工业硫酸浓度检测方法

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1、。1 检测适用范围本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸浓度质量检验。符合一级标准的工业硫酸，可用于火力发电厂，作再生( 还原 ) 阳离子交换器使用。2 硫酸浓度检测引用标准GB 534 工业硫酸GB 603 制剂及制品的制备方法 GB 601 标准溶液的制备方法3 取样方法及有关安全注意事项3.1取样方法3.1.1从装载硫酸的槽车 ( 船 ) 中取样，须用细颈铅制圆桶或加重瓶从各取样点( 对同 一取样点应从上、中、下部取样 ) ，采取等量的试液混合成均匀试样，每车( 船 ) 取样 量不得少于 500 mL。3.1.2从酸坛中取样，用玻璃管 ( 10300mm)从总数的 3%中取样。小批量时

2、也不得少于 3 坛，取样总体积不得少于 500mL。3.1.3将所取试样混合均匀，装入清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶内，瓶上应粘贴标签，注明如下项目：产品名称、生产厂名、槽车( 船 ) 字、批号、取样日期、取样人等。3.2安全注意事项由于硫酸是一种具有很强的腐蚀性、烧伤性的强酸，为确保人身和设备的安全，操作或取样时必须遵守如下规定。3.2.1装、卸或取样时必须穿防护服，戴防护眼镜和防护手套。工作现场应备有应急水源。3.2.2硫酸应避免与有机物、金属粉末等接触，用槽车运输或用金属罐贮放硫酸时，禁止在敞口容器附近抽烟，动用明火。4 硫酸含量的测定4.1方法提要本方法适用于硫酸纯度的测定。 其原理为，

3、 以甲基红 - 亚甲基蓝为指示剂， 用 氢氧化钠标准溶液进行酸碱中和滴定测定硫酸含量。4.2试剂4.2.1 c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液：按GB 60177标准溶液制备方法配制和标定。4.2.2甲基红 - 亚甲基蓝指示剂：按 GB 60377制剂及制品的制备方法配制。4.3分析步骤4.3.1取 10 mL浓硫酸，注入已知质量的称量瓶内。称其质量(m) ，然后将浓硫酸注入装有 250mL蒸馏水的 500mL容量瓶里，用水洗涤称量瓶数次，冷却到室温后，用蒸馏水稀释至刻度，此溶液为待测试液。4.3.2取待测试液 20.00mL( 三份 ) ，加 2 3 滴甲基红 - 亚甲基蓝指示

4、剂 (4.2.2) ，用 c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液 (4.2.1)滴定，溶液由紫红变成灰绿色即为终点。4.4计算及允许差4.4.1硫酸含量 x( 以质量百分数表示 ) 按(1) 式计算：(1)式中c(NaOH) 氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L ；a(NaOH)滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； 12 硫酸的摩尔质量， =49 g/mol ；m试样质量， g；V 滴定时所取待试液的体积， mL；500 待测试液的总体积，mL。允许差硫酸含量平行测定的允许绝对偏差为0.2%。1。5 灼烧残渣的测定5.1方法提要灼烧残渣代表浓硫酸中所含无机离子和某些不溶物的

5、数量，本法是将试样蒸发至干，在800 20下灼烧 15min ，然后称量残渣质量进行测定。5.2仪器蒸发皿：石英皿、铂皿、瓷皿均可使用，容积为60 100 mL。5.2.2高温炉。5.2.3干燥器：硅胶或氯化钙干燥器。5.2.4砂浴或电热板。5.3分析步骤5.3.1将蒸发皿 (5.2.1) 置于 800 20的高温炉 (5.2.2)中灼烧 15min ，放在干燥器(5.2.3) 冷却至室温，称量其质量 ( 称准至 0.1mg) 。5.3.2在蒸发皿中加入 1525 mL 试样 ( 约 25 40 g) ，称量其质量 ( 称准至 0.1 mg)。5.3.3在通风橱内，把蒸发皿放在砂浴或电热板(5

6、.2.4)上，小心地加热，使硫酸蒸发至干，移入高温炉(5.2.2)内，在 800 20灼烧 15min，放入干燥器中冷却至室温，称量其质量 ( 称准至 0.1mg) 。5.4计算及允许差5.4.1灼烧残渣含量 x( 以质量百分数表示 ) ，按 (2) 式计算：(2)式中m2灼烧后蒸发皿和残渣的质量， g；m1蒸发皿的质量，g；m试样的质量，g。允许差试样平行测定的允许相对偏差如下：残渣含量， % 允许相对偏差，%0.02 0.110<0.02206 铁含量的测定6.1方法提要铁离子是工业硫酸中最主要的杂质之一，对阳离子树脂再生质量影响较大。铁的测定常用邻菲罗啉法，其原理为： 试样蒸干后残

7、渣用盐酸溶解，然后用盐酸羟胺将试样中的铁 ( ) 还原为铁 ( ) 在 pH 为 45 的条件下，铁 ( ) 与邻菲罗啉反应生成红色络合物，可用分光光度法测定其含量。6.2仪器分光光度计。6.3试剂邻菲罗啉溶液：称取0.1g 邻菲罗啉，溶于70mL蒸馏水中，加入盐酸c (HCl)=1mol/L溶液0.5 mL ，用蒸馏水稀释至100mL。盐酸羟胺溶液。为 4 的乙酸 - 乙酸钠缓冲溶液： 量取 c(CH3COOH)=2mol/L乙酸溶液 80mL与 c(CH3COONa)=2mol/L 乙酸钠溶液 20mL 混合即可。盐酸溶液。铁贮备溶液 (1mL 含 1mgFe)：称取纯铁丝或还原铁粉 (

8、优级纯或高纯 )1g( 称准 至 0.1mg) ，放入400mL烧杯中，用除盐水润湿，加 20 30mL 盐酸溶液 (1+1) ， 在电炉上徐徐加热 ( 防止反应过于剧烈，造成溅损 ) ，待铁丝或铁粉完全溶解后，加过硫酸铵 0.1 0.2g ，煮沸 3min，冷却至室温，移入1L 容量瓶，用除盐水稀释至刻度。2。6.3.6铁工作溶液 (1mL 含 0.01mgFe) ：吸取铁贮备溶液(6.3.5)10.00mL ，注入 1L 容量瓶，用除盐水稀释至刻度，此溶液宜使用时配制。6.3.7硫酸溶液 (1+1) 。6.4分析步骤6.4.1绘制工作曲线a. 根据试样含铁量，按表1 中的数据吸取铁工作溶液

9、(6.3.6) ，注入一组 50 mL 容量瓶中，加除盐水至 25mL 左右。表 1 铁工作曲线的制作b. 加 2.5mL 盐酸羟胺溶液， 5mL 乙酸 - 乙酸钠缓冲溶液，摇匀 ( 控制 pH 在 3.8 4.2之间 ) ，放置 5min，加 5mL邻菲罗啉溶液，用除盐水稀释至刻度。放置15min 后于波长 510nm下，用表 1 中规定的比色皿，以空白溶液作参比，测定各显色液的吸光度。c. 用带线性回归的计算器对吸光度与铁含量的数据作回归处理，将铁含量作自变量，相应的吸光度值作因变量，输入计算器，得到吸光度- 铁含量的线性回归方程。试样的测定a. 吸取试样 510mL(V1)，注入 50m

10、L烧杯中，在通风橱内将烧杯放在砂浴( 或 电热板 ) 上小心蒸发至干，冷却至室温，加2mL盐酸溶液，25mL除盐水，加热使其溶解，移入100mL容量瓶，用除盐水稀释至刻度，摇匀。b. 吸取上述试液 V2mL(含铁 10100 g) 注入 50mL容量瓶中， 稀释至 25mL 左右，按条 b. 进行显色，并测定吸光度。c. 根据试样吸光度值，从回归方程求出相应的铁含量(W)。6.5计算及允许偏差试样的铁含量x( 以质量百分数表示) 按(3) 式计算：(3)式中W试液铁含量，g；V1 试样体积，mL；V2 试液体积，mL；试样密度，g/cm3，可根据硫酸含量查出。允许偏差两份试液平行测定的允许偏差

11、如下：铁含量， %允许相对偏差， %0.0050.0310<0.005207 色度的测定7.1方法提要利用乙酸铅和硫化钠反应产生黑色硫化铅胶体液作为标准，与试样颜色对照进行色度测定。7.2仪器比色管：具磨口塞，50 mL 比色管。7.3试剂7.3.12%氨水(质/ 容)。7.3.22%硫化钠溶液 (质/ 容)。7.3.31%明胶溶液 ( 质/ 容) 。7.3.4铅标准溶液 (1mL 含铅 0.1mg) ：称取乙酸铅0.1831g ，用少量除盐水溶解，移入 1L 容量瓶。如有混浊可加数滴浓乙酸，然后加除盐水至刻度。3。7.4分析步骤取 50mL比色管两支，其中一支加试样25mL，另一支加

12、10mL除盐水、 3mL 明胶 (7.3.3) 、2 3 滴氨水(7.3.1) 、3mL硫化钠溶液 (7.3.2)以及 2mL铅标准溶液 (7.3.4)，用除盐水稀释至 25mL。目视比较两比色管的色度，试样色度不得深于标准色度为合格。8透明度的测定8.1方法提要试样的透明度与试样的色度、悬浮物质有关。色度、悬浮物含量越低，试样的透明度越高。所以透明度代表了试样色度和悬浮物的大小。8.2仪器玻璃透视管：见图1。方格色板：于40mm30mm 3mm毛玻璃上，用黑色油漆绘制4mm 4mm的小方格，见图2 所示。光源：于 160mm 160mm160mm木匣内装 220V、60W灯泡一只。上 盖开口，紧密装上方格色格，色板与灯泡的距离为 10mm。8.3分析步骤把盛满试样的透视度管置于光源的方格色板上，从上往下观察方格的轮廓，并从排液口小心放出试样直至能清晰地辨别方格为止，记录试液高度，透明度大于 50mm为合格。4。欢迎您的下载，资料仅供参考！致力为企业和个人提供合同协议，策划案计划书， 学习资料等等打造全网一站式需求。5