水气重金属样品的前处理方法学习教案

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1、会计学1水气重金属样品的前处理水气重金属样品的前处理(chl)方法方法第一页，共31页。第2页/共31页第二页，共31页。项目类类类类类铜0.011.01.01.01.0锌0.051.01.02.02.0硒0.010.010.010.020.02砷0.050.050.050.10.1汞0.000050.000050.00010.0010.001镉0.0010.0050.0050.0050.01铬（六价）0.010.050.050.050.1铅0.010.010.050.050.1第3页/共31页第三页，共31页。项目标准值（mg/L）项目标准值（mg/L）项目标准值（mg/L）硼0.5钒0.0

2、5锑0.005钛0.1钴1镍0.02铊0.0001铍0.002钡0.7表表3 集中式生活饮用水地表水源地特定项目集中式生活饮用水地表水源地特定项目(xingm)标准限值标准限值表表2 集中式生活集中式生活(shnghu)饮用水地表水源地补充项目标准限饮用水地表水源地补充项目标准限值值项目标准值（mg/L）项目标准值（mg/L）铁0.3锰0.1第4页/共31页第四页，共31页。地下水质量标准单位(dnwi)：mg/L项目类类类类类铁(Fe)0.10.20.31.51.5锰(Mn)0.050.050.11.01.0铜(Cu)0.010.051.01.51.5锌(Zn)0.050.51.05.05.

3、0钼(Mo)0.0010.010.10.50.5钴(Co)0.0050.050.051.01.0汞(Hg)0.000050.00050.0010.0010.001砷(As)0.0050.010.050.050.05硒(Se)0.010.010.010.10.1镉(Cd)0.00010.0010.010.010.01铬(六价)0.0050.010.050.10.1铅(Pb)0.0050.010.050.10.1铍(Be)0.000020.00010.00020.0010.001钡(Ba)0.010.11.04.04.0镍(Ni)0.0050.050.050.10.1第5页/共31页第五页，共31

4、页。Ag：0.52、第二类污染物最高允许排放(pi fn)浓度 （mg/L）Cu：1.0 Zn：5.0 Mn：5.0 P：0.3污水综合污水综合(zngh)排放标准排放标准 第6页/共31页第六页，共31页。方法名称标准号水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法 GB/T11904-89 水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法 GB/T11905-89 水质银的测定火焰原子吸收分光光度法 GB/T11907-89 水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法 GB/T11911-89 水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法 GB/T11912-89 水质总铬的测定 GB/T7466-87 水质铜、锌、铅、镉的

5、测定原子吸收分光光度法 GB/T7475-87 水质钒的测定石墨炉原子吸收分光光度法 GB/T14673-93 水质钡的测定原子吸收分光光度法GB/T15506-1995第7页/共31页第七页，共31页。第8页/共31页第八页，共31页。第9页/共31页第九页，共31页。酸浓度%(mol/L)特性用途硝酸69(16)强氧化剂可将许多痕量元素转化为溶解度高的硝酸盐，通常加入盐酸及氢氟酸以增加溶解能力。多用于分解有机物盐酸36(12)弱还原剂分解许多金属氧化物以及其氧化还原电位低于氢的金属，一般不用于分解有机物质。可能与As、Sb、Sn、Se、Te、Ge、Hg等形成易挥发金属氯化物高氯酸70(12

6、)热的时候是强氧化剂，与有机物结合可能产生爆炸经常用来驱赶HCl、HNO3、HF，高氯酸盐绝大多数易溶，用它分解样品时其中Cr有10%以CrOCl3的形式挥发掉，V以VOCL3的形式挥发掉氢氟酸48(29)唯一能分解以硅为基体的无机酸，常与盐酸、高氯酸、硝酸混合使用主要用于硅酸盐类的样品（土壤等），As、Sb、Ge会根据其价态挥发。对玻璃有强腐蚀作用，常用塑料器皿第10页/共31页第十页，共31页。消解的加热温度(wnd)955 ，确保样品不沸腾。消解所用酸体系：硝酸、双氧水、高氯酸严格控制加入酸的量第11页/共31页第十一页，共31页。5.0mL硝酸(xio sun)10mL1mL高氯酸2m

7、L双氧水100mL水样5.0mL硝酸(xio sun)蒸至1mL冷却、定容蒸至第12页/共31页第十二页，共31页。50ml比色管（1+1）HCL8ml10%硫脲-VC5ml预还原(hun yun)30min悬浮物较多和较浑浊的水样50ml样品100ml锥形瓶中HNO3+HClO4(1+1) 5ml白烟冒近，冷却5ml(1+1)HCl转移定容，摇匀第13页/共31页第十三页，共31页。第14页/共31页第十四页，共31页。三氯化铁0.5ml浓盐酸(yn sun)5ml蒸至5ml15ml（1+1）硫酸50ml具塞比色管纯水15ml溴化钾溶液2ml放置5min加入5ml磷酸MIBK 5ml振摇3m

8、in静置分层第15页/共31页第十五页，共31页。500800ml水样溴水0.5-2ml硝酸(xio sun)pH=2水样呈黄色1min不褪10ml铁溶液氨水使pH7红褐色沉淀放置过夜离心15min倾倒上清液1ml硝酸溶液溶解沉淀稀释至10ml定容至10ml第16页/共31页第十六页，共31页。第17页/共31页第十七页，共31页。消解物质取样反应试剂微波程序USEPAMETHOD3015(水样)45mL5mL HNO365%步骤时间（分钟）温度（）110160210165废水5mL7mL HNO365%，1ml H20230%.110180220200第18页/共31页第十八页，共31页。解

9、决方法：1、仪器(yq)：D2校正，Zeeman校正2、测定加标回收率判断干扰的程度3、前处理：螯合萃取（铅、镉）样品稀释、分离（降低产生基体干扰或背景吸收的组分）4、标准加入法5、加入干扰抑制剂第19页/共31页第十九页，共31页。要求(yoqi)：1、使待测元素尽可能在高热解温度下稳定，使共存基体成分挥发2、一种基体改进剂应尽可能适用较多元素3、应为高纯物质，特别不应含有待测元素4、应不损害石墨炉5、不应导致过度的背景衰减第20页/共31页第二十页，共31页。硝酸(xio sun)10mL过氧化氢3mL浸泡2h以上180加盖加盖至微沸至微沸1h左右左右加热加热过氧化氢2mL1%硝酸20mL

10、微干冷却沸腾10min抽滤定容第21页/共31页第二十一页，共31页。硝酸(xio sun)15mL过氧化氢5mL锥形瓶带小漏斗180）微沸2h1h后补加过氧化氢2mL冷却抽滤滤液合并微沸蒸至近干定容至50mL第22页/共31页第二十二页，共31页。第23页/共31页第二十三页，共31页。（1）称取0.3g左右样品于消解罐中，加6.0mlHNO3、2.0ml H2O2，加酸时应尽量将黏在内壁的样品冲下去，加密封盖。（2）程序设定如下(rxi)：功率（KW）1.5 1.5温度（）100 160时间（min）10 20（3）冷却40min后，取出消解罐，将样品抽滤倒入烧杯中，用少量水冲洗内罐和盖并

11、入样品，在电热板上加热赶酸至近干，定量转移至50mL容量瓶中，用水稀释至标线。泄压的原因：称样量太多，不熟悉的样品应严格的限制在0.3g以内，运用消解方法前和仪器工程师沟通、交流第24页/共31页第二十四页，共31页。第25页/共31页第二十五页，共31页。取完整的滤筒或滤纸，用手撕碎放于消解管中，放置在消解架上。加入18ml硝酸(xio sun)，加热至120维持一小时，冷却后加入5ml氢氟酸，加热至140度维持一小时，冷却后加入2ml高氯酸，加热至160维持一小时，继续升温至180，持续一个小时进行赶酸。第26页/共31页第二十六页，共31页。消解时间(shjin)约共240min，全程（

12、算上加试剂和冷却时间(shjin)）共270min。建议滤筒消解完毕后，过滤后再上机测试。步骤操作条件 备注步骤操作条件备注1加入试剂HNO318.0mL10振荡50%2min2振荡50%2min11加热16060min3加热12060min12加热18060min4冷却10min 13加入试剂H2O10mL5加入试剂HF5.0mL14振荡50%2min6振荡50%2min15加热18010min7加热14060min16冷却30min 8冷却10min 17振荡50%2min9加入试剂HCLO42.0mL18定容50.0mL 第27页/共31页第二十七页，共31页。第28页/共31页第二十八页，共31页。第29页/共31页第二十九页，共31页。第30页/共31页第三十页，共31页。感谢您的观看感谢您的观看(gunkn)！第31页/共31页第三十一页，共31页。