保险粉的合成工艺研究

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1、毕业论文 保险粉的合成工艺研究学生姓名： 专 业： 班 级： 学 号： 指导教师： 完成日期： 摘要: 总结了保险粉的性质及用途、合成的反应方程式、反应条件、对原材料的质量要求及工艺控制指标,对醇水比进工艺计算,提出了保险粉合成的控制要点、异常情况的处理措施及影响保险粉单产的因素。关键词: 保险粉;连二亚硫酸钠;还原剂目 录1 前言.11.1保险粉性质及用途.11.2 保险粉发展形势.12 产品合成工艺介绍.12.1保险粉的合成原理.1 2.2.实验所需原料及实验仪器.2 2.2.1原料.2 2.2.2实验仪器.23 合成工艺设计方案.23.1 合成工艺流程.2 3.1.1反应方程式.23.1

2、.2反应条件.23.2原材料质量要求与物料配比.33.2.1原材料质量要求.33.2.2物料配比.33.3醇的来源.4 3.3.1醇水比计算.44实验结果分析.4 4.1实验控制要点.44.2保险粉单产影响因素.55结论.56参考文献.6 1 前言1.1 保险粉性质及用途保险粉 ,化学名为连二亚硫酸钠 ,是一种白色结晶粉末 , 以二水合物形式存在 , 分子式为Na2 S2O4 2H2O,无气味或略带二氧化硫气味。保险粉广泛用于纺织工业的还原性染色、还原清洗、印花和脱色及用作丝、毛、尼龙等织物的漂白。在印染工业中用作还原剂时 ，它能保证印染质量 ,使纺织品色泽鲜艳 ,不致被空气中的氧所氧化 ,因

3、而称为保险粉。保险粉在食品工业中用于糖汁、饴糖等食品的漂白 ,另可用作医药工业、合成染料的原料 ,还可用于铜板印刷及分析试剂等。保险粉具有极强的还原性 ,遇氧化剂、少量水或吸收潮湿空气能发热 ,引起燃烧甚至爆炸 ,属四类自燃物品 ,遇水放出有毒的二氧化硫。1.2 保险粉的发展形势近几年我国保险粉行业发展速度较快，受益于保险粉行业生产技术不断提高以及下游需求市场不断扩大，保险粉行业在国内和国际市场上发展形势都十分看好。虽然受金融危机影响使得保险粉行业近两年发展速度略有减缓，但随着我国国民经济的快速发展以及国际金融危机的逐渐消退，我国保险粉行业重新迎来良好的发展机遇。进入2010年我国保险粉行业面

4、临新的发展形势，由于新进入企业不断增多，上游原材料价格持续上涨，导致行业利润降低，因此我国保险粉行业市场竞争也日趋激烈。面对这一现状，保险粉行业业内企业要积极应对，注重培养创新能力，不断提高自身生产技术，加强企业竞争优势，于此同时保险粉行业内企业还应全面把握该行业的市场运行态势，不断学习该行业最新生产技术，了解该行业国家政策法规走向，掌握同行业竞争对手的发展动态，只有如此才能使企业充分了解该行业的发展动态及自身在行业中所处地位，并制定正确的发展策略以使企业在残酷的市场竞争中取得领先优势。2 产品合成工艺介绍2.1保险粉合成原理保险粉的生产 ,一种重要的方法是以焦亚硫酸钠的二氧化硫 -甲醇悬浮液

5、 (简称 AME)、稀甲酸钠溶液 (简称 )、浓甲酸钠溶液、二氧化硫AE -甲醇溶液为原料进行制备。反应介质为 80% (质量分数 )左右的甲醇水溶液 ,该反应介质既能溶解作为反应原料的无机盐 ,使合成反应顺利进行 ,同时又能最大限度地减少保险粉遇水而发生的分解 ,最大限度地提高保险粉的收率。保险粉遇水的分解产物为亚硫酸氢钠和硫代硫酸钠 ,硫代硫酸钠又是该分解反应的促进剂 ,能促使保险粉进一步分解 ,因此须采用环氧乙烷来控制反应体系中硫代硫酸钠的质量浓度不应超过 3. 16 g/L。2.2实验所需原料及实验仪器.2.2.1原料试剂：焦亚硫酸钠、二氧化硫、甲醇悬浮液、稀甲酸钠溶液、浓甲酸钠溶液二

6、氧化硫、甲醇溶液、水2.2.2实验仪器 仪器：反应釜、传热夹套、冷却装置、烧杯、滴管、玻璃棒、量筒3 合成工艺设计方案3.1合成工艺流程保险粉合成的主要设备是反应釜 ,配置搅拌及传热夹套。正常反应时往夹套通入蒸汽以维持反应温度 ,在反应完后往夹套通入循环水降温。保险粉的合成 ,分为 4个阶段 ,先后为大滴加、小滴加、保温、冷却阶段。在大滴加阶段 ,各种反应物料以较大的流量加入反应釜中 ,直至二氧化硫 -甲醇悬浮液、稀甲酸钠溶液、浓甲酸钠溶液全部加完 ,大滴加阶段结束 ,进入小滴加阶段。小滴加阶段继续将剩余的二氧化硫 -甲醇溶液以逐渐减小的流量加入反应釜中,使合成反应继续进行 ,直至二氧化硫 -

7、甲醇溶液全部加完。保温阶段维持正常的反应温度 ,保温半小时 ,以提高保险粉的纯度和收率。反应釜中的物料在送往旋转真空干燥器前须进行冷却降温。3.1.1反应方程式总反应: 2SO2 +Na2 S2O5 +2HCOONa=2 Na2 S2O4 +2CO2 +H2O主反应: Na2 S2O5 +H2O= 2NaHSO3HCOONa +SO2 +H2O= HCOOH +NaHSO3HCOOH +NaHSO3= Na2 S2O4 +CO2 +H2O副反应: 2Na2 S2O4 + H2O= 2NaHSO3 +Na2 S2O3HCOOH +CH3OH- HCOOCH3 +H2O环氧乙烷与 Na2 S2O3

8、 的反应:H2O + C2 H4O + Na2 S2O3- HOCH2 CH2 S2O3Na +NaOHH2O +C2 H4O- HOCH2 CH2OH3.1.2反应条件大滴加t =8285, p =0. 20. 3MPa, pH = 4. 4. 7,(Na2 S2O3 ) 3. 16g/L。小滴加t =8183, p =0. 150. 20MPa,pH =4. 6. 8,(Na2 S2O3 ) 3. 16g/L,w (Na2 S2O4 ) 88%。保温t =7882, p =0. 100. 20MPa,pH =4. 8. 2,(Na2 S2O3 ) 3. 16g/L。冷却t=6070, p

9、=0. 050. 10MPa,pH5. 1,(Na2 S2O3 ) 3. 16g/L3.2原材料质量要求与物料配比3.2.1原材料质量要求1)干品 HCOONa：w (HCOONa) 85%, w (H2O ) 7%, w(NaCl) 2. 5%,w (水不溶物 ) 0. 1%,w (碘氧化物 ) 0. 005%。2)Na2 S2O5：w (SO2 ) 64%, w (水不溶物 ) 0. 1%, w3 +(Fe ) 0. 005%,外观白色或微黄色晶体。3) SO2 - CH3OH溶液：含量 290300 g/L,外观无色无可见机械杂质。4)浓 HCOONa溶液：(HCOONa) = 7407

10、50 g/L,(NaOH) 3 +25g/L,(Fe ) 0. 084g/L。5)母液：(Na2 S2O3 ) 3. 16g/L,(NaHSO3 ) 40 g/L,3=930950kg/ m 。6) EDTAw (EDTA) 97%。母液为反应完的物料经旋转真空干燥器压滤时得到的滤液;干品 HCOONa溶于母液 ,配制成稀甲酸钠溶液。3.2.2物料配比物料配比见表 1。3.3醇的来源重返母液、SO2 - CH3OH溶液 (调值、小滴加、焦亚硫酸钠的二氧化硫 -甲醇悬浮液配制 );水的来源:重返母液、浓 HCOONa溶液、干品HCOONa。工艺要求反应投入物料中醇含量控制在 80%82%。3.3

11、.1醇水比计算1)数据a、母液:含 CH3OH 600 kg/ m ,水 1601703 3kg/ m ,=930950 kg/ m 。b、SO2 - CH3OH溶液:含量 290300 g/L,3=930 kg/ mc、浓 HCOONa溶液: 含量 740750 g/L,3 +(NaOH) 25 g/L,(Fe ) 0. 084 g/L。d、干品 HCOONa:w85%,w (H2O) 7%,w(NaCl) 2. 5%,w (水不溶物 ) 0. 1%,w (碘氧化物 ) 0. 005%。2)计算反应体系中水量:m1 =3. 5 160 +800 0. 07 +1. 2 (1. 38 -0.

12、745 - 0. 025) 1000 =1348 kg反应体系中醇量:m2 =3. 5 600 + (3. 2 +0. 2 +1. 8) 1000 (0. 93 - 0. 295) =5402 3）醇水比:m2 / (m1 + m2 ) 100% = 5402/ (5402 +1348) 100%80%4实验结果分析4.1合成控制要点及异常情况处理1）放底料：放 1. 5m 左右 AE物料至反应釜,再开始升温。2）调值：温度升至 7580时加入 SO2 - CH3OH溶液 150200L,调节 pH值至 pH =4. 44. 6。3）大滴加:调值 45min后,当温度升至 83时,开始加入 A

13、E、AME,使 pH值稳定在 4. 44. 5,压力为 0. 20MPa左右。物料加入量至第二叶搅拌时可停止假如物料并保温一段时间。pH值上升至 4. 64. 7时,再将 AE、AME、浓 HCOONa溶液同加入,稳定 pH值、压力和温度。整个过程,AE加完约需 70min,AME90min,浓 HCOONa溶液 80min。该过程作用: a、合成反应过程 ,即通过化学反应生成保险粉的过程。b 、保险粉晶核不断长大并从反应体系中结晶的过程。4）小滴加：将温度控制在 8183、压力 0. 150. 203MPa,加入 SO2 - CH3OH溶液 1. 51. 8m ,pH值控制在 4. 64.

14、8之间进行保险粉继续生成反应 ,提高保险粉含量。5）保温：体系中残余部分原料继续反应 ,含量升高 ,pH值升高 ,提高保险粉收率。6）冷却：将温度控制在 60以上 ,防止保险粉与水结合生成二水保险粉。7)实验控制要点:主反应中的一个为水解反应 ,一个为置换反应。水解反应的反应条件不苛刻 ,反应瞬间可完成;但置换反应的反应条件较为苛刻 ,适宜反应条件为:pH =4. 44. 6, t =8085。大滴加过程力争做到主反应中三个反应同步进行。首先应避免水解反应过快造成反应体系短暂性缺水、NaHSO3 浓度大幅度上升大量析出并与晶核混合在一起。同时由于反应体系短暂性缺水造成反应体系中保险粉晶核结晶析

15、出 ,对保险粉含量、粒度、单产产生不利影响。其次应避免置换反应过快使反应体系中产生大量HCOOH,使副产物 HCOOCH3 增多 , 从而使HCOONa投入量相对减少。调值过程以后 ,在各物料加入过程中 ,醇水比是一个由高到低的过程。在大滴加前期 ,各物料加入速度不宜过快 ,须满满改变调值状态时的体系平衡。温度、压力及 pH值的影响:温度越高 ,保险粉合成速度越快 ,同时分解反应速度同样加快。4.2保险粉单产影响因素1)合成反应是否达到终点 要求(NaHSO3)60g/L。2)保证甲醇良好的回流效果。3)控制原料中碘氧化物含量。4)控制母液中 Na2 S2O3 含量。5)反应中保险粉分解与否。

16、5结论1)只衬常压热硫化丁基胶而不加衬碳砖的磷酸反应槽、消化槽 ,橡胶衬里完好无缺。此半水 -二水物磷酸反应槽、消化槽最高操作温度达 102,所使用的橡胶为 B -15常村硫化丁基胶。2)槽垢对反应槽衬里有一定的保护作用 ,关键在于槽垢形成前和脱落后勤部 ,衬里一定要能够承受反应槽、消化槽苛刻的生产条件 ,承受槽液的腐蚀和磨蚀。3)精心而规范的施工 ,使常压热硫化丁基胶可靠的物理机械性能、抗渗透性能、抗腐蚀性能和耐磨蚀性能能得以体现 ,尤其是胶板与基本体的牢固粘接至关重要。4)只用常压热硫化丁基胶作为反应槽的衬里能工作多长时间,适用多大规模的反应槽值得探索平衡。若压力过低 ,既影响反应速度 ,又导致大量CH3OH、HCOOCH3、SO2 逸出体系,造成醇水比失调和原料损失。pH值越低 ,合成反应速度越快 ,同时分解反应速度同样加快 ,并且 Na2 S2O3 在 pH4. 3时发生分解。故稳定反应体系 pH值十分重要。 6 参考文献:1天津化工研究院.无机盐工业手册 M .北京:化学工业出版社.2王小宝. 无机化学工艺学 M. 北京:化学工业出版社- 6 -