某公司聚氯乙烯岗位操作规程

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1、山东海化氯碱树脂有限公司作业文件聚氯乙烯岗位操作规程文件编号:编制：刘伟栋2006年6月10日审核：2006年6月16日批准：2006年6月一八日受控编号:发布日期:目 录qt I I ,I_I_IJ I-! I I ： I 11 11 111 ! P111 ! !11B -11II II BXMHII: - “11-. .8 ISS .1 适用范围22 生丿、八任21_生原理24567891011121314负丿y范|韦I * ” - - - ” ” -4IIit ii-ii-MiiiiuiHiaiiHii.iin_I工乙流- - - - - - L -_- 5- _. ”. 主要原材料规格

2、7操作方法7 .异常现象判断及事故的分析处理 43离心机操作说49岗位安全注意事项50工艺流程简图50主要设备一览表50记录 50件修改记-1适用范围本规程适用于山东海化氯碱树脂有限公司聚合工序工艺2生产任务本工序的任务是通过聚合的操作，生产制得产品。3生产原理3.1聚合原理悬浮法聚氯乙稀生产原理是：氯乙烯单体在分散剂和搅拌的作用下，分散到水相中，在引发剂的引发下，聚合成一定聚合度的聚氯乙烯树脂，其反应方程式如下:悬浮聚合存t2其聚合过程属自由基型聚合反应，它包括链引发、链增长和链终止等基元反应。3.1.1链引发链引发反应是形成单体自由基活性种的反应，由以下两步组成。(1)引发剂分解，形成初级

3、自由基I 2R-初级自由基与单体加成，形成单体自由基R + = 2 R 2 -II引发剂分解反应是吸热反应，活化能较高，约1.05 X 1051.50 X 105，分解速率小，速率常数约10-410-61。初级自由基与单体加成反应，形成单体自由基的反应是放热反应，活化能低， 约2.0 X 1043.4 X 104,反应速率大。3.1.2链增长在链引发阶段形成的单体自由基，仍具有活性，能打开第二个键，形成新的自由基，新自 由基继续与其他单体分子结合成单元更多的链自由基，这个过程叫链增长反应。实际上是加成 反应。* 221 n 2为了书写方便，上述链自由基简写成2?其中锯齿形代表许多单元组成的碳链

4、骨架，基团所带的独电子系在碳原子上。链增长反应有两个特点，一是放热反应，聚合热9.6 X 107，二是活化能低增长速率极高，在0.01秒至几秒钟内，就使聚合度达数千，甚至上万，所以单体自由基一经形成，立刻就和其它 单体分子加成，终止成大分子。因此，在自由基聚合体系中，往往由单体和聚合物两部分组成， 又有聚合度递增的一系列中间的产物。3.1.3链终止自由基活性高，有相互作用而终止的倾向2 + 2 2 - 2 | II |终止反应活化能很低，终止速率很高，远远高于链增长速率，但从基本聚合体系来看，因 为反应速率还与反应物浓度成正比，单体浓度远远大于自由基浓度，因此链增长的总速率要比 终止总速率大得

5、多。3.1.4链转移在自由基聚合过程中，链自由基有从单体、溶剂、引发剂低分子夺取一个原子而终止的倾 向，并使这些失云原子的分子成为新自由基，这一反应称为链转移反应。向低分子转移的结果 是使聚合物分子量降低。2 +2 + S 3.1.5其它在常温下是气体，反应热来自双键的断裂。正常聚合反应温度5270C, K值越高相应的分子量越高，而反应温度越低。链转移剂能够比常规反应提前终止链增长，因此用来降低在特定反应温度条件下，生产常 规的分子量。3.2生产原理含有的浆料从汽提塔顶加入，而蒸汽从塔底加入，在塔盘上逆向接触进行传质和传热，含 有的饱和气体从塔顶排出经冷凝脱水后回收；而脱除的浆料从塔底排出还需

6、经离心等后工序处 理。3.3生产原理从离心机出来的含水25%滤饼在干燥气流管中与热空气接触首先脱除表面水分，物料温度 基本不变，然后热空气与物料进入干燥床内，经数个导流板充分接触，脱除表面水分和残留后 作为成品进入包装等工序。4负责范围4.1管辖范围4.1.1从本界区单体贮槽到干燥包装的所有管线、设备、仪表、相应公用物料管线、消防设施 等。4.2对外联系4.2.1经常与分析室联系，及时调节助剂用量及相关指标、参数，控制好产品质量。4.2.2经常与精馏工序联系，了解单体质量及单体贮槽液位，送往聚合工序生产要求。4.2.3经常与仪表、电气部门联系，维护仪表、电气设备的正常运行。5工艺流程叙述5.1

7、悬浮法生产工艺由如下两个工序组成：1）聚合工序单元B:和水的贮存与加料；单元C:助剂配制；单元D:涂壁系统、废水汽提;单元E:聚合；单元F:回收；单元G汽提。2）干燥、包装料仓工序单元 H： 干燥；单元 I ： 包装料仓。新鲜按需要量由界区外送至界区内，贮存在新鲜贮槽中，回收由界区内回收单元来，贮存 在回收贮槽中。新鲜和回收 经计量后，按要求比例，用加料泵打入聚合釜内。冷无离子水由界区外送至界区内，贮存在冷无离子水贮槽中。冷无离子水用于聚合加料、 轴封注水、管路冲洗、出料过滤器冲洗和聚合反应过程的注水。冷无离子水用蒸汽加热后，贮存在热无离子水贮槽里，热无离子水用于聚合加料。 依据聚合反应初始温

8、度要求，按一定比例经计量后，用无离子水加料泵打入聚合釜内，无 离子水的加料泵的设计适用冷热无离子水。这种加料方法几乎可省去聚合初期升温工序 并使 加料时间减少到最低。单元C:溶液配制与加料提供的引发剂用容器包装，贮存在离工艺区附近的冷库中，送至界区后在引发剂配制槽内， 按配制方法要求制成分散液，然后贮存在引发液贮槽内。分散液经测定浓度后，按聚合生产工 艺配方要求，采用称量槽计量后，用加料泵加入聚合釜内。分散剂用袋包装或容器包装，贮存在界区内的仓库里。分散剂溶液的配置，按配制方法要 求，在分散剂配制槽内配制，然后贮存在分散剂溶液贮槽中。溶液经测定浓度后按聚合生产工 艺配方要求，采用称量槽计量后，

9、用加料泵打入聚合釜内。分散剂的称量精度要求是很高的， 以保证产品质量的稳定性。缓冲剂是袋包装，贮存在原材料库中，根据配制要求制成缓冲剂分散液后，贮存在缓冲剂 贮槽。在加无离子水过程中，缓冲剂分散液经缓冲剂流量计计量后，压入无离子水中，一起进 入聚合釜。终止剂用密闭金属桶包装，贮存在界区内仓库里。终止剂溶液按配制方法要求，在配制贮 槽内配制成溶液并贮存在同一个罐内。溶液经测定浓度后，按聚合生产工艺配方要求，用流量 计计量。当聚合反应达到设定的转化率时，用终止剂加料泵打入聚合釜，终止聚合反应。以保 证产品的分子量分布均一，同时也可以防止在单体回收系统内继续聚合，在事故状态下，操作 人员起动终止剂加

10、入系统，使终止剂自动加入釜内，终止聚合反应。单元D:防沾釜的涂壁系统按照北京化二股份公司公司提供的涂壁液配方和配制方法，在涂壁液配制槽内配成液后， 贮存在涂壁液贮槽内，使用时涂壁液通过聚合釜顶部的喷射阀打入聚合釜。聚合釜顶部装有两个呈一八 0C对称的涂壁喷嘴。每次聚合反应完毕，物料配净后，先用1.6 的冲洗水，通过喷嘴将釜壁表面松散的聚合物冲洗干静，然后涂壁泵开启，将计量后的涂 壁液与蒸汽一起送进喷嘴，在喷嘴内用 0.6 的蒸汽将涂壁液雾化后冷凝在釜内，在釜壁表面形 成一层膜，从而基本防止聚合物粘于釜壁。以上操作是在聚合釜密闭的状态下、有控制系统自 动控制完成的。单元E:聚合聚合是在搅拌反应器

11、内进行，反应热量从反应器夹套和内冷挡板中不高于 30C的循环水移出，不许用冷冻水。反应器的工程容积为70m3, 其操作为间歇式，以生产 57 树脂为例，主要程序依次有 :程序操作时间和无离子水进料0.5 小时引发剂，分散剂和化学药剂进料0.4 小时聚合反应（57树脂用30 r水）4.7 小时聚合反应结束加终止剂0.02 小时浆料排出0.5 小时聚合釜抽真空0.2 小时釜壁冲洗和喷涂壁液0.2 小时下一生产周期的准备0.21.1 小时间歇操作周期共6.77.6 小时以上的间歇操作由控制系统自动程序控制根据产品的生产工艺配方所规定的原材料种类、用量和设定的加料程序，在聚合釜密闭状 态下，自动的加入

12、冷、热无离子水、分散剂、缓冲剂和引发剂。当引发剂自动加入后，开始聚 合反应，通过自动调节循环水流量，维持反应温度。聚合反应是按规定的反应温度曲线进行的， 聚合反应热被测量，并由微型电子计算机计算单体转化率当达到设定的转化率时在操作人员启 动终止剂加料系统后，终止剂自动加入聚合釜，终止聚合反应，然后将浆料自动出料到出料槽。 聚合的回收是在聚合釜出料完毕后进行，以缩短聚合周期。聚合釜出料后，要对聚合釜回收， 使釜内残压有 0.05 ，先用 1.63 压力水冲洗釜壁，然后在釜壁上涂涂壁液，以防止下一次聚合 反应粘结聚合物。当生产 600 釜次以后，累积在釜壁少量的粘壁物，用高压力水进行一次清洗， 这

13、样的聚合生产工艺可以达到高生产的效率和稳定优异的产品质量。单元 F： 回收未参加聚合反应的分别从聚合釜、出料槽、泡沫分离器，通过压缩机系统将加压，然后在冷凝器中用5C的冷冻水将冷凝成液体，贮存在冷凝槽中，供聚合使用。单元G:浆料汽提浆料的汽提是在汽提塔内进行 浆料连续用汽提供料泵从出料槽经热交换器送往汽提塔塔 顶。浆料在塔内与塔底进入的蒸汽逆向流动加热，塔顶和蒸汽送往冷凝器，冷凝器采用30C循环水进行冷凝后去气柜，冷凝液会同回收压缩机轴封水、冷凝水、聚合釜冲洗水均集中在废水 储槽中，然后送往废水汽提系统。汽提后的废水含不大于2，不凝的气体送往气柜。经过汽提的浆料送往浆料混料槽。汽提废水去污水处

14、理。5.2 干燥、包装工序生产工艺流程 经汽提后的浆料由泵打到干燥厂房边的浆料罐内，再经离心机脱水，脱水后的树脂含水在 25%，经螺旋输送机送进气流干燥管与热风混合进入旋风干燥器进行干燥，干燥后的粉料经旋 风分离器组与气流分离，成品经筛选后用仓料泵送至混料仓。6 主要原材料规格原材料主要技术规格表表3-1序号名称规格备注1氯乙烯99.9% C 2衣 0.001%高沸物w 0.001% H 2* 250 2 w 12无离子水混浊度0氯离子w 10硬度1 导电度10卩 含氧 126.7-7.87操作方法7.1聚合釜入料聚合釜入料可分为以下几个独立操作：聚合釜的设定聚合釜抽真空聚合釜的单体置换聚合釜

15、的涂壁缓冲剂的入料水和单体的入料分散剂的入料引发剂的入料反应监视以上每个操作步骤都有它独立的编入程序，在任何情况下每个操作都是有系统去执行。并 且每个操作所要求的步骤的设定也包括在程序中。7.2聚合设定聚合釜的设定一现场在聚合釜入料之前必须首先进行现场设定，DCS系统的入料程序被激活之前必须检查和 完成下列项目：7.2.1聚合釜的搅拌电机电源完好，电器联锁开关处于供电位置。7.2.2所有聚合釜的程控阀和控制阀门的供气系统完好。7.2.3聚合釜人孔盖已关闭并且紧固环处于锁紧位置。7.2.4所有的冷却水供水和回水总管上的手阀处于打开状态。7.2.5所有到聚合釜和来自聚合釜的工艺总管上的手动阀打开。

16、包括以下管线：(a) 涂壁蒸汽管线。(b) 高压水冲洗管线。(c) 终止剂管线。(d) 注水管线。(e) 釜顶大水量冲洗管线。(f) 单体氯乙烯(VCM)管线。(g) 引发剂/分散剂管线。(h) 密封水管线。(1) 釜底管道冲洗水管线。7.2.6 聚合釜搅拌机械密封具有规定的油液位( 50%以上)和氮气压力( 2.0 )。727 a甲基苯乙烯紧急事故终止剂氮气钢瓶压力大于1.8，钢瓶切断阀和钢瓶压力调节器及终止剂罐出口阀全部关闭，管线放空阀关闭。聚合釜的设定控制室在聚合釜入料之前必须进行控制室设定。在DCS系统的入料程序被激活之前必须检查并 完成下列项目：7.2.8事故表盘的开关处于DCS位置

17、。7.2.9 聚合釜上的所有控制阀必须处于计算机模式。7.2.10 所有的控制器必须处于计算机模式。7.2.11 聚合釜的搅拌电机必须处于计算机模式。7.2.12下列设备单元必须按DCS系统的激活要求做好准备：(a) 排空置换单元。(b) 冲洗水系统。(c) 废水。(d) 涂壁。(e) 缓冲剂。(f) 无离子水。(g) 氯乙烯单体()。(h) 分散剂。(I) 引发剂。(J)终止剂。(K)回收。 当现场操作工和控制室操作工分别完成室外和室内的检查后，此时聚合釜已具备入料操作。如果在这以前聚合釜打开过人孔盖则必须首先使用排空的逻辑步骤进行置换，如果不曾打开过 人孔盖则可进行聚合釜的涂壁操作。7.3

18、 聚合釜抽真空及置换 如果打开过聚合釜人孔，在入料之前必须要进行聚合釜的排空置换工作，这个程序是将聚 合釜内抽成很低的真空度(-0.05 )，移出釜内的大部分空气，然后用VCM破坏这个真空度， 使釜内压力高于大气压，然后回收釜内单体时釜内压力降至某一值( 0.05)。7.3.1 核实在 30 分钟内无其他设备要求使用真空泵 1E。7.3.2 检查所要抽真空釜的状态。733如果去真空罐6E工艺管线上的手动阀处于关闭状态应将其打开。734如果6E底部的排污阀开着，应将其关闭。7.3.5然后手动抽真空，启动真空泵1E,打开阀门10、07,并检查气体冷凝器3E液位是否符 合开车条件。7.3.6 当聚合

19、釜内真空度达到 0.05（表压），关闭 10、 07及真空泵 1E。7.3.7 打开釜上入料手动阀门，确立所要置换的釜。7.3.8 打开 23，将 01 手动输出 50100%。 51 手动输出 100%。7.3.9 启动单体泵向釜内加入。7.3.10 注意流量及 01， 02两个流量计的累积量。7.3.11当累计达到所需入釜单体数量后（一般为23帛）停单体泵，关闭一23，51，01，并使其恢复到所需状态。7.3.12 将一五打开至中间位置7.3. 一三现场缓慢打开出料管线上的蒸汽手动阀。7.3.14 手动打开 36。7.3. 一五控制室操作工通过 01 监视釜内压力，使釜内压力达到 0.4

20、以上。7.3.16 关闭 36。7.3.17 关闭蒸汽阀门。7.3. 一八现场操作工检查聚合釜是否有漏点。7.3.19 打开 105、 101、 108、 09、 07进行高压回收。7.3.20当101回收流量下降到低限值时，关闭105,打开107及12F进行低压回收。7.3.21 聚合釜内压力达到 0.05 时，停止低压回收，关闭所有釜上及回收系统的阀门，停12F。7.3.22 关闭所有阀门并恢复到设定位置。至此，聚合釜置换工作完毕，可以进行涂壁入料工作。7.4 聚合釜涂壁聚合釜涂壁要在聚合釜入料之前进行。在进行涂壁之前必须完成在聚合釜入料设定程序中 所涉及的全部现场和控制室的初始设定。 聚

21、合釜的涂壁过程包括三个激活操作：涂壁前的冲洗，涂壁和涂壁后冲洗。这三个激活操作分 别叙述如下：7.4.1 涂壁前冲洗的现场设定7.4.1.1冲洗水泵1011B作如下设定：（a）从冷水槽（5B）到泵1011B进口的所有的手动阀打开。（b）从泵1011B的出口到聚合釜的手动阀打开。（c）5B回流管上的手动阀打开。（d）1011B两泵中有一个泵处于运行状态。（ e） 泵出口压力在正常范围（ 1.0 以上）。741.2冲洗水加压泵一三B为使用做好如下准备：（ a） 一三 B 的进口手动阀打开。（ b） 从泵一三 B 的出口到聚合釜所有的手动阀打开。（ c ）5B 的回流管上的手动阀打开。7.4.1.3

22、 从聚合釜出口到的所有手动阀打开。控制室设定：741.4 在04 三B上设定规定的压力（1.58 ）。程序：7.4.1.5 首先核实配方对涂壁前冲洗水的需要量，如果没有其它的要求，将会跳到聚合釜涂壁 的逻辑步骤。7.4.1.6 将使冲洗水累计器 0 1调零,并打开聚合釜轴封水阀 19。7.4.1.7 此时将初始化泵。（ a）检查所有设备和回路处于计算机模式。（b）使所有的设备到他们的初始位置。7.4.1.8启动冲洗水加压泵一三B,打开聚合釜冲洗水阀04和喷淋阀。7.4.1.9 监视冲洗水流量，当冲洗水总量达到设定值时，关闭聚合釜冲洗水阀04。7.4.2 聚合釜涂壁现场设定：7.4.2.1检查从

23、1D到8D管线上的手动阀处于打开状态。7.4.2.2检查从8D到聚合釜管线上的手动阀处于打开状态。7.4.2.3 检查在涂壁管线上的排气阀和排污阀处于关闭状态。控制室设定：7.4.2.4 核实涂壁液不在配制当中。程序：7.4.2.5 初始化涂壁系统：（a）检查所有涂壁系统的设备和回路处于计算机模式。（b）驱使所有设备处于初始位置。（c ）检查储槽1D液位01。（d）累计器04调零。7.4.2.6 打开聚合釜轴封水阀 19 和喷淋阀。7.4.2.7 打开聚合釜冷却水流量控制阀 01、02。7.4.2.8 打开聚合釜涂壁蒸汽阀 21,蒸汽开始进入喷淋阀7.4.2.9 为排出蒸汽总管中的冷凝液作短期

24、延迟后：（a）启动涂壁泵8Db（b）打开聚合釜涂壁阀03。（c）涂壁液流量控制器04逐步达到配方设定。7.4.2.10 监视涂壁液流量，当涂完配方规定量时：（a）关闭聚合釜涂壁阀03。（b）停止涂壁液泵80（c ）关闭涂壁液流量控制器04。7.4.2.11 为排出蒸汽总管中的冷凝液作短期延迟后：（a）关闭涂壁蒸汽阀21。（b）关闭蒸汽流量控制器05。（c）打开底部蒸汽阀36,通蒸汽30秒后，关闭蒸汽阀。（d）关闭搅拌轴封水阀19。（e）关闭聚合釜冷却水流量控制阀01, 02。 到此聚合釜为涂壁后的冲洗作好了准备。7.4.3 涂壁后冲洗 现场设定 涂壁后冲洗现场的设定和涂壁前的冲洗设定相同。7.

25、4.4 在最后一次冲洗后：（a）关闭喷淋阀。（b）关闭聚合釜上的高压冲洗水阀 04。（c ）停止冲洗水加压泵一三B。7.4.5 继续监视聚合釜出料泵的排出情况，当泵的负荷电流降到低限并且延续一五秒后，由 停止泵。（a）先关闭釜轴封水阀19。（b）排完废水后，停泵。（c）关闭总管线上的阀门26。（d）关闭釜出料阀。 到此为聚合釜入料做好准备。7.5 缓冲剂入料 在加入缓冲剂到聚合釜之前，缓冲剂系统必须按照配方规定的要求做好准备，并检查下面的项目：7.5.1缓冲剂配制槽2C具有足够的缓冲剂量用于加料。7.5.2 已经将缓冲剂溶液的正确的体积量输入到系统。7.5.32C 搅拌处于运行状态7.5.4缓

26、冲剂循环泵一五C开启轴封水，并按要求调整好轴封水的压力。7.5.5 缓冲剂加料期间，不能进行缓冲剂溶液的配制。7.5.6逻辑将检查贮槽2C是否具有足够的缓冲剂量可用于加料。7.5.7 缓冲剂单元等待聚合单元的入料请求，室内操作台将保持缓冲剂单元的状态信息。7.5.8 当聚合单元入料时。（a）打开聚合釜出料阀一五。（b）打开缓冲剂总管阀门106。（c ）打开聚合釜入水截止阀22。（e）打开缓冲剂贮槽2C底部出料阀103。（ f ）启动缓冲剂加料泵一五 C。 缓冲剂开始加入到聚合釜。7.5.9 系统监视缓冲剂累计流量表 101 的计量，当缓冲剂的配方量被加入后，关闭缓冲剂贮槽 2C出料阀103。打

27、开冲洗水阀105,冲洗管线。7.5.10 根据计量表 101 的计量，当达到配方量的冲洗水时，关闭冲洗水阀105。停止加料泵一五C,关闭缓冲剂总管线阀门106。7.5.11 聚合釜为下一步的水和单体入料作好了准备。7.6 水和单体的入料聚合釜入料前，现场设备应做好准备并检查下列项目： 现场设定：氯乙烯单体（）：7.6.1单体泵4B的阀门位置如下：（a）泵的入口和出口手动阀打开。（b） 泵的油密封单元处于正常状态（热虹吸罐液位50%上和压力1.8 ）。7.6.2单体泵3B的阀门位置如下：（a）泵的入口和出口手动阀打开。（b） 泵的油密封单元处于正常状态（液位和压力同4B）。7.6.3 检查到聚合

28、釜的管道，确保全部手动阀处于正确的位置。（a）到计量罐7B的手动阀是关闭的。（b）流量计的进口和出口手动阀打开。（c ）聚合釜的手动阀打开。7.6.4 检查氯乙烯的静压安全阀处于正确的位置。7.6.5用检查氯乙烯入料时的液位（3B液位30%上, 8B液位35%以上）和温度（一五C左右）处于正常状态无离子水：766检查冷热加料泵（6B, 7B）的阀门位置：（a）检查从6B到7B管道，打开手动阀，并检查泵回流阀门应处于打开状态。（b）打开7B的入口和出口手动阀。（c）检查5B到6B的管道，打开手动阀，并检查泵的回流阀门应处于打开状态。（d）打开6B的进口和出口手动阀。7.6.7 检查并确认聚合釜入

29、水总管手动阀处于正确的位置。（a）到7B的手动阀关闭。（b）流量计的入口和出口阀门打开。（c）到聚合釜的手动阀打开。7.6.8使用检查水入料时的液位和温度（热水槽 90C左右，冷水槽30C左右）处于正常状态。 加料程序：7.6.9 在缓冲剂加料后， 直接启动入软水。7.6.10 使 01和 02 的输出为 100%。（冷却水阀 01和 02全部关闭）以防止聚合釜过冷。7.6.11 检查工艺变量确保它们在允许偏差范围之内，如温度、压力、液位等。7.6.12 使所有设备处于初始化安全状态。7.6. 一三核对配方并设定水和单体加料体积、流量、压力、温度。7.6.14 调整累计总表回零，并设定入料终点

30、值。7.6. 一五打开聚合釜搅拌的轴封冲洗水阀门 19 和启动聚合釜搅拌。7.6.16 加入无离子水，驱使温度调节器 03为自动。7.6.17 水入料开始，此时包括聚合釜的出料阀在内的总管阀门将自动打开。7.6. 一八在水入料期间，核实水累计总量，监视流量，核实加料水温度，使测量值等于03 上的设定值。并根据热平衡调整设定点。7.6.19 在水初始化的同时，设备也进行初始化，核对配方，核对工艺变量和累计总表调零。7.6.20水入料时间不久（软水入釜12T），单体也开始入料。7.6.21 如果在配方中要求加入回收，而且贮槽液位也能满足要求，这时应首先加入回收。这就需要完成从入料总管到聚合釜的规定

31、程序。即打开输送管道至聚合釜的阀门23，关闭 3B 的回收进料阀门31，打开3B的出料阀33。7.6.22 当回收加入量接近配方量时，回收单体加料流量逐步下降。3B出料阀33关闭。8B出料阀 23 打开，新鲜单体开始加入。7.6.23 水和单体达到总量以前的短时间内，流量将逐步下降到细流量，以达到准确的计量。7.6.24 当达到终止量以后，关闭聚合釜截止阀 23, 停泵 34B。7.6.25 当水和单体各自的总量达到以后，各自的总管程控阀门关闭。7.6.26聚合釜内的温度应该比聚合反应温度大约高2C。因为在原辅材料入料期间釜内温度会下降。7.6.27 此时聚合釜为时间延迟及分散剂的入料做好准备

32、7.7 分散剂的入料分散剂入料前，检查下列项目：7.7.1 5C和22C内具有足够的分散剂溶液用于加料。7.7.2 已经将分散剂溶液的正确的含固体总量输入到。7.7.3 5C和22C搅拌处于运行状态。7.7.4 5C内的分散剂溶液处于自身循环：（a）5C运行。（b）102 关闭。（c）101 打开。7.7.5 22C 内的分散剂溶液处于自身循环。（a）19C运行。（b）302关闭。（c）301 打开。（d）釜到6C输送管道的手动阀关闭7.7.6当正向分散剂称量槽内加料时，不能向 5C或22C贮槽内加入分散剂溶液。7.7.7 6C 槽冲洗水和分散剂入料总管冲洗水可按要求设定冲洗水量。7.7.8

33、7C 前后总管的手动阀和 1 4前的手动阀打开。7.7.9 分散剂入料总管上所有的排污阀和排气阀关闭。经上面的检查后，分散剂的加料步骤为存取做好准备。如果检测出情况，操作工仅干预 分散剂溶液的加料，在大多数的异常情况下，将停止加料过程，并使所有的设备置在它们的 安全状态，在继续工作之前，要等待操作工的指令。下面是计算机入料程序的说明。核实配方并确定加入那种分散剂。如果分散剂加料来自5C和22C两个贮槽，按照配方的规定，首先称重来自一个贮槽的分散剂，并加入到聚合釜。如果仅规定一种分散剂，将仅进 行单一的称重及入料。7.7.10 将计算分散剂的加料量，并初始化分散剂系统为如下状态：a）301 打开

34、。b）302关闭。c）101 打开。d）102关闭。e）103关闭。f）104关闭。g）105关闭。（h） 7C停止7.7.11 立即检查 6C 的重量，如果槽 6C 显示一个负的重量值，在进行下一个程序前，将快速 打开和关闭阀门104,重新检查称量槽6C的重量到获得一个正值。7.7.12 称量槽的重量一经核实，检查在确定的贮槽内具有足够的分散剂溶液。7.7. 一三 如果被加入的来自22C,则将打开加料阀门302和关闭循环阀门301。如果被加入的 分散剂来自5C,将打开加料阀门102和关闭循环阀门101。7.7.14 监视称量槽重量,当称量槽的重量等于配方重量加上残余重量减去超前量的重量时,

35、阀门返回至循环状态。7.7. 一五 分散剂单元等待聚合单元对分散剂入料的请求。这个过程是在水/ 单体混合延迟时间完成后进行的。7.7.16 当聚合对分散剂的加入发出请求时,将初始化这些设备处于下列位置：（a）103关闭。（b）104关闭。（c）105关闭。（d）一三关闭。（e）14 关闭。（f）7C停止。7.7.17 此时开始加入分散剂（a）启动 7C。（b）打开 103。（c）打开一三。（d）打开聚合釜 14 阀。7.7. 一八 将监视称量槽的重量,当分散剂加入到冲洗设定点时,开始槽 6C 的冲洗,启动一 三B和打开冲洗阀104,直到预设的冲洗水重量达到高限值，然后关闭104。7.7.19监

36、视称量槽的重量，当达到预先设定的重量值低限时，关闭103和停7C泵。7.7.20 打开冲洗水阀 105冲洗分散入料总管。7.7.21 当管道冲洗水加入量达到配方规定量时：（a）关闭聚合釜 14。（b）关闭总管截止阀一三。（c）关闭管道冲洗水阀 105。（d）如果其它单元不需要冲洗水,停一三 B。7.7.22 加入分散剂 1,重复步骤（ 17）至（21）。7.7.23 最后的分散剂的冲洗完成时,在引发剂加料前,开始分散剂混合时间的延迟。7.8 引发剂的入料7.8.1 8C 内具有足够的引发剂用于加料。7.8.2 已经将引发剂溶液的正确的含固量输入到。7.8.3 8C搅拌处于运行状态。7.8.4

37、8C内的溶液处于自身循环。（a）1C运行。（b）102关闭。（c）101 打开。7.8.5当正向引发剂称量槽内加料时，不能向8C内加入引发剂溶液7.8.6 1C 槽冲洗水和引发剂入料总管冲洗水，可按要求设定冲洗水量。7.8.7 3C 前后的总管手动阀和一三前后的手动阀打开。7.8.8 引发剂入料总管上的所有的排污阀和放气阀关闭。经上面的检查后，引发剂的加料逻辑信号为存取做好准备。如果检查出异常情况，操作工 仅干预引发剂的加料，在大多数的异常情况下，将停止加料过程，并使所有的设备置在它们的 安全状态，在继续工作之前，要等待操作工的指令，下面是计算机入料程序的说明。7.8.9 将计算引发剂的加料量

38、，并初始化引发剂系统如下状态：（a）101 打开。b）102关闭。（c）103关闭。（d）104关闭。（e）105关闭。（f）3C停止。7.8.10立即检查1C的重量，如果1C显示一个负的重量值，在进行下面的程序前，将快速的 打开和关闭104并重新检查称量槽1C的重量至到获得一个正数值。7.8.11称量槽的重量一经核实，检查 8C内有足够的引发剂溶液。7.8.12打开1C的加料阀102,关闭回流阀101。7.8. 一三 监视称量槽的重量，当称量槽的重量等于配方量加上残余重量再减去超前的重量时， 阀门返回到循环状态。7.8.14 引发剂单元等待聚合单元对引发剂入料的请求，这个过程是在分散剂混合延

39、迟时间完成 后进行的。7.8. 一五当聚合发出对引发剂的入料请求时，将初始化下述设备处于下列位置。a）103关闭b）104关闭c）105关闭d）一三关闭( e)14 关闭。(f)3C停止。7.8.16 此时开始加入引发剂：( a)启动 3C。( b)打开 103。( c)打开相应的一三。( d)打开聚合釜阀 14 阀。7.8.17将监视称量槽的重量，当引发剂加入到冲洗设定点时，开始槽1C 的冲洗，启动冲洗泵一三 B 和打开冲洗阀 104，直到预先设定的冲洗水量达到高限值，然后关闭104。7.8. 一八监视称量槽的重量，当达到预先设定的重量低限值时，关闭103 和停泵 3C。7.8.19 1C

40、槽连续冲洗 2 次后，打开冲洗阀 105，冲洗引发剂入料管7.8.20 当管道冲洗水量达到配方规定值时：a)关闭聚合釜 14 阀。b)关闭总管截止阀一三。c)105关闭。d)如果其它单元不需要冲洗水，停一三 B。7.8.21 引发剂入料操作到此结束，开始聚合反应的监视。7.9 反应监视在聚合反应过程中对聚合釜九个关键区域进行监视： 反应终止点的确定、注水流量、温度和压力传感器、温度分布、压力、聚合釜满釜、搅拌负荷、 反应速率、冷却水流量。如果检测出故障，它将自身选择动作或通知控制室进行处理。7.9.1 反应终止点的确定：监视聚合反应，确定何时反应到达配方规定的终止点。这个终止点是基于压力降，反

41、应时 间或反应转化率来确定的。配方中也对反应的最长时间和最短时间作出规定。如果反应时间比 配方规定的最短反应时间长，才允许终止反应。相反，如果终止点在最长反应时间期满之前没 有达到，那么将在反应最长时间期满时终止反应。7.9.2 注水流量在反应期间，要么根据反应转化率，要么根据一个恒定值来控制注水的加入量，注水的 方法在配方中已作规定。7.9.3 传感器的监视按照程序监视釜温度和压力传感器。如果检查出一个或二个仪表指示是错误的读数，它 将切换到使用副温度或压力传感器，并且通知操作工。7.9.4 温度分布：通过聚合釜五个测温点与温度给定点的比较来监视聚合釜的温度分布。在这五个测温点 当中 06

42、在气相中，所以通常它的测出温度最低，其它的四个测定点的理论上应给出同样的读 数。如果测温点之间的偏差比程序中极限值大，将短期增大注水量到最大值并且通知操作工。 如果温度偏差仍不能回到正常值，这时由操作工负责决定是终止反应还是继续反应，并且要密 切监视。7.9.5 反应压力 如果反应压力超出给定的极限值，将通知操作工釜内超压，并要求操作工紧急出料。7.9.6 聚合釜满釜 是用的蒸汽分压与温度的关系方程式编程的。在反应期间比较实际压力和理论压力时，如 果实际压力超过编程中计算的理论压力时，将执行满釜的检查。短时间停止向釜内注水，然后 再次做实际压力和理论压力的检查。如果压力下降，在延时后重新开启注

43、水。如果压力不降， 将通知操作工。此时操作工可以选择出料，停止聚合反应，或者密切监视反应一段时间再作处 理。7.9.7 搅拌功率 在反应期间监视二种情况下的功率。第一，监视实际搅拌功率曲线，如果超出规定的范围， 通知操作工。第二，检查搅拌的运转状况是否有问题。在任何一步检查出问题，就会要求操作 工开始对反应进行终止。7.9.8 反应速率 监视反应速率，如果检测出反应速率超出配方规定的范围，这时会将这个情况通知操作工 并且要求终止反应。7.9.9 冷却水流量 监视到反应釜的冷却水流量，如果检测到的流量大于给定的极限值，将通知控制室操作工， 并且要求终止反应。7.10 终止剂入料 终止剂在每釜反应终点时加入。通常终止剂的加入完全由计算机控制，不需要人工现场操 作。现场设定：7.10.1从7C到聚合釜的管线上所有的排污阀和排气阀关闭。7.10.2 7C 底部的阀门打开。7.10.3终止剂泵910C和其它计量系统处于工作状态。7.10.4 被选用的流量计的旁通阀关闭。控制室设定：7.10.5 紧急操作盘的开关处于位置。7.10.6 被选用的终止剂泵，计量系统和阀门处于计算机控制模式7.10.7 终止剂不在配制当中。 程序：7.10.8 当聚合达到反应终点时，将初始化这个系统并进行初始检查。 （ a） 驱使设备和回路处于它们初始位置。