高纯度氧化铁红的研制

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1、高纯度氧化铁红的研制刘自强张彦河刘素江( 石家庄市生产力促进中心)( 河北省科学院能源研究所)【摘要】 本文探讨了一种氧化铁红的新的生产工艺方法, 旨在提高氧化铁红的纯度, 满足生产实际中的要求。 并对研制过程中一些问题及处理方法进行一些探讨。【关键词】 高纯度, 氧化铁红0引言石家庄宝石集团电子玻璃股份有限公司 (即石家庄玻壳厂) , 是目前国内较大的电视机彩色显像管生产企业。生产彩色显像管玻璃屏幕, 要用三氧化二铁 (即氧化铁红) 做为研磨剂。由于其本身光学精度要求极高, 所以对磨料也提出了非常高的要求。除了细度要求外 (75m 筛,200 目) , 最重要的指标要求是其中的三氧化二铁 (

2、F e2O 3 ) 的含量要求 (98. 5% )。 通常所见的氧化铁红, 是一种最常用的无机颜料, 广泛应用于涂料、橡胶、塑料、化妆品行业。目前最主要的加工方法有三种: 混酸法、硫酸法、焙烧法, 其中 F e2O 3 的含量在 67% 95% (一级品) 之间。而作为彩色显像管玻屏研磨剂的氧化铁红, 各项指标的要求, 尤其是纯度要求,比普通氧化铁红要求要高得多。 从某种意义上讲, 甚至是苛刻的, 具有相当的技术难度。 如果 不能研究探索一条新的工艺路线和生产方法, 要达到工业化生产的规模, 是非常难的。1 实验1. 1原材料还原铁粉: 98% ;硫酸 (H 2 SO 4 ) : 工业品, 浓

3、度 98% ;纯碱 (N a2CO 3 ) : 食用级, 纯度 99% 。1. 2反应机理F e+ H 2 SO 4 + 7H 2O F eSO 4 7H 2O + H 2 F eSO 4 + N a2CO 3 F eCO 3 + N a2 SO 44F eCO 3 + O 2 2F e2O 3 + 4CO 2 1. 3工艺流程将还原铁粉加入稀硫酸溶液中, 充分反应后将溶液真空过滤去除杂质。 然后加入纯碱, 加 热反应后将溶液离心冲洗过滤可得 F eCO 3 滤饼。 将 F eCO 3 滤饼入锻烧炉锻烧得 F e2O 3 块, 经旋风离心粉碎机粉碎后即可得成品 (图 1)。48河北省科学院学报

4、1999 年 第 16 卷图 1 工艺简要流程2 结果讨论2. 1要保证氧化铁红的纯度, 首先要从原材料考虑普通氧化铁红纯度不高的主要原因是采用铁废料或黄铁矿、钛铁矿副产品进行加工, 极易 掺杂其它不溶物或其它无机物, 难以分离。2. 2七水硫酸亚铁的过滤铁与硫酸的反应, 尽管从理论上来讲, 是可以完全进行的。 但在实际操作中, 即使硫酸过 量, 铁粉也不能完全反应掉。这是为什么呢? 在实验过程中, 我们发现在整个反应的后期阶段,反应生成的 F eSO 4 7H 2O 浓度很高, 而此时的反应生成热也逐渐减少, 溶液温度降低, 这样,少部分 F eSO 4 7H 2O 就以铁粉为晶核产生结晶、

5、沉淀。据实验结果, 未参加反应的铁粉占总量 的 3% 5% 。另外, 由于工业浓硫酸的包装比较简陋, 常常混有一些杂质。 所以对第一步反应生成的F eSO 4 溶液需要进行过滤。 而离心过滤是最为有效的一种过滤方式。2. 3F eSO 4 与 N a2CO 3 反应生成 F eCO 3硫 酸亚铁 (F eSO 4 ) 经高温锻烧即可得到氧化铁红 (F e2O 3 ) , 为什么要进一步与 N a2CO 3 反应生成碳酸亚铁 (F eCO 3 ) 呢?这是因为:( 1) 硫酸亚铁的分解温度高, 且反应时间长, 实验表明, 硫酸亚铁在 650左右开始分解,至 820 860结束。 从 650到 8

6、60反应结束, 需要 8 h 左右。(2) 反应产生的气体有害, F eSO 4 在高温状态下的反应方程式为:2F eSO 4 F e2O 3 + SO 2 + SO 3 二氧化硫和三氧化硫对大气的污染十分严重, 是酸雨形成的主要成因。二氧化硫还具有明 显的刺激气味, 是一种有毒气体。(3) F eSO 4 的锻烧反应不完全, 即使 F eSO 4 锻烧至 SO 2 和 SO 3 气体不再排出 ( 用标准 pH试纸测定)。 反应产物中仍有少量的 F eSO 4 不反应, 这是由于硫酸亚铁结构较致密, 炉膛温度 不 均匀等原因所致, 而硫酸亚铁的锻烧温度也不能过高 ( 870) , 否则会生成四

7、氧化三铁 ( 黑色) 而成为氧化铁黑。3F eSO 4 F e3O 4 + 2SO 3 + SO 2 (4) 硫酸亚铁的结晶水含量过高。 铁与硫酸溶液反应生成物为七水硫酸亚铁 ( F eSO 4 7H 2O ) , 水份含量高达 46. 3% , 且在 90左右会脱水生成一水硫酸亚铁 (F eSO 4 H 2O ) , 其性 能相当稳定, 即使经过加温或烘干脱水, 仍含有 10. 6% 的水分, 这水分会在 100 110之间析出成为水蒸汽, 它与其后锻烧释放出的 SO 2 或 SO 3 气体反应成为亚硫酸和硫酸的水溶液。即:SO 2 + H 2O H 2 SO 3SO 3 + H 2O H

8、2 SO 449第 1 期刘自强等: 高纯度氧化铁红的研制将会对锻烧设备和环境产生严重的腐蚀作用。2. 4F eCO 3 锻烧的优点(1) 锻烧温度低, F eSO 3 在 400左右即行分解, 在 650即可分解完全。 且反应时间短, 3 4h 即可完全分解。(2) F eCO 3 本身不含结晶水, 只需将离心过滤后得到的滤饼烘干即可入炉锻烧。(3) F eCO 3 锻烧产生的气体为二氧化碳, 对环境的污染程度很小。结论用这种新的工艺方法生产出的氧化铁红, 其性能指标均达到或超过了 GB 1863- 89 和 Q B IV J 04115- 1995 的技术要求 (见表 1、表 2) , 为

9、批量生产和销售创造了良好的条件。3表 1 石家庄宝石电子股份有限公司企业标准表 2 三氧化二铁样品检验指标44Q B IV J 04115-铁”1995“彩色显像管玻屏用三氧化二送样人: 河北省科学院能源研究所检验: 石家庄宝石集团电子玻璃股份有限公司中心试 验室参考文献1GB 1863- 89. 三氧化二铁2Q B IV J 04115- 1995. 彩色显像管玻屏用三氧化二铁3天津化工学院等. 无机盐工业手册. 北京: 化学工业出版社, 19884张向东. 实用化学手册. 北京: 国防工业出版社, 1986A STU D Y O F H IGH PU R IT Y F ER R IC O

10、X ID E R EDL iu Z iq ian gZh an g Y ian h e L iu Su jian gA BSTRACTT h is p ap e r d iscu ssed a n ew m e tho d o f p ro du c in g fe r r ic o x ide red , fo r th e p u r2po se o f ra isin g th e p u r ity o f fe r r ic o x ide red an d m ee t in g th e n eed s o f p ro du c t io n.T h is p ap e r a

11、 lso d iscu ssed som e p ro b lem s in th e p ro ce sse s o f stu dy an d g ived som e m e th 2o d s to so lve th em.Key word s H igh 2p u r ity, F e r r ic o x ide red指 标 名 称指 标 (% )三氧化二铁 (F e2O 3 ) 含量99. 8二氧化硅 (S iO 2 ) 含量0. 3总硫量 (以 SO 2- 计) 含量0. 12锌 (Zn ) 含量0. 15铜 (C u ) 含量0. 17水分0. 20细度: 75m 试验筛筛余0指 标 名 称指 标 (% )三氧化二铁 (F e2O 3 ) 含量98. 5二氧化硅 (S iO 2 ) 含量0. 30总硫量 (以 SO 2- 计) 含量0. 12锌 (Zn ) 含量0. 15铜 (C u ) 含量0. 17水分0. 20细度: 75m 试验筛筛余0