分离工程总结

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1、第二章蒸馏与分馏技术（论述）蒸馏原理 / 分流原理：均是利用有机物具有不同沸点进行分离的方法，一般情下只有两组分的沸点相差 80以上时才有可能得到纯的低沸点馏出物。若两组分沸点相差小于 80，最好用分馏。蒸馏实验装置及安装方法蒸馏注意事项： 蒸馏过程中，蒸馏装置永远不能完全密封，总有一处通大气。 被蒸馏液中含有的固体，应先滤去。 蒸馏前要了解被蒸馏物的性质。一是了解其组成沸点，二是了解有无在蒸馏中会发生爆炸的物质存在 ( 如过氧化氢、高氯酸、肼等物质达到一定浓度后自身或在有机物存在下发生爆炸。 ) 。若有，应先除去或控制其浓度不要接近危险点，并且要在有安全保护装置的条件下进行蒸馏。 若馏出液需

2、绝对干燥，在接液管的支管上可接一个干燥塔，以防止大气中水分侵入。若馏出液毒性大或气味难闻， 可在接液管支管上接一个吸收瓶吸收， 或者在某些情况 下接一根管子引入水槽下水管，用水流带走逸出的气体。分馏技术 ：应用分馏柱来使几种沸点相近的混合物进行分离的方法。多次蒸馏原理 ：对于沸点接近的混合物， 采用多次简单蒸馏以得到纯物质是不现实的，而这种多次重复的操作可以用分馏（在分馏柱中）来完成。分流注意事项：选好分馏柱分馏要缓慢进行尽量减少分馏柱的热量损失和温度波动注意双组分液体共沸点的蒸馏共沸点：具有固定的沸点和固定组成的双组分混合物， 其沸腾时气相和液相的组成完全相同，无法分馏分离。这一沸点叫共沸点

3、；其组成叫共沸物。最高共沸混合物的相图最低共沸混合物的相图如果溶液组成位于 Z 点左边，则分馏仅能得到少量的低沸点 A；如果溶液组成位于 Z 点右边，则分馏仅能得到少量的高沸点 B。注意：当某混合物中的组分能形成共沸时，有两种情况。有最高共沸点时， 在被分馏物组成未达到恒温组成前， 可能将多余的组分馏出一部分，使体系内组成逐渐向共沸组成接近。 当瓶内物料组成已达到共沸物的组成后，温度即会上升，共沸物开始馏出，直到瓶内物料蒸完为止若物料是双组分具有最低共沸点的体系， 则情况有所不同。先蒸出共沸物，当其中一种组分被蒸完后， 温度会上升到多余组分的沸点， 即多余组分被蒸出直至蒸完。第三章萃取分离与逆

4、流分配（简答）萃取原理：利用物质在互不相溶的两相中溶解度或分配系数的不同达到提取、 分离及纯化的。即 : 萃取是通过溶质在两相的溶解竞争而实现的。（ 1）固体中物质的萃取( 浸取 )浸取过程机理 : 在浸取过程中，干燥的固体首先吸收溶剂，溶剂则进入固体的小孔或细胞内，溶质成分就在其中扩散，直到相平衡。冷浸法： 最方便的方法缺点：溶剂用量大，萃取效率低，浓缩工作量大， 如用水萃取还需防止发霉变质。适用范围：富含淀粉、树胶、粘液质和果胶等成分的材料以及不宜采用热提取法的物料。渗漉法优点：在各部分始终维持了一个被萃物料与萃取液之间被萃物的浓度差。果比冷浸法好。 加热回流萃取法效适宜于实验室和工业生产

5、， 一般需要加上搅拌。 工业上多用蒸气加热， 实验室多用水浴加热。但不适宜于热敏性物质的提取。连续加热萃取法：实验室多用索氏提取器 （也称索氏提取法） 索氏提取器是利用溶剂回流后流过固体样品的滤纸套，样品不断地被新冷凝下来的纯溶剂萃取优点：提取效率高（省溶剂）(2) 逆流分配概念 : 利用混合物中各组分在两种互不相溶的液相间分配系数的差别，在两液相互相逆流中不断地进行萃取，使物质实现分离的方法。实质：连续的多次萃取 ,用途：能解决一般方法所不能解决的困难问题 , 如分离性质很近似的同系物 or 同分异构体。(3) 双水相萃取 :双水相萃取原理 :绝大多数天然的或合成的亲水性聚合物的水溶液在与第

6、二种亲水性聚合物混合并达到一定浓度时， 就会产生两相， 两种高聚物分别溶于互不相溶的两相中。即 : 高聚物 / 高聚物双水相体系某些聚合物溶液与这一些无机盐溶液相混时，在一定的浓度范围内也会形成两相。即 : 高聚物 / 无机盐双水相体系这两种双水相体系中 , 各相的含水量都很大。一些生物活性物质，特别象酶、蛋白质和核酸这样的生物大分子在两相中有不同的分配， 从而可用双水相萃取来实现它们的提取和分离。应用 : 适合于分离提取有生物活性的大分子 , 直接从含菌体的发酵液和培养液中提取目标产品。优点：使活性物质不失活，操作及设备简单，无毒、分离规模大。不足：理论和实用方面有待进一步研究。(4) 超临

7、界流体萃取技术概念：利用超临界流体作为萃取剂， 从液体和固体中提出某种高沸点的成分， 以达到分离或提纯目的。基本原理 : 是气体溶剂于低温、高压的高密度条件下，萃取所需的有效成分，然后采取恒压升温 （或恒温降压或降压又升温） 的方法，可将溶剂与所萃取的有效成分分离，它兼利用蒸汽压和溶解度之间的差异（又称 Distraction ）即具备精馏和萃取两者混合的分离方法。应用 : （1）从石油残渣油中回收油品；（2）从咖啡中提炼咖啡因；（ 3）从啤酒花中提取有效成分；（ 4）从大豆中提取豆油；（ 5）从烟草中提取尼古丁；（ 6）从动植物体中提取有用成分。第四章结晶分离及升华技术（简答）重结晶基本原理

8、 : 利用在一定溶剂中各种组分溶解度的不同和有机物在加热、冷却时溶解度大、小不同的性质来除去少量杂质的方法溶剂的选择粗选：经验和“相似相溶”规则。精选：试管实验筛选法。判断标准：只有当溶剂的量在 2 3mL内，试样能全溶于沸腾的溶剂中，而在冷却后有较多的结晶析出者， 方可作为结晶的候选溶剂。 通常要做出几种溶剂试验，相互比较，选出结晶速度适当，产率高者，作为最佳溶剂。混合溶剂筛选方法：选用两种互溶的溶剂，其中一种必须对样品是易溶的， 另一种则是难溶或不溶的。将少量的样品溶于易溶的溶剂中， 然后向其中逐渐加入已预热的难溶溶剂， 至溶液刚好出现混浊为止。再滴加 12 滴易溶溶剂，使混浊消失。冷却，

9、结晶析出，则这种溶剂适用。操着步骤 :工作程序：热饱和溶液配制热过滤冷却析晶减压抽滤晶体洗涤干燥目标物（ 1）溶解：加入溶剂要适量。 ( 一般所加的溶剂比被结晶物制成饱和溶液多 20% 左右。 )（ 2）热过滤： 为除去固体杂质或为脱有色杂质的颜色而加入的活性C，一定要趁热过滤。（ 3) 结晶：滤液在放置冷却过程中， 溶质的溶解度随母液的温度降低而减小， 会有结晶逐渐析出。(4) 减压过滤与干燥： 减压过滤 - 母液与结晶分离。(5) 减压抽滤技术： 使用的是布氏漏斗。第五章常见色谱分离技术（简答）薄层色谱法定义：是一种把固体分离材料铺在一个固体薄片上形成薄层， 通过移动相流经薄片上附着的吸附

10、剂， 带动试样逐渐上升 ( 展开 ) ，由于混合物组分对固定相、 移动相相对吸附能力的不同而将其加以分离的方法固定相从被分离混合物性质出发主要考虑3 个方面溶解性；酸碱性；极性。溶解性：分离亲油脂类型化合物，亲水性化合物。 酸碱性吸附剂酸碱性与试样的应保持一致。否则会发生化学反应而产生不可逆吸附。硅胶 略带酸性。 ( 适用于酸性和中性物质的分离)氧化铝略带碱性。 ( 适用于碱性和中性物质的分离)硅胶与氧化铝以1： 1 量惨和中性吸附剂。 极性吸附剂一般都是极性物质， 所以混合物试样的极性越大， 则被吸附剂吸附得越牢，移动速度越慢（ Rf 值越小）固定相为氧化铝特点：市售的层析用氧化铝有碱性、中

11、性和酸性三种类型，粒度规格大多为100 150 目。（ 1）碱性氧化铝（ pH 9-10 ）：适用于碱性物质（如胺、生物碱）和对酸敏感的样品（如缩醛、糖苷等），也适用于烃类、甾体化合物等中性物质的分离。但这种吸附剂能引起被吸附的醛、酮的缩合。酯和内酯的水解、醇羟基的脱水、乙酰糖的去乙酰化、 维生素 A 和 K 等的破坏等不良副反应。 所以，这些化合物不宜用碱性氧化铝分离。（ 2）酸性氧化铝（ pH3.5-4.5 ）：适用于酸性物质如有机酸、氨基酸等以及色素和醛类化合物的分离。（ 3）中性氧化铝（ pH7-7.5 ）：适用于醛、酮、醌、苷和硝基化合物以及在碱性介质中不稳定的物质如酯、 内酯等的分

12、离， 也可以用来分离弱的有机酸和碱等。固定相为硅胶特点：硅胶是硅酸的部分脱水后的产物，其成分是 SiO2xH2O，又叫缩水硅酸。柱色谱用硅胶一般不含粘合剂。适用范围： 非极性和极性化合物，适用于芳香油、萜类、甾体、生物碱、强心甙、蒽醌类、酸性、酚性化合物、磷脂类、脂肪酸、氨基酸，以及一系列合成产品如有机金属化合物等。第七章高效液相色谱法离子交换树脂 （简答）1. 离子交换色谱概念利用离子交换剂作为固定相， 以适宜的溶剂作为流动相， 使被分离混合物中的各组分按其离子交换亲和力的不同而得到分离。2. 离子交换剂（离子交换树脂）离子交换剂是不溶性高分子化合物， 其分子中含有解离性离子交换基团， 当一

13、定量的水溶液通过交换柱时， 能与存在于溶液中的阳离子或阴离子物质起可逆的交换作用。阳离子交换树脂 ：强酸型，弱酸型；阴离子交换树脂 ：强碱型，弱碱型。(1)强酸型阳离子交换树脂（SCX）电离程度不受溶液pH 变化的影响，在pH 114 范围内均能进行离子交换反应。(2)强碱型阴离子交换树脂(SAX)电离程度不受溶液pH 变化的影响，在pH 114 范围内均能进行离子交换反应。(3)弱酸型阳离子交换树脂(WCX) COOH 电离程度受溶液pH 变化的影响很大，其交换能力随溶液pH 的下降而减少，在酸性溶液中几乎不发生交换反应。所以羧酸阳离子树脂的交换反应必须在 pH7 的溶液中才能正常进行，对酸

14、性更弱的酚羟基树脂，则应在pH9 的溶液中才能进行反应。(4)弱碱型阴离子交换树脂(WAX)pH 变化的影响基团的电离能力弱，和弱酸型阳离子树脂一样，电离程度受溶液很大，其交换能力随溶液pH 的降低而增大，在碱性溶液中几乎不发生交换反应。所以交换反应必须在pH7 的溶液中才能正常进行。影响离子交换的有关因素1、溶液的酸碱度， 2、目标离子的交换性能，3、被交换物质在溶液中的浓度，4、温度的影响， 5、溶剂的影响第八章膜分离技术1. 微孔过滤技术微孔过滤和微孔膜的特点微孔过滤技术始于十九世纪中叶， 是以静压差为推动力， 利用筛网状过滤介质膜的“筛分”作用进行分离的膜过程。实施微孔过滤的膜称为微孔

15、膜。微孔膜的主要优点为： 孔径均匀，过滤精度高。 孔隙大，流速快。 无吸附或少吸附。 无介质脱落。微孔膜的缺点：颗粒容量较小，易被堵塞；使用时必须有前道过滤的配合，否则无法正常工作。微孔过滤技术应用领域（ 1）微粒和细菌的过滤。（ 2）微粒和细菌的检测。（ 3）气体、溶液和水的净化。（ 4）食糖与酒类的精制。（ 5）药物的除菌和除微粒。2. 超滤技术超滤和超滤膜的特点超滤技术始于1861年，其过滤粒径介于微滤和反渗透之间，约510 nm，在0.10.5 MPa 的静压差推动下截留各种可溶性大分子，如多糖、蛋白质、酶等相对分子质量大于 500 的大分子及胶体， 形成浓缩液， 达到溶液的净化、 分

16、离及浓缩目的。超滤膜技术应用领域超滤膜的应用也十分广泛， 在作为反渗透预处理、 饮用水制备、制药、色素提取、阳极电泳漆和阴极电泳漆的生产、电子工业高纯水的制备、工业废水的处理等众多领域都发挥着重要作用。（ 1）纯水的制备。（ 2）食品工业中的废水处理。（ 3）汽车、家具等制品电泳涂装淋洗水的处理。 （ 4）果汁、酒等饮料的消毒与澄清。 （ 5）在医药和生化工业中用于处理热敏性物质，分离浓缩生物活性物质，从生物中提取药物等。（ 6）造纸厂的废水处理。3. 反渗透技术渗透原理及反渗透膜的特点反渗透技术所分离的物质的分子量一般小于 500，操作压力为 2100MPa。用于实施反渗透操作的膜为反渗透膜

17、。反渗透膜大部分为不对称膜，孔径小于0.5nm，可截留溶质分子。4. 纳滤技术纳滤膜的孔径为纳米级， 介于反渗透膜 (RO)和超滤膜 (UF)之间，因此称为“纳滤”。纳滤膜的表层较 RO 膜的表层要疏松得多，但较 UF 膜的要致密得多。因此其制膜关键是合理调节表层的疏松程度，以形成大量具纳米级的表层孔。纳滤膜主要用 于截留粒径在 0.11nm，分子量为 1000 左右的物质，可以使一价盐和小分子物质透过，具有较小的操作压（ 0.51MPa）。纳滤膜及其技术的应用领域在食品行业中， 纳滤膜可用于果汁生产， 大大节省能源； 在医药行业可用于氨基酸生产、抗生素回收等方面； 在石化生产的催化剂分离回收

18、等方面更有着不可比拟的作用。5. 渗析技术渗析原理：渗析是使用具有一定孔径的半透膜，将待渗析的样品与水 （或低盐缓冲溶液）隔开。样品中的盐和分子直径小于膜孔径的较小分子可以透过膜进入水一侧，而另一侧的水也会透过膜进入样品液一侧。经过一段时间达到渗透平衡后，样品中盐的浓度和能透过膜的小分子的浓度下降。此时可将水换成新鲜水， 再进行第二次透析。应用：用于生物大分子样品的除盐和除去小分子物质。反渗透：分子量小于 500 的小分子物质。 超滤：分子量大于 500 的大分子和细小胶体微粒。 微孔过滤 ：0.110m 的粒子。第六章现代色谱法第、七章高效液相色谱法（论述）气相色谱分离原理由于试样中各组分在

19、色谱柱中气相、 液相间的分配系数不同， 气化后的试样被 载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次（ 103106 次）的分配，由于固定相对各组分的溶解能力不同， 所以这些组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定柱长后，彼此分离，高效液相色谱原理以溶剂或某种溶液为流动相， 以装在柱子里的固体为固定相， 用高压输液泵将流动相压入柱子，使样品组分在柱子里进行分离的柱色谱法。气相色谱法与高效液相色谱法的异同点气相色谱法和高效液相色谱法是色谱法中的一种， 因流动相物态不同， 才有此分类。气相色谱法与高效液相色谱法的不同点1、流动相气相色谱法的流动相是气体（又称载气），液相色谱法的流动相为

20、液相（又称淋洗液）。2、分类（按固定相不同）气相色谱法中，按固定相不同可分为：气 -固色谱法；气 -液色谱法。高效液相色谱法中，按固定相不同可分为：液 -固色谱法；液 -液色谱法。3、固定相气固（液固）色谱的固定相： 多孔性的固体吸附剂颗粒， 如活性炭，活性氧化铝，硅胶等。气液（液液）色谱的固定相：化学惰性的固体微粒（担体） ，固定液 + 担体。4、特点气相色谱法的特点：选择性高，分离效果高，灵敏度高，分析速度快，应用范围广。高效液相色谱法的特点：高压、高速、高效、高灵敏度。5、应用范围气相色谱法的应用范围： 对于难挥发和热不稳定的物质是不适用的。 高效液相色谱法的应用范围：从原则上说，高沸点

21、难挥发且相对分子质量大的有机物都适用。6、分离机理概括为： 气固色谱的分离机理 :吸附与脱附的不断重复过程；气液色谱的分离机理： 气液 (液液 )两相间的反复多次分配过程。 液固色谱的分离机理： 溶质分子和溶剂分子对吸附剂活性表面的竞争吸附。7、仪器构造（ 1）气相色谱法：由载气系统、进样系统、色谱柱、检测系统和数据处理系统组成。进样系统、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。（ 2）液相色谱法：高效液相色谱仪主要由进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统组成。8、进样器高效液相为平头进样针，气相色谱为尖头进样针。9、色谱柱长（ 1）气相色谱柱通常几米到几十米。 （气相色谱由于载气的相

22、对分析量较低， 分子间隙大，故粘度低，流动性好，组分在气相中流动速度快， 因此可以增加柱长，以提高柱效）。（ 2）液相色谱柱通常为几十到几百毫米。10 、样品柱前变化气相色谱的样品在柱前必须变为气体（气化室汽化） ，而液相色谱的样品在柱前则无变化。11、所用检测器液相色谱法主要为：紫外检测器，荧光检测器、示差折光检测器等；气相色谱主要为：氢火焰离子化检测器（ FID ） ,热导检测器（ TCD ）,电子捕获检测器（ ECD ） ,火焰光度检测器（ FPD ）,氮磷检测器（ NPD ）等。12 、操作温度液相色谱通常在室温下操作， 较低的温度， 一般有利于色谱分离条件的选择。 而气相色谱则不能，因为室温变动幅度较大， 使气相色谱基线漂移严重而无法分析，所以必须精确控制温度。二、气相色谱法和液相色谱法的相同点它们的理论基础同为“两相及两相的相对运动” ，且它们在保留值、分配系数、分配比、分离度、塔板理论、速率理论方面是一致的