4实验短纤增强热塑性复合材料的制备及性能测试

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1、短纤增强热塑性复合材料的制备及性能测试大型工艺实验讲义编者：韩克清 袁象恺2006年4月热塑性复合材料是以玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维等增强各种热塑性树脂的总称，国外称FRTP（Fiber Reinforced Thermo Plastics）。由于热塑性树脂和增强材料种类不同，其生产工艺和制成的复合材料性能差别很大。热塑性树脂基复合材料(FRTP)具有很多独特优点，如韧性高、耐冲击性能好、预浸料稳定、无贮存时间限制、制造周期短、耐化学性能好、吸湿率低、可重复加工等。由于热塑性复合材料有很多优于热固性玻璃钢的特殊性能，应用领域十分广泛，从国外的应用情况分析，热塑性复合材料主要用于车辆制造工业、机

2、电工业、化工防腐及建筑工程等方面。一、实验目的1、了解短纤增强热塑性复合材料的制备技术。2、掌握短纤增强热塑性复合材料制品性能测定的主要方法。二、实验原理 短纤增强复合材料是将玻璃纤维或其他纤维（长约0.2-7mm）均匀分布在热塑性树脂基体中的一种复合材料，其生产工艺一般都要经过造粒和成型两个过程，分别为挤出造粒和注射成型工艺。1、挤出造粒常用的短切玻璃纤维增强粒料制造方法有以下几种：1）短切纤维单螺杆挤出法将树脂与短切纤维按比例加入挤出机中混合，重复23次，造粒。对于粉状树脂，则一次造粒即可。这种方法的优点是玻璃纤维与树脂能均匀混合，可供柱塞式注射机成型，其缺点是玻璃纤维受伤程度较重，严重磨

3、损料筒、螺杆，生产速度较慢，劳动条件差。2）单螺杆排气式挤出机回挤造粒法将长纤维增强粒料加入到单螺杆排气式挤出机中回挤一次造粒。若物料低分子挥发物少，则可用普通挤出机。这种方法的优点是可以连续化生产，劳动保护好，制品外观尚佳，质地致密。缺点是存在树脂热老化情况，粒子外观无双螺杆排气式挤出法好。这种方法国内使用较多。3）双螺杆排气式挤出法树脂由加料口加入，连续玻璃纤维或短切丝由进丝口直接按比例自动加进挤出机进行挤出造粒。这种方法的优点是可连续化生产，劳动保护好，粒料外观极佳、质地致密。缺点是对设备和设备材质要求很高，噪音很大，但此法是发展方向。 在本实验中，将采用双螺杆排气式挤出法制备短切玻璃纤

4、维增强PET粒料。 双螺杆挤出机是在一个“”形机筒内，装有两根互相啮合的螺杆，如图1所示，它由机筒、螺杆、加料斗、温度控制系统、传动装置和机座组成。双螺杆挤出机的螺杆每根可以是整体，也可以加工成几段组装，其形状可以是平行式，也可以是锥形。两根螺杆的回转方向分为同向和异向。双螺杆挤出机与单螺杆挤出机相比，具有如下优点：1） 由摩擦产生的热量较少；2） 物料在料筒内受到的剪切比较均匀；3） 双螺杆的输送能力较大，挤出量比较稳定，物料在机筒内停留的时间较短，不易老化；4） 机筒可以自动清洗。图1 双螺杆挤出机结构简图1机头连接器；2多孔板；3机筒；4加热器；5螺杆；6加料器；7料斗；8加料器传动装置

5、；10减速箱；11电动机2、注塑成型 注塑成型（Injection Molding）是聚合物加工中的重要方法之一，将固态物料在注塑机的料筒中加热塑化，并由注塑系统将熔体在高压下注入模具中成型，冷却（对塑料）或硫化（对橡胶）后取出制品，这就是注塑成型过程。用这种方法可在高生产效率下制出各类形状复杂、高质量、高精密度的制品。注塑成型的特点：能一次成型出外形复杂、尺寸精确或带有嵌件的塑料制品；对各种塑料加工的适应性强，几乎能加工所有的热塑性塑料和某些热固性塑料，包括通用塑料（如PE、PP、PVC、PS等）、工程塑料（如ABS、尼龙等）等，以及复合材料（如玻纤增强PP、玻纤增强尼龙66等）；生产效率高

6、；易于实现自动化；所成型的制件经过很少修饰或不修饰就可满足使用要求；还能生产加填料改型的某些制品。1）纤维增强复合材料的注射成型原理纤维增强复合材料的注射成型过程主要产生物理变化。增强粒料在注射机的料筒内加热熔化至粘流态，以高压迅速注入温度较低的闭合模内，经过一段时间冷却，使物料在保持模腔形状的情况下恢复到玻璃态，然后开模取出制品。这一过程主要是加热、冷却过程，物料不发生化学变化。注射成型过程如图2所示，将粒料加入料斗5内，由注射塞6往复运动把粒料推入料筒3内，依靠外部和分流梭4加热塑化，分流梭是靠金属肋和料筒壁相连，加热料筒，分流梭同时受热，使物料内外加热快速熔化，通过注射柱塞向前推压，使熔

7、融态物料经过喷嘴2及模具的流道快速充满模腔，在模腔内当制品冷却到定型温度时，开模取出制品。从注射充模到开模取出制品为一个注射周期，其时间长短取决于产品尺寸大小和厚度。图2 注射成型工艺原理示意图1模具；2喷嘴；3料筒；4分流梭；5料斗；6注射柱塞 2）注射成型机的结构组成一台通用注射机主要包括注射装置、合模装置、液压传动系统和电器控制系统、检测安保装置等。如图3所示。图13注塑机的基本组成部分图4 料筒的结构图a.注射装置（射胶系统）：主要由塑化部件（螺杆、料筒和喷嘴组成）以及料斗、计量装置、传动装置、注射和移动油缸等组成。主要作用是将塑料均匀塑化，并以足够的压力和速度将一定量的熔料注射到模具

8、的型腔之中。b.模具、合模装置（锁模系统）：主要由前后固定模板、移动模板、连接前后固定模板用的拉杆、合模油缸、移动油缸、连杆机构、调模装置以及制品顶出装置等组成。主要作用是实现模具的启闭，在注射时保证成型模具可靠的合紧，以及脱出制品。c.液压系统和电器控制系统：液压系统由各种液压元件和回路及其它附属设备组成。电器控制系统则主要由各种电器和仪表等组成。作用是保证注射机按工艺过程预定的要求（压力、速度、温度、时间）和动作程序准确有效的工作。液压系统和电器控制系统有机的组织在一起，对注射机提供动力和实现控制。d.检测安保装置：是人机安全的保护屏障。通过检测油温、料温、系统超载和设备故障以及特设的机电

9、联锁安全装置，达到人机安全运行。包括安全门、行程开关、机械器件组成的机电安全装置和由热电偶、电子尺、溢流阀与控制电脑构成的自动报警系统。 3）纤维增强复合材料注射成型特性要掌握注射成型工艺，必须对成型特性有较深入的了解。a. 注射料中挥发物的控制正常情况下，注射料中总是含有一定量的水分和挥发物。对于热塑性复合材料来讲，吸收空气中水分的能力各有不同，聚酰胺、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、线型聚酯等有明显的吸湿倾向。水分含量过高，注射成型时易汽化，使熔融物料起泡，粘度下降，或使树脂分解，给成型加工带来困难，并使产品外观质量和强度下降。因此，物料在注射成型前必须进行干燥处理，使其含水量控制在0.5-2

10、%以内。b. 流动特性流动性是指注射料在加热、加压下的流动性能，它代表注射成型时的充模能力。注射成型的流动特性除了取决于制品尺寸、成型条件外，还与树脂种类、分子质量大小、结构及增强材料的尺寸等有关。加入增塑剂、润滑剂等可适当提高物料的流动性。对于纤维增强热塑性复合材料，由于其中玻璃纤维的存在，将会影响到熔融物料的流动性，而且纤维含量越高，流动性越差。实际生产过程中，为了改善纤维增强复合材料的流动性，常采用加大浇口及流道直径，增加注射压力，提高料筒温度及模具温度等方法。c. 注射成型过程中纤维长度的变化在注射成型过程中，由于螺杆不断旋转，使注射料中的玻璃纤维在混炼中被不断磨断，当熔融料经过喷嘴和

11、流道时，纤维进一步被折断。螺杆转速增加，纤维平均长度将减小。对于纤维增强复合材料，纤维长度对制品的机械性能有较大影响。d. 纤维取向纤维增强热塑性复合材料注射过程中的取向包括两个方面：一是大分子取向；二是纤维的取向。取向作用将使制品各向收缩不均和各向异向。熔融注射料在模腔内的流动过程如图3所示。由于熔融注射料流体内分子之间和流体与模具壁间的摩擦力作用，使流体内各层之间产生剪应力。迫使流体在流道内流动时存在速度梯度，剪应力越靠近模具壁越大，流体速度则相反，越靠近模具壁越小。对于热塑性复合材料来讲，当熔融注射料进入温度较低的模腔时，流体表面形成高粘度层，亦称冷结层。冷结层处于冻结状态，无取向作用发

12、生。由于物料靠近模具壁和中心层的流速相差很大，产生的剪应力也很大，从而使流体内的大分子和纤维材料发生取向作用。取向作用离中心距离越远越明显，靠近模具壁与中心层之间形成一个取向区，纤维取向是永久性的，大分子的取向则当物料充满模腔时，剪应力立即消除，由于分子热运动的缘故，分子的取向作用会有不同程度的消除。取向作用与很多因素有关，如模具温度、注射料流体温度、制品厚度、注射压力、充模时间等。图3 注射料在模腔内的流动状态示意图图4 聚丙烯玻璃钢在流道内发生取向的示意图 e. 体积收缩 冷却出模后的纤维增强复合材料制品，其尺寸总是小于模具的模腔尺寸，两者差值之比，称为收缩率。在注射成型过程中，玻璃纤维是

13、不会发生收缩的，收缩主要是由树脂基体引起的。因此，注射成型制品的收缩主要取决于树脂的品种和纤维含量。一般来说，玻璃纤维含量越大，收缩越小；长纤维增强的复合材料比短纤维增强复合材料的收缩量小。三、实验设备及样品1、实验设备及仪器SHJ20双螺杆混炼挤出机（螺杆直径20mm，长径比32，南京杰恩特机电有限公司） JPH80四缸全液压注塑机(螺杆直径36mm，广东鸿利机器有限公司)WDW20电子万能试验机 （上海华龙测试仪器厂）RESIL冲击仪（意大利Ceast公司）2、实验样品 短切玻璃纤维 常规PET切片四、实验步骤1、短纤增强热塑性PET复合材料的挤出造粒 1）配料：将PET进行烘干处理后，与

14、20 wt短切玻璃纤维混合均匀后备用。 2）螺杆各区预热升温：按工艺要求对螺杆各加热区的温控仪表进行参数设定。各段加热温度达到设定值后，继续恒温30min。 3）用手盘动电机联轴器，保证螺杆正常方向至少转动三转。将主机调速旋钮设置在零位，启动主电机，逐渐升高主螺杆转速，在不加料的情况下空转，转速不高于20r/min，时间不大于1min，检查主机空载电流是否稳定。主机转动若无异常，低速启动喂料电机，同时将混合好的PET/短切玻璃纤维混合料加入到料斗中。待机头有物料排出后再缓慢升高主螺杆转速及喂料螺杆转速，并使两者的转速相匹配。 4）启动水槽冷却水循环，开启风机及切粒机，将挤出的料条经过水槽冷却后

15、引入切粒机进行切粒，调整切粒机转速与主机出条速度相匹配，从而调整挤出料条的粗细程度。切粒机转速随主机产量大小进行相应调整。 挤出造粒过程中应经常检查机头出条是否稳定均匀，有无断条阻塞、塑化不良或过热变色等现象，以便于调节螺杆各参数的设定值。 挤出造粒过程中，遇有紧急情况需要停主机时，可迅速按下电仪柜红色紧急停车钮，并将主机及各喂料调速旋钮旋回零位，然后将总电源开关切断。待故障消除后，才能再次按正常开车顺序重新开车。 5）挤出造粒结束后，双螺杆挤出机正常的停车顺序如下： a.停止喂料机。 b.逐渐降低螺杆转速，尽量排尽螺杆内残留物料，对于易受热分解的物料，停车前应用聚烯烃料对主机中残留物料进行置

16、换，物料基本排完后停双螺杆主机，即转速调至零位，按下主电机停止按钮。c.依次停止主电机冷却风机、油泵、真空泵、水泵。断开电仪控制柜上各段加热器电源开关。d.停切粒机等辅助设备。e.关闭各外接水管阀门。 6）挤出的短玻璃纤维增强的PET复合材料粒子烘干后备用。2、短纤增强热塑性PET复合材料切粒的注塑成型 1）准备工作a.将挤出造粒的切片干燥处理后备用。干燥后的粒料要密封贮存。b.料筒清洗：当换料生产时，一定要把料筒清洗干净。对于螺杆式注射机，可直接加料清洗，当所换新料比筒内残留料成型温度高时，则应将料筒及喷嘴温度升高到所换新料的最低加工温度，然后加入新料的回料，连续对空注射，直至喷嘴射出新料时

17、，再加入新料，并把温度升高到新料加工温度，开始正常注塑。当新换料成型温度低于残料温度时，则应切断料筒热源，一面降温，一面加入新料的回料，连续对空注射，直到料筒温度降至新料的最佳加工温度时，再加入新料正常注塑。 c.脱模剂选择：脱模剂以硬脂酸锌、液体石蜡和硅油等应用广。硬脂酸锌为白色粉末，无毒，适用范围很广，除聚酰胺外，其它树脂均能适用。但用量过多，会出现毛斑和混浊现象，影响制品的外观质量。液体石蜡又称自油，是一种无色透明液体，它特别适用于聚酶胶类树脂生产， 除起润滑脱模作用外，还能有效地防止制品内部产生空隙。硅油脱模剂，一次涂模后可以多次使用。但此种脱模剂价贵，使用时要配以甲苯溶液，涂模后还要

18、加热干燥，比较复杂，因此还没有普遍使用。 2）注塑成型过程 所谓注塑成型（Injection Molding）是指受热融化的材料由高压射入模腔，经冷却固化后，得到成形品的方法。该方法适用于形状复杂部件的批量生产，是重要的加工方法之一。注塑成型大致可分为：合模、注射、保压、冷却、开模、制品取出六个步骤。a. 开启注塑机总电源。b. 加热装置和水循环冷却系统。c. 待温度达到设定的值后，启动马达系统，换模。d. 调整注塑工艺参数，主要包括注射量，射胶压力、速度，溶胶螺杆转速、压力，保压压力、时间等。e. 将准备好的物料加入到料斗中，开始注塑，注塑模式在手动，半自动，及全自动间来回切换。f. 注塑结束后，用预先备好的料清洗螺杆。g. 喷涂脱模剂，合模，关闭马达。h. 关闭水循环冷却系统及注塑机电源。3、短纤增强热塑性PET复合材料样品的力学性能测试 短纤增强PET复合材料样品的力学性能测试主要包括拉伸性能、弯曲性能及冲击性能等。测试过程见实验指导书。五、讨论及思考题1、注塑成型机主要由哪些零部件组成？2、热塑性复合材料相对于热固性复合材料有哪些优点？3、短纤增强热塑性复合材料通常采用哪些方法成型？4、注射机螺杆和挤出机螺杆有何区别？5、注射成型的准备工作有哪些？10