氯乙烯车间合成岗位操作法

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1、氯乙烯车间合成岗位操作法修 订:预 审:审 核:批 准文件编号:版 次:受控状态:批准日期: 实施日期: 文 件 修 改 控 制 页序号修改页码/条款修改状态修改人日 期48 目 录一、岗位职责范围5(一)岗位管辖范围5(二)岗位职责5(三)岗位与其它岗位关系说明5二、主要原材料、辅助材料规格及公用工程规格5(一)原材料规格5(二)、辅助材料规格6(三)公用工程规格6三、产品及三废规格8(一)产品规格8(二)三废规格8四、工艺流程叙述8(一)生产原理8(二)工艺流程10五、开车前的检查准备工作10(一)原料确认10(二)设备状况确认10(三)仪表确认10(四)电气确认10(五)工艺确认10六、

2、开车及正常操作步骤10(一)开车操作10(二)日常操作管理重点10七、停车操作10(一)计划停车操作步骤10(二)紧急停车操作步骤10八、岗位异常情况的判断和处理10(一)岗位异常情况的判断和处理10(二)冬、夏季操作注意事项10九、安全常识10(一)危险化学品常识10(二)生产装置的安全技术参数、安全操作10(三)环保设施10(四)应急处置设施10(五)员工安全防护设施10(六)自救药品10(七)其它10十、分析检测项目一览表10十一、相关附表10(一)设备一览表10(二)工艺指标一览表10一、岗位职责范围(一)岗位管辖范围混合脱水、转化、净化、废酸解析、深度解析的所有设备运行和维护保养。(

3、二)岗位职责严格控制合成系统工艺参数,给压缩系统提供稳定、合格的粗氯乙烯气体。(三)岗位与其它岗位关系说明本岗位与乙炔、盐酸、压缩及精馏工序保持密切联系,确保粗氯乙烯气体供应正常,在发生异常情况或工艺变更后,必须及时与上游(盐酸工序、乙炔工序),下游(压缩岗位、精馏岗位)沟通。二、主要原材料、辅助材料规格及公用工程规格(一)原材料规格 1、原材料规格序号原材料名称检测项目单位控制指标备注1氯化氢纯度9496(开车时9296)压力MPa0.065游离氯无2乙炔纯度95.0 开车90.0 含氧3.00压力MPa0.075S、P无硝酸银试纸不变色(二)、辅助材料规格序号原材料名称检测项目单位控制指标

4、备注1高汞触媒含汞量812.5低汞触媒含汞量46.52氢氧化钠氢氧化钠含量2532状态:溶液碳酸钠含量8(三)公用工程规格名称项目单位规格低压蒸汽温度140170压力MPa0.4P1.0交流电电压V380循环水温度1928,615(冬季7水切换循环水后)压力MPa0.27水温度615压力MPa0.3535水温度2030压力MPa0.35热水温度70仪表气压力MPa0.5压缩空气压力MPa0.4氮气压力MPa0.4三、产品及三废规格(一)产品规格序号产品名称检测项目单位质量指标备注1粗氯乙烯纯度87.093.0开车时70.0,含氧3.00(二)三废规格名称项目单位规格废盐酸纯度22.00-32.

5、00深解析废酸纯度2四、工艺流程叙述(一)生产原理1、混合脱水原理利用氯化氢易溶于水的性质,混合气中的中的部分水分被HCl气吸收生成40左右的盐酸,降低混合气中的水分;利用盐酸冰点低,将混合气体冷至-12-16,以降低混合气体中水蒸汽分压来降低气相中水含量。在混合气冷冻脱水过程中,冷凝的40盐酸,除少量是以液膜状自石墨冷却器石墨块孔内壁流出外,大部分呈极细微的“酸雾”悬浮于混合气流中,形成“气溶胶”,与垂直的玻璃纤维相碰撞后,大部分雾粒被截留,在借重力向下流动的过程中液滴逐渐增大,最后滴落下来并排出。2、氯乙烯合成原理一定纯度的乙炔气体和氯化氢气体按照1:1.051.1(理论值)的比例混合后,

6、在氯化高汞触媒的作用下,在100180温度下反应生成氯乙烯。反应方程式如下: C2H2 + HCl C2H3Cl 124.8KJ/mol3、粗氯乙烯的净化原理净化反应后的气体中,除氯乙烯外,尚有大量氯化氢、未反应的乙炔、氮气、氢气、二氧化碳等气体,以及转化副反应生成的乙醛、二氯乙烷、三氯乙烷、乙烯基乙炔等杂气。为了生产适于聚合的高纯度单体,应彻底将这些杂质除掉。水洗是粗氯乙烯净制的第一步,即利用水洗除去在水中溶解度较大的杂气,如氯化氢、乙醛等。此外,水洗还具有冷却合成气体的作用。经水洗后合成气中的氯化氢虽大部分除去,但仍有部分残留在合成气中,这部分氯化氢如带到后部系统中去,将会腐蚀设备。此外,

7、经水洗后的合成气中,尚含有一定数量的二氧化碳,二氧化碳的存在增加了惰性气体量,增加了气体分离的困难,加大了排空尾气中氯乙烯的损失。通过碱洗,可将二氧化碳除去。水洗是属于一种气体的吸收操作,亦即利用适当的液体吸收剂处理气体混合物,使后者分离。水是最常用的而且最易得到的吸收剂之一。无论任何气体,都能或多或少地溶解在水中,所不同的只是有的气体在水中的溶解度很少,有的很大,而且相差非常悬殊。用水洗涤除去氯化氢的方法即是以合成气体中各种气体在水中具有不同溶解度为基础的。氯化氢在水中的溶解度很大,在氯化氢分压与水蒸汽分压之总和为0.1MPa时,溶解度分别为:温度,0102030405060溶解度,Nm3/

8、m3H2O506.3473.9442.0411.5385.7361.6338.7当气体中氯化氢的分压为0.1MPa时,1m3水在0能溶解525.2m3的氯化氢,在18能溶解完451.2m3的氯化氢。一般来说,气体的溶解度随压力的升高和温度的降低而增加。碱洗和水洗的吸收原理不同。水洗为物理吸收,而用碱液吸收氯化氢和二氧化碳的过程中,起了化学反应,称为化学吸收。用氢氧化钠溶液吸收合成气微量的氯化氢和二氧化碳的化学反应方程式如下:HCl + NaOH NaCl + H2O 热量 CO2 + 2NaOH Na2CO3 + H2O 热量对氢氧化钠和二氧化碳反应的研究表明,实际上氢氧化钠溶液吸收二氧化碳是

9、存在着下述两个反应:NaOH + CO2 NaHCO3NaHCO3 + NaOH Na2CO3 H2O以上这两个反应进行是很快的,在有过量的氢氧化钠存在时,反应一直可向右边的方向进行,生成的碳酸氢钠可以全部生成碳酸钠。所以实际上可能将合成气中的微量二氧化碳几乎全部清除干净。但是,如果溶液中的苛性钠已经全部生成碳酸钠,这时,碳酸钠虽然还有吸收二氧化碳的能力,但反应进行得相当缓慢,其反应式可用下式表示: Na2CO3 + CO2 H2O 2NaHCO3由于溶液中没有苛性钠,因此由上式生成的碳酸氢钠就不再消失,因碳酸氢钠在水中的溶解度很小,故容易沉淀出来,堵塞管道和设备,影响正常生产。所以溶液中必须

10、保持一定浓度的氢氧化钠。4、常规解析生产原理 利用氯化氢极易溶于水的化学性质:在标准状态下,1升水可溶解525.2升氯化氢,放出22.504千焦的热量,水溶液的盐酸溶液,即:HCl + H2OH+ +Cl +H2O +22.504KJ故给盐酸溶液加热,溶解在水中的氯化氢便会挥发出来,氯化氢气体的溶解度随温度升高而急剧下降。由于在热条件下氯化氢气体与水的挥发度相差较大,因此用精馏操作能较纯地分离盐酸溶液。HCl和H2O在一定压力及一定温度下形成共沸混合物,也叫恒沸混合物;同一溶液的恒沸组成随压强而变,例如:101.3KPa时,HCl浓度(质量)为20.24%;172.9KPa时,HCl浓度(质量

11、)为19.3%。恒沸物中各组份的挥发度相同,相对挥发度为1,不能用普通的精馏方法分离恒沸物。故在一定压力下HCl和H2O形成共沸混合物时的HCl浓度(质量)为脱吸操作的极限平衡操作。实际操作中塔底连续排出稍高于共混物浓度的盐酸溶液。101.3KPa时,HCl水溶液恒沸点为110。5、深度解析生产原理废酸解析副产的约1824的稀盐酸,采用氯化钙做助剂的方法,解析出纯度大于99的氯化氢气体供合成转化使用,并且控制含酸小于1的废水供氯化氢吸收使用。(二)工艺流程1、合成系统工艺流程乙炔工序送来的精制乙炔气(纯度95%)经乙炔阻火器(V-2102AB)后,与来自氯氢工序的氯化氢气体(纯度94%96%,

12、不含游离氯)在混合器(V-2106AB)中以1:1.11.05(理论值)比例混合,然后混合气进入一级石墨冷却器(E-2104AB/CD),用0冷冻水(或-35冷冻盐水)间接冷却至(-24),再经二级石墨冷却器(E-2105AB/CD)用-35冷冻盐水间接冷却至(-142)左右,在两级石墨冷却器内混合气中的水分与氯化氢气体接触生成盐酸。冷却后的混合气经过一级酸雾过滤器(V-2107 AB/CD)、二级酸雾过滤器(V-2108 AB/CD)的过滤,捕集除去少量粒径很小的酸雾,得到含水份0.06%的混合气依次进入石墨预热器(E-2106AB/CD),将混合气预热至8095左右,再进入蒸汽预热器(E2

13、108A/B)加热后送入装有氯化高汞触媒的前台转化器(R2101 A1P1/ A2P2)进行反应,再送入装有氯化高汞触媒的后台转化器(R2102 A1J1/ A2J2)反应生成粗氯乙烯。在反应过程中所放出的热量通过热水强制循环或自循环移出。粗氯乙烯经过装有活性炭填料的除汞器(V-2109AB/CD)吸附除去汞蒸汽后,进入合成气冷却器(E-2109AB/CD)冷却至40。然后,反应气被送入脱酸塔(T-2101A/B)用稀盐酸吸收其中未反应的氯化氢,在吸收过程中产生的溶解热用+7水通过浓酸冷却器(E-2111A/B)移出,在吸收过程中底部得到的32%的浓盐酸送往盐酸脱析系统回收氯化氢,解析后的稀酸

14、送脱酸塔(T-2101A/B)脱除反应气中残余的氯化氢。经脱酸塔(T-2101A/B)后的粗氯乙烯进入水洗塔(T-2102A/B),用水洗塔自身循环的稀盐酸吸收其中未反应的氯化氢,在吸收过程中产生的溶解热用+7水通过稀酸冷却器(E-2110A/B)移出,当稀酸浓度达到24%以上将酸过至脱酸塔(T-2101A/B),水洗塔液位较低时,补加深度解析出来的解析水(或工业水),经水洗的粗氯乙烯气中还含有微量的氯化氢、少量的二氧化碳及惰性气体,进入碱洗塔(T-2103 A/B)用NaOH溶液洗涤,除去其中的二氧化碳及其它的酸性组份。碱液用碱液循环泵(P-2103AB/CD)打回碱洗塔循环使用,废碱定期排

15、至污水池内由污水泵(P-2104AB/CD)送至2#装置汞处理罐内。碱洗后的粗氯乙烯进入压缩系统。混合脱水各设备分离下来的酸流入浓酸罐(V-2104A/B),汇集后依靠冷凝酸泵(P-2105 A/B)打至浓酸罐。2、常规解析系统工艺流程由脱酸塔(T-2101AB)吸收的32%的浓酸以及集酸槽(V-2104AB)的浓酸以一定流量连续流入到浓酸罐(V-2110AB)中,用浓酸泵(P-2107ABCD)连续向解析塔(T-2701)过32%的浓酸,泵出口用流量计和调节阀控制一定流量,同时保证浓酸罐(V-2110AB)液位相对稳定在2080%处,解析塔塔底再沸器(E-2702)靠蒸汽加热,塔顶靠自然冷却

16、作为部分回流,在填料段进行传质传热交换过程,塔顶精馏出纯度99%的氯化氢气体,塔底排出1824%恒沸酸。塔顶氯化氢气体经塔顶一级、二级冷却器(E-2703/4)冷却至常温,经汽水分离器(V-0103)分离除去酸滴后,送往合成氯化氢总管作为转化的原料气。塔底的恒沸酸经塔底浓酸预热器(E-2705)、塔底稀酸冷却器(E-2701)冷却后至稀盐酸罐(V-2701),通过稀酸泵(P-2701AB)向脱酸塔(T-2101AB)提供吸收液;用稀酸调节阀调节给酸量来保证稀盐酸罐(V-2701)液位控制在2080%,系统排出的废酸定时由浓酸泵(P-2107AD)送往渣浆废酸罐,以此来维持酸平衡。解析塔塔底再沸

17、器(E-2702)用的蒸汽冷凝水统一回收至凝水罐内由凝水泵(P-2702AB)打至锅炉。3、深度解析系统工艺流程1824左右的稀盐酸与CaCl2循环泵输送的52左右的氯化钙溶液进入混合喷射器后,进入解吸塔,溶液从解析塔顶部进入,在重力的作用下向下流动过程中通过填料和内件时发生高效传质过程.同时,溶液不断的通、过热虹吸自然循环再沸器加热,这样,汽体被蒸馏分离出并向上流动.在这个操作过程中,氯化氢气体从盐酸与氯化钙混合溶液中汽提出来并从塔顶排出。CaCl2溶液作为共沸打破物,相对于HCl气体的分压来说抑制了水蒸汽的分压。 解析出的氯化氢气体首先进入氯化氢一级冷凝冷却器(用循环水冷却),在这里大部分

18、夹带的水被冷凝;其次,氯化氢气体进入氯化氢二级冷凝冷却器(用+7水冷却),在这里将余下的大部分水再次冷凝;最后,干燥的氯化氢气体被送入氯化氢总管。氯化氢一级冷凝冷却器和氯化氢二级冷凝冷却器的冷凝酸回流至解析塔。稀盐酸解析塔塔底出来的稀氯化钙溶液自流入闪蒸分离罐,由闪蒸再沸器加热提浓,通过蒸汽流量调节控制氯化钙溶液的出料温度和浓度,闪蒸罐顶蒸出的含微量的氯化氢的水蒸气,经蒸发蒸汽冷凝器冷凝冷却后,含微量HCl的废水,自流入废水罐。闪蒸罐底出来的浓氯化钙经氯化钙循环进入氯化钙储罐,经解析塔循环泵打入解析塔,循环使用。五、开车前的检查准备工作(一)原料确认1、乙炔气合格(乙炔纯度90.0,不含S、P

19、);2、氯化氢气合格(氯化氢纯度:92.096.0、不含游离氯)。(二)设备状况确认1、检修设备试运行正常;2、开车现场设备运转正常。(三)仪表确认1、各远传压力、远传温度等仪表设施正常;2、各控制阀工作正常。(四)电气确认1、各机泵、轴流风机等设备运行正常。(五)工艺确认1、检修(安装)工作已经完成;2、设备检修现场检修人员已经撤离;3、工艺管线具备投用,开车条件;4、主控室DCS微机控制系统、连锁正常;5、现场盲板符合开车条件;6、各种公用工程(蒸汽、工业水、氮气、仪表气、冷冻盐水、循环水)能够正常供应开车需要。六、开车及正常操作步骤(一)开车操作1、合成系统开车(1) 当值班长通知送乙炔

20、气后,合成工打开乙炔总管排空,此时乙炔切断阀及调节阀处于关闭状态,通知分析工做乙炔纯度,乙炔气合格(乙炔纯度90,不含S、P,含氧3%)后关排空等待盐酸工序送氯化氢气体。(2) 准备送氯化氢气体时,合成工提前顺通工艺,开HCl总阀、转化器物料总阀及各转化器进出口阀(短接除汞器)、碱洗塔出口总阀处于关闭状态,打开碱洗塔排空阀。(3) 待盐酸做氯化氢气合格(氯化氢纯度:92.096.0、不含游离氯)后开氯化氢切断阀送气8001500m3/h活化转化器触媒半小时,期间在合成做氯化氢纯度合格后合成工开乙炔调节阀前后阀,微机开乙炔切断阀、乙炔流量调节阀,控制好配比。(4) 开车时,脱酸塔酸浓度控制在15

21、25,水洗塔酸浓度尽量控制在5-10,调节各塔给水量,保证各塔温度(各塔温度35)。(5) 微机工通知分析工做粗VC纯度,并加做前后台转化器各10台出口样(半小时一次)及粗VC含氧气,微机工依据各塔温度及转化样及时调节配比,待粗VC纯度70,含氧气3时,合成工先开碱洗塔出口总阀后关闭排空阀将粗VC送往气柜。(6) 微机工通知压缩岗位、精馏岗位合成系统已开车并将粗VC送往气柜以及目前合成流量,并关注各转化器温度(转化器温度180)及各塔温度(各塔温度35)并逐步提量。(7) 合成工及时对石墨冷却器、石墨预热器、蒸汽预热器、转化器等进行放酸,并做好记录。(8) 转化器投用前必须确认热水先循环后通物

22、料,并在阀门上挂“开”确认牌。如果前台转化器使用的是低汞新触媒,由于反应剧烈,转化反应温度应控制至130,当转化反应温度下移时方切换为热水自循环。如果前台转化器使用的是旧触媒,转化反应温度应控制在120-180,当转化反应温度上升至100以上时,倒为热水自循环。倒热水自循环时,打开转化器DN200进水阀门及DN200回水阀,打开汽水分离器DN65补水阀门,停一台热水泵,关闭转化器DN200热水进出口阀门,视热水槽温度情况关小热水槽给蒸汽阀,转化器热水转为自然循环。转化反应产生的热量由热水带出,在汽液分离器里减压汽化,所产生的蒸汽通过蒸气管,进入除氧塔下部,与从除氧塔上部下来的从精馏、冷冻系统回

23、来的水换热,多余的蒸汽从塔顶排空,热量不够时,直接用蒸汽加热,热水槽液面低时,从塔上部自动调节阀补充纯水。汽液分离器多余的热水从溢流管流出流回热水槽。单台转化器开车,可先打开DN200热水进出口阀,热水强制循环预热,等热水温度上升到60方可开车,等转化反应温度正常后再改为热水自循环。为防止热水腐蚀,在热水中加入缓蚀剂,为有效利用化学反应热,部分热水用做本装置的精馏再沸器热源。2、常规解析系统开车(1) 待转化岗位开车正常,酸浓度在2832%之间,且浓酸罐(V-2110AB)液位在70%左右时,解析系统准备开车。(2) 启浓酸泵(P-2107ABCD),开浓酸泵(P-2107ABCD)出口阀(L

24、V-2101B)往解析塔过浓酸,控制浓酸罐(V-2110AB)液位相对稳定在2080%范围内。(3) 稍开蒸汽调节阀,排净塔底再沸器(E-2702)及蒸汽管内的积水,待解析塔(T-2701)内液位升远传液位约60%时,开塔底再沸器(E-2702)的蒸汽调节阀TV-2705,根据塔顶温度调整再沸器的给蒸汽量,保证塔底酸温控制在90140左右,蒸汽调节阀限位控制压力0.35MPa。(4) 根据解析塔进酸量调节再沸器(E-2702)蒸汽量及塔底调节阀(LV-2701)的开度,控制塔液位相对稳定在视镜可见处。(5) 待稀盐酸罐(V-2701)液位上升至50%时,通过调节稀酸泵(P-2701AB)出口流

25、量调节阀的开启度来保持盐酸罐(V-2701)液位相对稳定。3、 深度解析系统开车(一) 氯化钙溶液的配制1、提前备好符合本工艺要求的无水氯化钙。2、用在氯化钙配制釜(V0101)配制氯化钙溶液。先向氯化钙配制釜V0101内加水,若是冷水则缓慢加入;然后开启搅拌,根据液位高度,再缓慢加入固体氯化钙;边加氯化钙边作比重。在氯化钙溶解完的情况下作比重。氯化钙溶液的浓度达到30-35%时,停止添加氯化钙,此时氯化钙溶液配好。3、打开氯化钙配制釜到稀氯化钙储槽(V0102)的阀门。将氯化钙配制釜里的氯化钙溶液流入稀氯化钙储槽。4、根据稀氯化钙储槽液位高度,开启氯化钙补给泵(P0101A/B),将稀氯化钙

26、储槽的氯化钙溶液打入闪蒸罐(V0104)。5、根据闪蒸罐液位高度,开启去闪蒸溢流罐的阀门,将闪蒸罐内的氯化钙溶液流入闪蒸溢流罐。6、根据闪蒸溢流罐液位高度,开启氯化钙循环泵(P0102A/B),将闪蒸溢流罐内的氯化钙溶液打入混合釜。7、根据混合釜液位高度,开启解析塔(T-0101)进料阀门,将混合釜内的氯化钙溶液打入解析塔(T0101)。8、根据解析塔液位高度,开启解析塔去闪蒸罐内的阀门,将解析塔内的氯化钙溶液流入闪蒸罐(V-0104)。9、在整个过程中,用氯化钙配制釜(V0101)配制氯化钙溶液操作,直到各设备液位达到要求为止。(二) 系统的升温1、各设备液位达到要求后,开始系统升温。2、整

27、个升温过程中现场解析塔的液位要高过解析塔再沸器;闪蒸罐内液位要高过闪蒸罐再沸器。3、每10分钟氯化钙溶液温度升高不超过5O,直到整个系统氯化钙溶液到100。4、整个系统氯化钙溶液到100后,开始氯化钙溶液开始提浓。(三) 系统氯化钙溶液的提浓1、缓慢开大解析塔再沸器蒸汽阀门和闪蒸罐蒸汽阀门。2、根据氯化钙浓度对应的沸点调整再沸器蒸汽阀门,使再沸器氯化钙出口温度稍高于沸点温度12-15度。CaCL2溶液浓度20%20.24%29.8%35.68%40.83%54.8%57.89%沸点OC1051071101151201251403、由于提浓,系统液位降低时,及时补配好的氯化钙溶液。4、自V010

28、5放净口取样,检测氯化钙的浓度。根据氯化钙的浓度及时调整蒸汽量。5、当检测氯化钙浓度接近45左右时,通知现场人员准备好吸收系统。此时氯化钙配制釜里应无氯化钙溶液。6、向氯化钙配制釜里缓慢通蒸汽将水加热,待紧急停车时用。(四)、进稀酸1、当氯化钙浓度达到4852后,通知现场人员开启稀盐酸进料泵,打开稀盐酸进料调节阀门,由稀盐酸流量阀控制进混合釜稀盐酸的流量为0.3M3/h,调整稀酸与氯化钙的配比1:22.5(体积比)。解析出来的低浓度氯化氢气体先由吸收系统吸收。2、检测氯化氢气体的纯度,合格后送往氯化氢大管。两小时后系统无异常问题,逐步增加稀盐酸进入系统的量, 每小时增加0.1M3/h,直到达到

29、系统能力为止。3、废水罐液位每次排放或用泵打走时,液位不的低于10%,长期停车或要检修时排尽。4、待系统调整稳定后逐步按照配比加大物料的投入量,检测氯化氢气体的纯度,和微机工密切联系,控制好总管压力。5、根据工艺控制指标,严格调整工艺参数,使蒸发蒸汽冷凝器(E0106)出来的废水中氯化氢含量小于1.0。(二)日常操作管理重点1、合成系统(1) 根据转化样及时调整乙炔和氯化氢配比,保证乙炔压力大于氯化氢压力510KPa,防止氯化氢倒压入乙炔总管。(2) 调整单台转化器流量,如发现转化器温度超高或超低时,及时调节转化器的进气量。经常检查转化器实际反应温度(现场)、压力、流量等,适当调节转化器气相进

30、出口阀门,根据热水压力及时调节热水循环量,保证水系统循环正常,防止转化器超温以至烧毁胶垫。(3) 定时检查热水泵的运转情况,注意热水槽液面、热水温度变化,并用pH试纸检测,保持热水pH值在810范围内。及时与主控工联系,了解热水槽液位及温度,发现水位不够或温度太低时及时加水或通蒸汽升温。(4) 每小时检查转化器、石墨预热器、蒸汽预热器及反应气冷却器,并进行放酸检查,发现有酸排出时,通知当班班长及值班长,加强排酸并查找原因,在确定设备泄漏时立即通知当班班长及值班长协调解决,停用该设备,关闭其进出口水阀,并做排水处理,冬季需用氮气将设备壳程内水吹净。(5) 遇到转化器泄漏或触媒反应效果不好时,需要

31、焊漏或更换触媒时,应关闭转化器的气相进出口阀门及进出口水阀,打开排汽阀及排水阀,接胶管将热水排至地沟。当转化器温度低于60时并用氮气置换设备后方可拆开,置换过程中从转化器底部接管用水吸收氯化氢气体。若转化器物料阀关不严,必须加盲板处理。同时根据系统压力、流量调节其它转化器的流量。(6) 根据转化器温度、压力、转化率,及时调节单台转化器流量,确保转化器温度80180并且合成转化率在控制指标范围之内。(7) 经常与微机岗位联系,根据一级、二级石墨冷却器出口气相温度调节0水及-35盐水进口阀门的开启度,保证两控制指标在规定范围内。特别要严格控制二级石墨冷出口温度,严禁低温结晶,造成阻力增大或停车事故

32、。(8) 根据脱酸塔温度及反应气分析结果及时调节循环酸冷却器冷却水量和加入的稀酸量。(9) 根据水洗塔温度调节工业水给水量及泵出口酸流量,保证液位在液位计中部。废酸解析系统开车正常后,根据水洗塔浓度及液位补加工业水,若遇酸温不正常可适当开大工业给水量。(10) 混合脱水部分必须每小时巡检放酸,注意石墨冷却器、石墨预热器、蒸汽预热器的下酸量,发现放酸量增加等异常时需仔细观察,并通知当班班长及值班长,确定泄漏后立即停用。(11) 在废酸解析系统未开的情况下,注意浓酸罐液位,浓酸罐液位达到80%时打至渣浆废酸罐内,严禁超装。(12) 根据碱洗塔碱样对碱洗塔进行洗塔及配碱操作,洗塔时用清水洗塔,防止堵

33、塔,并保证碱洗效果。(13) 每小时巡检各动静设备、管道,及时补加润滑油。发现泄漏及泵、电机异常时及时处理或通知维修工,并作好记录,不能处理的需挂牌。(14) 维护岗位设备、管道及通道的卫生。(15) 定期分析热水槽高温缓蚀剂浓度、混脱设备酸中铁含量、混脱各设备进出口压差及混合脱水除雾器出口总管混合气水份含量,同时做好相关记录。2、常规解析系统(1) 根据塔釜液位、塔釜温度、进酸量及塔顶温度、压力及时调节塔釜蒸汽阀的开度,保证塔釜温度稳定在90140,塔顶压力稍大于PI2101AB,塔顶温度不超过75。(2) 根据塔釜液位及进酸量调节稀酸冷却器下酸阀的开度,保证塔釜液位的相对稳定。(3) 由于

34、系统的酸不平衡,由水洗塔加入的水量是靠稀酸泵(P-2701AB)或浓酸泵(P-2107ABCD)间歇或连续向深度解析系统或废酸罐排放一定量的废酸来保持两者基本相等。(4) 每小时排放气水分离器内积酸一次。(5) 每小时分析一次脱酸塔酸浓度,根据排酸浓度调节脱酸塔的进稀酸量,保证稀酸的吸收效果。(6) 因塔底再沸器许用压力为0.4MPa,故蒸汽调节阀后压力不得超过0.35MPa,根据需要调整总管蒸汽量。3、深度解析系统(1) 开停车过程系统严禁负压操作。(2) 严格调整工艺参数,使蒸发蒸汽冷凝器(E0106)出来的废水中氯化氢含量小于1.0。七、停车操作(一)计划停车操作步骤1、合成系统停车(1

35、) 接到调度、值班长停车通知,岗位人员坚守岗位,听从值班长统一协调指挥。微机工通知乙炔工序准备停车,待乙炔压力降低,逐步关闭乙炔调节阀,随后关闭乙炔切断阀,通知合成工关闭现场阀,打开碱洗塔顶排空阀。(2) 待氯化氢总管压力降至零或接到盐酸通知,关闭HCl切断阀通知合成工关转化器物料总阀、除汞器短接阀、碱洗塔出口总阀,关碱洗塔顶排空阀,通知压缩、精馏岗位合成系统停车。(3) 关水洗塔加水阀及去脱酸塔补酸阀,关所有石墨冷却器0水、35盐水阀,视情况停运脱酸塔循环泵、水洗塔循环泵、碱洗塔循环泵。(4) 给转化器充氮气保持正压(110KPa),防止转化系统出现负压造成转化器胶垫被吸入。(5) 当冬季长

36、时间停车且外界温度较低时,水洗塔稀酸循环泵、碱洗塔循环碱泵保持循环。(6) 若转化器要拆检管道或设备需关所有转化器物料进出口阀。(7) 停车后仍需定时巡查所有工艺控制点,定时对重要设备放酸放水,防止设备内漏。2、常规解析系统停车(1) 接调度停车通知或系统发生故障需停车处理时,按以下操作步骤进行。(2) 关解析塔再沸器(E-2702)进口蒸汽阀及蒸汽冷凝水阀。(3) 关浓酸泵(P-2107AB)至解析塔出口阀,停泵关闭进口阀。(4) 关闭气水分离器出口阀,关闭解析塔液位调节阀(LV-2701)出口调节阀。(5) 适当调节水洗塔进水量及进酸量,保持稀盐酸罐(V-2701)和浓酸罐(V-2110A

37、B)液位相对稳定。3、深度解析系统停车(一)分长时间停车和短时间停车。1、短时间停车操作:分非本系统原因停车和因本系统原因停车。(a)非本系统原因停车:(1)向调度汇报零解析系统准备停车,通知氯化氢使用工序中控密切注意氯化氢总管压力和流量。(2)根据停车时间长短,将废水罐废水打入氯化钙配置槽。打开氯化钙配置槽去氯化钙储槽阀门,通过氯化钙补给泵P0101将废水打入闪蒸罐,稀释氯化钙溶液,系统通过氯化钙循环泵、解析塔进料泵打循环;当在循环过程中氯化钙溶液浓度变高后,再通过将废水罐废水打入氯化钙配置槽,如此往复,边提浓边循环,等待开车。该过程不停蒸汽,而且蒸汽的量不变。(b)本系统原因停车:因本系统

38、原因暂时停解析的,氯化钙溶液可以进行系统大循环的,按上述非本系统原因停车办法进行;氯化钙溶液不能大循环的,按长期停车处理。2、长时间停车操作:分非本系统原因停车和本系统原因停车。(a)非本系统原因要长期停车:(1)、向调度汇报零解析系统准备停车,通知微机工中控密切注意氯化氢总管压力和流量。(2)、当氯化氢气体输出量减少,逐步关闭至氯化氢总阀。(3)、停止向混合釜内加入稀盐酸,氯化钙配置釜V0101备好热清水,打开氯化钙配置槽去氯化钙储槽阀门,通过氯化钙补给泵P0101将热清水打入闪蒸罐,稀释氯化钙溶液,系统通过氯化钙循环泵、解析塔进料泵打循环,直至自P0102取样比重低于1.25(氯化钙浓度3

39、0%),此时停蒸汽,开大泵的循环量,运行4小时,停泵,停系统。(b)本系统原因要长期停车:(1)、由于是设备原因无法大循环,立即关掉蒸汽阀门,停止向深解析系统内加入稀盐酸。(2)、实行部分小循环稀释的办法:解析塔小循环、闪蒸罐小循环。(3)、解析塔小循环:1若解析塔进料泵可以运行的,往混合釜内放入1方热清水,通过解析塔进料泵,稀释解析塔内的氯化钙溶液,然后,将解析塔及再沸器氯化钙溶液放入氯化钙储槽;2若解析塔进料泵不可以打循环的,直接将解析塔及再沸器氯化钙溶液放入氯化钙储槽,在氯化钙储槽内放入热清水;3不能循环或稀释的管段,将里面的氯化钙通过倒淋放净。(4)、闪蒸罐小循环:氯化钙配置V0101

40、备好热清水,打开氯化钙配置槽去氯化钙储槽阀门,通过氯化钙补给泵P0101将热清水打入闪蒸罐,稀释闪蒸罐及闪蒸再沸器内。若氯化钙补给泵P0101不可以打循环的,通过解析塔稀释的氯化钙来稀释闪蒸罐及闪蒸再沸器以及闪蒸溢流罐内氯化钙溶液,若解析塔稀释的氯化钙无法过来,则通过闪蒸罐及闪蒸再沸器下面的导淋将热水打入闪蒸罐及闪蒸再沸器以及闪蒸溢流罐。稀释氯化钙溶液。(二)紧急停车操作步骤紧急停车分装置内紧急停车和装置外紧急停车。(1)装置内紧急停车:装置内管道大量泄漏、关键设备失电等严重情况,启动紧急停车报警系统,立即通知上游装置(乙炔和氯乙烯装置)、下游装置(压缩、精馏和聚合装置),并执行紧急操作程序。

41、(2)装置外紧急停车:接到紧急停车报警信号,立即通知下游装置(压缩、精馏和聚合装置),并执行紧急停车操作程序。1、合成系统紧急停车 (1) 微机工立即关毕乙炔切断阀,随后通知乙炔工序合成紧急停车了。(2) 合成立即关闭碱洗塔出口总阀,打开碱洗塔排空阀。(3) 其他操作按照合成系统正常停车操作。2、常规解析系统紧急停车(1) 立即关蒸汽进口调节阀及手阀。(2) 微机工立即停浓酸泵(P-2107ABCD)。(3) 其它步骤同正常停车操作。3、深度解析系统紧急停车1、当遇到停电时,停循环水(由于石墨泵机封冷却用循环水),立即关掉蒸汽阀门,超过两小时不能来电的来循环水的,按上面因本系统原因要长期停车的

42、停车办法处理。2、当遇到停汽时,按上面短时间停车因非本系统原因停车办法处理,若长时间不能来汽的,按上面因非本系统原因要长期停车的停车办法处理。3、当遇到设备出现大量泄漏,必须紧急停车,快速关闭解析塔再沸器和闪蒸罐再沸器的蒸汽阀,停止向深解析系统进盐酸,按因本系统原因要长期停车的停车办法处理。八、岗位异常情况的判断和处理 (一)岗位异常情况的判断和处理序号异常情况主要原因处理方法1热水泵打不上水,转化器及管道振响水管或转化器有大量汽体热水槽液位低热水泵进出口阀门故障转化器排汽口排汽及时补充液位检查更换阀门2混合器温度升高含有过高的游离氯及时与HCl工序联系,必要时紧急停车3转化系统压力波动、底部

43、有酸转化器泄漏立即停用该转化器,关进出口管,关热水进出口阀,并将夹套水排净4转化器转化率不好,合成气中乙炔含量较高原料气纯度差;单台转化器超负荷;触媒到后期或质量有问题;乙炔过量;反应温度太低;与各工序联系提高纯度;调节转化器,适当降低流量;抽翻或更换触媒;调节配比至指标范围内;适当调节热水循环量;5原料气流量提不上来,转化系统阻力增大原料气压力不够;流量计孔板结冰或堵塞;部分管道设备积水积酸;管道、设备堵塞严重;触媒床层阻力大;仪表自控或调节阀故障;酸温度过低,石墨冷却器结冰;转化器调节不当;净化处理处淹塔或托液与供气部门联系提高压力;通知仪表工及时处理;及时放水、放酸;及时停车清理;及时翻

44、调触媒;请仪表工及时修理;关石墨冷却器-35盐水进口阀;及时调节转化器进口阀;及时调整稀酸循环量或降量处理6蒸汽预热器出口温度突然升高,转化器压力有波动现象预热器泄漏停车后更换或补焊7转化器温度高单台转化器流量过大转化器排气不及时热水泵有故障,热水循环量不够调节单台转化器流量对温度高的转化器壳层排气,直至排水检查热水泵及进出口阀门8转化器气相出口压力升高脱酸塔缺液;碱洗塔阻力大;碱循环量太大;碱塔下碱阀门有问题;填料水洗塔淹塔造成阻力上升;及时调整稀酸循环量或降量处理;洗碱洗塔;降低碱循环量;停车后更换;降低进水量并检查下酸阀门;9石墨冷却器下酸量突然增大设备发生泄漏;停车维修或是切换设备;1

45、0碱洗塔液位持续上涨碱洗塔碱循环泵机械密封泄漏切换备用泵,联系维修检修11原料气压力急剧升高,流量却急剧下降。二级石墨冷温度过低下酸结晶关小或全关二级石墨冷冻水12原料气压力高流量却较小转化器阻力大石墨预热器阻力大,需清洗转化器以后除酸系统阻力大根据转化器单台温度,逐台开大转化器进口阀,增加流量。停车清洗石墨预热器及蒸汽预热器查净化除酸各塔是否有托液淹塔现象13反应带窄,反应温度高冷却水温度过高;水循环量调节不当;提高水温,降低流量;对转化嚣进行充分排汽;14转化器取样带酸转化器泄漏;确定泄漏后立即停用并及时补漏;15脱酸塔温度过高氯化氢过量太多;乙炔流量突然降低;仪表孔板故障;适当调节配比(

46、根据化验分析);通知乙炔工序检查;通知仪表检验流量计;16解析塔液泛,塔体温度猛长,出口HCl压力、流量下降很快,解析塔出口HCl温度下降,解析塔液面下降,凝酸增加再沸器蒸汽提量过快,浓酸喷淋量太小或浓酸浓度太低迅速减小进再沸器蒸汽量及增大浓酸喷淋量,同时注意调节浓酸浓度正常17输出HCL纯度低浓酸浓度低,用蒸汽量大提高浓酸浓度,减少蒸汽量18再沸器发生水锤声塔内酸液面过高塔内干塔无液位立即放溢流酸至正常液位尽快调整液位至正常范围19再沸器蒸汽冷凝水内含酸再沸器圆块孔石墨漏或垫子漏立即停车放酸检修设备20废水中含酸高1. 氯化钙与稀盐酸配比不当2.氯化钙溶液浓度不够3.化验室分析不正确4.解析

47、塔内部结构有问题1.调整配比2.提高浓度3.通知化验室重新分析4.停车处理21刚开车出口氯化氢纯度不合格1. 解析塔塔釜温度不高2. 系统内惰性气体未排除干净3. 化验室分析不正确1. 提高塔釜温度2. 继续置换,排净为止3. 通知化验室重新分析22解析塔液位高而闪蒸罐液位低1、解析塔向闪蒸分离罐过料阀开得过小2、稀盐酸流量与氯化钙流量都较大1. 适当开大过料阀2. 调整好配比23废水中含酸高2. 氯化钙与稀盐酸配比不当2.氯化钙溶液浓度不够3.化验室分析不正确4.解析塔内部结构有问题1.调整配比2.提高浓度3.通知化验室重新分析4.停车处理24稀酸塔液位高而提浓塔液位低1、解析塔向闪蒸分离罐

48、过料阀开得过小2、稀盐酸流量与氯化钙流量都较大适当开大过料阀调整好配比25氯化钙管线结晶停车操作控制不当氯化钙浓度高,温度低加强操作降低浓度,提高温度(二)冬、夏季操作注意事项1、每小时检查碱管、热水槽无离子水管、工业水管、乙炔排水管、废水回用管电伴热。2、各共用站蒸汽接至附近地沟或窨井常排。3、各0水、循环水、+7水、-35水盐水水路保持循环,管路有仪表调节阀旁通的要微开。4、转化器强制循环进回水热水阀微开。5、热水槽蒸汽阀常开。6、蒸汽设备保持供回水循环正常,必要时回水管接管外排。7、乙炔砂封、乙炔大管排水管、乙炔调节阀前后排水导淋、氯化氢总管内积酸每小时排放。8、稀盐酸浓度控制在15%以

49、上,浓度过低可能造成酸管结冰。9、中和池至汞处理罐管线使用后必须用氮气或压缩空气吹扫干净。10、仪表气管道应密切关注,并定期排放水,出现压力失真及时联系仪表现场处理。11、计划停车时,所有热水设备、7水设备、循环水设备必须保持循环。 12、水洗塔浓度达到17%方可向脱酸塔过酸,以防管路被冻。13、氯化氢气体属有毒气体,在空气中工作场所最高允许浓度为15mg/m3,要严防氯化氢泄漏。14、盐酸是强腐蚀液体,严防泄漏,如被盐酸灼伤,应有大量清水清洗,严重者送医院治疗。15、氯化钙是高温液体,严禁跑、冒、滴、漏、防止烫伤。16、开停车过程系统严禁负压操作。17、氯化钙易结晶,停车过程防止氯化钙结晶堵

50、塞管道。18、石墨泵在长时间停用前,将石墨泵堵头取下,将石墨泵氯化钙溶液排尽。将石墨泵出口阀门打开,从导淋处将氯化钙溶液排尽。各管段低位点的导淋经常作比重,比重高了无法稀释和循环的间断的从导淋排氯化钙溶液,防止氯化钙溶液结晶。19、四氟泵在长时间停用前,将四氟泵进口法兰解开,将四氟泵里氯化钙溶液排尽。九、安全常识(一)危险化学品常识1、氯化氢(HCL)(1)是一种有毒、有害、有强烈刺激性气体和强腐蚀性化学物品。沸点:84.8,临界温度:51.4,临界压力:81.6大气压,空气中HCL气体最高允许浓度:15mgm3(2)HCL中毒症状:刺激粘膜、呼吸道,肺水肿,人体800mg/m3 半小时致死。

51、(3)HCL救治方法:皮肤接触:脱去污染的衣着,立即用大量流动清水彻底冲洗至少15分钟;眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水彻底冲洗至少10分钟,或用2碳酸氢钠溶液冲洗。就医;吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道畅通。呼吸困难时给输氧。给予24%碳酸氢钠溶液雾化吸入。就医;食入:误服者给饮牛奶或蛋清。立即就医。2、乙炔(C2H2)(1)常温常压下是一种无色气体,有特殊的刺激性的臭味,属微毒类化合物,具有轻微的麻醉作用。乙炔极易与氯气相反应生成氯乙炔引起爆炸,乙炔与铜、汞、银、极易生成相应的乙炔铜、乙炔汞、乙炔银等金属化和物,后者在干态下受到微小震动即自行爆炸。沸点:83.66凝固点:8

52、5临界温度:35.7临界压力:61.6绝对大气压(6.2Mpa)车间空气中乙炔气体最高允许浓度:500mgm3(2)乙炔中毒症状:轻微麻醉损害中枢神经,兴奋不安,沉睡,发晕。乙炔救治方法:迅速脱离现场至空气新鲜处;保持呼吸道畅通;呼吸困难时给输氧;呼吸停止时,立即进行人工呼吸,就医。(3)乙炔与空气混合形成爆炸混合物。爆炸范围:2.381(特别是含乙炔713时)乙炔与氧气混合形成爆炸混合物。爆炸范围:2.593(特别是含乙炔30时)3、氯化高汞(HgCl2)(1)别名:二氯化汞、氯化汞、升汞,无色结晶或白色结晶粉末,溶于水、乙醇、丙酮、醚,常温挥发,遇光逐渐分解,熔点277,剧毒,应避光密封保

53、存。分子量:271.59,升华点:302,氯化高汞最高允许浓度:0.1mgm3(2)氯化高汞中毒症状:流涕、恶心,头痛,损害肾脏,严重者尿闭致死,人体0.20.4mg/m3致死。(3)救治方法:皮肤接触:脱去污染的衣着,立即用清水彻底冲洗;眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗;吸入:脱离现场至空气新鲜处。注意保暖,必要时进行人工呼吸。就医;食入:误服者立即漱口,给饮牛奶或蛋清。催吐,就医。4、烧碱(NaOH)(1)沸点:103105,NaOH最高允许浓度:0.5mgm3。(2)NaOH对皮肤有腐蚀和刺激作用,人体皮炎,皮肤溃烂,溅入 眼中引起失明。(3)救治方法:皮肤接触:

54、立即用水彻底至少15分钟。若有灼伤,就医治疗;眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。或用3硼酸溶冲洗。就医;吸入:脱离现场至空气新鲜处。必要时进行人工呼吸。就医;食入:患者清醒时立即漱口,口服稀释的酸或柠檬汁。就医。5、氯乙烯(C2H3CL) (1)氯乙烯的物理性质:氯乙烯分子式为C2H3Cl,结构式为CH2=CHCl,分子量为62.5在常温常压条件下是一种无色具有一醚气味的气体,其冷凝点为13.9度,其凝固点为-159.7度,其零界温度为142度,零界压力为5.22Mpa,因而稍加压就可得到液态氯乙烯。(2)氯乙烯的爆炸性:氯乙烯是一种易燃易爆的气体,比较活泼

55、,氯乙烯与空气形成爆炸混合物的爆炸范围是422,与氧气形成混合物的爆炸范围是3.672。(3)氯乙烯的化学性质:氯乙烯有两个起反应的部分:氯原子和双键,能进行的化学反应较多,但一般来讲临界双键的氯原子不太活泼,所以有关双键的反应则必有氯原子的反应多,双键的从在可与许多物质发生加成反应,同时也可经过聚合形成聚氯乙烯。(4)氯乙烯的毒性:氯乙烯一般由呼吸道吸入人体,较高的浓度能引起急性轻度中毒,呈现麻醉初期症状,有:晕眩、头疼、恶心、胸闷、步态蹒跚和丧失定向能力,严重中毒时可导致昏迷。慢性中毒主要为肝脏损害,神经衰弱症侯群、肠道及肢端溶骨症等综合症。车间操作区内的空气中最高允许浓度值30mg/m3

56、,急性中毒时,应立即移离现场,使其呼吸新鲜空气,必要时进行人工呼吸或吸氧。当皮肤和眼睛受到液态氯乙烯污染是,应尽快用大量水冲洗,必要时就医。(二)生产装置的安全技术参数、安全操作1、岗位操作前,应穿戴好防护用品。2、搬运化学品前,应检查容器、包装,必须使用符合安全要求的运输工具,确保完整、无损、牢固,如发现破损、渗漏必须立即进行安全处理。3、排酸作业时,应采取防止或阻隔液体溅散伤人的措施,佩戴好防护用品,缓慢开关阀门,操作人员应专心监视,不得打开阀门后离开或兼做其它事情。4、严禁擅自开、关不属于本人操作的阀门、容器盖。5、对放置于本岗位的不明化学品,应向质检分析室申请检验。6、凡从事酸、碱工作

57、的操作、装卸、搬运、检修等人员,在工作时,必须按规定穿戴好防护用品,否则,禁止作业。 7、在夜间工作时,有酸、碱设备和容器的地方,应设有足够的照明设备,夜间无照明的情况下不得进行。 8、对酸、碱设备容器、管线检修时,要清除内部的残余物料,对其中和、清洗、吹扫至无伤害作用。 9、在检修时,要提防可能出现的意外情况,配备好必要的防护用具。 10、对设备、容器、管道检修时,要特别注意腐蚀情况,并严防掉进盛放酸、碱的容器中,以免发生伤亡事故。 11、存放酸、碱附近的地沟,必须设有牢靠的盖板,并保持经常盖好。 12、禁止带压拆酸、碱管线法兰和阀门。 13、禁止随地排放酸、碱,如需排放应经过酸碱中和处理。

58、 14、酸和水调合时,禁止将水往酸里倒,必须先装好水,然后再往水里缓缓加酸调合,以免酸溅出烧伤人。 15、在酸、碱工作场所设置的各种防护、急救设施要保持完好。 16、作业区域所设置的警戒标志和划定防护区域标识牌保持清洁完好,禁止闲人出入。 17、发生意外情况和出现事故,要立即采取急救措施,防止事故扩大。(三)环保设施1、除汞器。 利用活性炭等吸附材料对混合气里夹带的汞等有害物质进行过滤,减少排放。2、废酸解析。 利用石墨设备对含酸废水进行汽提操作,回收利用废水中含有的氯化氢,减少酸性废水排放。3、含汞废水处理。 利用双效顺利蒸发器,对含汞废水进行蒸发操作,将废汞和盐份以固态形式分离出来后集中处

59、理。含汞废水进行完全回收处理。(四)应急处置设施1、混合器喷淋设施;2、厂房洗眼器。(五)员工安全防护设施劳动防护用品配置(特殊防护用品)名称数量地点备注3M半面罩发放至个人个人储物柜(以旧换新)3M虑盒(防汞蒸气、有机蒸汽)8副(岗位交接)合成操作室(岗位交接)劳动防护用品配置(一般防护用品)名称数量地点备注帆布手套2双/月个人保管(以旧换新)丁基橡胶手套1双/月个人保管(以旧换新)防护眼镜1副/月个人保管(以旧换新)安全帽每人一顶个人保管(使用期30个月)事故应急设施名称数量地点备注空气呼吸器3合成操作室轻型防化服2合成操作室(六)自救药品应急、医疗药品配置名称数量地点备注2%硼酸溶液1合

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