玉米皮色素的提取及其稳定性研究本科生毕业论文(设计)

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1、黑龙江东方学院本 科 生 毕 业 论 文（设 计）玉米皮色素的提取及其稳定性研究黑龙江东方学院本科生毕业论文（设计）玉米皮色素的提取及其稳定性研究摘 要以生产玉米淀粉的副产品玉米皮为原料，利用超声提取方法，在单因素实验的基础上，采用正交实验确定了玉米皮色素提取的最佳工艺条件为：提取溶剂为85%乙醇、提取温度为40、超声时间为50min、超声频率为45KHz，超声功率为100KW，料液比为18、溶液pH值为6.50，在此条件下玉米皮色素的提取率可达8.30%，色素颜色为黄色。通过对玉米皮色素的稳定性的研究，确定了玉米皮色素水溶性较好；色素溶液对光、热比较稳定；在酸碱、金属离子、氧化剂、蔗糖等添加

2、剂中具有较好的稳定性；但在还原剂、苯甲酸钠等添加剂中稳定性较差。关键词：玉米皮色素；提取；超声波；稳定性Study on the Extration and Stability of Corn BranAbstractThe corn bran from by-product of cornstarch produced was used the as raw materials. Adopting ultrasound extraction method, on the basis of single experiment, the optimum extraction technologi

3、cal conditions according to orthogonal tests were as folliws: 85% ethanol, extracting temperature 40 , ultrasound time 50 min, ultrasonic frequency 45 KHz, ultrasonic power 100 KW, the ratio of solution to solid 18, pH value 6.50. The extraction rate can reach up to 8.30 %. The pigment color was yel

4、low.Through studing of the stability, water-solubility of corn bran pigment was better. Corn bran pigment was stable with light and heat. It shows that the pigment was stable in acidic and alkaline conditions、oxidant、sugar and et al. But the stability in reducing agent and sodium benzoate was poor.K

5、eywords：Corn Bran; extraction; ultrasound; stabilityii目录摘 要iAbstractii1 绪 论11.1 玉米皮色素的主要成分及其原料资源状况11.1.1 玉米皮色素的主要成分11.1.2 玉米皮色素生产的原料资源11.2 玉米皮色素的功能及其应用21.3玉米皮色素的提取方法31.3.1 溶剂提取法31.3.2 酶法提取31.3.3 超临界流体萃取法41.3.4 微波萃取法41.3.5 超声波技术辅助萃取法41.3.6 分子蒸馏技术41.4玉米皮色素的稳定性的研究51.5研究的目的与意义52 试验部分62.1 试验仪器62.2 试验材料62

6、.2.1 试验原料62.2.2 试验试剂62.3试验方法72.3.1 原料及其处理72.3.2 玉米皮色素溶液最大吸收波长的测定72.3.3 玉米皮色素提取方法的选择72.3.4 玉米皮色素提取的单因素实验72.3.5 玉米皮色素提取的正交实验82.3.6玉米皮色素稳定性的研究93 结果与讨论113.1 玉米皮色素溶液最大吸收波长的确定113.2 玉米色素提取方法的确定113.3玉米色素提取方法的单因素实验结果123.3.1 提取溶剂的确定123.3.2 乙醇浓度的确定123.3.3料液比的确定133.3.4 提取温度的确定133.3.5提取时间的确定143.3.6 提取pH值的确定143.4

7、 玉米皮色素最佳提取工艺条件的确定153.5 验证实验163.6 玉米皮色素稳定性的确定163.6.1 不同pH对色素稳定性的影响163.6.2 常见食品添加剂对色素稳定性的影响173.6.3金属离子对色素稳定性的影响183.6.4 玉米皮色素的耐氧化性和耐还原性183.6.5 玉米皮色素的耐热性和耐光性19结 论20参考文献21致 谢23黑龙江东方学院本科生毕业论文（设计） 1 绪 论1.1 玉米皮色素的主要成分及其原料资源状况1.1.1 玉米皮色素的主要成分玉米皮色素是一种可以从玉米皮中提取的利用价值较高的天然食用色素。玉米皮色素属于类胡萝卜素，是以-胡萝卜素、玉米黄质(3,3-二羟基-胡

8、萝卜素)、隐黄素(3-羟基-胡萝卜素)、叶黄素(3,3-二羟基-胡萝卜素)为主要成分的类胡萝卜素的混合物1。1.1.2 玉米皮色素生产的原料资源玉米皮色素主要来源于农作物玉米深加工的下脚料玉米皮。玉米资源十分丰富，是世界上重要的谷类作物。1998 年开始玉米总产量已经超过稻谷和小麦，居世界首位。世界玉米种植面积增长迅速。80年代种植面积12954万公顷，90年代种植面积达到13618万公顷，增加了5.1%。20年来，玉米种植面积增长最多的国家主要有中国，面积增加24.4%；泰国，面积增加20.1%；巴西，增长13.9%；墨西哥，面积增加7.4%；美国，面积增加6.3%2。我国的玉米深加工的前景

9、十分广阔。玉米深加工企业主要分布的产区，以山东、吉林为主。据统计，2007年山东省的玉米深加工企业玉米转化能力达到1500万吨，实际转化玉米超过1000万吨3。吉林省的玉米深加工企业加工能力超过1200万吨，实际转化玉米850万吨左右。两省不但有众多的中小型玉米深加工企业，而且都有几家年加工能力超过100万吨的企业。如长春大成实业集团有限公司的年玉米加工能力超过了200万吨，吉林燃料乙醇的年玉米加工能力超过了150万吨。山东西王集团的年玉米加工能力超过了150万吨4。从其他省份来看，黑龙江省玉米深加工企业近年来发展迅速，其玉米加工能力约为650万吨。辽宁省的玉米深加工企业发展较晚，上规模的不多

10、，全省年玉米加工能力在320万吨左右。河北省的玉米深加工能力在400万吨左右等等，这都为玉米皮色素生产提供丰富的原料。 随着人们对“回归自然”的呼声日益高涨，以及科学研究对天然食用色素生理活性的逐步发掘，天然食用色素在国际市场上销售额的年增长率一直保持在10%以上。天然食用色素的市场巨大，需求量逐年上升，各国竞相开发生产，但目前我国天然食用色素的开发生产远不能满足现代工业发展的需要。我国幅员辽阔，位处寒、温、亚热、热带地区，生物资源丰富，种类繁多，而且许多品种产地集中，特别是玉米等农产品更是随处可见，为我国玉米皮色素的开发生产提供了丰富的原料。我国应抓住机遇，立足国内市场，开拓国际市场，充分利

11、用资源优势。利用玉米开发深加工产品，具有成本低，来源丰富和价格低廉的特点。其中功能性食品或肽类药物是纯天然的无毒副作用，迎合了当今消费者心理，而且我国人口众多，相对需要量也多。可以预见，开发高附加值的玉米深加工产品的市场是可观的，它必将为企业带来巨大经济效益，前景十分广阔。1.2 玉米皮色素的功能及其应用近年来,有关玉米皮色素功能研究越来越引起人们的关注，主要集中在有关玉米皮色素与眼部疾病、心脏疾病和癌症的关系上，同时对其抗氧化性质也颇感兴趣。流行病学研究显示，摄入富含类胡萝卜素的蔬菜与癌症的发生呈负关系，多摄入富含类胡萝卜素食物可增进健康，降低患癌症、心血管疾病、眼部疾病和白内障等危险。维生

12、素对眼睛的重要性人所共知,最近又发现其它维生素、类胡萝卜素和微量元素对眼部营养也十分重要，如玉米黄质和叶黄素对眼睛也有保护作用。研究显示摄入较多玉米黄质、叶黄素和维生素可防患眼部黄斑退化。krinsky讨论玉米黄质和叶黄素对视网膜的保护作用，研究它们作为光过滤器的作用和抗氧化活性，及在饮食中增加玉米黄质和叶黄素摄入后使眼部黄斑色素增加5。Mares和Perlman等人综述玉米黄质和叶黄素对健康的益处，认为增加这些类胡萝卜素的摄入将使人体器官中(特别是眼睛)这类物质的浓度上升，因而能够降低患慢性疾病(包括白内障、癌症和心脏病等)风险5。Jewell认为食物中叶黄素和玉米黄质对眼部代谢和功能有直接

13、的影响，叶黄素和玉米黄质能够选择性地在眼部黄斑积累，并提供黄斑色素。关于玉米黄质和叶黄素的作用机理，推测叶黄素和玉米黄质可清除由于紫外线产生单分子氧对眼睛造成损害。已经证实叶黄素和玉米黄质是视网膜黄斑区域中唯一存在的类胡萝卜。在饮食中摄取的叶黄素和玉米黄质可影响黄斑色素密度，使黄斑色素水平较高，降低患老年性眼部黄斑退化可能性，也降低老年性失明危险5。1995年Ariehlevy等研究发现，类胡萝卜素在生物机体的抗氧化防御机制中具有重要作用。有人认为，细胞缺氧是癌症发生的基本原因之一，因此类胡萝卜素的抗癌作用可用抗氧化作用和缺氧的调节作用来解释。玉米皮色素的抗氧化机理在于它作为类胡萝卜素所具有的

14、共轭不饱和双键的特性，这一特性使之具有较强与氧反应的能力。因此，绝大部分类胡萝卜素都是单线态氧及自由基的清除剂，可以与氧以及由于亚油酸氧化而产生的自由基快速反应，阻止了脂质过氧化反应的链式传递，中断过氧化的链式反应。姚艾东6等对玉米皮色素的抗氧化能力进行了测定，并与常用的合成抗氧化剂BHT进行了比较。结果表明,经氧处理后40min以内，加有玉米皮色素的样品中-胡萝卜素的光密度下降较少，总体上讲与BHT的抗氧化能力相似，显然，玉米皮色素作为天然营养的添加剂完全可以替代抗氧剂BHT在食品中广泛应用7。玉米皮色素为油溶性色素，可用于人造黄油、人造奶油、糖果、冰淇淋等食品中，其着色效果良好，色泽鲜明，

15、无异味，口感好，产品质量稳定；同时它也是一种具有营养价值的天然食用色素，正在逐渐取代柠檬黄、日落黄等合成色素，是人体所必需的一类化合物，食用后在人体内转化成为维生素A，具有保护视力，促进人体生长发育和提高免疫力的作用。研究发现，玉米皮色素能够预防癌症，因此，在食品、饮料、医药行业有着广泛的应用前景8。1.3 玉米皮色素的提取方法1.3.1 溶剂提取法最常用的溶剂提取法是根据原料中被提取成分的极性和共存杂质的理化特性的不同，遵循相似相溶原理，使有效成分从原料固体表面或组织内部向溶剂中转移的传质过程。我们大部分的色素提取采用都是以溶剂提取为基础的提取方法，例如：易筱筠9等发表的有关溶剂萃取技术的述

16、评，概括介绍了我国现阶段的溶剂萃取技术；杜高英10等采用浸提法从黄玉米中提取天然色素玉米黄，通过大量的实验，初步设计出了成品色素生产的工艺流程；彭子模11用研磨和浸提法处理玉米淀粉饼渣，蒸馏色素浸提混合液，回收提取液，用不同比例的混合试剂提取以选择最佳方法。结果发现以石油醚乙醇= 32 和丙酮乙醇= 32 提取液效果最佳，色素产率高，色质好，提取溶剂回收率升高。1.3.2 酶法提取植物色素往往被包裹在细胞壁内，而大部分植物的细胞壁由纤维素构成。在提取植物成分前先用纤维素酶可以破坏-D-葡萄糖苷键,使植物细胞壁破坏，再进行活性成分的提取，可提高提取率。赵功玲12等研究了外加果胶酶及纤维素酶提取番

17、茄中番茄红素的工艺。薛伟明13等研究用纤维素酶提取红花中的红花黄色素。1.3.3 超临界流体萃取法超临界流体萃取是利用处于临界温度、临界压力之上的超临界流体具有溶解许多物质能力的性，将其作为萃取剂,从液体或固体中萃取分离出特定成分的新型分离法。如，郎中敏14等进论述了超临界萃取技术在天然色素中的应用前景。该法要求技术含量高，条件不易控制。并且此法特别适于萃取挥发性、热敏性色素，如叶绿素和胭脂树色素橙的提取15-16。1.3.4 微波萃取法微波技术辅助萃取是将微波激活与传统的溶剂萃取法结合起来而形成的新型萃取技术。其基本原理是，在微波场中利用吸收微波能力的差异使得基体物质的某些区域或萃取体系中的

18、某些组分被选择性加热，从而使得被萃取物质从基体和体系中分离。该技术具有选择性高、适合于热不稳定物质等特点。已报道的如邓宇17等进行的番茄红素提取方法的研究。国内还有利用微波萃取法提取柚皮色素和桅子黄色素等的研究18-19。1.3.5 超声波技术辅助萃取法超声波萃取法的基本原理是利用超声波的空化作用加速植物有效成分的溶出，另外超声波的次级效应，如机械振动、乳化、扩散、击碎、化学效应等也能加速欲提取成分的扩散释放，并充分与溶剂混合，利于提取；超声波的粉碎、搅拌等特殊作用,可打破植物细胞壁，以使溶媒尽快渗透到植物细胞中，溶出其中有效成分。例如，刘晓轩20等采用正交法超声波提取密蒙花黄色素，方法简单、

19、操作时间短、萃取率高。汪振洋等进行了超声波辅助提取葡萄籽中原花青素的研究。1.3.6 分子蒸馏技术分子蒸馏是一种特殊的液-液分离技术，可以在高真空度下进行连续操作。其基本原理是基于不同物质分子在高真空下分子运动平均自由程的差别，在远低于物质常压沸点温度的条件下将其分离出来。该技术具有蒸馏温度低、蒸馏压力低、分离程度高、受热时间短等特点，因而能大大降低高沸点物料的分离成本，极好地保护热敏性物料的品质，真正保持了纯天然的特性。分子蒸馏技术适合于把粗产品中高附加值的成分进行分离和提纯，是其它常用分离手段难以完成的。钟耕21等采用分子蒸馏法，以冷榨甜橙油为原料，提取其中的类胡萝卜素，产品不含有机溶剂、

20、纯度高、色价高。1.4 玉米皮色素的稳定性的研究玉米皮色素作为一种天然食用黄色素，与同类色素相比具有较好的稳定性。玉米皮色素易溶于甲醇、丙酮、无水乙醇、水、氢氧化钠和盐酸溶液；不溶于石油醚、四氯甲烷、三氯化碳、乙酸乙酯。近年来，对于玉米皮色素的稳定性的研究有一些报道，例如，崔凌飞 22等采用浓度为70%乙醇进行玉米皮色素的提取并对玉米皮色素的稳定性进行了研究。研究表明，柠檬酸、香精对玉米皮色素的色泽稳定性影响不大；苯甲酸钠对玉米皮色素稳定性有一定影响，山梨酸钾对玉米皮色素的稳定性则有较大影响。李平等23采用95%乙醇在常温下浸泡提取玉米皮色素的方法，也进行了研究，其研究表明：玉米皮色素具有一定

21、耐氧化性和耐还原性，强氧化剂对玉米黄色素的影响较大，可以将色素分子结构破坏，使其颜色发生变化，故在色素的使用过程中应避免与强氧化剂接触。如金属离子Fe3+对玉米黄色素的影响最大，破坏作用最强，其次是Ca2+、Cu2+、Al2+，而Fe2+、Zn2+影响不大，Na+、K+对玉米黄色素几乎没有影响。而还原剂亚硫酸钠对玉米黄色素可起到保护作用。1.5 研究的目的与意义以玉米皮中黄色素的提取工艺及其稳定性作为研究内容，确定其最佳提取工艺条件，并了解其有关性质。采用超声波辅助提取的方法，利用超声波技术辅助萃取的空化作用加速植物有效成分的溶出，另外超声波的次级效应，如机械振动、乳化、扩散、击碎、化学效应等

22、也能加速欲提取成分的扩散释放,使其充分与溶剂混合，有利于提取。通过对玉米皮色素提取工艺的研究，为生产玉米淀粉行业的副产品的综合利用探索出一条新的途径；同时对玉米皮色素的稳定性进行了研究，旨在为其开发和应用提供科学依据。玉米皮色素作为一种天然食用色素，本身没有毒性，而且具有保护视力，促进人体生长发育和提高免疫力、预防癌症的作用。2 试验部分2.1 试验仪器DK-98-1电热恒温水浴锅天津市泰斯特仪器有限公司数控恒温浴锅 上海申胜生物技术有限公司R-205 旋转蒸发器上海申胜生物技术有限公司SHZ-D（）循环水式真空泵巩义市予华仪器有限责任公司KQ-500VDE型超声波仪昆山市超声仪器有限公司DH

23、G-9123A型电热恒温鼓风干燥箱上海一恒科技有限公司722光栅分光光度计上海精密科学仪器有限公司2.2 试验材料2.2.1 试验原料玉米皮绥化市青冈县玉米淀粉厂2.2.2 试验试剂乙醇（95 %）分析纯天津市天新精细化工开发中心丙酮分析纯天津市东丽区天大化学试剂厂石油醚分析纯天津市凯通化学试剂有限公司乙醚分析纯天津市津东天正精细化学试剂厂盐酸分析纯天津市天新精细化工开发中心氢氧化钠分析纯天津市天新精细化工开发中心氯化钠分析纯天津市天新精细化工开发中心氯化镁分析纯天津市博迪化工有限公司氯化钙分析纯天津市天新精细化工开发中心无水硫酸钠分析纯天津市化学试剂三厂磷酸氢二钠分析纯天津市化学试剂三厂硝酸

24、钠分析纯天津市天新精细化工开发中心蔗糖食品级天津市化学试剂三厂苯甲酸钠食品级天津市化学试剂三厂柠檬酸食品级天津市化学试剂三厂过氧化氢分析纯天津市东方化工厂抗坏血酸分析纯天津市天新精细化工开发中2.3试验方法2.3.1 原料及其处理玉米皮干燥粉碎后过60目筛备用。2.3.2 玉米皮色素溶液最大吸收波长的测定准确量取5mL提取液于比色管中，以95%乙醇作参比溶液，用722型光栅分光光度计在380nm500nm之间测定提取液的吸光度A。2.3.3 玉米皮色素提取方法的选择准确称取5.0g干燥粉碎后的玉米皮2份，分别加入40mL95%乙醇作为提取溶剂。一份放置于电热恒温水浴锅上，进行浸提，提取温度为3

25、0，提取时间为2h；另一份则进行超声波辅助提取，提取温度为30，提取时间为2h，提取功率为100KW，超声频率为45KHz，观察浸提液的颜色，将浸提液过滤，在440nm处测其吸光度A值并计算提取率。2.3.4 玉米皮色素提取的单因素实验2.3.4.1 提取溶剂的选择准确称取5.0g干燥粉碎后的玉米皮5份，分别加入40mL的水，95%乙醇，无水乙醚，丙酮，石油醚作为提取溶剂进行超声波辅助提取，提取温度为30，提取时间为2h，提取功率为100KW，超声频率为45KHz，观察浸提液的颜色，将浸提液过滤，在440nm处测其吸光度A值并计算提取率。2.3.4.2 乙醇浓度的选择准确称取5.0g干燥粉碎后

26、的玉米皮5份，分别加入40mL浓度为75%、80%、85%、90%、95%的乙醇作为提取溶剂进行超声波辅助提取，提取温度为30，提取时间为30min，提取功率为100KW，超声频率为45KHz，观察浸提液的颜色，将浸提液过滤，在440nm处测其吸光度A值并计算提取率。2.3.4.3 料液比的选择准确称取5.0g干燥粉碎后的玉米皮4份，分别以料液比为18、112、116、120加入浓度为85%的乙醇溶液，进行超声波辅助提取，提取温度为30，提取时间为30min，提取功率为100KW，超声频率为45KHz，观察浸提液的颜色，将浸提液过滤，在440nm处测其吸光度A值并计算提取率。2.3.4.4 提

27、取温度的选择准确称取5.0g干燥粉碎后的玉米皮4份，分别加入40mL浓度为85%的乙醇作为提取溶剂进行超声波辅助提取，提取温度分别为30、40、50、60，提取时间为30min，提取功率为100KW，超声频率为45KHz，观察浸提液的颜色，将浸提液过滤，在440nm处测其吸光度A值并计算提取率。2.3.4.5 提取时间的选择准确称取5.0g干燥粉碎后的玉米皮4份，分别加入40mL浓度为85%的乙醇作为提取溶剂进行超声波辅助提取，提取温度分别为40，提取时间为20min 、40min 、60min、80min、100min，提取功率为100KW，超声频率为45KHz，观察浸提液的颜色，将浸提液过

28、滤，在440nm处测其吸光度A值并计算提取率。2.3.4.6 提取溶液pH值选择准确称取5.0g干燥粉碎后的玉米皮4份，分别加入40mL浓度为85%的乙醇作为提取溶剂进行超声波辅助提取，提取温度分别为40，提取时间为60min，提取溶液pH依次为5.00、6.00、7.00、8.00、9.00，提取功率为100KW，超声频率为45KHz，观察浸提液的颜色，将浸提液过滤，在440nm处测其吸光度A值并计算提取率。2.3.5 玉米皮色素提取的正交实验根据单因素实验的结果，选取对玉米皮色素提取效果影响较显著三个因素：提取温度、提取时间、提取溶液pH进行正交实验。以玉米皮色素的吸光度值为评价指标，选用

29、正交设计表L9(34)安排实验，因素水平设计表见表2-1。表2-1 正交实验因素水平设计表水平因 素A（提取温度）/B（提取时间）/minC（提取溶液pH值）130306240406.5350507.02.3.6玉米皮色素稳定性的研究2.3.6.1 不同pH值对玉米皮色素稳定性的影响精密称取一定量的玉米皮色素膏配制成质量浓度为1%的玉米皮色素母液。取14支试管，分别加入5.00mL玉米皮色素溶液并用HCl溶液和NaOH溶液，并将溶液pH值调整为从114，常温下静置10min，在440nm处测其吸光度A值。2.3.6.2 常见食品添加剂对色素稳定性的影响取12支试管，分别加入9.00mL质量浓度

30、为1%玉米皮色素溶液，再分别加入浓度为0.5%、1.0%、2.0%、4.0%的蔗糖、柠檬酸、苯甲酸钠等溶液1.00mL，摇匀，常温下静置10min，在440nm处测其吸光度A值，考察不同浓度的食品添加剂对色素稳定性的影响。选用加入浓度为2.0%的蔗糖、柠檬酸、苯甲酸钠溶液的玉米皮色素溶液，常温下静置4h、8h、12h、16h、20h，在440nm处测其吸光度A值，考察添加剂在不同作用时间内对色素稳定性的影响。2.3.6.3 金属离子对色素稳定性的影响取4支试管，分别加入9.00mL质量浓度为1%玉米皮色素溶液，分别加入质量分数为1.0%的NaCl、MgC12、CaC12等溶液1.00mL，摇匀

31、，常温下静置10min、4h、8h、12h、16h、20h，在440nm处测其吸光度A值，考察不同的金属离子在不同的作用时间内对色素稳定性影响。2.3.6.4 玉米皮色素的耐氧化性和耐还原性取8支试管，分别加入5.00 mL质量浓度为1%玉米皮色素溶液，再分别加入适量的过氧化氢和抗坏血酸(Vc)溶液，并用85%的乙醇定容至10.00mL，使色素溶液中过氧化氢、抗坏血酸(Vc)浓度为0.5%、1.0%、2.0%、4.0%，摇匀，常温下静置10min，在440nm处测其吸光度A值，考察不同浓度的氧化剂和还原剂对色素稳定性的影响。选用过氧化氢、抗坏血酸(Vc)浓度为2%的玉米皮色素溶液，常温下静置4

32、h、8h、12h、16h、20h，在440nm处测其吸光度A值，考察氧化剂和还原剂在不同作用时间内对色素稳定性的影响。2.3.6.5 玉米皮色素的耐热性和耐光性取5支试管，分别加入10.0mL质量浓度为1%的玉米皮色素溶液，分别在室温、30、40、50、60恒温下放置10min、4h、8h、12h、16h、20h，在440nm处测其吸光度A值。 取3支试管，分别加入10.0mL质量浓度为1%的玉米皮色素溶液，分别在强光、自然光、暗光环境下放置10min、4h、8h、12h、16h、20h，在440nm处测其吸度A值。3 结果与讨论3.1 玉米皮色素溶液最大吸收波长的确定如按2.3.2的方法测定

33、出的最大吸收波长的结果如图3-1所示：由图3-1可知，玉米皮色素的吸光度A值在此区间内的最大吸收波长为440nm，在此处有吸收峰存在。所以确定玉米皮色素溶液的最大吸收波长为440nm。3.2 玉米色素提取方法的确定如按2.3.3的方法测定出的结果如图3-2所示：由图3-2可知，相同条件下，两种方法提取出的玉米皮色素的提取率相差较大，超声波辅助提取法的提取率可达7.30%，而浸泡提取法的提取率却只有4.50%。从提取液外观也可以看出差异，超声波辅助法提出的色素溶液颜色为黄色，而浸泡提取法提出的色素溶液颜色为浅黄。所以，超声波辅助法与浸泡提取法比较，更适于玉米皮色素的提取。3.3玉米色素提取方法的

34、单因素实验结果3.3.1 提取溶剂的确定如按2.3.4.1的方法测定出的结果如图3-3所示：由图3-3可知，95%乙醇与其它几种有机溶剂相比，其玉米皮色素提取提取率较高，提取液颜色呈黄色。所以，玉米皮色素最佳提取溶剂是95%乙醇。3.3.2 乙醇浓度的确定如按2.3.4.2的方法测定出的结果如图3-4所示：由图3-4可知，玉米皮色素提取率随着乙醇浓度的升高而升高，当 乙醇浓度为85%时，提取率达到最高值，溶液颜色呈黄色，而后随着乙醇浓度的增加，提取率呈下降趋势，溶液颜色也开始变浅，因为随着乙醇浓度的不断升高，色素逐渐被分解。所以，在不同浓度的乙醇溶液中，85%乙醇对玉米皮进行提取效果最好，其提

35、取率是较高的，而且随着乙醇浓度的降低，其生产成本也随之降低。所以提取玉米皮色素的乙醇溶液的最佳浓度为85%。3.3.3料液比的确定如按2.3.4.3的方法测定出的结果如图3-5所示：由图3-5可知，玉米皮色素提取率并没有随着料液比的升高而升高，而是随着提料液比的升高而降低，在使用18的料液比时对玉米皮进行提取效果最好，提取液颜色为黄色。当料液比为120时，提取液的颜色较浅，而且料液比为18时玉米皮色素提取率是最高的。所以，提取玉米皮色素的最佳料液比为18。3.3.4 提取温度的确定如按2.3.4.4的方法测定出的结果如图3-6所示：由图3-6可知，玉米皮中的色素提取率并没有随着提取温度的升高而

36、升高，当其温度达到40时，其提取率达到峰值8.20%，溶液颜色为黄色；而且乙醇的沸点是78.4，温度为40时，乙醇还远远没有达到沸点。所以，提取玉米皮色素的最佳温度为40。3.3.5提取时间的确定由图3-7可知，玉米皮色素的提取率随着提取时间的增加而升高。但是，当提取时间从60min延长到100min时，提取率升高和颜色变化并不显著；而且时间延长的同时，会使提取成本升高。所以，提取玉米皮色素的最佳时间为60min。3.3.6 提取pH值的确定由图3-8可知，在此范围内，随着溶液pH的升高，玉米皮色素的提取率随之下降，在当pH为7.00时提取率最低，随后呈回升趋势，但一直低于pH为5.00时的提

37、取率提取液颜色均为黄色澄清溶液。所以，提取玉米皮中的色素的最佳pH为5.003.4 玉米皮色素最佳提取工艺条件的确定在单因素实验的基础上确定因素水平，采用L9（34）正交表，以提取液的吸光度A值为考察指标，确定了玉米皮色素提取的最佳工艺条件，具体实验结果见表3-1：表3-1 L9(34)正交实验结果表实验号因 素A（提取温度）/B（提取时间）/minC（提取溶液pH值）提取液A值11(30)1(30)1(6.0)0.337212(40)2(6.5)0.389313(50)3(7.0)0.26742(40)120.33952230.34662310.38673(50)130.30983210.3

38、0493320.397K10.9930.9841.026T=3.074=0.342K21.0711.0381.125K31.0111.0500.92110.3310.3280.34220.3570.3460.37530.3370.3500.307R0.0260.0220.068优水平A2B3C2通过表3-1可知，各因素对实验结果影响的大小顺序为因素顺序为CAB，即提取溶液pH值提取温度提取时间；最佳提取条件为A2B3C2，即提取温度为40，提取时间为50 min，提取溶液pH值为6.50。以正交表中玉米皮色素的吸光度A值水平平均值（k）为横坐标，因素与水平为纵坐标，绘制直观分析图，结果见图3-

39、9。由图3-9可知：三个因素中两个主要影响因素，提取溶液pH和提取温度的最佳提取条件在比较理想的水平，次要影响因素提取时间则不太理想，根据直观图中的趋势，应在适当范围内增加提取时间，来寻求更加理想的提取时间。因为提取时间为次要的影响因素，所以对实验的结果影响不是特别突出。3.5 验证实验按正交实验确定的最佳提取条件，即料液比为1：8、乙醇浓度为85%、提取温度为40、超声时间为50min、超声频率为45KHz，超声功率为100KW、溶液pH值为6.50。测得提取液的吸光度A值为0.403，比正交实验结果中的较优组提取率高。所以认为此正交实验得出的优水平是可靠的。3.6 玉米皮色素稳定性的确定3

40、.6.1 不同pH对色素稳定性的影响表3-2 溶液pH对色素稳定性的影响pH吸光度pH吸光度对照0.347对照0.34710.32880.34120.33590.35430.332100.36040.342110.37950.369120.48660.346130.49770.330140.553由表3-2可知，在酸性和中性范围内，从外观看，色素溶液的颜色变化不大，吸光度变化也不显著，说明该色素在酸性条件下较稳定。在碱性范围内，当pH11时，色素溶液出现浑浊，吸光度变化较显著。在强碱性环境下，玉米皮色素稳定性较差，色素成分部分会被破坏，使用时应避免强碱性环境。3.6.2 常见食品添加剂对色素稳

41、定性的影响表3-3 常见添加剂的浓度对色素稳定性的影响样品吸光度A值浓度/0.5%浓度/1%浓度/2%浓度/4%对照0.347蔗糖0.5400.5510.5560.563柠檬酸0.4660.4740.4760.498苯甲酸钠0.4870.4840.4680.434表3-4 常见添加剂的作用时间对色素稳定性的影响样品吸光度A值静置时间/10min静置时间/4h静置时间/8h静置时间/12h静置时间/16h静置时间/20h对照0.3470.3420.3400.3360.3300.326蔗糖0.5510.5320.4730.4470.4180.380柠檬酸0.4740.5330.5400.5430.

42、5670.540苯甲酸钠0.4870.5160.4510.4370.4020.367由表3-3、表3-4可知，随着蔗糖溶液浓度的增大，色素溶液的吸光度变化不大；随着时间的延长，色素溶液的吸光度逐渐向色素母液接近，说明蔗糖对玉米皮色素的稳定性影响不大。随着柠檬酸溶液的浓度的增大，色素溶液的吸光度变化不显著，说明柠檬酸浓度对玉米皮色素的稳定性影响不显著；但是随着时间的延长，色素溶液的吸光度显著，说明柠檬酸的作用时间对玉米皮色素的稳定性有一定的影响，并且在作用16h时最显著。随着苯甲酸钠溶液浓度的增大，色素溶液的吸光度变化较大，说明苯甲酸钠的浓度变化对玉米皮色素溶液的稳定性有一定的影响；随着时间的延

43、长，色素溶液的吸光度逐渐向色素母液接近，但在此过程中苯甲酸钠作用时间对玉米皮色素的稳定性影响较大，应避免与其一起添加到食品中。3.6.3金属离子对色素稳定性的影响由表3-5可知，随着NaCl、MgC12作用时间的延长，色素吸光度的变化不大，说明Na+、Mg2+两种离子对色素的稳定性基本无影响，Na+、Mg2+两种离子的色素溶液颜色与对照相近；而CaC12对色素溶液稍有增色作用且稍浑浊。表3-5 阳离子对玉米皮色素稳定性的影响样品吸光度A值静置时间/10min静置时间/4h静置时间/8h静置时间/12h静置时间/16h静置时间/20h对照0.3470.3420.3400.3360.3300.32

44、6CaC121.3961.4031.3691.3491.3271.261NaCl0.6070.7460.7940.7910.7290.668MgC120.7760.8320.8960.8480.7980.7323.6.4 玉米皮色素的耐氧化性和耐还原性表3-6 氧化剂和还原剂浓度对玉米皮色素稳定性的影响浓度吸光度A值氧化性还原性对照0.1090.5%0.1160.1081%0.1140.1112%0.1100.1134%0.1050.120表3-7 氧化剂和还原剂作用时间对玉米皮色素的稳定性的影响时间吸光度A值氧化性对照还原性10min0.1100.1090.1134h0.1120.1100.

45、1208h0.1180.1160.12412h0.1200.1140.12816h0.1190.1120.13420h0.1040.1060.140由表3-6、表3-7可知，玉米皮色素的稳定性受氧化剂的浓度和作用时间影响较小，说明其耐氧化性较强；而受还原剂的浓度和作用时间影响较大，在作用16h时偏离最大,说明玉米皮色素的耐还原性稍差。3.6.5 玉米皮色素的耐热性和耐光性表3-8 温度对玉米皮色素稳定性的影响温度吸光度A值静置时间/10min静置时间/4h静置时间/8h静置时间/12h静置时间/16h静置时间/20h250.3470.3410.3400.3360.3290.323300.353

46、0.3490.3510.3460.3430.342400.3540.3500.3490.3470.3430.338500.3500.3440.3460.3500.3480.342600.3660.3640.3600.3580.3530.348由表3-8可知，随着温度的升高和时间的延长，玉米皮色素溶液的均在下降，说明玉米皮色素被破坏，使其成分不稳定。而且玉米皮溶液的颜色均由黄色变为淡黄色，颜色变浅。表3-9 光照对玉米皮色素的稳定性的影响光照吸光度A值静置时间/10min静置时间/4h静置时间/8h静置时间/12h静置时间/16h静置时间/20h强光0.3410.3200.2170.2090.2

47、070.197自然光0.3470.3410.3400.3360.3290.323暗光0.3490.3470.3440.3460.3400.336由表3-9可知，玉米皮色素的吸光度值随着时间的延长而逐渐降低，原因可能是玉米皮色素在光照条件下逐渐分解，但速率很慢。说明色素对光具有较好稳定性。19黑龙江东方学院本科生毕业论文（设计）结 论实验结果表明，玉米皮色素提取的最佳工艺条件为：提取溶剂为85%乙醇、提取温度为40、超声时间为50min、超声频率为45KHz，超声功率为100KW，料液比为18、溶液pH值为6.50，在此条件下玉米皮色素的提取率可达8.30%，色素颜色为黄色。通过对玉米皮色素的稳

48、定性的研究，得出玉米皮色素水溶性较好；在酸性和中性范围内，色素溶液的颜色变化不大，吸光度变化也不显著，说明该色素在酸性条件下比较稳定；在强碱性环境下，玉米皮色素稳定性较；Na+、Mg2+两种离子对色素的稳定性基本无影响，Na+、Mg2+两种离子的色素溶液颜色与对照相近；而CaC12对色素溶液稍有增色作用，且溶液外观稍浑浊。玉米皮溶液在蔗糖中具有较好的稳定性，溶液外观为黄色澄清。柠檬酸对玉米皮色素的稳定性有一定的影响；其在还原剂、苯甲酸钠等添加剂中稳定性较差。玉米黄色素的和同类色素相比较，稳定性较好。玉米资源丰富，色素含量高，易于提取并具有较好的稳定性，色泽亮丽，因而玉米黄色素是一种极具开发潜力

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