试验设计与数据处理

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1、试验设计与数据处理的应用摘要:试验设计与数据处理虽然归于数学统计的范畴,但它也应用于技术学科,具有很强的适用性。到目前为止,经过 80多年的研究和实践,已经成为广大技术人员与科技工作者必备的基础理论知 识。该学科与实践结合,在工、农业生产中产生了巨大的社会效应和经济效应。本文从回归正交试 验设计、配方试验设计和正交试验设计方面举例来进一步说明试验设计与数据处理学科的重要地 位。关键词:回归正交试验设计;均匀设计;正交试验设计;应用概况;1 正交试验设计1.1正交试验设计简介 正交试验设计简称正交设计,它是利用正交表科学地安排与分析多因素试验的方法。用此方法可以大大的减少试验次数,以节省人力和财

2、力。1.2正交试验设计应用实例为提高酒精纯度,要求小麦等原料在一定温度、发酵时间和催化剂作用下完成发酵过程。 请用正交试验方法确定发酵量 ()的最佳条件。影响实验的主要因素和水平见表三(a)。表中A为温度;B为发酵时间;C为催化剂种类。具体步骤如下:1)试验指标的确定:发酵量()。2)选正交表:根据表三(a)的因素和水平,可选用L 9(34)表。3)制定实验方案:按选定的正交表,应完成9次实验。实验方案见表三(b)。4)实验结果:将所计算出的发酵量列于表三( b)。表三(a)因素和水平表因素温度/C发酵时间/D催化剂种类符号ABC1185甲水平2147乙3194丙表三(b)正交试验的试验方案和

3、实验结果试验号列号A空列BC试验方案发酵量(%)111110.82212220.76313330.53421230.8652231急町航0.78623120.7473132A*曲盘0.518321331 G0.529332132 Ci0.625)指标K、平均指标k及极差R的计算分析:表三(c)正交试验的指标K、k及极差R12.112.192.082.22|K-2.381.902.242.01|1.651.791.821.91k10.700.730.700.74k20.790.630.750.67k30.550.600.610.64R0.730.400.420.31因素主t 次ABC由左边各水平

4、指标和极差很容易看 出优方案为.,但仔细发现不在 表三(b)中的实验方案内,和其最 相近的为,但至少省去了实验者很多劳动力和经费,是否为最优方 案还需进一步验证,即将该方案和 分别在所要求试验条件下严 格程序化做实验,最后判断试验指标 的优劣选取最优方案。优方案|池还需根据各水平在直角坐标系中完成直观图7D、5D,催化剂使用乙、丙对优方6)趋势图分析某些时候为了更直观的分析试验因素对指标的影响程度, 的总指标的平均值ki(i=1,2,3)和相应因素条件结合,趋势图。本例中对于 B、C因素而言发酵时间为案的影响都不太大,这就要根据实际产品的造价成本加以取舍,这就是正交试验设 计的便捷效率,详见表

5、四。表四不同水平、温度下的趋势图表四不同水平、发酵时间下的趋图表四不同水平、催化剂种类下的趋势图1.3小结从实验设计的基本目的出发,结合相关的专业知识和长期累计所得的各种优化方案和指 标,挑选最合适的主要因素,确定各因素水平,并根据工作性质需要选择最合适的正交表。因 条件限制,本文只探讨了单指标正交试验法的直观分析,较复杂的还有多指标、 多水平、方差、回归分析法以及田口式质量工程试验分析法的应用。不管用哪种,最核心的部分要尽量做到“低配置 高回报”,以较小的工作量得到实际所需理想结果。2 回归正交试验设计2.1回归正交试验设计简介回归分析是一种有效的数据处理方法,通过确立的回归方程, 可以对试

6、验结果进行预测和优化;正交分析试验是一种很实用的的试验设计方法,能利用较少的试验次数获得较好的试验结果。回归正交分析是将回归分析和正交试验设计的优势统一起来,不仅可以合理的试验设计和较少的试验次数,还能建立有效的数学模型。2.2回归正交试验设计的应用1研究氮、磷、钾施用量对大豆籽粒产量的影响,作一次回归正交设计,并对试验结果进行 分析。步骤如下:1)确定各试验因素水平并进行编码首先各因素的上、下水平,将3个因素的变化范围分别定在 (2,6)、(3,9)、(3,9),单位为斤/亩。然后计算各因素的零水平和变化间距,列出因素水平编码表(表5)。表5因素水平编码表水平编码因素变化间距-10+1Z1氮

7、(尿素)2斤/亩246Z2磷(三料磷)3斤/亩369Z3钾(硫酸钾)3斤/亩3692)制定实施方案选择L8(27)正交表,实施方案如表 6。为对回归方程进行拟合度检验,增设4个零水平试验。经实施后,试验结果及结构矩阵列于表7。为计算常数项 bo,在试验结构矩阵中添上xo列,取值皆为1表6氮、磷、钾肥料三因素试验实施方案试验设计矩阵实施方案试验号X1X2X3尿素(斤/亩)三料磷(斤/亩)硫酸钾(斤/亩)1111699211-169331-1163941-1-16335-1112996-11-12937-1-112398-1-1-1233900046610000466110004661200046

8、6表7试验结构及数据分析试验号X0X1X2X3X1 X2X1 X3X2 X3y(公斤/ 亩)11111111155.32111-11-1-1180.7311-11-11-1180.7411-1-1-1-11178.351-111-1-11121.761-11-1-11-1153.671-1-111-1-1112.081-1-1-1111116.191000000158.3101000000163.3111000000166.0121000000150.8Bjxy1836.8191.624.2-59.0-70.213-55.6djx212888888bjBjgj153.123.953.025-7

9、.375-8.7751.625-6.95Qj隅-4588.8273.205435.125616.00521.125386.423)计算回归系数,建立回归方程产量结果列在表7的最后一列。计算可在表 7上进行。各项数值的计算过程如下:Box0y 1 155.3 1 180.7 L L1 150.8 1836.8B1x1y 1 155.3 1 180.7 L L0 150.8 191.6x2x3y 1 155.3 ( 1) 180.7 L L 0 150.855.6d22X。122x1112 L12 LLLd23(X2X3)212 (12)B01836.8b153.1d。12b1邑191.623.9

10、5d11212 12(12) L L 028L L 12 L L 028B2355.6b236.95d238Q1b1B123.95191.64588.82Q23b23 B23(6.95)( 55.6)386.42由以上计算得如下回归方程:153.1 23.95x13.025x27.375x38.775X2 1.625X3 6.95x2x34)回归方程的假设测验 牛计算各项平方和与自由度SS总心、12 122 I1y 12( 1y )212b2121936 P?287663.446510.591212 1 11Qj 4588.82 73.205 L 386.42 6120.7df回 3 (3 1

11、/2 612SS吴df误11扌(12y9)2102022.42 1 638/ 133.784SSi#389.89133.78256.11ss总S目 65100.596120.7389.89df拟首先对回归方程的拟合度进行测验,可用F测验和t测验两种方法。(1)F测验F1册2.77,。楼9.55(2)t测验158.3 163.3 166.0 150.;yo159.61.312t0.05,82.306153.1159.6 |J537133.78、18T7以上两种测验都说明建立的回归方程与实际情况吻合较好,可以用一元回归描述。进一步测验回归方程的显著性,在方差分析表(表 8)中进行,测验表明所得回归

12、方程达0.01极显著水平。表8 方差分析变异来源自由度平方和均方F值F 0.01回归66120.71020.1213.0810.67离回归5389.8977.98总116510.59回归系数的显著性测验1) t测验计算各回归系数的t值如下:bo|、1 doS df离153.1.1 12 77.9860.18查表得tlt2t3t12t13t23bJ1 dS离 df离23.95J1 8 77.987.671 d2S备df离Ib3|j dsSS离df离1 d12 .SS df离1 d13.S备 df 离.1 d23SS df 离3.0251 8 77.980.97I 7752.36;1 8 77.9

13、8I 87752.81,;1 8 77.981.625 ;1 8 77.986.95|;1 8 77.980.522.23t.10,5 2.01耳0.05,5 2.57110.01,5 4.032现实得t。、tt0.01,t12t0.05, t3 t23t0.10, t2、3不显著。2) F测验F14588.8277.9858.8473.2050.9477.98F3435.1255.5877.98F12616.0057.9077.98F1321.1250.2777.98F23386.424.9677.98查表得Fo.10,1,5 4.06, F 0.05,1,5 6.61,F o .01,1,

14、5 与t测验结果相同。将不显著的变量16.3,由以上测验知F1F0.01 , F12F0.05 , F3 F23沁和X1 X3从回归方程中剔除,则回归方程为F0.10 , F2、F13不显者。$ 153.123.95 x1 7.375x3 8.775 x1x2 6.95 x2x32.3二次回归正交试验设计的应用2回归正交试验设计优化五味子乙素的提取工艺.以五味子乙素为指标,优化五味子的提取工艺。采用回归正交试验设计 ,通过HPLC测定五味子中五味子乙素的含量 ,确定最佳提取工 艺.1)采用二次回归正交试验设计,选用乙醇浓度(X1)、乙醇的倍量(X2)、提取时间(X3)3个因素。见因素水平表1表

15、1因素水平表乙醇浓度/%乙醇用量/倍提取时间 /h基准水T(o)7062上水平(+ 1)85. 547. 552. 7S下水平(- 1)54-464-451.22上星号臂(+ 1.2872)9(83F 星号臂1-2872)50412)称取干燥(过40目)五味子50 g左右,按二次正交试验设计表所列条件,采用不同浓度乙醇水浴回流。减压抽滤,蒸干,用甲醇定溶于50 mL容量瓶中,精密量取1 mL样品,转移到50 mL的容量瓶中,用甲醇定溶至刻度。以五味子乙素为指标,进行HPLC测定,进样量为10卩L。试验结果见表 2。克22次正交组舍设计试唸结果裏VIXj *2* 2xih;11111111111

16、W) fl. 2V29Q 2424 0. 044?211-J1-1-111LD出码U 2929a 2M29 0 UStD31 11-11=1111曲博餌0. 29290 2929 0.411-11111111529 a2S29M 329 U呻巾511111111o.o/wft416-11-J-11-J111 再到 U 2929u 二必9 o osyz7-1-111-1-11110,團却 0 292Jo 229 o. remK11-11111110,曲却 0.an弓-1 2H7200Q00l.towu00- a AJ7I- (X7J7J 0 065710L 2S7*a00001.朴00, lj伽

17、-(k 7071- d HP 0.MIJ -1- 220U(1 1D1.&569il-fli7U71 D-WW 1. Ml 4JL (JUfW120 1|.2!7200(1Va?071 a 949Ka xm a(95J500 -J 28T20000bl酩酣-a?ocj- a to? jft 9m 0 0676140Q1. 2H720000L-0 TOffk a 1OT1a g豳 oJ5UdUUUuu 1U 7UCJ-j. Ml K9 ID5773106258JR * fl21071 63997531li42LO LO 9K7(3421I abk- 1 I he unitoi ni 占sign

18、l.ihk it inf I ;AD2160- 112531514134565J34570.14L4话12564I ulile 2 Tliu applicjl jii table of u 制由于考察因素共有4个,即s =4,根据u*10(108)的使用表可知,应选用u*10(108)表的第1、3、4、5列来安排实验。各因素的5个水平按拟水平法排列如下:A:13,14,15,16,17,13,14,15,16,17B:15,17,19,21,23,15,17,19,21,23C:11,13,15,17,19,11,13,17,15,19D:10,12,14,16,18,10,12,14,16,

19、18这样就得到均匀设计方案如表3養3 屯石棉辱攥林料试脸配方衣1皿3rheexpfraiiieiiitfi w il lim ixl iii fTSIracrt ioniriol rr mln-奚矗号I23+56789uuA131415161713141516nH191521152117吕17319C1715U19I?13II191503T1ISIK16 161-111412121()IR其余填料占39 %(质量比)。对于1#、5#、6#、7#、10#配方,由于上述4个成份总量与平均 值相差较大,可利用填料中对性能影响很小的成份来配成总100 %(质比)。从上述配方表中可看出,即使用拟水平法,

20、考察4个因素5个水平的实验也只仅需 10次。10个配方的摩擦材料经混料、烘干、压制,处理后制得试样,进行摩擦性能测试。测试标准采用GB5763-86汽车用制动器衬片,测试仪器为湖北产 DMS定速式摩擦试验机,测试内容为 100C、150C、200C、250 C、300 C、350 C时摩擦材料的摩擦因数 ,其结果见表4養4Table 4 TIQ种厚扌亲材科摩採因敦口plryie friel inn meffirientof 10 HAMu100 tC200 X2250匕300 C350 CMe nJU. 46KU, 552a 5 17th 5470. 50l. 459a 552a 439U.

21、L 1320. 4X20 499ll 5 17D 560(k 517“ 4100. 560aO. 1300. 5000 4610 517C 531n 52Q0阿0- 531fl阿0- (36斗0. 5OSU. 5260.31?0. 534* 5340*456U. 5.Ud 4560.07S50. 47?0. +5-4890l 525260. 4250.0 4250.60. 5430.仇W0. 444th 564fl 4Jy0. 12070. 4960. 499U 512.5570. 5240. 4140.557Ji 4140 L43Klh SOO0. 5124). 5260. 52yU. 5

22、OS0, 459a 529J 459 529G. 4990 404U. 5290 404a 125100.4910. 4770. 479D 5250. 51700, 5250 4皿0. 059由于无石棉摩擦材料普遍存在着高温制动时的摩擦因数衰减和制动效率下降的缺点,卩、350C摩擦因数卩350C列为重点考察指标,利用多元线性回归技术进行数据分析,通过编制相应程序在计算机上运算后,得到多元回归方程。最后根据多元回归方程,利用优化技术,设定优化条件为卩0 46,在计算机上运行后得到一组优化配方及其性能指数,见表55 优化配专凤体H能laldr 5 Iti叫trrl*if nptiiiifjiri6

23、L 才A1!匸u-AH1IK15100 05US 4U2h17IR15II6 055化476r17IV13lu0. U59tK 465d1719UIU0 U55U1171915100. 051化460按此优化配方试制的摩擦材料抗高温衰退性能和高温制动效率均有较大幅度提高。 同时对 比表3和表5亦可发现,10#配方和优化后的 C#配方是一致的,因而在未进行数据处理时,也可粗 略认为均匀设计表所给配方中性能最好者即为“最佳配方” 。3.4小结(1) 均匀设计法用于摩擦材料配方设计,能显著提高试验效率,降低试验费用,缩短实验周期(2) 均匀设计获得的试验数据,由于不具备正交试验的整齐可比性,必须采用

24、多元回归分析或逐步回归分析的方法来进行数据处理。在设定优化条件后可得到相应的优化配方及性能指(3) 研制的无石棉摩擦材料具有较好的抗高温衰退性和高温制动效率。4 结论可以说有着重要的作用, 与化 试验设计与数据处理的基本概试验设计与数据处理课程是化学化工专业的一门重要课程, 学试验息息相关,是做好化工原理等化学试验不可缺少的方法,念与基本理论和应用化学专业特点相结合,理论与实践相结合。参考文献M.黑龙江医学,2005.J.食品研究与开发J.南京理工大学学1 曲波,高永振,卢长春回归正交试验设计优化五味子乙素的提取工艺673.2 李春红,云霞,刘英新.回归正交试验法优化提取仙人掌中黄酮类物质2007.Vol.28.NO.05.3 车剑飞,宋晔,陆怡平,马卫华等.均匀设计在摩擦材料配方设计中的应用报,2009.VOl.23.NO.3.4 任露泉,李月潭,吴连奎,刘耀华.拟水平追加试验的设计与分析J.吉林工业大学报,1990.01.007.试验设计与数据处理论文题目:试验设计与数据处理的应用院(系):化学化工学院专业年级: 姓名:学 号: 指导老师:化学工程与工艺 2012级*2015年6月30日

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