阿司匹林物料衡算务实运用

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1、目 录第1章 物料衡算11.1溶解罐的物料衡算11.2酰化反应罐的物料衡算21.3 渗滤槽的物料衡算31.4 酸洗离心机的物料衡算41.5 水洗离心机的物料衡算61.6 流化床的物料衡算71.7 总物料衡算流程图7第2章 能量衡算92.1 反应罐能量衡算92.1.1 比热容的计算92.1.2 能量衡算102.2 结晶罐能量衡算11第3章 主要工艺设备计算133.1 工艺设备选型原则133.2工艺设备计算133.2.1醋化反应罐133.2.2 酸洗离心机133.2.3 水洗离心机133.2.4 振动流化床干燥器143.2.5 母液蒸馏罐143.2.6 循环母液反应罐14附 录15物料衡算的计算附

2、表15各类材料第1章 物料衡算计算依据：年产量：1500 t年工作日：300 天日产量：5 t收率：98.1%ASP分子量/SA分子量=180.16/138.12=1.3043ASP收率=阿司匹林产量/（投水杨酸量*1.3043）*100%物料计算以日产量为基准。1.1溶解罐的物料衡算溶解罐 103 根据吉林恒河制药厂和山东新华制药厂的参考公式，可得： 回收品母液=11.7 （粉子、渣子、尾料）母液=12.5因为投入回收品、粉子、渣子为固定值： 回收品=441.00Kg 粉子+渣子=5.25Kg+41.25Kg=46.50Kg所以计算出母液量为： 441.00Kg1.7+46.50Kg2.5=

3、749.70Kg+116.25Kg=865.95Kg综合以上计算，得：进料：粉子=5.25Kg 渣子=41.25Kg 回收品=441.00Kg进料：母液量= 441.00Kg1.7+46.50Kg2.5=749.70Kg+116.25Kg=865.95Kg出料：经过溶解的进料和进料，完全经过过滤罐过滤出料，即出料=5.25Kg+41.25Kg+441.00Kg+865.95Kg=1353.45Kg1.2酰化反应罐的物料衡算酰化反应罐105 年产量为1500t，一年按300个工作日计算，可得出日产量为： 1500t/300天=5000Kg/天因为此物料衡算时以吉林恒和制药为模型，在此基础上进行扩

4、建和改造，所以改造后产品的收率仍为改造前的收率，即98.1%。又因为:产品收率=产品/（SA1.3043）=0.981则水杨酸投料量SA=5000Kg/（0.9811.3043）=3907.72Kg根据阿司匹林生产设计的经验公式：水杨酸SA投料量=（AC2O含量）/0.8200.836 =3907.72Kg此物料衡算中运用经验常数0.830；并且醋酐AC2O含量为98%；则投入AC2O量=7815.44Kg0.830/0.98=3309.60Kg同时因为醋酐中的醋酸的含量为2%则HAC质量=3309.602%=66.19Kg根据吉林恒河制药厂和山东新华制药厂的参考公式，可得： 总投料量母液量=

5、6.81因为总投料量=SA+AC2O=3907.72Kg+3309.60Kg=7217.32Kg由此的投入反应罐母液量为7217.32Kg/6.8=1061.37Kg综合以上计算，得： 进料：SA=5000Kg/（0.9811.3043）=3907.72Kg AC2O=3907.72Kg0.830/0.98=3309.60Kg 进料：溶解罐中的出料=2706.90Kg 投入反应罐的母液量=7217.32Kg/6.8=1061.37Kg出料：此工艺过程可近似不考虑损耗，即完全出料:即出料= SA+AC2O+溶解罐中的出料+投入反应罐的母液量 =3907.74Kg+3309.60Kg+1353.4

6、5Kg+1061.37Kg =9632.14Kg1.3 渗滤槽的物料衡算渗滤槽107 因为1.1和1.2中的母液均来自于此工艺过程，即 渗滤掉的母液量=865.45Kg+1061.37Kg=1927.32Kg进入工艺1.1和1.2使用。根据渗滤槽的渗滤能力和反应液的性状，渗滤掉的母液百分比为44.3%（吉林恒和制药的经验值）。则渗滤结束后剩余的母液量=1927.32Kg/44.3%55.7%=2423.29Kg， 因为反应液中存在挥发性物质醋酸、醋酐以及设备老化等原因造成了损耗，一般损耗率为1.42%；即损耗量=进料总量1.42%=9632.14Kg1.42%=136.76Kg所以此工艺得到粗

7、品ASP=9632.14Kg-1927.32Kg-2423.29Kg-136.76Kg=5144.75Kg综合以上计算，得：进料：完全来自酰化反应罐中的出料=9632.14Kg出料：粗品ASP=9632.14Kg-1927.32Kg-2423.29Kg-136.76Kg=5144.75Kg 渗滤结束后剩余的母液量=1927.32Kg/44.3%55.7%=2423.29Kg出料：渗滤掉的母液量=865.95Kg+1061.37Kg=1927.32Kg1.4 酸洗离心机的物料衡算酸洗离心机111 根据醋酸的浓度、渗滤槽中剩余母液的粘度和质量，确定酸洗工艺过程中加入醋酸的质量，因为本设计采用的醋酸

8、浓度为98.5%，又根据经验公式：HAC/（ASP+母液）=19.17所以确定投入醋酸量=（ASP+母液）/9.17=（5144.75+2423.29）/9.17=825.27Kg根据酸洗离心机的离心能力和物品的粘度得出经验离心率为34.88%，所以离心出来的母液=总投料量34.88%=（825.27Kg+5144.75Kg+2423.29Kg）34.88%=2927.59Kg，进入回收工艺。又由于醋酸的挥发及设备的老化造成了一定的损耗，损耗率一般为3.1%3.3%，本次设计取3.18%。所以确定损耗=总投料量3.18%=（825.27Kg+5144.75Kg+2423.29Kg）3.18%=

9、266.91Kg。以此计算出湿品ASP=总投料量-离心出来的母液-损耗 =（825.27Kg+5144.75Kg+2423.29Kg）-2927.59Kg-266.91Kg =5198.81Kg综合以上计算，得：进料：来自于渗滤槽中的出料 粗品ASP=9632.14Kg-1927.32Kg-2423.29Kg-266.91Kg=5144.75Kg 渗滤结束后剩余的母液量=1927.32Kg/44.3%55.7%=2423.29Kg进料：HAC =（5144.75+2423.29）/9.17=825.27Kg出料：湿品ASP=总投料量-离心出来的母液-损耗 =（825.27Kg+5144.75K

10、g+2423.29Kg）-3108.75Kg-266.91Kg =5198.81Kg。要保证湿品中HAC含量2.5%，本设计计算时取2.5%。出料：离心出来的母液=（825.27Kg+5144.25Kg+2423.29Kg）34.88%=2927.59Kg1.5 水洗离心机的物料衡算水洗离心机111 根据湿品中含醋酸量和湿品ASP的纯净度，投入洗剂水与ASP的比例=13.77，所以洗剂水量=湿品ASP/3.77=5198.81Kg/3.77=1378.99Kg。又根据离心机的脱水能力，经验值为20.1%，所以脱水量=总投料量20.1%=（1378.99Kg+5198.81Kg）20.1%=13

11、22.14Kg。并要保证湿品中含水量应3%，本次设计计算中采用3%。由于设备的原因造成洗涤过程中有损耗，一般为0.65%0.70%，本次设计取值为：0.685%，所以可确定：损耗量=（5198.81Kg+1322.14Kg）0.685%=44.69Kg.依此得出湿品ASP=总投料量-损耗-脱水量=5198.81Kg+1378.99Kg-44.69Kg-1322.14Kg=5216.76Kg。综合以上计算，得：进料：湿品ASP=5198.81Kg。进料：洗剂水量=5198.81Kg/3.77=1378.991511.46Kg。出料：湿品ASP=5198.81Kg+1378.99Kg-44.69K

12、g-1322.14Kg=5216.76Kg出料：脱水量=（1378.99Kg+5198.81Kg）20.1%=1322.14Kg。1.6 流化床的物料衡算流化床 116-3 根据物料计算，干燥物料总重为：5216.76Kg，含水量为3%，即156.53Kg进行完全脱水即干燥失重为156.53Kg因为流化床的排空系统和机器本身造成的损耗一般为：0.15%0.171%，本次设计取0.150%，所以损耗量为：5216.760.150%=7.84Kg。在沉降室和扑集器得到粉子，渣子质量为46.5Kg，由总产率为98.1%，成品量5000.00Kg（符合设计要求）综合以上计算，得：进料：来自于水洗离心机

13、， 湿品ASP=5216.76Kg。出料：得到成品=5000.00Kg。1.7 总物料衡算流程图综合以上计算过程，可得物料衡算表（见附录：物料衡算计算附表)；综合工艺流程的过程可制得“总物料衡算流程图”（见下页）SA：3907.72KgAC2O：3309.60 KgAC2O：98%=3243.42KgHAC：2%=66.19 Kg回收品：441.00 KgASP：90.6%=399.55 KgHAC：6.6%=29.10 Kg其他：2.8%=12.35 Kg粉子：41.25 Kg渣子：5.25 Kg母液：1927.32KgASP：15%=289.10 KgHAC：72%=1387.67 KgA

14、C2O：10%=192.73 Kg其他：3%=57.82 KgASP：15%=654.09 KgHAC：72%=3132.44 KgAC2O：10%=435.06Kg其他：3%=130.52 KgASP：5144.75 Kg损耗：136.76 Kg母液：4350.61 KgASP：15%=363.49 kgHAC：72%=1744.77 kgAC2O：10%=242.33 kg其它：3%=72.70 kgASP： 5144.75kg母液： 2423.29kgASP：15%=289.10 kgHAC：72%=1387.67 kgAC2O：10%=192.73 kg其它：3%=57.82 kg母液

15、：1927.32kgASP：5068.84 kgHAC：129.97 kg湿ASP：5198.81kg损耗：266.91kg酸洗HAC：98.5%=812.89 kg其它：1.5%=12.28 kg醋酸：825.27kg洗涤水：1379.00kgASP：97%=5060.26 kgH2O：3%=156.50 kg水洗温ASP：5216.76kg损耗：44.69kg干燥成品：10000kg粉子：41.25kg渣子：5.25kg损耗：7.84kg干燥失重：131.34kg洗涤水：1322.14kgASP：0.4%=5.29kgHAC：12%=158.66 kgH20：87.6%=1158.19 k

16、g母液：2927.59kgASP：14%=409.86 kgAC2O：8%=234.21 kgHAC：75%=2195.69 kg其它：3%=87.83 kgHAC：98.5%=135.49kg其它：1.5%=2.06 kg回收洗涤酸：137.55kgASP：25%=344.75 kgHAC：68%=937.71 kgAC2O：2%=27.58kg其它：5%=68.95 kg循环母液：1378.99kg残液：54.75kgHAC：98.5%=2296.21 kg其它：1.5%=34.97 kg回收醋酸：2331.18kgASP：25%=344.75 kgHAC：68%=937.71 kgAC2

17、O：2%=27.58 kg其它：5%=68.95 kg循环母液：1378.99kgASP：90.6%=399.55 kgHAC：6.6%=29.11 kg其它：2.8%=12.34kg损耗：152.25kg回收：ASP:441kg酸洗洗涤酸825.27kg回收洗涤酸137Kg外售醋酸1368.33kg第2章 能量衡算2.1 反应罐能量衡算反应罐Q3、t3 Q1 、t1 Q4 、t4 Q2 、t2 Q5 、t5 Q6 反应罐能量衡算可表示如下式： Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6Q1-SA与醋酐带入设备的热量KJ；Q2-加热剂水蒸汽传给物料的热量KJ；Q3-过程反应热KJ；Q4-生成ASP与醋

18、酸带走的热量KJ；Q5-加热剂水蒸汽带走的热量KJ；Q6-设备向环境散失的热量KJ；t1-SA与醋酐进入设备的温度，t1=20；t2-加热剂水蒸气的进入温度，t2=142.9；t3-最终反应罐中温度，t3=80；t4-物料流出时的温度，t4=80；t5-加热剂水蒸汽流出时的温度，t5=80。2.1.1 比热容的计算（一）经化学基础数据手册可查得乙酸与醋酐的比热容，见下表（二）ASP与SA比热容的计算大多数液体的比热容在1.72.5KJ/(kg.)之间，少数液体例外，如液氨与水的比热容比较大，在4左右；而汞和液体金属的比热容比较小。液体比热容一般与压强无关，随温度上升而稍有增大。作为水溶液比热容

19、的近似计算，可先求出固体的比热容，再按下式计算C=CS a + (1-a)式中 C-水溶液的比热容KJ/(Kg.); CS-固体的比热容KJ/(Kg.);a-水溶液中固体的质量分数。 对于绝大多数有机化合物，其比热容可利用下表求得。先根据化合物的分子结构，将各种基团结构的摩尔热容数值加和，求出摩尔热容，再由化合物的分子量换成比热容。表2.1基团结构摩尔热容J/(mol.)基 团C6H5-COOH-O-CO-OH-CH3温 度20116.3677.7829.6243.3441.9041.3680131.0690.8430.6845.3863.6846.40所以ASP的比热容 = (C6H5-)

20、+ (-COOH) + (-O-) + (-CO-) + (-CH3)/180.2 AS的比热容 = (C6H5-) + (-COOH) + (-OH) /138.1经以上式子可求得所需比热容（KJ/Kg）温度表2.2比热容（KJ/Kg）名称Cp2080乙酸1.351.41醋酐1.992.01ASP2.26SA1.712.072.1.2 能量衡算1. Q1与Q4Q1与Q4均可用下式计算 Q1（Q4）=mct KJ;式中 m-输入（输出）设备的物料质量Kg； c-物料的平均比热容KJ/Kg; t-物料的温度；利用（1）Q1=mct3907.72g1.71KJ/Kg+3309.60Kg1.99 K

21、J/Kg20 =2.66105KJ Q4=(5000Kg2.26 KJ/Kg+2354.361.41 KJ/Kg) 80 =11.70105 KJ2. Q2，Q5Q2与Q5军可用下式计算： Q2（Q5）=mct KJ; m-水的重量Kg； c-水蒸汽比热容KJ/Kgt-温度Q2=10009632.14Kg/300天4.2 KJ/Kg142.9 =192.70105KJQ5=9632.14Kg1000 /300天4.2 KJ/Kg80 =107.88105KJ 3. Q3Q3=27.2KJ/mol180.1g/mol1000 =48.96105KJ由Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6；Q6=Q1

22、+Q2+Q3-Q4-Q5；=2.66105KJ+192.70105KJ-48.96105KJ-11.70105KJ-107.88105KJ =26.82105KJ2.2 结晶罐能量衡算结晶罐123 汽化潜热 溶液结晶放热 外界加热 溶液降温放热 结晶罐能量衡算的计算公式： Fi1+Q=WI+mi2+(F-W-m)i3式中 Q-外界加热； i1-单位质量进料溶液的焓； i2-单位质量晶体的焓； i3-单位质量母液的焓；将式整理得： W（I-i3） = m(i3-i2) + F(i1-i3) + Q 汽化潜热 溶液结晶放热 溶液降温放热 外界加热上式也可以写成： Wr=mr结晶+FCp(t1-t3

23、)+Q已知：汽化潜热=2468KJ/Kg；r结晶=50 KJ/Kg；m：结晶产量=441.00Kg（由物料衡算已经得出）W：蒸酸量=2426.25Kg（由物料衡算已经得出）F=2758.01Kg，其中ASP=689.88Kg，HAC=1874.67Kg，AC2O=55.49Kg，其它=137.97Kg；t1=60，t3=30；Cp=见表 ：单位（KJ/Kg）表2.3比热容（KJ/Kg）名称Cp温度3060乙酸1.361.39醋酐2.002.01ASP2.15SA1.771.94其它4.24.2综合以上计算数据，得Q =mr结晶+FCp(t1-t3)-Wr=441.0050KJ +2758.01

24、2.1530KJ -24684662.37KJ =22050KJ+177891.65KJ-11506729.92KJ=-11.31106KJ（负号表示由外界提供热量）第3章 主要工艺设备计算3.1 工艺设备选型原则（1）为提高产品质量，节约投资，降低能耗，并满足GMP要求，工艺设备选用国内先进，成熟，可靠的设备，使建成后的生产装备达到国内先进水平。（2）凡接触物料精，干，包岗位的设备，容量和管件均选用不锈钢材料。（3） 设备选型为将来阿司匹林扩产留有余地。3.2工艺设备计算3.2.1醋化反应罐根据物料计算，醋化反应总量为9632.14千克，物料比重为1.25，生产周期为24小时，醋化罐装料系数

25、为0.86，拟选1500L醋化罐，则需设备台数为：N=9632.14/1.25/0.86/1500=5.97（台）故选用6台3000L醋化反应罐能满足生产需要。3.2.2 酸洗离心机根据物料计算，酸洗物料料重量为5144.75Kg，每天24小时生产，生产周期为每车1小时。拟选用SS-1000型三足式离心机，每年装料100Kg，则需要设备台数为： N=5144.75/100(24/1)=2.14(台)故选用3台SS-1000型三足式离心机能满足生产。3.2.3 水洗离心机根据物料计算，水洗物料总量为5198.81Kg。每天按24小时，生产周期为每车1小时。拟选用SS-1000型三足式离心机，每车

26、装料100Kg，则需要设备台数为：N=5198.81/100（24/1）=2.17（台）故选用3台SS-1000型三足式离心机能满足生产。3.2.4 振动流化床干燥器根据物料计算，干燥物料总重量为5198.81Kg。拟选用GZQ345型振动流化床干燥器，其生产能力为200Kg/h，每天24小时生产，则需要设备台数为：N=5198.81/（20024）=1.09（台）故选用2台振动流化床干燥器能满足生产需要。3.2.5 母液蒸馏罐根据物料计算，一次母液重量为2927.59Kg，比重大约1.05。则母液体积为2927.59/1.05=2788.18L。故选用2台1500L母液蒸馏罐能满足生产，并为

27、今后扩产留有余地。3.2.6 循环母液反应罐根据物料计算，循环母液重量为1378.99Kg，比重约为1.05，则循环母液体积为1378.99/1.05=1313.32L，故选用2台1000L循环母液反应罐能满足生产，并为将来扩产留有余地。附 录物料衡算的计算附表表1 醋化反应前物料衡算物料名称SAAC2O回收ASP粉子渣子母液总量重量Kg3907.723309.60441.0041.255.251927.329632.14组分名称SA其它AC2OHACASPHAC其它ASP其它ASP其它ASPHACAC2O其它含量%99.50.598290.66.62.898.51.599.50.515721

28、03折纯Kg3888.1819.933243.4066.20399.5529.1112.3440.630.625.220.03289.101387.67192.7357.82表2 醋化反应后物料衡算物料名称ASP母 液损耗总量重量Kg5114.644380.74136.769632.14组分名称ASPASPHACAC2O其它含量%1001572103折纯Kg5114.64657.113154.14438.07131.42表3 酸洗离心前物料衡算物料名称ASP母液醋酸总量去醋化母液总量重量Kg10289.514846.581650.6116786.703854.6420642.34组分名称ASP

29、ASPHCAAC2O其它HAC其它ASPHACAC2O其它含量%100157210398.51.51572103折纯10289.51726.993489.54484.66145.391625.8524.76578.202775.34385.46115.64表4 酸洗离心前物料衡算物料名称ASP母液损耗总量重量Kg10397.685855.20533.8216786.7组分名称ASPHACASPHACAC2O其它含量%97.52.5147583 折纯Kg10137.74259.94819.734391.40468.42175.65表5 水洗离心物料衡算水洗离心前物料衡算水洗离心后物料衡算物料名称

30、ASP洗剂水总量ASP洗剂水损耗总量重量Kg5198.811378.996577.805216.761322.1444.696577.80组分名称ASPHACH2OASPH2OASPHACH2O含量%97.52.51009730.41287.6折纯Kg5068.84129.971378.995060.26156.505.29158.661158.19表6 干燥物料衡算干燥前物料衡算干燥后物料衡算物料名称ASP总量成品粉子渣子失重损耗总重重量Kg5216.765216.765000.0041.255.25156.537.845216.76组分名称ASPH2O/HACASP其它ASP其它ASP其它

31、含量%97399.50.598.51.599.50.5折纯Kg5060.26156.5049752540.630.625.220.03表7 回收前物料衡算物料名称一次母液循环母液洗剂酸（回收）总量重量Kg2927.591378.99137.554444.13组分名称ASPHACAC2O其它ASPHACAC2O其它HACH2O含量%14758325682598.51.5折纯Kg409.862195.69234.2187.83344.75937.7127.5868.95135.492.06表8 回收前物料衡算物料名称回收品回收醋酸循环母液残液损耗总量重量Kg441.002331.191378.99

32、54.75152.254358.89组分名称ASPHAC其它HAC/AC2O其它ASPHACAC2O其它含量%90.66.62.898.51.5256825折纯Kg799.0929.1112.352296.2334.97344.75937.7127.5868.95表9 设备一览表设备名称规格规格型号单位数量母液计量罐搪玻璃1000L（利旧）台1醋酐计量罐铝1500L（利旧）台1醋化溶解罐搪玻璃15000L（利旧）台1醋化过滤罐搪玻璃3000L（利旧）台1醋化反应罐搪玻璃3000L（利旧）台6缓冲罐铝6001000台1渗滤罐铝370022001300台2冰酸洗涤罐铝9001400（利旧）台1酸洗

33、抽料斗不锈钢 6001300台3袋滤捕集器不锈钢7004001200台3离心机不锈钢SS1000台6水洗打浆罐不锈钢500L（利旧）台2水计量罐不锈钢500L（利旧）台2-母接收罐不锈钢2000L台1洗涤水接收槽不锈钢1000L台1干燥抽料斗不锈钢9001400台3湿品料仓不锈钢100010001000台1流化床不锈钢45001300台2振荡筛不锈钢ZS-650台3成品料仓不锈钢12002200台2捕集器不锈钢台1沉降室（不锈钢）不锈钢300010003000台1鼓风机7810m3/h台1散热器不锈钢2.5m2台4引风机不锈钢4-72-4.0A（利旧）台1旋风分离器不锈钢台2-母计量罐搪玻璃BJ2000L（利旧）台1-母储罐搪玻璃3000L（利旧）台1母液蒸馏罐搪玻璃3000L（利旧）台2玻璃塔玻璃3002000台1冷凝器不锈钢10m2（利旧）台2