材料研究与测试方法复习题答案版

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1、材料研究与测试方法复习题答 案版复习题、名词解释1系统消光：把由于Fhkl=O而使衍射线有规律消失的现象称为系统消光。2、X射线衍射方向：是两种相干波的光程差是波长整数倍的方向。3、Moseley定律：对于一定线性系的某条谱线而言其波长与原子序数平方近似成反比关系。4、相对强度：同一衍射图中各个衍射线的绝对强度的比值。5、积分强度：扣除背影强度后衍射峰下的累积强度。6、明场像 暗场像：用物镜光栏挡去衍射束，让透射束成像，有衍射的为暗像，无衍射的为明像，这样形成的为明场像；用物镜光栏挡去透射束和及其余衍射束， 让一束强衍射束成 像，贝U无衍射的为暗像，有衍射的为明像，这样形成的为暗场像。7、透射

2、电镜点分辨率、线分辨率：点分辨率表示电镜所能分辨的两个点之间的最小距离； 线分辨率表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离。8厚度衬度：由于试样各部分的密度（或原子序数）和厚度不同形成的透射强度的差异；9、衍射衬度：由于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同形成的衍射强度的差异；10相位衬度：入射电子收到试样原子散射，得到透射波和散射波，两者振幅接近，强度差 很小，两者之间引入相位差，使得透射波和合成波振幅产生较大差异，从而产生衬度。11像差：从物面上一点散射出的电子束，不一定全部聚焦在一点，或者物面上的各点并不 按比例成像于同一平面，结果图像模糊不清，或者原物的几何形状不完全相似， 这种现象称

3、 为像差球差：由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子束的汇聚能力不同造成的像散：由于透镜磁场不是理想的旋转对称磁场而引起的像差色差：由于成像电子的波长（或能量）不同而引起的一种像差12、透镜景深：在不影响透镜成像分辨本领的前提下，物平面可沿透镜轴移动的距离13、透镜焦深：在不影响透镜成像分辨本领的前提下，像平面可沿透镜轴移动的距离14、电子衍射：电子衍射是指当一定能量的电子束落到晶体上时，被晶体中原子散射， 散射电子波之间产生互相干涉现象。 它满足劳厄方程或布拉格方程，并满足电子衍射的基本 公式L入=Rd L是相机长度，入为入射电子束波长，R是透射斑点与衍射斑点间的距离15、二次电子：二次电子

4、是指在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的原子的核外 电子16、背散射电子：背散射电子是指入射电子与试样的相互作用经多次散射后，重新逸出试 样表面的电子。17、差热分析：是指在程序控制温度下，测量物质和参比物的温度差与温度或时间关系的 一种方法。18、差示扫描量热法：是指在程序控制温度下，试样和参比物的温度差保持为零时，所需 要的能量对温度或时间关系的一种技术。19、热重分析：在程序控制温度下，测定试样的质量变化对温度或时间关系的一种方法。20、综合热分析：将DTA. DSC、TG等各种单功能的热分析相互组装在一起，就可以变 成多功能的综合热分析。21、外推始点温度：曲线开始偏离基线那点的

5、切线与曲线最大斜率切线的交点。22、拉曼效应：散射光中散射强度中约有1%的光频率与入射光束的频率不同。除在入射 光频率处有一强的瑞利散射线外，在它的较高和较低频率处还有比它弱得多的谱线。23、拉曼位移：拉曼散射光与入射光频率之差。24、瑞利散射：如果光子与样品分子发生弹性碰撞，即光子与分子之间没有能量交换，则 光子的能量保持不变，散射光的频率与入射光频率相同，只是光子的方向发生改变，此即弹 性散射，通常叫瑞利散射。25、化学位移：由于原子所处的化学环境不同而引起的原子内壳层电子结合能的变化，在 谱图卜表现为谱线的位移，这种现象成为化学伎移26、光电效应：当具有一定能量hv的入射光子与样品的原子

6、互相作用时，单个光子把全 部能量交换给原子某壳层上一个受束缚的电子，这个电子就获得能量。如果该能量大于该电 子的结合能Eb,该电子就将脱离原来受束缚的能级；若还有多余的能量可以使电子克服功 函数W,则电子就成为自由电子、并获得一定的动能Ek并且hv=Eb+Ek+W。该过程为光 电效应。27、荷电效应：X射线射向样品，表面不断产生光子，造成表面电子空穴，使样品带正电, 如果样品是绝缘体或者半导体，表面电子空穴无法从金属试样中得到补充，使得样品表面带 正电，这叫做荷电效应。28、定点分析：对试样某一选定点进行成分定性或定量的分析，以确定该点区域内存在的 元素及其含量。线扫描分析：使聚焦电子束在试样

7、观察区内沿一选定直线进行慢扫描，得到反映该元素含量变化的特征X射线强度沿试样扫描线的分布。面扫描分析：电子束在样品表面作光栅扫描时，得到该元素的面分布图像。二、简答题1、X射线谱有哪两种基本类型？各自的含义是什么？两种类型：连续X射线谱和特征X射线谱 连续X射线谱： 指X射线管中发出的一部分 包含各种波长的光的光谱。从管中释放的电子与阳极碰撞的时间和条件各不相同， 绝大多数 电子要经历多次碰撞，产生能量各不相同的辐射，因此出现连续 X射线谱特征X射线谱：也称标识X射线谱，它是由若干特定波长而强度很大的谱线构成的，这种 谱线只有当管电压超过一定数值 Vk（激发电压）时才能产生，而这种谱线的波长与

8、 X射线管 的管电压、管电流等工作条件无关，只取决于阳极材料，不同金属制成的阳极将发出不同波 长的谱线，并称为特征X射线谱2、X射线是怎么产生的？连续 X射线谱有何特点？热阴极上的灯丝被通电加热至高温时， 产生大量的热电子，这些电子在阴阳极间的高压 作用下被加速，以极快速度撞向阳极，由于电子的运动突然受阻，其动能部分转变为辐射能， 以X射线的形式放出，产生X射线。连续X射线谱：具有从某一个最短波长（短波极限）开始的连续的各种波长的X射线。它的强度随管电压V、管电流i和阳极材料原子序数Z的变化而变化。3、 3何谓Ka射线？何谓KB射线？这两种射线中哪种射线强度大？哪种射线波长短？X射 线衍射用的

9、是哪种射线？为什么 Ka射线中包含Kai和Ka2？Ka是L壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线，KB射线是M壳层中的电子跳 入K层空位时发出的X射线；Ka比KB强度大，因为L层电子跳入K层空位的几率比M 层电子跳入K层空位的几率大；KB波长短；X射线衍射用的是Ka射线；Ka射线是由Kai 和Ka2组成，它们分别是电子从 L3和L2子能级跳入K层空位时产生的。4、晶体对X射线的散射包括哪两类？四种基本类型的空间点阵是什么？晶体对X射线的散射有相干散射和不相干散射。简单立方、体心立方、面心立方、底心立方。5、结构因子的概念结构因子的绝对值为一个晶胞的想干散射振幅与一个电子的想干散射振幅的比值。结

10、构 因子只与原子的种类，数目和在晶胞中的位置有关，而不受晶胞形状和大小的影响6、布拉格方程的表达式、阐明的问题及所讨论的问题？布拉格方程：2dsin 0 =门入d为晶面间距，0为入射束与反射面的夹角，入为X射线的波长，n为衍射级数。讨论：1、sin 0 =门入/2由sin 0=得到n入=2dn最小值为1,因而2d说明X射线的波 长必须小于晶面间距的二倍，才能产生衍射现象；2、 由n入=2d得到d ，因而只有那些晶面间距大于入射 X射线波长一半的晶面 才能发生衍射；（dhki/n）*sin 0 =2令dhki/n=dHKL，则 2dHKLsin 0 =，入得至U dHKL =dhki/n，因而把

11、 （hkl）晶面的n级反射看成为与（hkl）晶面平行，面间距为dHKL =dhki/n的晶面的一级反射。3、原子面对X射线的衍射并不是任意的，而是具有选择性的。4、一种晶体结构对应独特的衍射花样。7、晶体使X射线产生衍射的充分条件是什么？何谓系统消光？充分条件是同时满足布拉格方程和Fhkl工0系统消光：把由于Fhkl =0而使衍射线有规律消失的现象称为系统消光。&粉晶X射线衍射卡片（JCPDS或PDF卡片）检索手册的基本类型有哪几种？字母索引：按物质英文名称的字母顺序哈那瓦尔特索引：8条强线按d值相对强度递减顺序排列芬克索引：8条最强线以按d值递减顺序排列9、在进行混合物相的X射线衍射线定性分

12、析鉴定时，应特别注意优先考虑的问题有哪些？ 衍射仪用粉末试样的粒度是多少？（1）d值比相对强度更为重要，核对时 d值必须相当符合，一般只能在小数点后第二位有 分歧；（2）重视小角度区域的衍射线，即低角度的d值比高角度的d值更重要；（3）强线比弱线重要；（4）特征线（即不与其它线重叠的线）重要；（5）结合其它信息，如成份、热 处理过程等等；（6）借助其它分析测试方法共同表征。优先考虑小角度区域的衍射线，强线 及特征线。粉末粒度是1040卩m.10、电子束与物质相互作用可以获得哪些信息？a透射电子b,二次电子c,背散射电子d,特征X射线e,阴极荧光f,俄歇电子g,吸收电子11、扫描电镜的原理？扫描

13、电镜的放大倍数是如何定义的？原理：电子枪发射电子，经会聚称为微细电子束，在扫描线圈驱动下，在试样表面扫描，于 试样相互作用，产生二次电子，二次电子信号被探测器收集转换为电讯号，经视频放大后， 输入到显像管，得到反映试样表面的二次电子像。扫描电镜的放大倍数：电子束在荧光屏上扫描振幅与入射电子束在样品表面的扫描振幅之比12、简述电子透镜像差及产生的原因?a球差一一由于电磁透镜近轴区和远轴区对电子束汇聚能力不同引起。b,色差由于成像电子波长不同引起。c,轴上像散一一由于透镜磁场不是理想旋转对称磁场引起。d,畸变13、透射电子显微图象包括哪几种类型?相位衬度、质厚衬度、衍射衬度14、散射衬度与什么因素

14、有关？这种图象主要用来观察什么?散射衬度也称为质厚衬度，它是指穿过样品且散射角度小的那些电子即弹性散射所形的衬度，散射衬度与样品的密度、原子序数、厚度等因素有关。这种图像主要用来观察非晶试样和复形膜样品所成图像。15、衍射衬度与什么因素有关？这种图象主要用来观察什么?衍射衬度是由晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同而形成的衬度。根据衍厅射衬度原理形成的电子图像称为衍射衬度像。利用这种图像可观察晶体缺陷，如位错、层错等。16、何谓明场象？何谓暗场象？中心暗场像与偏心暗场像哪个分辨率高?明场象是指用物镜光栏挡去衍射束，让透射束成像，有衍射的为暗象，无衍射的为明象。暗场像指用物镜光栏挡去透射束及其

15、余衍射束，让一束强衍射束成像，则无衍射的为暗像，有衍射的为明像。因为偏心暗场像衍射束偏离光轴，暗场像朝一个方向拉长，分辨率低；中心暗场像无畸变，分辨率高。17、何谓二次电子？扫描电镜中二次电子象的衬度与什么因素有关？最适宜研究什么?二次电子是指在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的原子的核外电子,子的衬度与两个因素有关:次电(1)入射电子的能量，入射电子能量在 2-3KW时，二次电子发射系数达到最大，衬度明（2）入射电子束在试样表面的倾斜角度，因为S（B） =S O/cos当倾斜角度增加时，二次电子发射系数增大，衬度也明显。二次电子像也最适宜观察试样的表面形貌。18、何背散射电子？扫描电镜

16、中背散射电子象的衬度与什么因素有关？最适宜研究什么？ 背散射电子是指入射电子与试样的相互作用经多次散射后，重新逸出试样表面的电子。背散射电子衬度与试样的形貌及成分有关，因为背散射电子的产额随试样原子序数的增大而 增大，其来自试样表面几百纳米的深度范围。 背散射电子衬度最适宜观察试样的平均原子序 数兼形貌。19、什么是X射线的能谱分析和波谱分析？其方法有几种？用聚焦电子束照射在试样表面待测微小区域上， 激发试样中诸元素的不同波长或能量的特征X射线，用X射线谱仪探测这些X射线，得到X射线谱，若利用特征X射线的波长不同来展谱，即为波谱分析，若利用特征 X射线的能量不同来展谱，即为能谱谱分析分析方法：

17、定点分析、线扫描分析、面扫描分析 20、在差热分析曲线上一个峰谷的温度主要用什么来表征？哪个受实验条件影响小?主要用外推始点温度和峰值温度来表征。其中外推始点温度受实验条件影响小。21、如何确定外推始点温度及为何用外推始点作为 DTA曲线的反应起始温度？曲线开始偏离基线那点的切线与曲线最大斜率的切线的交点。该交点是最接近热力学的 平衡温度。22、影响差热曲线主要因素有哪些？内因：晶体结构、阳离子电负性、离子半径及电价、氢氧离子浓度。外因：加热速度、试样形状、称量及装填、气氛和压力、试样粒度。23、分子振动吸收红外辐射必须满足哪些条件？拉曼散射产生的条件？红外吸收：（1）振动频率与红外光谱段某频

18、率相等；（2）振动分子有偶极矩变化拉曼散射: （1）分子中某个基团的振动频率与单色光频率一致（2）分子的极化率改变。24、红外吸收光谱的产生，主要是由于分子中什么能级的跃迁? 振动或转动能级25、H2O和CO2分子中有几种振动形式？红外光谱分析步骤及石膏红外谱图分析?H2O:对称伸缩振动、非对称伸缩振动、剪式弯曲振动CO2：对称伸缩振动、非对称伸缩振动、弯曲振动26、红外光谱与拉曼光谱的比较?相同点：两光谱都属于分子振动光谱不同点:两光谱的光源不同：拉曼光谱用单色光很强的激光辐射，频率在可见光范围；红外光谱用的是红外光辐射源，波长大于 1000nm的多色光产生机理不同：拉曼光谱是分子对激光的散

19、射，强度由分子极化率决定，其适用于研究同原子的非极性键振动，红外光谱是分子对红外光的吸收， 强度由分子偶极矩决定，其适用于研究不同原子的极性键的振动。 光谱范围不同：红外光谱的范围是4000-400cm-1拉曼光谱的范围是4000-40cm-1.拉曼光谱的范围较红外光谱范围宽。制样、操作的不同:a、在拉曼光谱分析中水可以作溶剂，但是红外光谱分析中水不能作为溶剂。b、拉曼光谱分析中样品可盛于玻璃瓶，毛细管等容器中直接测定，但红外光谱分析中不能 用玻璃容器测定。c、拉曼光谱分析中固体样品可直接测定，但红外光谱分析中固体样品需要研磨制成压片。27、X射线光电子能谱是一种什么分析方法？采取剥离技术分析

20、方法还可以进行什么分析?利用X射线光子激发原子的内层电子，产生光电子：不同元素的内层能级的电子结合 能具有特定的值；通过测定这些特定的值可定性鉴定除 H和He之外的全部元素；对峰度采用灵敏度因子法进行定量分析。28、何为化学位移？化学位移规律?KBr笔的强由于原子所处化学环境不同而引起原子内壳层电子结合能的变化，在谱图上表现为谱线的位移，该现象称为化学位移。规律：电负性越大，造成的化学位移就越大。氧化态越高，造成的化学位移越大。29、XPS伴线有哪些？并简明说明之?俄歇线、X射线卫星线、多重分裂线、振激振离线、能量损失线、鬼线俄歇线：其产生有连个特征：与 X射线源无关，改变X射线，俄歇线不变；

21、俄歇线是以谱 线群的形式出现的。X射线卫星线：X射线的伴线能量比主线高，因此样品 XPS中光电子伴峰总是位于主峰的 低结合能一端。多重分裂线：多重分裂峰的相对强度等于终态的统计权重。振激振离线：振离峰以平滑连续谱的形式出现在光电子主峰低动能的一边，连续谱的高动能端有一陡限。振激峰也是出现在其低能端，比主峰高几ev，并且一条光电子峰可能有几条振激伴线。能量损失线：随着X射线的波动而波动。鬼线：不确定线30、X射线光电子能谱分析常用的扣静电（荷电效应）方法是什么？31、 红外与拉曼活性判断规律？指出下列分子的振动方式哪些具有红外活性，哪些具有拉曼 活性。为什么？（1）02 （2）H2 （3）H2O

22、的对称振动、非对阵振动和弯曲振动（4）CO2的对称振动、非对称振动和弯曲振动活性判断规律：偶极矩变有红外活性，反之没有。极化率变有拉曼活性，反之没有。有 对称中心的分子其分子振动对红外和拉曼之一有活性，则另一非话性。无对称中心的分子其分子振动对红外和拉曼都是有活性的。（1）02和H2分子的振动具有拉曼活性，因为其振动中并没有偶极矩的变化，有极化率的 变化。（2）H20的对称振动、非对阵振动和弯曲振动对红外和拉曼都具有活性，因为水分子为无 对称中心的分子，其振动同时使偶极矩和极化率产生变化。（3）C02为中心对称分子，C02的对称振动不伴随偶极矩的变化，但有极化率的变化，所以这种振动无红外活性，

23、有拉曼活性。对于非对称振动和弯曲振动有偶极矩的变化，所以这两种振动有红外活性，无拉曼活性。32、X射线粉末衍射法物相定性分析依据一、X射线衍射线的位置决定于晶胞的形状和大小，即决定于各晶面的面间距，而衍射线的相对强度则决定于晶胞内原子的种类、 数目及排列方式。每种晶态物质都有特定的结构， 因而就有其独特的衍射花样。二、当试样中包含两种或者两种以上的结晶物质时，他们的衍射花样会同时出现，而不会互相干涉。于是当我们分析试样的衍射花样时，发现与某种结晶物质相同的衍射花样时， 就可断定试样中包含有这种结晶物质。三、国际衍射协会制定了标准的 pdf卡片33、物相定性分析步骤一、粉末衍射图的获得；二、衍射

24、线d值的测定；三、衍射线相对强度的测定；四、查阅索引；五、核对卡片。34、如何提高显微镜分辨本领，电子透镜的分辨本领受哪些条件的限制？由光学显微镜的分辨本领公式：r=0.61入/nsin可知透镜的分辨本领r值与nsin a成反比，与 照明源波长成正比，r值越小，分辨本领越高。提高分辨本领，即减小r值的途径有：（1）增加介质的折射率；（2）增大物镜孔径半角；（3）采用短波长的照明源 电子透镜的分辨本领受到衍射效应、球差、色差、轴上像散等因素的影响。35、与光学显微镜和透射电子显微镜比较扫描电镜有哪些优点？一、扫描电镜制样简单，可以对大块材料直接观察；二、场深大可以用于粗糙表面和断口的分析；三、放

25、大倍数变化范围大；四、分辨率较高；五、可以进行固体材料表面与界面分析；六、可以通过电子学方法有效控制和改善图像质量；七、配接其他仪器可以进行其他功能的分析；八、可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验；36、扫描电镜中二次电子像为什么比背散射电子像的分辨率更高？二次电子像无影像，背散射电子像是有影像的；二次电子来自试样表面浅层，束斑直径小，分辨率高，背散射电子来自试样表面较深层， 束斑直径大。37、热分析用的参比物有何性能要求?、测温范围内不发生热效应的物质;、比热和导热性能与试样相近;三、粒度与试样相近。38、红外光谱振动吸收带的类型。特征谱带区指红外光谱中振动频率在 4000-1333c

26、m之间的吸收谱带。这一区域内，在不同 分子中，和一个特定的基团的振动频率基本是相同的。指纹谱带区指红外光谱中振动频率在 1333-667cm1之间的吸收谱带。这一区域内，吸收带 数量密集复杂，每种化合物在结构上的细小差别可以区别出来。39、阐述红外光谱定性分析四要素峰数：谱带数目；峰位：吸收带的位置；峰形：谱带形状；峰强：谱带强度。三、综合题就具体的测试项目，根据你所学过的现代测试技术挑选最佳的测试方法(是否能测试，是否是最精确、最快速、最经济等)；(1) 尺寸小于5卩的矿物的形貌观察分析；(2) 有机材料中化学键的分析鉴定；(3) 多晶材料的物相分析鉴定；(4) 物质的热稳定性的测定；(5)

27、 矿物中包裹体或玻璃气泡中物质的鉴定分析；(6) 表面或界面元素化学状态分析；(7) 晶界上增强相的成分分析；(8) 晶界条纹或晶体缺陷(如位错、层错等)的观察分析；(9) 纳米材料的微结构分析；(10材料的断口形貌观察1,尺寸小于5ym的矿物的形貌观察分析 扫描电镜扫描电镜的试样为块状或粉末颗粒，具有相当的分辨率，一般为36nm,最高可达2nm。2，有机材料中化学键的分析鉴定 一一红外光谱分析红外光谱法主要可以用作分子结构的基础研究和物质化学组成(物相)的分析。其中,红外光谱法作分子结构的研究可以测定分子的键长、键角大小，并判断分子的立体结构3,多晶材料的物相分析一一X射线物相分析（XRD

28、）粉末照相法（粉末法或粉晶法）和衍射仪法可用来进行物相定性、定量分析，测定晶体 结构，晶粒大小及应力状态，还可以用来精密测定晶格常熟等。4，相变温度的测定一一差热分析（DTA）差热分析方法能教精确地测定和记录一些物质在加热过程中发生地失水、分解、相变、氧化还原、升华、熔融、晶格破坏、和重建, 象，并借以判定物质的组成及反应机理。5，矿物中包裹体或玻璃气泡中物质的鉴定 拉曼光谱可以用很低的频率进行测量， 要特殊制样处理。以及物质间的相互作用等一系列的物理化学现电子探针X射线显微分析（EPMA）电子探针X射线显微分析/拉曼光谱特别是可以测定水溶液样品，固体粉末样品不必特别适用于分析试样中微小区域的

29、化学成分，是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。6，表面或界面元素化学状态分析 一一X射线光电子能谱分析（XPS）光电子能谱可以测定固液、气体样本，它测定的主要是物质表面的信息（0.55 nm），光电子能谱仪在元素的定性分析上有特殊优点，它可以测定除氢以外的全部元素， 对物质的状态没有选择，样品需要量很少，可少至10-8g，而灵敏度可高达10-18g，相对精度有1% 7，晶界上增强相得成分一一电子探针电子探针X射线显微分析（EPMA ）特别适用于分析试样中微小区域的化学成分，是 研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。8，晶界条纹或晶体缺陷的观察分析 透射电镜9，材

30、料的微结构分析 透射电镜透射电镜（TEM ）是一种高分辨率、高放大倍数的显微镜，是观察和分析材料的形貌、组 织和结构的有效工具。透射电镜可以透过物质，根据电子强度分布与所观察试样区的形貌、 组织和结构来对应来显示试样的形貌、组织和结构10，材料的断口形貌观察扫描电镜扫描电镜场深大，三百倍于光学显微镜，适用于粗糙表面和断口的分析观察11，材料的晶格条纹像的观察 透射电镜， 参考（8）（ 9）说明解：对应的衍射角为60贝U 9 =30对于一级衍射，2dioosin 0 =门入 即nW 2doo/入=4即该晶体一级衍射网面能产生4条衍射线。对立方晶系，a=b=c, dioo=a/(12+O2+O2)

31、 1/2, a=dioo=2d2oo=O.352Onm四、计算题1、Lu203,立方晶系，已知 a=1.0390nm,问用Co靶的Ka =0.17980nm照射，(400)面网 组能产生几条衍射线？2、某立方晶系晶体的某一面网的二级衍射对应的d200=0.1760nm,对应的衍射角为60求 该晶体的d100 一级衍射面网能产生几条衍射线以及该晶体的晶胞参数。 解：对应的衍射角为60贝U 0 =30对于二级衍射，2d100sin 0 =2入 d100=2d200求得：入=5760nm对于一级衍射，2d100sin 0 =门入 即nW 2d00/入=4即该晶体一级衍射网面能产生4条衍射线。对立方晶系，a=b=c, d100=a/(12+02+02) 1/2, a=d100=2d200=0.3520nm