1113厚朴成品检验原始记录

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1、原药材检验原始记录 检验编号：名 称厚朴数 量规 格 批 号产 地 检验日期年 月 日检验目的成品质量检验报告日期 年 月 日检验依据 中华人民共和国药典2010年版一部页 次 1.【性状】 1.1检验结果：本品呈弯曲的丝条状或单、双卷筒状。外表面_-色，有时可见椭圆形皮孔或纵皱纹。内表面_色或_色，较平滑，具细密纵纹，划之显油痕。切面颗粒性，有油性，有的可见小亮星。气香，味辛辣、微苦检验结论 检验人 复核人 检验日期 T RH 1.2结果判定： 2.【鉴别】 2.1显微鉴别： 2.1.1主要检验仪器：粉碎机、药筛、 显微镜：编号： 型号 2.1.2取本品，用水合氯醛装片，置显微镜下观察： 本

2、品粉末鲜黄色。纤维鲜黄色，直径1638m，常成束，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维；含晶细胞壁木化增厚。石细胞鲜黄色，类圆形或纺锤形，直径35128m，有的呈分枝状，枝端锐尖，壁厚，层纹明显；有的可见大型纤维状的石细胞，长可达900m。草酸钙方晶众多。 2.1.3结果判定检验结论 检验人 复核人 检验日期 T RH 2.2薄层鉴别2.2.1主要检验仪器：电子分析天平， 型号 ，编号 鼓风干燥箱， 型号 ，编号 2.2.2对照品或对照药材：黄柏对照药材批号： ，来源 盐酸黄柏碱对照品材批号： ，来源 2.2.3取本品粉末_(0.2g)，加1醋酸甲醇溶液40ml，于60超声处理20分钟，滤过，滤液

3、浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材_(0.1g)，加l醋酸甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。再取盐酸黄柏碱对照品_g，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 (附录 B)试验，吸取上述三种溶液各35l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(30：15：4)的下层溶液为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点2.2.4结果判断： T： ，RH： %标准规定 检 验 结 果 检验结论 检验人复核人检验日期供试品与对照品色谱相应的位置上，显相同颜

4、色的斑点。显相同颜色的斑点3.水分 不得过12.0(附录 H第一法)。3.1.1主要检验仪器：电子分析天平， 型号 ，编号 鼓风干燥箱， 型号 ，编号 （1）恒重称量瓶重W瓶1： （2）恒重称量瓶重W瓶1： 恒重称量瓶重W瓶2： 恒重称量瓶重W瓶2： 样品重W样： 样品重W样： 称量瓶与样品重W： 称量瓶与样品重W： 恒重一次总重W1： 恒重一次总重W1： 恒重二次总重W2： 恒重二次总重W2： 水分（%）=100 % 水分（%）1= 100%=水分（%）2= 100%=平均水分(%)=3.1.2结果判定： T： ，RH： %项目标准规定检验结果检验结论检验人复核人检验日期水分12.0%4.总

5、灰分 不得过8.0 (附录 K)。 4.1.1主要检验仪器：电子分析天平， 型号 ，编号 高温电阻炉， 型号 ，编号 （1）恒重坩埚重W坩1： （2）恒重坩埚重W坩1： 恒重坩埚重W坩2： 恒重坩埚重W坩2： 样品重W样： 样品重W样： 坩埚重与样品重W 坩埚重与样品重W 恒重一次总重W1： 恒重一次总重W1： 恒重二次总重W2： 恒重二次总重W2： 总灰分(%)=100% 总灰分(%)1= 100%= 总灰分(%)2= 100%=平均总灰分（%）=4.1.2结果判定: T： ，RH： %项目标准规定检验结果检验结论检验人复核人检验时间总灰分8.0%符合规定5.【二氧化硫残留量】取药材细粉（样

6、1） g（样2） g，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300400ml(应加水至没过氮气导气管的下端)，取6mo1/L盐酸溶液10ml，加入带刻度分液漏斗中锥形瓶内加入水125 ml和淀粉指示液1ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。打开冷凝管，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于锥形瓶内液面以下。连接氮气流入口D。开通氮气，调节适宜的气体流量（氮气流速约为0.2 L/ m in，至蒸馏瓶内有气泡均匀排出）。打开带刻度分液漏斗的活塞，使盐酸溶液10/ml流入烧瓶中。给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液（0.01 mol/L）滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌

7、，至吸收液显蓝色或蓝紫色持续30秒钟不完全消褪，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的碘滴定液（0.01mol/L）相当于0.64mg的SO2照二氧化硫残留量测定法测定，不得过150mg/kg（附录 U）5.1.1 实验仪器：JA2003N天平 编号： 型号 磁力搅拌器78-1 编号： 型号 空白消耗碘滴定液的量：（ml）样品1消耗碘滴定液的量 （ml）空白消耗碘滴定液的量： （ml）样品2消耗碘滴定液的量： （ml）室温： 计算公式： (A-B)C0.06406106F X= - W样品1二氧化硫残留量= = 样品2二氧化硫残留量= = 平均值：5.1.2结果判定： T： ，RH： % 检验

8、结论 检验人复核人检验日期6、【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(附录 A)项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于14.0方法：取供试品约24g，精密称定，置100250ml的锥形瓶中，精密加乙醇50100ml ，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中、在水浴上蒸干后，于105干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（）。 6.1主要检验仪器：电子分析天平， 型号 ，

9、编号 鼓风干燥箱， 型号 ，编号 水浴锅， 型号 ，编号 （1）样品重W： （2）样品重W： 恒重蒸发皿重W皿： 恒重蒸发皿重W皿： 恒重蒸发皿重W皿： 恒重蒸发皿重W皿： 恒重蒸发皿与残渣105干燥小时重W1： 恒重蒸发皿与残渣105干燥小时重W1： 6.2计算公式： 浸出物(%)= W1-W皿2 100% WX(1-水分%）X25/100 浸出物(%)1= 100%= 浸出物(%)2= 100%= 平均浸出物(%) 6.3结果判定: T： ，RH： %项目标准规定检验结果检验结论检验人复核人检验时间浸出物14%7【含量测定】照高效液相色谱法（附录 D）测定。7.1 小檗碱7.1.1主要检验

10、仪器：电子分析天平， 型号 ，编号 高效液相色谱仪，型号 ，编号 7.1.2对照品：盐酸小檗碱对照品对照品批号： ，来源 纯度 7.1.3色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1磷酸溶液(50：50)(每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g)为流动相；检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。7.1.4对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。7.1.5供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)(样1） g（样2） g(0.1g)，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相80ml，超声处理(功

11、率250W，频率40kHz)40分钟，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。7.1.6测定法分别精密吸取对照品溶液5l与供试品溶液520l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含小檗碱以盐酸小檗碱(C20 H17NO4HCl)计，不得少于3.0。对照品溶液峰面积平均面积： RSD= %(应2.0%)样品取样量（1）供试品溶液峰面积（1） （2）（2） 7.7结果判定： T： ，RH： % 检验项目标准规定检验结果检验结论含量盐酸小檗碱(C20 H17NO4HCl)3.0符合规定相对偏差不得过2.0 %检验人复核人检验日期7.小檗碱7.1.1主要检验仪器：电子分析天平，

12、 型号 ，编号 高效液相色谱仪，型号 ，编号 7.1.2对照品：盐酸黄柏碱对照品批号： ，来源 纯度 7.1.3色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1磷酸溶液(50：50)(每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g)为流动相；检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。7.1.4对照品溶液的制备取盐酸黄柏碱对照品_g，精密称定，加流动相制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。7.1.5供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)(样1） g（样2） g(0.5g) 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相25ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 7.1.6测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含黄柏碱以盐酸黄柏碱(C20H23NO4HCl)计，不得少于0.34。对照品溶液峰面积平均面积： RSD= %(应2.0%)样品取样量（1）供试品溶液峰面积（1） （2）（2） 7.7结果判定： T： ，RH： % 检验项目标准规定检验结果检验结论含量含黄柏碱以盐酸黄柏碱(C20H23NO4HCl)0.34符合规定相对偏差不得过2.0 %检验人复核人检验日期