溶胶的制备和电泳

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1、中国石油大学化学原理U实验报告实验日期： 2012.10.22 成绩：班级：_学号：姓名：教师：同组者：一、实验目的1 .学会溶胶制备的基本原理、并掌握溶胶制备的主要方法；2 .利用界面电泳法测定 AgI溶胶的电动位。二、实验原理溶胶是溶解度极小的固体在液体中高度分散所形成的胶态体系，具颗粒直径变动在10一710一9m范围。1.溶胶制备要制备出稳定的溶胶一般需满足两个条件：固体分散相的质点大小必须在胶 体分度的范围内；固体分散质点在液体介质中要保持分散不聚结，为此，一般需要加稳定剂。制备溶胶原则上有两种方法：将大块固体分割到胶体分散度的大小， 此法称 为分散法；使小分子或粒子聚集成胶体大小，此

2、法称为凝聚法。(1)分散法分散法主要有3种方式，即机械研磨、超声分散和胶溶分散。研磨法：常用的设备主要有胶体磨和球磨机等。 胶体磨由两片靠得很近的 盘或磨刀，均由坚硬耐磨的合金或碳化硅制成。当上下两磨盘以高速反向转动时 (转速约5000- 10000rpm),粗粒子就被磨细。在机械磨中胶体研磨的效率较高， 但一般只能将质点磨细到1um左右。超声分散法：频率高于16000Hz勺声波称为超声波，高频率的超声波传入 介质，在介质中产生相同频率的疏密交替，对分散相产生很大的撕碎力，从而 达到分散效果。此法操作简单，效率高，经常用作胶体分散及乳状液制备。胶溶法：胶溶法是把暂时聚集在一起的胶体粒子重新分散

3、而成溶胶。 例如， 氢氧化铁、氢氧化铝等的沉淀实际上是胶体质点的聚集体，由于制备时缺少稳定 剂，故胶体质点聚在一起而沉淀。此时若加入少量的电解质，胶体质点因吸附离 子而带电，沉淀就会在适当的搅拌下重新分散成胶体。有时质点聚集成沉淀是因为电解质过多， 设法洗去过量的电解质也会使沉淀 转化成溶胶。利用这些方法使沉淀转化成溶胶的过程成为胶溶作用。胶溶作用只能用于新鲜的沉淀。若沉淀放置过久，小粒经过老化，出现粒子间的连接或变化 成大的粒子，就不能利用胶溶作用来达到重新分散的目的。(2)凝聚法主要有化学反应法及更换介质法，此法的基本原则是形成分子分散的过饱和 溶液，控制条件，使形成的不溶物颗粒大小在溶胶

4、分散度内。此法与分散度相比不仅在能量上有限，而且可以制成高分散度的胶体。化学反应法：凡能形成不溶物的复分解反应、 水化反应以及氧化还原反应 等皆可用来制备溶胶。由于离子的浓度对胶体的稳定性有直接的影响，在制备溶胶时要注意控制电解质的浓度。改换介质法：此法系利用同一物质在不同溶剂中溶解度相差悬殊的特性，使溶解于良溶剂中的溶质，在加入不良溶剂后，因其溶解度下降而以胶体粒子的 大小析出，形成溶胶。此法作溶胶方法简便，但得到的溶胶粒子不太细。（一）溶胶的电泳在电场的作用下，胶体粒子向正极或负极移动的现象叫电泳。电泳现象证实 胶体粒子的带电性。胶体粒子带电是因为在其周围形成了扩散双电层。按对固体 的关系

5、，扩散双电层离子可沿滑动面分为吸附层离子和扩散层离子两部分，使固体表面和分散介质 之间有电势差，gpf电势。f电势的大小可通过电泳实验测得。在外电场的作用下，根据胶体粒子的相对运动速度计算（电势的基本公式是：(3-1)ldtv式中：f 胶体粒子的电动电势（V）;“一介质的动力粘度（Pa.s）d 溶胶界面移动的距离（m）;l 两电极之间的距离（m）; 一介电常数（F/m）;V两级问白电位差（V）;t 电泳进行的时间（s）。水的粘度和介电常数查附录二和附录六。利用电泳测定电动电势有宏观法和微观法两种。宏观法是观察在电泳管内溶胶与辅助液间界面在电场作用下的移动速度。微观法借助于超显微镜观察单个胶 体

6、粒子在电场作用下的移动速度。本实验用宏观法测定，所使用的电泳管如图 3-1所小。图31电泳管示意图1.电极；2.辅助液；3.界面；4.溶胶；5.活塞三 .仪器与药品1 .仪器电泳仪，电泳管，秒表，电极2支，100m吃杯3个，胶头滴管2支，25,mL 筒2个，等2 .药品0.01mol/L AgNO3 溶液，0.01mol/L KI 溶液，0.005mol/L KCl 溶液四 . 实验步骤1 .制备Agl溶胶用25ml量筒量取20mL0.01mol/L的KI溶液，倒入100mL勺烧杯中。然后，用另一 25mLi筒量取18.7mL0.01mol/L的AgNO容液，用胶头7管向量取的KI溶液中滴加量

7、取的AgNO溶液，并不断搅拌，滴加结束即制的 AgI负溶胶。2 . 电势的测定（ 1）仔细洗净电泳管，检查活塞是否润滑良好，且不漏。用少量已配好的AgI溶胶将电泳管的漏斗至活塞的支管洗一遍。用滴管由漏斗加入少量溶胶，使活塞孔内充满溶胶，迅速关闭活塞。用辅助液洗涤U管部分。活塞以上 若有溶胶也应洗去。（ 2）关闭电泳管活塞，将电泳管垂直固定在铁架台支架上。（ 3）用胶头滴管由漏斗向电泳管中加入值得的溶胶至漏斗细支管顶部，然后倒入烧杯中剩于的溶胶。（4）用烧杯取一定量的KCl辅助液，沿I型管倒入电泳管。若使用长电极，则将 辅助液倒入UH管至刻度4;若使用短电极，则将辅助液倒入UH管至刻度9。（5）

8、将黑色挡板放在U0管后，慢慢打开活塞使溶胶慢慢上升。注意，不要全部打开，一定要慢，否则得不到清晰的溶胶界面。至溶胶上升至刻度线0时，关闭活塞。（6）将两个电极轻轻插入电泳管的U型管中。整个过程注意保持平稳，不使电泳 管受振动。（ 7） 将电泳仪电泳仪电源开扳下 （关）， 将输出调节旋钮反时针方向旋至输出电压最小位置，接好电源线，做好开机准备。将两电极引线接在电泳仪上，将电泳仪电源开关扳上（开） ，指示灯亮，预热5分钟后，调节输出旋钮到电压指示为150V。 按电泳仪的开始按钮， 同时计时， 指示灯显示为R。 注意 :由于电泳仪输出电压较高， 在通电过程中不要接触电极， 否则有触电危险。（8）观察

9、溶胶上升界面清晰后，用秒表测量界面上升0.5、1.0、1.5cm所需时间。测量完毕，按电泳仪的停止按钮，指示灯灭。拆下电极引线，卸下电泳管，将管内的液体倒入指定的废液杯中。（9）用钢尺仔细量出I管的距离,减去UH管的两个半径，即为两电极之间的 距离。（ 10）实验结束，洗净使用过的所有玻璃仪器。将药品和仪器放回原处。五、数据处理1总结溶胶的制备方法。制备溶胶原则上有两种方法：分散法和凝聚法。分散法主要有3 种方式，机械研磨、超声分散和胶溶分散；凝聚法主要2种方式，化学反应法和更换介质法。2计算 AgI 负溶胶的 电势，并取平均值。dc(cm)d (cm)t(s)0.00.52201.04211

10、.5682表一实验数据记录表格以第一组数据为例：通过查附录二和六得：三二7.096、10-10(F/m) 刀=1.027 x 10-3(pa.s)t 1=220 (s)L=0.0782mV=200(v)Idt1v0.0129 (V)1.027 10 3 0.0782 0.005107.096 10 10 220 200t2 421-220=201(s)t3 682-421=261 (s)同理可得 2=0.0141(V)3=0.0108(V)0.0129 00141 0.010830.0126 (V)六.思考题1 .试比较不同溶胶的制备方法有什么共同点和不同点？答：共同点：都是把分散相的直径变至

11、胶体分散度的大小不同点：分散法是将大块固体分割到胶体分散度的大小； 凝聚法是使小分子或粒子聚集成胶体大小。2 .为什么要求辅助液与溶胶的电导率相同？这对计算电动电势有什么作用 答：只有当辅助液的电导率与待测溶胶的电导率相等时才能保证辅助液的 移动速度与溶胶相等，可以避免因界面处场强突变而造成两管中界动 速度不等而产生的界面模糊。若溶胶和辅助液的电导率不同，则电动势的计算公式不同，则须对公式进行修正。3注意观察，电泳时溶胶上升界面与下降界面的颜色、清晰程度及移动速度有什么不同。分析产生这些差别的可能原因。答：溶胶上升界面的颜色较深，上升速度较快，溶胶与辅助液之间的界面比较清晰，下降界面颜色较浅，下降速度较慢，溶胶与辅助液之间的界面不是很清晰。这可能是由于钾离子和氯离子的迁移速率不相等造成的。4 Fe(OH)3 溶胶渗析的目的是除去什么电解质？有什么办法检测Fe(OH)3 溶胶纯化的程度？渗析时是将溶胶中分散的所有离子都除去吗？答：Fe(OH)3 溶胶渗析的目的是除去FeCl3。将制备的Fe(OH)3溶胶倒入火棉胶袋，并挂在盛有蒸储水的大烧杯中， 每隔一定时间换一次蒸储水，直到用0.1mol/L的AgNO液检验无氯离 子时可认为Fe(OH)3溶胶已达到纯净。不是将溶胶中分散介质的离子全部出去。