色谱定性定量方法
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1、siisfffisisfS12/065. 1hhWA)(2185. 015. 0WWhA若试样中各组份都能流出色谱柱并在所用的检测器上都能产生信若试样中各组份都能流出色谱柱并在所用的检测器上都能产生信号显示出色谱峰,则可测量所有组份色谱峰的峰面积,由下列公号显示出色谱峰,则可测量所有组份色谱峰的峰面积,由下列公式计算各组份的含量式计算各组份的含量%1002211nniiifAfAfAfAAi为任一组份的峰面积,为任一组份的峰面积,fi为任一组份的质量校正因子为任一组份的质量校正因子归一法的优点是无需标样,结果准确,操作简便,操作条件(如归一法的优点是无需标样,结果准确,操作简便,操作条件(如进
2、样量、流速等)变化对测定结果影响较小,宜于分析多组份试进样量、流速等)变化对测定结果影响较小,宜于分析多组份试样中各组份的含量。样中各组份的含量。iiiAfm sssAfm ssiisiAfAfmmssiisiAmAfm %100%100试样试样mAmAfmmssiisiims和和mi分别为内标物和被测组份的质量分别为内标物和被测组份的质量As和和Ai分别为内标物和被测组份的峰面积分别为内标物和被测组份的峰面积fis为组份为组份i相对于内标物相对于内标物s的相对校正因子的相对校正因子 选择内标物有四个要求:选择内标物有四个要求:(a)内标物应是该试样中不存在的纯物质;(b)它必须完全溶于试样中
3、,并与试样中各组份的色谱峰能完全分离;(c)加入内标物的量应接近于被测组份;(d)色谱峰的位置应与被测组份的色谱峰的位置相近,或在几个被测组份色谱峰中间。内标法的优点:内标法的优点:A.不需标准样品B.测定的结果较为准确由于通过测量内标物及被测组份的峰面积的相对值来进行计算,因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差内标法的缺点:内标法的缺点:A.操作程序较为麻烦,每次分析时内标物和试样都要准确称量B.有时寻找合适的内标物也有困难可用内标校正曲线法进行定量测定外标法外标法外标法就是标准曲线法外标法就是标准曲线法用标样配成一系列不同浓度的标准溶液,在一定操作条件下,分别用标样配成一系列不同浓度的标准溶液,在一定操作条件下,分别定量进样测量,绘制峰面积对标液浓度的标准曲线。并在相同条件定量进样测量,绘制峰面积对标液浓度的标准曲线。并在相同条件下,注入相同体积的被测试样测出峰面积,在标准曲线上求出被测下,注入相同体积的被测试样测出峰面积,在标准曲线上求出被测组份的含量组份的含量外标法简便,不需用校正因子,但需要标样并且进样量要求十分准外标法简便,不需用校正因子,但需要标样并且进样量要求十分准确,操作条件也需严格控制确,操作条件也需严格控制ACsAxCx
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