材料分析技术复习3

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1、材料分析技术复习31. X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？答：X射线学分为三大分支：X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。2. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”？答： 当射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫

2、振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。 当射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射射线长的射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。 一个具有足够能量的射线光子从原子内部打出一个K电子，当外层电子来填充K空位时，将向外辐射K系射线，这种由射线光子激发原子所发生的辐射过程，称荧光辐射。或二次荧光。 指射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量，如入射光子的能量必须等于或大于将K电子从无穷远移至K层时所作的功W，称此时的光子波长称为

3、K系的吸收限。 当原子中K层的一个电子被打出后，它就处于K激发状态，其能量为Ek。如果一个L层电子来填充这个空位，K电离就变成了L电离，其能量由Ek变成El，此时将释放Ek-El的能量，可能产生荧光射线，也可能给予L层的电子，使其脱离原子产生二次电离。即K层的一个空位被L层的两个空位所替代，这种现象称俄歇效应。3. 特征X射线与荧光X射线的产生机理有何异同？某物质的K系荧光X射线波长是否等于它的K系特征X射线波长？答：特征X射线与荧光X射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能量以X射线的形式放出而形成的。不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X射线；

4、以 X射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是荧光X射线。某物质的K系特征X射线与其K系荧光X射线具有相同波长。4. 连续谱是怎样产生的？其短波限与某物质的吸收限有何不同（V和VK以kv为单位）？答：当射线管两极间加高压时，大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续射线谱。在极限情况下，极少数的电子在一

5、次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这个光量子便具有最高能量和最短的波长，即短波限。连续谱短波限只与管压有关，当固定管压，增加管电流或改变靶时短波限不变。原子系统中的电子遵从泡利不相容原理不连续地分布在K,L,M,N等不同能级的壳层上，当外来的高速粒子（电子或光子）的动能足够大时，可以将壳层中某个电子击出原子系统之外，从而使原子处于激发态。这时所需的能量即为吸收限，它只与壳层能量有关。即吸收限只与靶的原子序数有关，与管电压无关。5. 为什么会出现吸收限？K吸收限为什么只有一个而L吸收限有三个？当激发K系荧光射线时，能否伴生L系？当L系激发时能否伴生K系？答：一束X射线通过物体后，其强度将

6、被衰减，它是被散射和吸收的结果。并且吸收是造成强度衰减的主要原因。物质对X射线的吸收，是指X射线通过物质对光子的能量变成了其他形成的能量。X射线通过物质时产生的光电效应和俄歇效应，使入射X射线强度被衰减，是物质对X射线的真吸收过程。光电效应是指物质在光子的作用下发出电子的物理过程。因为L层有三个亚层，每个亚层的能量不同，所以有三个吸收限，而K只是一层，所以只有一个吸收限。激发K系光电效应时，入射光子的能量要等于或大于将K电子从K层移到无穷远时所做的功Wk。从X射线被物质吸收的角度称K为吸收限。当激发K系荧光X射线时，能伴生L系，因为L系跃迁到K系自身产生空位，可使外层电子迁入，而L系激发时不能

7、伴生K系。6. 铝为面心立方点阵，a=0.409nm。今用CrKa（=0.209nm）摄照周转晶体相，X射线垂直于001。试用厄瓦尔德图解法原理判断下列晶面有无可能参与衍射：（111），（200），（220），（311），（331），（420）。答：由题可知以上六个晶面都满足了 h k l 全奇全偶的条件。根据艾瓦尔德图解法在周转晶体法中只要满足 sin1 。所以着两个晶面不能发生衍射，其他的都有可能。7. 试述原子散射因子f和结构因子的物理意义。结构因子与哪些因素有关系?答：原子散射因子:f=Aa/Ae=一个原子所有电子相干散射波的合成振幅/一个电子相干散射波的振幅，它反映的是一个原子中所有

8、电子散射波的合成振幅。结构因子：式中结构振幅FHKL=Ab/Ae=一个晶胞的相干散射振幅/一个电子的相干散射振幅结构因子表征了单胞的衍射强度，反映了单胞中原子种类、原子数目、位置对（HKL）晶面方向上衍射强度的影响。结构因子只与原子的种类以及在单胞中的位置有关，而不受单胞的形状和大小的影响。8. 当体心立方点阵的体心原子和顶点原子种类不相同时，关于H+K+L=偶数时，衍射存在，H+K+L=奇数时，衍射相消的结论是否仍成立?答：假设A原子为顶点原子，B原子占据体心，其坐标为：A：0 0 0 （晶胞角顶）B：1/2 1/2 1/2 （晶胞体心）于是结构因子为：FHKL=fAei2（0K+0H+0L

9、）+fBei2(H/2+K/2+L/2)=fA+fBe i(H+K+L)因为： eni=eni=(1)n所以，当H+K+L=偶数时: FHKL=fA+fB FHKL2=(fA+fB)2 当H+K+L=奇数时: FHKL=fAfB FHKL2=(fAfB)2从此可见, 当体心立方点阵的体心原子和顶点原主种类不同时，关于H+K+L=偶数时，衍射存在的结论仍成立，且强度变强。而当H+K+L=奇数时，衍射相消的结论不一定成立，只有当fA=fB时,FHKL=0才发生消光，若fAfB，仍有衍射存在，只是强度变弱了。9. CuK辐射（=0.154 nm）照射Ag（f.c.c）样品，测得第一衍射峰位置2=38

10、，试求Ag的点阵常数。答：由sin2=（h2+k2+l2）/4a2 查表由Ag面心立方得第一衍射峰（h2+k2+l2）=3，所以代入数据2=38，解得点阵常数a=0.671nm10. 试总结德拜法衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。答：德拜法衍射花样的背底来源是入射波的非单色光、进入试样后出生的非相干散射、空气对X 射线的散射、温度波动引起的热散射等。采取的措施有尽量使用单色光、缩短曝光时间、恒温试验等。11. 粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何？为什么？板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形影响又如何？答. 粉末样品颗粒过大会使德拜花样不连续，或过小，德拜宽度增大，不利

11、于分析工作的进行。因为当粉末颗粒过大（大于10-3cm）时，参加衍射的晶粒数减少，会使衍射线条不连续；不过粉末颗粒过细（小于10-5cm）时，会使衍射线条变宽，这些都不利于分析工作。多晶体的块状试样，如果晶粒足够细将得到与粉末试样相似的结果，即衍射峰宽化。但晶粒粗大时参与反射的晶面数量有限，所以发生反射的概率变小，这样会使得某些衍射峰强度变小或不出现。12. 试从入射光束、样品形状、成相原理（厄瓦尔德图解）、衍射线记录、衍射花样、样品吸收与衍射强度（公式）、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。试用厄瓦尔德图解来说明德拜衍射花样的形成。答.入射光束样品形状成相原理衍射线记录衍射花样

12、样品吸收衍射强度衍射装备应用德拜法单色圆柱状布拉格方程辐射探测器衍射环同时吸收所有衍射德拜相机试样少时进行分析.过重时也可用衍射仪法单色平板状布拉格方程底片感光衍射峰逐一接收衍射测角仪强度测量.花样标定.物相分析如图所示，衍射晶面满足布拉格方程就会形成一个反射圆锥体。环形底片与反射圆锥相交就在底片上留下衍射线的弧对。13. 同一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来其较高还是较低？相应的d较大还是较小？既然多晶粉末的晶体取向是混乱的，为何有此必然的规律？答:其较高,相应的d较小,虽然多晶体的粉末取向是混乱的,但是衍射倒易球与反射球的交线，倒易球半径由小到大，也由小到大，d是倒易球半径的倒数，所

13、以较高,相应的d较小。14. 测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成30角，则计数管与人射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面呈何种几何关系？答：60度。因为计数管的转速是试样的2倍。辐射探测器接收的衍射是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射。晶面若不平行于试样表面，尽管也产生衍射，但衍射线进不了探测器，不能被接收。15. 下图为某样品稳拜相（示意图），摄照时未经滤波。巳知1、2为同一晶面衍射线，3、4为另一晶面衍射线试对此现象作出解释答：未经滤波，即未加滤波片,因此K系特征谱线的k、k两条谱线会在晶体中同时发生衍射产生两套衍射花样，所以会在透射区和背射区各产生两条衍射

14、花样。16. ATiO2（锐铁矿）与RTiO2（金红石：）混合物衍射花样中两相最强线强度比IATiO2IR-TO21.5。试用参比强度法计算两相各自的质量分数。 解： KR=3.4 KA=4.3 那么K=KR /KA=0.8 R=1/（1KIA/IR）=1/(1+0.81.5)=45% A=55%17. 在-Fe2O3及Fe3O4混合物的衍射图样中，两根最强线的强度比IFe2O3/I Fe3O4=1.3，试借助于索引上的参比强度值计算-Fe2O3的相对含量。答：依题意可知 在混合物的衍射图样中，两根最强线的强度比这里设所求的相对含量为，的含量为已知为，借助索引可以查到及的参比强度为和，由可得的

15、值 再由以及 可以求出所求。18. 一块淬火+低温回火的碳钢，经金相检验证明其中不含碳化物，后在衍射仪上用FeK照射，分析出相含1%碳，相含碳极低，又测得220线条的累积强度为5.40，211线条的累积强度为51.2，如果测试时室温为31，问钢中所含奥氏体的体积百分数为多少？解:设钢中所含奥氏体的体积百分数为f,相的体积百分数为f,又已知碳的百分含量fc=1，由f+f+fc=1得f+f=99 ()又知I/I=C/Cf/f （）其中I=5.40，I=51.2， C=1/V02|F220|2P220()e-2M,奥氏体为面心立方结构，H+K+L=4为偶数，故|F220|2=16f2,f为原子散射因

16、子，查表可知多重性因子 P220=12,C=1/V02|F211|2P211()e-2M ，相为体心立方结构，H+K+L=4为偶数，故|F211|2=4f2，查表得P211=48.C/C=|F220|2P220/|F211|2P211=1.将上述数据代入，由()、（）得f=9.4钢中所含奥氏体的体积百分数为9.4. 19. 物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不同？答：物相定性分析的原理：X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样（衍射位置、衍射强度I），而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样，所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对

17、应的关系，来确定某一物相。 对食盐进行化学分析，只可得出组成物质的元素种类（Na,Cl等）及其含量，却不能说明其存在状态，亦即不能说明其是何种晶体结构，同种元素虽然成分不发生变化，但可以不同晶体状态存在，对化合物更是如此。定性分析的任务就是鉴别待测样由哪些物相所组成。20. 物相定量分析的原理是什么？试述用K值法进行物相定量分析的过程。答：根据X射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增加，其衍射线的强度亦随之增加，所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。由于各个物相对X射线的吸收影响不同，X射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性比例关系，必须加以修正。这是内标法的一种，是事先在

18、待测样品中加入纯元素，然后测出定标曲线的斜率即K值。当要进行这类待测材料衍射分析时，已知K值和标准物相质量分数s，只要测出a相强度Ia与标准物相的强度Is的比值Ia/Is就可以求出a相的质量分数a。21. 试借助PDF（ICDD）卡片及索引，对表1、表2中未知物质的衍射资料作出物相鉴定。表1d/（0.1nm）I/I1d/（0.1nm）I/I1d/（0.1nm）I/I13.66501.46101.06103.171001.42501.01102.24801.31300.96101.91401.23100.85101.83301.12101.60201.0810表2d/（0.1nm）I/I1d/（

19、0.1nm）I/I1d/（0.1nm）I/I12.40501.26100.93102.09501.25200.85102.031001.20100.81201.75401.06200.80201.47301.0210答：（1）先假设表中三条最强线是同一物质的，则d1=3.17，d2=2.24，d3=3.66，估计晶面间距可能误差范围d1为3.193.15，d2为2.262.22，d3为3.683.64。 根据d1值（或d2，d3），在数值索引中检索适当的d组，找出与d1，d2，d3值复合较好的一些卡片。 把待测相的三强线的d值和I/I1值相比较，淘汰一些不相符的卡片，得到：物质卡片顺序号待测物

20、质3.17 2.24 3.66100 80 50 BaS84543.19 2.26 3.69100 80 72因此鉴定出待测试样为BaS（2）同理（1），查表得出待测试样是复相混合物。并d1与d3两晶面检举是属于同一种物质，而d2是属于另一种物质的。于是把d3=1.75当作d2，继续检索。物质卡片顺序号待测物质2.03 1.75 1.25100 40 20Ni48502.03 1.75 1.25100 42 21 现在需要进一步鉴定待测试样衍射花样中其余线条属于哪一相。首先，从表2中剔除Ni的线条（这里假设Ni的线条中另外一些相的线条不相重叠），把剩余线条另列于下表中，并把各衍射线的相对强度归

21、一化处理，乘以因子2使最强线的相对强度为100。d1=2.09，d2=2.40，d3=1.47。按上述程序，检索哈氏数值索引中，发现剩余衍射线条与卡片顺序号为441159的NiO衍射数据一致。物质卡片顺序号待测物质2.09 2.40 1.47 100 60 40 （归一值）NiO4411592.09 2.40 1.48100 60 30因此鉴定出待测试样为Ni和NiO的混合物。22. 什么是分辨率？影响透射电子显微镜分辨率的因素是哪些？答：分辨率：两个物点通过透镜成像，在像平面上形成两个爱里斑，如果两个物点相距较远时，两个Airy 斑也各自分开，当两物点逐渐靠近时，两个Airy斑也相互靠近，直

22、至发生部分重叠。根据Load Reyleigh建议分辨两个Airy斑的判据：当两个Airy斑的中心间距等于Airy斑半径时，此时两个Airy斑叠加，在强度曲线上，两个最强峰之间的峰谷强度差为19%，人的肉眼仍能分辨出是两物点的像。两个Airy斑再相互靠近，人的肉眼就不能分辨出是两物点的像。通常两Airy斑中心间距等于Airy斑半径时，物平面相应的两物点间距成凸镜能分辨的最小间距即分辨率。影响透射电镜分辨率的因素主要有：衍射效应和电镜的像差（球差、像散、色差）等。23. 有效放大倍数和放大倍数在意义上有何区别？答：有效放大倍数是把显微镜最大分辨率放大到人眼的分辨本领（0.2mm），让人眼能分辨的

23、放大倍数。放大倍数是指显微镜本身具有的放大功能，与其具体结构有关。放大倍数超出有效放大倍数的部分对提高分辨率没有贡献，仅仅是让人观察得更舒服而已，所以放大倍数意义不大。显微镜的有效放大倍数、分辨率才是判断显微镜性能的主要参数。24. 球差、像散和色差是怎样造成的？如何减小这些像差？哪些是可消除的像差？答：1，球差是由于电磁透镜磁场的近轴区与远轴区对电子束的会聚能力的不同而造成的。一个物点散射的电子束经过具有球差的电磁透镜后并不聚在一点，所以像平面上得到一个弥散圆斑，在某一位置可获得最小的弥散圆斑，成为弥散圆。还原到物平面上，则半径为rs=1/4 Cs 3rs 为半径，Cs为透镜的球差系数，为透

24、镜的孔径半角。所以见效透镜的孔径半角可 减少球差。2，色差是由于成像电子的波长（能量）不同而引起的。一个物点散射的具有不同波长的电子，进入透镜磁场后将沿各自的轨道运动，结果不能聚焦在一个像点上，而分别交在一定的轴向范围内，形成最小色差弥散圆斑，半径为 rc=Cc |E/E|Cc为透镜色差系数，为透镜孔径半角，E/E为成像电子束能量变化率。所以减小E/E、 可减小色差。3，像散是由于透镜磁场不是理想的旋对称磁场而引起的。可减小孔径半角来减少像散。25. 聚光镜、物镜、中间镜和投影镜各自具有什么功能和特点？答：聚光镜： 聚光镜用来会聚电子抢射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强度、孔径角和

25、束斑大小。一般都采用双聚光系统，第一聚光系统是强励磁透镜，束斑缩小率为10-15倍左右，将电子枪第一交叉口束斑缩小为1-5m；而第二聚光镜是弱励磁透镜，适焦时放大倍数为倍左右。结果在样品平面上可获得m的照明电子束斑。 物镜： 物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图象或电子衍射花样的透镜。投射电子显微镜分辨率的高低主要取决于物镜。因为物镜的任何缺陷都将被成相系统中的其他透镜进一步放大。物镜是一个强励磁短焦距的透镜（f=1-3mm），它的放大倍数高，一般为100-300倍。目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1 mm左右。 中间镜： 中间镜是一个弱励磁的长焦距变倍率透镜，可在0-20倍范围调节。当放

26、大倍数大于1时，用来进一步放大物镜像；当放大倍数小于1时，用来缩小物镜像。在电镜操作过程中，主要利用中间镜的可变倍率来控制电镜的总放大倍数。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作；如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，在在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作。 投影镜： 投影镜的作用是把中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短聚焦的强磁透镜。投影的励磁电流是固定的，因为成像的电子束进入透镜时孔径角很小，因此它的景深和焦长都非常大。即使改变中间竟的放大倍数，

27、是显微镜的总放大倍数有很大的变化，也不会影响图象的清晰度。26. 影响电磁透镜景深和焦长的主要因素是什么？景深和焦长对透射电子显微镜的成像和设计有何影响？答：（1）把透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深，影响它的因素有电磁透镜分辨率、孔径半角，电磁透镜孔径半角越小，景深越大，如果允许较差的像分辨率（取决于样品），那么透镜的景深就更大了；把透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长，影响它的因素有分辨率、像点所张的孔径半角、透镜放大倍数，当电磁透镜放大倍数和分辨率一定时，透镜焦长随孔径半角的减小而增大。（2）透射电子显微镜的成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜的作用是形成样品的第一次放大镜

28、，电子显微镜的分辨率是由一次像来决定的，物镜是一个强励磁短焦距的透镜，它的放大倍数较高。中间镜是一个弱透镜，其焦距很长，放大倍数可通过调节励磁电流来改变，在电镜操作过程中，主要是利用中间镜的可变倍率来控制电镜的放大倍数。投影镜的作用是把中间镜放大（或缩小）的像进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强磁电镜。而磁透镜的焦距可以通过线圈中所通过的电流大小来改变，因此它的焦距可任意调节。用磁透镜成像时，可以在保持物距不变的情况下，改变焦距和像距来满足成像条件，也可以保持像距不变，改变焦距和物距来满足成像条件。 在用电子显微镜进行图象分析时，物镜和样品之间的距离总是固定不变的，因此

29、改变物镜放大倍数进行成像时，主要是改变物镜的焦距和像距来满足条件；中间镜像平面和投影镜物平面之间距离可近似地认为固定不变，因此若要荧光屏上得到一张清晰的放大像必须使中间镜的物平面正好和物镜的像平面重合，即通过改变中间镜的励磁电流，使其焦距变化，与此同时，中间镜的物距也随之变化。大的景深和焦长不仅使透射电镜成像方便，而且电镜设计荧光屏和相机位置非常方便。27. 消像散器的作用和原理是什么？答：消像散器的作用就是用来消除像散的。其原理就利用外加的磁场把固有的椭圆形磁场校正成接近旋转对称的磁场。机械式的消像散器式在电磁透镜的磁场周围放置几块位置可以调节的导磁体来吸引一部分磁场从而校正固有的椭圆形磁场

30、。而电磁式的是通过电磁板间的吸引和排斥来校正椭圆形磁场的。28. 何为可动光阑？第二聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑在电镜的什么位置？它们各具有什么功能？答:可动光阑即为可以调节的非固定光阑。第二聚光镜光阑在双聚光镜系统中,光阑常安装在第二聚光镜的下方。其作用是限制照明孔径角。物镜光阑:又称衬度光阑,通常它被放在物镜的后焦面上。物镜光阑不仅具有减小球差,像散和色差的作用,而且可以提高图像的衬度。加入物镜光阑使物镜孔径角减小,能减小相差,得到质量较高的显微图像。物镜光阑的另一个主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑点(副焦点)成像,这就是所谓的暗场像。利用明暗场显微照片的对照分析,可以方便地进行物相鉴

31、定和缺陷分析。选区光阑又称场限光阑或场光阑。一般都放在物镜的像平面位置。其作用是便于分析样品上的一个微小区域。29. 比较光学显微镜和电子显微镜成像的异同点。电子束的折射和光的折射有何异同点？（1）光 学 显 微 镜电 子 显 微 镜照明光源可见光电子波照明光源的性质波动性粒子性和波动性成像原理光波通过玻璃透镜而发生折射，从而会聚成像。电子束在轴对称的非均匀电场或磁场的作用下，而发生折射，从而产生电子束的会聚与发散，以达到成像的目的！透镜的放大倍数一般最高在10001500之间远远高于光学显微镜的放大倍数，其分辨本领高至纳米量级。分辨率的影响因素分辨本领主要取决于照明源的波长。衍射效应和像差对

32、分辨率都有影响。透镜的像差球面像差、色像差、像域弯曲球差、像散、色差透镜焦距固定不变可变透镜的功能仅局限于形貌观察集形貌观察、晶体结构、成分分析与一体。透镜的主要组成部分焦距很短的物镜、焦距很长的目镜。照明系统、成像系统、观察与记录系统、（2） 光波可通过玻璃透镜而发生折射，从而会聚成像；而电子波不同，它只能在外在条件才能发生折射，即轴对称的非均匀电场和磁场可以让电子束折射，从而产生电子束的会聚与发散，以达到成像的目的。电子折射与广折射不同，因为电子走的轨迹是空间曲线，而光折射是直线传播。30. 点分辨率和晶格分辨率在意义上有何不同？答：点分辨率和晶格分辨率都是表征透射电子显微镜放大本领的参数

33、，但点分辨率的测定与透镜的总放大倍数有关，是将铂、铂铱或铂钯等金属或合金，用真空蒸发的方法可以得到粒度为510、间距为210 的粒子，将其均匀地分布在火胶棉（或碳）支持膜上，在高放大倍数下拍摄这些粒子的像，然后经光学放大（5倍左右），从照片上找出粒子间最小间距，除以总放大倍数得到；而晶格分辨率的测定要求制作标样（采用外延生长的方法制得的定向单晶薄膜）并拍摄其晶格像，由已知的样品晶面间距得到具体的衍射晶面，这种方法是条纹干涉像，不是真正的点分辨率。31. 照明系统的作用是什么？它应满足什么要求？答：照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小

34、、平行度好、束流稳定的照明源。它应满足明场和暗场成像需求。32. 成像系统的主要构成及其特点是什么？答：成像系统主要是由物镜、中间镜和投影镜组成。（1）物镜：物镜是一个强激磁短焦距的透镜（f1到3mm），它的放大倍数较高，一般为100到300倍。目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1nnm左右。（2）中间镜：中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在0到20倍范围调节。当放大倍数大于1时，用来进一步放大物镜像；当放大倍数小于1时，用来缩小物镜像。（3）投影镜：投影镜的作用是把经中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强激磁透镜。33. 分

35、别说明成像操作与衍射操作时各级透镜（像平面与物平面）之间的相对位置关系，并画出光路图。答：如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作，如图（a）所示。如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作，如图（b）所示。34. 样品台的结构与功能如何？它应满足哪些要求？答：样品台的作用是承载样品，并使样品能作平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。透射电镜的样品台是放置在物镜的上下极靴之间，由于这里的空间很小，所以透射电镜的样品台很小，通常是直径3mm的薄片。 对样品

36、台的要求非常严格。首先必须使样品台牢固地夹持在样品座中并保持良好的热，电接触，减小因电子散射引起的热或电荷堆积而产生样品的损伤或图像漂移。平移是任何样品的最基本的动作，通常在2个相互垂直方向上样品平移最大值为1mm，以确保样品上大部分区域都能观察到，样品平移机构要有足够的机械密度，无效行程应尽可能小。总而言之，在照相暴光期间样品图像漂移量应相应情况下的显微镜的分辨率。35. 从原理及应用方面分析电子衍射与X衍射在材料结构分析中的异、同点。答：衍射分析方法X衍射电子衍射信号源（入射束）X衍射（，10-1nm数量级）电子（波）束（，10-1nm数量级）技术基础（入射束与样品的作用）X衍射被样品中各

37、原子核外电子弹性散射的相长干涉电子束被样品中各原子核外电子弹性散射的相长干涉辐射深度几m-几十m（数量级）1m（数量级）衍射角（2）00-180000-30衍射方位的描述不拉格方程不拉格方程结构因子概念与消光规律衍射矢量方程，厄瓦尔德图解等相同晶体取向测定准确度100030辐射对样品作用体积约0.1-0.5mm31m（数量级）样 品固体（一般为晶态）薄膜（一般为晶态）应 用塑性形变的射线分析：孪晶与滑移面指数的测定（单晶定向）、形变与再结晶织构测定、应力分析等；相变过程与产物的X射线研究（如马氏体相变、合金时效等）：相变过程中产物（相）结构的变化及最终产物、工艺参数对相变的影响、新生相与母相的

38、取向关系等；固溶体的X衍射分析：固溶极限测定、点阵有序化（超点阵）参数测定、短程有序分析等；高分子材料的X衍射分析：高聚物鉴定、晶态与非晶态及晶型的确定、结晶度测定、微晶尺寸测定等微区晶体结构分析与物相鉴定（如第二相在晶内析出过程分析（如析出物与晶体取向关系、惯习面指数等），晶体缺陷分析表面（1-5个原子层）结构分析原子二维排列周期（单元网格）、层间原子相对位置及层间距等，表面吸附现象分析（吸附原子排列周期、吸附原子相对基本原子位置、吸附是否导致表面重建等），表面缺陷（不完善结构）分析（空位、台阶表面等）表面结构分析，表面缺陷分析（样品的无序程度、台阶特征等），表面原子逐层生长过程分析（是否形

39、成结晶、表面重构等）典型应用：RHEED监控人造超晶格材料的生长（分子束外延、原子层外延或分子层外延生长等）36. 说明多晶、单晶及厚单晶衍射花样的特征及形成原理。答：多晶衍射花样是晶体倒易球与反射球的交线，是一个个以透射斑为中心的同心圆环；单晶衍射花样是晶体倒易点阵去掉结构消光的倒易杆与反射球的交点，这些点构成平行四边形衍射花样；当单晶体较厚时，由于散射因素的影响会出现除衍射花样外的一明一暗线对的菊池衍射花样。37. 为什么TEM既能选区成像又能选区衍射？怎样才能做到两者所选区域的一致性。在实际应用方面有和重要意义？答：TEM 成像系统主要是由物镜，中间镜和投影镜组成。如果把中间镜的物平面和

40、物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是TEM的成像操作。如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是TEM的电子衍射操作。降低成像的像差，精确聚焦才能做到两者所选区域一致。实际应用中是通过选区衍射确定微小物相的晶体结构。38. 试说明菊池线测试样取向关系比斑点花样精确度为高的原因。答:当电子束穿过较厚的完整单晶体样品时，衍射图上除斑点花样外，又出现一些平行的亮暗线对，这就是菊池线。利用菊池图与试验得到的菊池衍射图对比可直接确定晶体取向，而无需进行繁琐的指数标定和晶体取向的计算；可控制样品转到所需晶带轴的倾转方向和角度。当样品倾斜时，衍射斑点位置

41、无明显改变，而菊池线对明显移动，故可以精确测定晶体取向。39. 制备薄膜样品的基本要求是什么？具体工艺如何？双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品？答：合乎要求的薄膜样品应具备以下条件：首先，样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，这些组织结构不发生变化。第二，样品相对于电子束而言必须有足够的透明度，因为只有样品能被电子束透过，才能进行观察和分析。第三，薄膜样品有一定的强度和刚度，在制备，夹持和操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形和损坏。最后，在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假像。从大块金属上制备金属薄膜样品的过程大致分三步：

42、（1） 从实物或大块试样上切割厚度为0.30.5mm厚的薄片。（2） 对样品薄膜进行预先减薄。（3） 对样品进行最终减薄。双喷减薄方法适合金属样品，离子减薄适合金属、合金和无机非金属材料。两者区别见表。适用的样品效率薄区大小操作难度仪器价格双喷减薄金属与部分合金高小容易便宜离子减薄矿物、陶瓷、半导体及多相合金低大复杂昂贵40. 何谓衬度？TEM能产生哪几种衬度象，是怎样产生的，都有何用途？答：衬度是指图象上不同区域间明暗程度的差别。TEM能产生质厚衬度象、衍射衬度象及相位衬度象。质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的，适用于对复型膜试样电子图象作出解释。晶体试样在进行电

43、镜观察时，由于各处晶体取向不同和(或)晶体结构不同，满足布拉格条件的程度不同，使得对应试样下表面处有不同的衍射效果，从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布，这样形成的衬度，称为衍射衬度。衍衬技术被广泛应用于研究晶体缺陷。如果透射束与衍射束可以重新组合，从而保持它们的振幅和位相，则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象，或者一个个原子的晶体结构象。这就是相位衬度象，仅适于很薄的晶体试样(100)。41. 画图说明衍衬成象原理，并说明什么是明场象，暗场象和中心暗场象。第二题：画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场象，暗场象和中心暗场象。答：答：在透射电子显微镜下观察晶体薄膜样品所获得的图像，其

44、衬度特征与该晶体材料同入射电子束交互作用产生的电子衍射现象直接有关，此种衬度被称为衍射衬度，简称“衍衬”利用单一光束的成像方式可以简单地通过在物镜背焦平面上插入一个孔径足够小的光阑（光阑孔半径小于r）来实现。 明场:光栏孔只让透射束通过,荧光屏上亮的区域是透射区暗场:光栏孔只让衍射束通过,荧光屏上亮的区域是产生衍射的晶体区42. 衍衬运动学理论的最基本假设是什么？怎样做才能满足或接近基本假设？答：1）入射电子在样品内只可能受到不多于一次散射 2）入射电子波在样品内传播的过程中，强度的衰减可以忽略，这意味着衍射波的强度与透射波相比始终是很小。可以通过以下途径近似的满足运动学理论基本假设所要求的实

45、验条件 ：1） 采用足够薄的样品，使入射电子受到多次散射的机会减少到可以忽略的程度。同时由于参与散射作用的原子不多，衍射波强度也较弱。2） 让衍射晶面处于足够偏离布拉格条件的位向，即存在较大的偏离，此时衍射波强度较弱。43. 扫描电子显微镜的分辨率和信号种类有关？试将各种信号的分辨率高低作一比较。答:扫描电子显微镜的分辨率和信号种类是有关的.具体比较如下表:信号二次电子背散射电子吸收电子特征x射线俄歇电子分辨率5-1050-200100-1000100-10005-10二次电子和俄歇电子的分辨率最高,而特征x射线调制成显微图象的分辨率最低.电子束进入轻元素样品表面后会造成一个滴状作用体积.入射

46、电子束在被样品吸收或散射出样品表面之前将在这个体积内活动.如图: 44. 扫描电子显微镜的放大倍数是如何调节的？试和透射电子显微镜作一比较。答：扫描电子显微镜的放大倍数是通过扫描放大控制器调节的，光栅扫描的情况下，扫描区域一般是正方形的，对高分辨率显像管，其最小光点尺寸为0.1mm，当显像管荧光屏尺寸为100100mm时，一幅图像约由1000条扫描线构成。扫描电子显微镜的放大倍数M=Ac/As，其中Ac是阴极射线管电子束在荧光屏上的扫描振幅，通常照相用的阴极射线管荧光屏尺寸为100100mm，即Ac=100mm，而电子束在样品表面上扫描振幅AS可根据需要通过扫描放大控制器来调节。因此荧光屏上扫

47、描像的放大倍数是随As的缩小而增大的。例如As=1mm放大倍数为100倍；As=0.01mm，放大倍数为1万倍，可见扫描电子显微镜的放大的倍数的调整是十分方便的。目前大多数扫描电子显微镜的放大倍数可以从5倍到30万倍连续调节。透射电子显微镜的放大倍数是指电子图像对于所观察的试样区的线性放大倍数率。其放大倍数是通过三级成像放大系统实现的。三级成像放大系统由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜是成像系统的第一级放大透镜，它的分辨率对整个成像系统的分辨率影响最大，因此通常为短焦距、高放大倍数（例如100倍）强磁透镜。中间镜是长焦距、可变放大倍数（例如0-20倍）的弱磁透镜。当放大倍数大于1时，进一步放大物

48、镜所成的像当放大倍数小于1时，缩小物镜所成的像。投影镜也是短焦距、高放大倍数（例如100倍，一般不变）的强磁透镜，其作用是把中间镜的像进一步放大被投射在荧光屏或照相底板上。高放大倍数成像时，物经物镜放大后在物镜和中间镜之间成第一级实像，中间镜以物镜的像为物进行放大，在投影镜上方成第二级放大像，投影镜以中间镜像为物进行放大，在荧光屏或照相底板上成终像。可获得20万倍的电子图像。中放大倍数成像时调节物镜励磁电流，使物镜成像于中间镜之下，中间镜以物镜像为“虚像”，在投影镜上方形成缩小的实像，经投影镜放大后在荧光屏或照相底板上成终像。可获得几千到几万倍的电子图像。低放大倍数成像的最简便的方法是减少透镜

49、使用数目减小和减小透镜放大倍数。例如关闭物镜，减弱中间镜励磁电流，使中间镜起着长焦距物镜的作用，经投影镜放大后成像于荧光屏上。可获得几十到几百倍、视域较大的图像，为检查试样和选择、确定高倍观察区提供方便。45. 表面形貌衬度和原子序数衬度各有什么特点？答：表面形貌衬度是由于试样表面形貌差别而形成的衬度。利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号调制成像，可以得到形貌衬度图像。形貌衬度的形成是由于某些信号，如二次电子、背散射电子等，其强度是试样表面倾角的函数，而试样表面微区形貌差别实际上就是各微区表面相对于入射电子束的倾角不同，因此电子束在试样上扫描时任何两点的形貌差别，表现为信号强度的差别，从而在图

50、像中形成显示形貌的衬度。二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。由于二次电子信号主要来自样品表层5-10nm深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，而仅对微区刻面相对于入射电子束的位向十分敏感，且二次电子像分辨率比较高，所以特别适用于显示形貌衬度。 原子序数衬度是由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。利用对试样表面原子序数（或化学成分）变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度图像。背散射电子像、吸收电子像的衬度都含有原子序数衬度，而特征X射线像的衬度就是原子序数衬度。粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖，为此，对于显示原子序数衬度的样品，应进行磨平和

51、抛光，但不能浸蚀。46. 和波谱仪相比，能谱仪在分析微区化学成分时有哪些优缺点？答：能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS)。Si(Li)能谱仪的优点：(1)分析速度快 能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光子信号，故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素，带铍窗口的探测器可探测的元素范围为11Na92U，20世纪80年代推向市场的新型窗口材料可使能谱仪能够分析Be以上的轻元素，探测元素的范围为4Be92U。 (2)灵敏度高 X射线收集立体角大，由于能谱仪中Si(Li)探头可以放在离发射源很近的地方(10左右)，无需经过晶体衍射，信号强度几乎没有损失，所以灵敏度高(可达104cps/nA

52、，入射电子束单位强度所产生的X射线计数率)。此外，能谱仪可在低入射电子束流(10-11A)条件下工作，这有利于提高分析的空间分辨率。 (3)谱线重复性好由于能谱仪没有运动部件，稳定性好，且没有聚焦要求，所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题，适合于比较粗糙表面的分析工作。 能谱仪的缺点：(1)能量分辨率低峰背比低。由于能谱仪的探头直接对着样品，所以由背散射电子或X射线所激发产生的荧光X射线信号也被同时检测到，从而使得Si(Li)检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时，背底也相应提高,谱线的重叠现象严重。故仪器分辨不同能量特征X射线的能力变差。能谱仪的能量分辨率(130eV)比波谱仪的能量分

53、辨率(5eV)低。(2)工作条件要求严格Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态，即使是在不工作时也不能中断，否则晶体内Li的浓度分布状态就会因扩散而变化，导致探头功能下降甚至完全被破坏。47. 原子发射光谱是怎么产生的？其特点是什么?答：原子的外层电子由高能级向低能级跃迁，能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到发射光谱。原子发射光谱特点是线状光谱。48. 扫描电子显微镜有哪些特点？答：和光学显微镜相比，扫描电子显微镜具有能连续改变放大倍率，高放大倍数，高分辨率的优点；扫描电镜的景深很大，特别适合断口分析观察；背散射电子成像还可以显示原子序数衬度。和透射电子显微镜相比，扫描电镜观察的

54、是表面形貌，样品制备方便简单。49. 何谓“指纹区”？它有什么特点和用途？答：是由于C-C 、C-O 、C-X单键的伸缩振动以及分子骨架中多数基团的弯曲振动而产生的吸收光谱，非常复杂，如同人的指纹一样，没有两人完全一样。只要在化学结构上存在微小的差异（如同系物、同分异构体和空间异构体），在指纹区的吸收都有明显的不同，所以，“指纹区”对化合物的鉴别很有用。50. 为什么荧光光谱比吸收光谱更灵敏？答：荧光激发态停留时间短、返回速度快的途径，发生的几率大，发光强度相对大；另外，荧光光谱强度与激发光源强度成正比。51. 叙述STM和AFM的分析测试原理，比较STM和AFM的异同点。答：扫描隧道显微镜（

55、STM）的基本原理是利用量子理论中的隧道效应 。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近时（通常小于1nm），在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极 。这种现象即是隧道效应。隧道电流 I 是电子波函数重叠的量度，与针尖和样品之间距离 S 和平均功函数 有关： Vb 是加在针尖和样品之间的偏置电压，平均功函数，分别为针尖和样品的功函数，A 为常数，在真空条件下约等于1。扫描探针一般采用直径小于1mm的细金属丝，如钨丝、铂铱丝等；被观测样品应具有一定导电性才可以产生隧道电流。 由上式可知，隧道电流强度对针尖与样品表面之间距非常敏感，如果距

56、离 S 减小0.1nm，隧道电流 I 将增加一个数量级，因此，利用电子反馈线路控制隧道电流的恒定，并用压电陶瓷材料控制针尖在样品表面的扫描，则探针在垂直于样品方向上高低的变化就反映出了样品表面的起伏 ，见图1(a)。将针尖在样品表面扫描时运动的轨迹直接在荧光屏或记录纸上显示出来，就得到了样品表面态密度的分布或原子排列的图象。这种扫描方式可用于观察表面形貌起伏较大的样品，且可通过加在 z 向驱动器上的电压值推算表面起伏高度的数值，这是一种常用的扫描模式。对于起伏不大的样品表面，可以控制针尖高度守恒扫描，通过记录隧道电流的变化亦可得到表面态度的分布。这种扫描方式的特点是扫描速度快，能够减少噪音和热

57、漂移对信号的影响，但一般不能用于观察表面起伏大于1nm的样品。 从式可知，在Vb和 I 保持不变的扫描过程中，如果功函数随样品表面的位置而异，也同样会引起探针与样品表面间距 S 的变化，因而也引起控制针尖高度的电压Vz的变化。如样品表面原子种类不同，或样品表面吸附有原子、分子时，由于不同种类的原子或分子团等具有不同的电子态密度和功函数，此时扫描隧道显微镜(STM)给出的等电子态密度轮廓不再对应于样品表面原子的起伏，而是表面原子起伏与不同原子和各自态密度组合后的综合效果。扫描隧道显微镜(STM)不能区分这两个因素，但用扫描隧道谱（STS）方法却能区分。利用表面功函数、偏置电压与隧道电流之间的关系

58、，可以得到表面电子态和化学特性的有关信息。原子力显微镜的基本原理是：利用针尖，通过杠杆或弹性元件把针尖轻轻压在待测表面上，使针尖在待测表面上作光栅扫描，或针尖固定，表面相对针尖作相应移动，针尖随表面的凹凸作起伏运动，用光学或电学方法测量起伏位移随位置的变化，于是得到表面三维轮廓图。原子力显微镜（AFM）与扫描隧道显微镜（STM）的相同点是具有高分辨率，可得到样品三维结构，在不同的环境下工作；原子力显微镜（AFM）与扫描隧道显微镜（STM）最大的差别在于并非利用电子隧道效应，而是利用原子之间的范德华力（Van Der Waals Force）作用来呈现样品的表面特性。原子力显微镜适合导体、半导体和绝缘体，扫描隧道显微镜仅适合导体。52. 简述X射线光电子能谱的分析特点。答：X射线光电子能谱是以X射线光子激发样品材料产生光电子来分析材料成分和原子价态等。它的分析特点有：1.分析的成分是材料10nm以内的表层成分；2.可以通过对化