土壤有效磷测定

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1、土壤中有效磷的测定-NY/TA 碳酸氢钠提取钼锑抗比色法适用于石灰性、中性土壤 PH 方法提要由于浸提液提高了 CO32离子的活性，使其与Ca2羽成CaCO航淀，从而降低 了 Ca2+勺活性，使一定量活性较大的Ca-P被浸出，同时也可使比较活性的FP和 AI-P 通过水解作用而浸出 （ 由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。止匕外，NaHCO碱溶液中存在着OHf HCO3- CO32等阴离子均能置换吸附态的磷酸盐H2PO4。- ） ，从而增加了碳酸氢钠提取中性和石灰性土壤速效磷的能力。由于浸出液中 Ca、 Fe、 Al 浓度较低，不会产生磷的再沉淀；浸出液中

2、的磷可用钼锑抗比色法定量测定。主要仪器设备1 千分之一电子天平；2 恒温水浴振荡器；3 150ml 塑料瓶和 50ml 塑料小烧杯；4 锥形瓶（或比色管）：50mLJ 25mL比色管；5 紫外 分光光度计； 试剂1氢氧化钠：10%（m/V溶液；（调节浸提剂pH至 2碳酸氢钠浸提剂c（NaHCO3）= L-1 , pH引称取溶于950mLT）中，用10%ft氧化钠 溶液调节pH至（用酸度计测定），用水稀释至1L。贮存于塑料瓶中备用。如贮存期超过20d,使用时须重新校正pH。3酒石酸镶钾K（SbO）C4H4O6 1/2H2O: %（m/V溶液；（提供三价锡离子，作用是生 成的三元杂多酸比磷钼酸铵具

3、有更强的吸光作用 ; 同时 , 加快抗坏血酸的还原反应 .）4抗坏血酸（C6H8O6左旋，比旋光度+21-22 ,分析纯）（还原剂，抗坏血酸主要优点 是生成的颜色稳定，干扰离子的影响较小，适用范围较广，但显色慢，需要加温。如果溶液中有一定的三价锑存在时， 则大大加快了抗坏血酸的还原反应， 在室温下也能显色。5铝镶贮备液：称取铝酸镂（NH4）6Mo7O24 4H2O溶于300mLi勺60c水中，冷却。另取181mL浓硫酸，缓缓注入800mLTk中，搅匀，冷却。然后将稀硫酸注入铝酸镂溶液中，搅匀，冷却。再加入 %酉石酸涕钾溶液，最后用水稀释至 2L,盛于棕色瓶中备用。 （提供一定酸度和三价锑离子

4、）6显色剂：称取抗坏血酸溶于100mL铝镶贮备液中。此溶液有效期不长，建议现用现 配。7磷标准贮备溶液c（P）=100 wg mL-1：称取105c烘干2h的磷酸二氢钾（优级 纯），用水溶解后，加入5mL浓硫酸（防长霉菌，可使溶液长期保存），转入1L容量瓶 中，用水定容。此贮备溶液在冰箱中可长期保存。8磷标准工作溶液c（P）=5 wg mL-1：吸取磷标准贮备液于100mL容量瓶中，加 水定容。此工作溶液不宜久存。分析步骤1 .有效磷的浸提：称取过2mm筛的风干土 一置于150ml塑料瓶中一加入 浸提剂一恒温（25 1C）振荡（18020转/分）301min -取出一干过滤于50ml塑料烧杯（

5、弃去最初滤液）；2 .显色：吸取滤液一于干燥的50mL锥形并K或25mL比色管中一加入显色剂一轻摇以除去 CO2一加水定容至刻度（若为50mL锥形瓶应加水一 再摇匀最后显色液酸的浓度为 L,（1/2H2SO4）一 显色30min（室温高于20 C ）以上3 .标准曲线：分别准确吸取5g mL-1 P标准溶液0、于25mL比色管（或容量瓶）中一 加入浸提剂一加入显色剂一轻摇以除去 CO2一加水定容至刻度一再摇匀一显色 30min以后-于880nm长处比色.4、比色用1cm光径比色皿在波长880nm处，以标准系列溶液的零浓度调节仪器零点进 行比色，测量吸光度。从校准曲线上查出含磷量。数据处理有效磷

6、（P） , mg- kg-1=C - V, D/m式中：C 一从校准曲线上求得待测样品溶液中磷的含量，W g mL-1;m 一风干试才专质量，g;V 一显色液体积，25mLD 一分取倍数，即t样提取液体积/显色时分取的体积，(本试验为50/10);平行测定结果以算术平均值表示，保留小数点后一位。精密度平行测定结果的允许误差测定值(P, mg - kg-1 )允许差(P, mg- kg-1 )20 相对相差 5%由光源室，单色器、试样室、光电管暗盒，电子系数及数字显示器等组成其原理 : 利用分光器( 将光源发出的复合光分解为单色光 ) 出射的单色光， 通过一定厚度的比色皿，透射光由光电管接受，经

7、电子线路放大器，由表头指示或具微机处理装置的仪器打印机得到吸光值或透光率，推算出被测成分的浓度。注意事项1）如果土壤有效磷含量较高，应吸取少量的滤液，并加浸提剂补足至后显色，计算时按所吸取滤液的分取倍数计算。2）用NaHCO溶液浸提有效磷时，温度影响较大。应严格控制浸提温度。3）土样经风干和贮存后，测定的有效磷含量可能稍有改变，但一般无大影响。4）由于锑磷钼杂多酸在常温（2025 ）下易被抗坏血酸还原为磷钼蓝。所以显色温度以 20为宜。5）操作所用的玻璃器皿，可用1+5的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗6）如果用容量瓶或比色管显色，摇匀时应小心，不要溅出溶液。7）振荡后立即摇匀过滤，否

8、则放置时间过长,磷被再固定8）比色前，为消除误差，需测得比色皿的校正值，具体方法是：将比色皿洗净后加蒸馏水，放入比色槽推入光路，读取吸光值，再以吸光度最小的比色皿作参比（即调节吸光度为零） ，测其他的比色皿的吸光值。编上号，做好记录，作为比色皿校正值，在测定样品显色液时，哪个样品用的是哪只比色皿要记录好，在计算时，要扣除校正值后再查工作曲线。每一次往比色皿中倒入显色液时，要用显色液洗二三遍。一般先测颜色浅的，倒显色液于皿中容积2/3 处，外面用擦镜纸吸干并擦拭干净，比色结束后将比色皿洗净再浸入盛有纯水的烧杯中。长期不用时，洗净、淋干放回比色盒，用前再用稀酸溶液和纯水浸洗干净。比色皿用后可用温热

9、的（ 40-50 ）的2%的碳酸钠浸泡后洗净， 以除去吸附的磷钼蓝显色物， 必要时可用稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻后洗净。9）干扰离子的消除：主要有砷、硅、 Fe3+ 硅的干扰可控制酸度抑制之。磷钼杂多酸在较高酸度下形成()，而硅铝酸则在较低酸度下生成()。土壤中的碑含量很低，而且碑铝酸还原速度较慢，灵敏度比磷低，不致影响磷的测定结果。而Fe3+影响溶液的氧化还原势，抑制蓝色的生成。而抗坏血酸能与Fe3瑶合，保持溶液的氧化还原势。10)颜色在8小时内可保持稳定B盐酸-化镂一一铝镶抗比色法适用于酸性土壤中有效磷的测定PH方法提要用酸性氟化镂提取，形成氟铝化镂和氟铁化镂络合物，少量的钙离子 则生成氟化

10、钙沉淀，磷酸根离子则被释放提取到溶液中。反应式为：3NH4F+3HF+A1PO4- H3PO4 +(NH4 3A1F63NH4F+3HF+FePO4- H3PO4 +(NH4 3FeF6显色原理同碳酸氢钠浸提方法试齐I1.氟化镂-盐酸浸提剂c(NH4F尸 L-1- c(HCl)= L-1 称取氟化镂溶于400ml_zj中，加入盐酸，用水稀释至1L。贮存于塑料瓶中备用2 .酒石酸锡钾K(SbO)C4H4O6 1/2H2Q : %(m/V游液；3 .铝镶贮备液：称取铝酸镂(NH4)6Mo7O24 4H2O溶于300mLi勺60c水中，冷却。另取126mL浓硫酸，缓缓注入400mLTk中，搅匀，冷却

11、。然后将稀硫酸注入铝酸镂溶 液中，搅匀，冷却。再加入 %酉石酸涕钾溶液，最后用水稀释至 1L,盛于棕色瓶中备 用。4 . 5%硫酸溶液：吸5mL浓硫酸缓慢加入90mLzk中,冷却后稀释至100mL5.1:3氨水溶液.6 .显色剂：称取抗坏血酸溶于100mL铝镶贮备液中。此溶液有效期不长，建议现用现 配。7 .磷标准贮备液和标准工作溶液：同 Olsen法8 .二硝基酚指示剂：称，4或2,6二硝基酚溶于100mL7k中.9 .硼酸溶液:3%。称取30g硼酸溶于900mL热水中，冷却后稀释至1L。(主要为了和氟 离子形成络合物，避免氟对磷的测定干扰)和腐蚀玻璃仪器.络合反应为：4F-+H3BO3+3

12、H+(BF4)-+3H2O分析步骤1 .有效磷的提取：称取过2mmg的风干土 一置于150ml塑料瓶中一加入 浸提剂一恒温(251C)振荡（18020转/分）301min -干过滤于50ml塑料烧杯（弃去最初滤液）；同时做空白。2 .显色：吸取滤液-于50mL容量瓶中一加入硼酸溶液一摇匀一加水至30ml左右一加 2滴二硝基酚指示剂一稀酸和稀碱调节溶液刚显微黄色 -加显色剂-加水定容至刻 度一再摇匀最后显色液酸的浓度为 L,（1/2H2SO4） 一显色约30min（室温高于 20 C ）3 .标曲的绘制：分别准确吸取5g mL-1 P标准溶液0、于50mL容量瓶中一加入浸提剂一加 入硼酸溶液一摇匀一加水至30ml左右一加2滴二硝基酚指示剂一稀酸和稀碱调节 溶液刚显微黄色-加显色剂-加水定容至刻度一再摇匀一显色约30min -于700nm波长处比色.4 .比色用1cm光径比色皿在波长700nm处，以标准系列溶液的零浓度调节仪器零点进 行比色，测量吸光度。同时做空白试验。以扣除空白后的吸光值从校准曲线上查出磷 含量数据处理、精密度、及注意事项同 Olsen法