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1、高猛酸钾标准溶液的配制和标定实验目的存条件;2、掌握用草酸钠基准试剂标定高猛酸钾浓III度的原理和方法;实验原理1、溶液配制用水要煮沸，配好溶液要保存在棕色瓶中。市售的KMnO4常含杂质KMnO4易与水中的还原性物质发生反应生成MnO2nH2OKMnO4易在光线作用下生成MnO2nH2OMnO2 nH20能促进KMnO4的分解因此配制KMnO4溶液时要保持微沸1小时或在暗处放置数 天，待KMnO4把还原性杂质充分氧化后，过滤除去杂质, 保存于棕色瓶中，标定其准确浓度。2、Na2C2O4是标定KMnO4溶液浓度(1) 5C2(V一 + 2MnO4- + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+
2、+ 8H2O反应要在酸性、较高温度和有Mn2+作催化剂的条件下进行。滴定初期，反应很慢，KMnO4溶液必须逐滴加入，如过快，部分KMnO4在热溶液中将按下式分解而造成误差:(2) 4KMnO4 + 2H2SO4 = 4MnO2 + 2K2SO4 + 2H2O + 302在滴定过程中逐渐生成的Mn2+有催化作用,结果使反 应速率逐渐加快。(3) 因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色，极易察觉，故 用它作为滴定剂时，不需要另加指示剂。实验仪器与试剂试剂：高猛酸钾（AR）;草酸钠（基准试剂）;III3mol/L硫酸溶液、lmol/LMnSO4仪器：酸式滴定管、250mL棕色试剂瓶、50mL 量筒、
3、10mL量筒、25mL移液管、ImL吸量管、 250mL锥形瓶、250mL容量瓶、电子天平、水浴 锅、电炉、玻璃砂芯漏斗。实验步骤1、0.02 mol-L-iRMn04 溶液的配制方法一：称取高镒酸钾（M二158）约0.8-1.0g于烧杯中，加入适量蒸憾水煮沸加热溶解后倒入洁净的250mL棕色试剂瓶中，用水稀释至250 mL,摇匀，塞好，静止710d后将上层清液用玻璃砂芯漏 斗过滤，残余溶液和沉淀倒掉，把试剂瓶洗净，将滤液倒回试剂瓶，摇匀，待标定。IIIIIIllIII方法二：称取0.8-l.Og的高猛酸钾溶于大烧 杯中，加250mL水，盖上表面皿，加热至 沸，保持微沸状态1小时，则不必长期放
4、置, 冷却后用玻璃砂芯漏斗过滤除去二氧化猛 的杂质后，将溶液储于250mL棕色试剂瓶 可直接用于标定。2、KMnO4浓度的标定精确称取0.13000.1600g预先干燥过的Na2C2O4三份， 分别置于250 mL锥形瓶中，各加入10mL蒸憾水和10 mL3mol L1H2SO4使其溶解，水浴慢慢加热直到锥形瓶口 有蒸气冒出（约7585C）O 趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定。开始滴定时，速度宜慢,在第一滴KMnO4溶液滴人后， 不断摇动溶液，当紫红色褪去后再滴入第二滴。待溶液中 有Mn2+产生后，反应速率加快，滴定速度也就可适当加快，但也决不可使KMnO4溶液连续流下（为了使反应加快，可
5、以先在高猛酸钾溶液中加一、两滴lmol/LIRIIMnS04) o近终点时，应减慢滴定速度同时充分摇匀。最后 滴加半滴KMnO4溶液，在摇匀后半分钟内仍保持 微红色不褪，表明己达到终点。记下最终读数并 计算KMnO4溶液的浓度及相对平均偏差。2 * m(皿264)M zg)KMnO 4 )5xV（w）数据记录与处理实验序号 记录项目123M（Na2C2O4）居滴定管终读数/mL滴定管始读数/mLV （KMnO4）/mLC （KMnO4）/moLL1C （KMnO4）/moLL1RD （相对偏差）注意事项1. 在室温条件下，KMnO4与C2O4-之间的反应速度缓慢， 故加热提高反应速度。但温度又
6、不能太高，如温度超过 85C则有部分H2C2O4分解，反应式如下：H2C2O4=CO2T+COf+H2O2. 草酸钠溶液的酸度在开始滴定时，约为ImolL-l,滴定 终了时，约为O.5mol-L-1,这样能促使反应正常进行，并 且防止MnO2的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊MnO2, 应立即加入H2SO4补救，使棕色浑浊消失。3. 当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后，可以适当加 快滴定速度，但如果滴定速度过快，部分KMnO4将来不 及与Na2C2O4反应造成误差，它们会按下式分解：4MnO4-+4H+=4MnO2+3O2T+2 H2O4KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定，当 溶液出现微红色，在30秒钟内不褪时，滴定就可 认为已经完成，如对终点有疑问时，可先将滴定 管读数记下，再加入1滴KMnO4标准溶液，发生 紫红色即证实终点已到，滴定时不要超过计量点。5. KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中，由于 KMnO4溶液颜色很深，液面凹下弧线不易看出， 因此，应该从液面最高边上读数。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
