随时间的增加而呈现出递减趋势，20min之后溶胀速率保持不变，整体的溶胀率呈现出增长趋势。这证明了水凝胶具有良好的吸水性。2.4 罗丹明累积释放曲线29%PEGDA水凝胶罗丹明的累积释放29%PEGDA水凝胶罗丹明的累积释放凝胶
12、质量w1w21号4.1094.30042号3.95664.1453号4.23154.426629%PEGDA水凝胶罗丹明的累积释放酶标仪29%PEGDA水凝胶罗丹明的累积释放酶标仪数据测量时排布情况标准样40g/ml标准样20g/ml标准样10g/ml标准样5g/ml空白5min5min5min空白10min10min10min空白20min20min20min空白40min40min40min空白60min60min60min空白空白空白空白具体数据2.0.9950.4620.2480.0472.2022.5121.7780.1.5852.4951.0020.1.9472.5171.0.1.
13、8012.3851.2630.1.7142.3491.0.0470.0.0.减blank2.0360.9490.4170.203样品平均值02.1552.4651.7312.11701.542.450.9571.64901.9012.4710.9851.78566701.7552.3391.2171.77033301.6682.3031.1.67400000罗丹明标准溶液浓度梯度与吸收值关系图各个时间点的罗丹明释放溶液中的罗丹明浓度*表：时间点5min10min20min40min60min吸光度2.1171.6491.7856671.7703331.674罗丹明释放浓度41.725932.8
14、790235.4625135.1726533.35161罗丹明释放含量g/凝胶质量g217.7382171.5725185.054183.5414174.0387罗丹明的积累释放曲线罗丹明释放含量g/凝胶质量g与时间的关系由图分析知，水凝胶中的罗丹明释放速率呈现出一种较为平缓的趋势，其释放速率随时间的变化趋势不大，呈现出缓慢下趋势。说明水凝胶可以用于药物的控释系统，防止药物突释的。3、总结本实验证明了水凝胶溶胀率较高，具有良好的吸水性，控释性能突出。其应用于药物控释系统中，具有较为稳定的释放速率，可以防止药物的突释，维持药物浓度，使药效持久对人体不造成毒害作用。水凝胶的特殊构造导致其在生物医学
15、工程上具有极为广阔的应用前景。参考文献：1 朱林重，连芩，靳忠民，维杰，涤尘.J.PEGDA水凝胶的光固化成形工艺及其性能评价. 交通大学学报. 第46卷第10期2021年10月2 斌,世海,勇,唐黎明,周其庠.J.聚乙二醇二丙烯酸酯齐聚物的合成及其红外激光固化性能研究.高分子材料科学与工程.第17卷第5期2001年9月3Hongbin Zhang, Guoguang Niu, Li Song, Huai Yang, Siquan ZhuPreparation.J.hydrophilicity, swelling behaviors and mechanical properties of crosslinked poly(ethylene glycol) diacrylate hydrogels with different molecular weights. z.
PEGDA水凝胶的制备,及其溶胀性和药物释放的研究
