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1、饲料公司过氧化值测定1原理 试样溶解在乙酸和异辛烷溶液中，与碘化钾溶液反应，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。2试剂与溶液所有试剂和水中不得含有溶解氧。水应符合GB/T 66821992中三级水的要求。2.1 冰乙酸：用纯净、干燥的惰性气体（二氧化碳或氮气）气流清除氧；2.2 异辛烷：用纯净、干燥的惰性气体（二氧化碳或氮气）气流清除氧；警告：在空气中异辛烷是易燃物。 2.3 乙酸与异辛烷混合液（体积比60：40）：将300mL冰乙酸与200mL异辛烷混合；2.4 碘化钾饱和溶液：新配制且不得含有游离碘和碘酸液； 确保溶液中有结晶存在，存放于避光下。检查：如果在30mL乙酸异辛烷溶液中添加0.5
2、mL碘化钾饱和溶液和2滴淀粉溶液,出现蓝色，并需要硫代硫酸钠溶液c（Na2S2O3）=0.1mol/L 1滴以上才能消除，则重新配制此溶液。2.5 硫代硫酸钠溶液：c（Na2S2O3）=0.1mol/L，按GB/T601配制标定2.6 硫代硫酸钠溶液：c（Na2S2O3）=0.01mol/L，临使用前标定。 由硫代硫酸钠标准滴定溶液c（Na2S2O3）=0.1mol/L，临使用前稀释。2.7淀粉溶液：5g/L。 将1g可溶性淀粉与少量冷蒸馏水混合，在搅拌的情况下溶于200mL沸水中，添加250mg水杨酸作为防腐剂并煮沸3min，立即从热源上取下并冷却。3 仪器使用的所有器皿不得含有还原性或氧化
3、性物质。磨砂玻璃表面不得涂油。 实验室常用仪器以及250mL锥形瓶，带磨口玻璃塞。4 分析步骤4.1 称样 用纯净干燥的二氧化碳或氮气冲洗锥形瓶（无条件可不做此点），根据估计的过氧化值，按下表称样，装入锥形瓶中。取样量和称量精确度估计的过氧化值/m mol/kg(meq/kg)样品量/g称量的精确度/g0-6（0-12）5.0-2.00.016-10（12-20）2.0-1.20.0110-15（20-30）1.2-0.80.0115-25（30-50）0.8-0.50.0125-45（50-90）0.5-0.30.014.2测定 将50mL乙酸-异辛烷溶液，加入锥形瓶中，盖上塞子摇动至样品溶
4、解。 加入0.5mL饱和碘化钾溶液，盖上塞子使其反应，时间为1min1s，在此期间摇动锥形瓶至少3次，然后立即加入30mL蒸馏水。 用硫代硫酸钠标准滴定溶液c（Na2S2O3）=0.01mol/L滴定上述溶液。逐渐地、不间断地添加滴定液，同时伴随有力的搅动，直到黄色几乎消失，近终点前加约0.5mL淀粉溶液，继续滴定，临近终点时，不断摇动使所有的碘从溶剂层中释放出来，逐滴添加滴定液，至蓝色消失，即为终点。 异辛烷漂浮在水相的表面，溶剂和滴定液需要充分时间混合，当过氧化值35m mol/kg（70meq/kg）时，用淀粉溶液指示终点会滞后15s-30s。为充分释放碘，可加入少量的（浓度为0.5%-
5、1.0%）高效HLB乳化剂（如Tween60）以缓解反应液的分层和减少碘释放的滞后时间。 当油样溶解性较差时（如：硬脂或动物脂肪），按下述步骤操作：在锥形瓶中加入20mL异辛烷，摇动使样品溶解，加30mL冰乙酸，再按步骤步骤测定。 空白实验 测定需进行空白实验，当空白实验消耗0.01mol/L硫代硫酸钠溶液c（Na2S2O3）=0.01mol/L超过0.1mL，应更改试剂，重新对样品进行测定。5 结果表示 过氧化值P按式（1）计算：(单位meq/kg) （）式中：V用于测定的硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升（mL）；V0用于空白的硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升（mL）；C硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m试样的质量，单位为克（g）。 过氧化值以毫摩尔每千克表示： 过氧化值P按式（2）计算：（单位m mol/kg）（2）6 重复性 短时间内、同一操作者、采用相同的方法、对于同一份试样、在同一实验室、相同仪器、获得两个独立的测定结果。在过氧化值小于或等于5m mol/kg（10meq/kg）时，这两个独立的测定结果的绝对差值大于其平均值的10%的事例，不得超过5%。
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