HPLC法同时测定维C银翘片中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯 那敏、维生素C的含量

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1、HPLC法同时测定维C银翘片中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯 那敏、维生素C的含量摘要：目的建立HPLC法同时测定维C银翘片中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、维生素C含量。方法采用HypersilNH24.6mm200mm，5m色谱柱，以乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾用磷酸调pH至2.2为流动相，柱温30，波长246nm。结果对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、维生素C线性范围分别为0.161.60gr=0.9996、0.080.80gr=0.9999、0.040.4gr=0.9991；加样平均回收率n=6分别为98.7%、98.1%和98.7%，RSD分别为0.4%、1.5%和1.1%。结论此方法简便

2、、快速、准确。关键词：维C银翘片对乙酰氨基酚马来酸氯苯那敏维生素CHPLC中图分类号：R284.1文献标识码：A文章编号：1672-3791202007b-0253-03维C银翘片为2020年版中国药典收载的药品，由山银花、连翘、荆芥、牛蒡子、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚和维生素C等13味组成，质量标准采用HPLC分别测定绿原酸、牛蒡苷、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和维生素C五个成分。该文拟建立HPLC同时测定对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和维生素C三个成分含量，可为维C银翘片的消费控制和质量标准进步提供实验根据。1仪器与试药1.1仪器依利特P200高效液相色谱仪大连依利特分析仪器；BP211D

3、型电子天平赛多利斯科学仪器；SG3300HD型超声波清洗器上海冠特超声仪器。1.2试药对照品：对乙酰氨基酚批号：100018-202008、马来酸氯苯那敏批号：10047-9904、维生素C批号：100425-202004。对照品物质均购自中国食品药品检定研究院。试剂：乙腈为色谱纯，水为娃哈哈纯洁水，其他试剂均为分析纯。药品：维C银翘片制剂，取自广西纯粹堂制药和广西花红药业股份。2方法与结果2.1溶液的制备2.1.1混合对照品溶液精细称取对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和维生素C对照品适量，加0.5%焦亚硫酸氢钠溶液用磷酸调节pH值至2.2制成含对乙酰氨基酚80g/mL、马来酸氯苯那敏40g/mL

4、和维生素C20g/mL的混合溶液，即得。2.1.2供试品溶液取本品20片，除去包衣，精细称定，研细，取细粉0.1g，置50mL量瓶中，加0.5%焦亚硫酸氢钠溶液用磷酸调节pH值至2.2稀释至刻度，超声处理10min功率300W，频率40kHz，摇匀，滤过，精细汲取滤液1mL，置10mL量瓶中，加0.5%焦亚硫酸氢钠溶液用磷酸调节pH值至2.2稀释至刻度，摇匀，过0.45m微孔滤膜，备用。2.1.3阴性样品溶液取维C银翘片中药干膏提取物不含对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和维生素C，按“2.1.2项下方法制备。2.2色谱条件色谱柱：HypersilNH24.6mm200mm，5m；流动相：乙腈-0.

5、01mol/L磷酸二氢钾用磷酸调节pH至2.27030；检测波长：246nm；进样量：10L。2.3含量测定方法学考察2.3.1线性关系考察分别精细汲取“2.1.2项下混合对照品溶液2、4、8、10、15、20L进展测定，以峰面积Y为纵坐标，进样量X，g为横坐标，绘制标准曲线，各成分的回归方程、线性范围见表1。2.3.2专属性试验分别精细汲取阴性样品溶液、混合对照品溶液和供试品溶液各10L，进样测定，对照品及供试品中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和维生素C的色谱峰别离良好，阴性样品中指标成分在相应保存时间处均无吸收峰，说明方法专属性良好，见图1图3。2.3.3精细度试验精细汲取同一混合对照品溶液

6、，按“2.2项下色谱条件连续进样6次进展测定，测得对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和维生素C峰面积的RSD分别为0.4%、0.6%和0.9%，说明仪器精细度良好。2.3.4稳定性试验精细汲取同一供试品溶液，分别于配制后的0、2、4、8、10、12h按“2.2项下色谱条件进展测定，测得对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和维生素C峰面积的RSD分别为0.6%、1.1%和1.6%，说明供试品溶液在12h内稳定。2.3.5重复性试验取维C银翘片样品，研细，取6份，每份0.1g，精细称定，分别按“2.1.2项下方法制备供试品溶液，按“2.2项下色谱条件进样测定，测得对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和维生素C的平均标示

7、量百分含量分别为99.8%、99.7%和95.7%，其RSD分别为1.2%、1.6%和2.1%，说明该方法重复性良好。2.3.6加样回收率试验精细称取含量的维C银翘片样品6份，每份0.1g，精细称定，置50mL量瓶中，分别精细参加含有混合对照的0.5%焦亚硫酸氢钠溶液用磷酸调节pH值至2.2对乙酰氨基酚3.5mg/mL、马来酸氯苯那敏0.035mg/mL和维生素C1.5mg/mL10mL，按“2.1.2项下方法制备加样供试品溶液，按“2.2项下色谱条件下进展测定，计算回收率及RSD，对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和维生素C的加样平均回收率n=6分别为98.7%、98.1%和98.7%，RSD分别

8、为0.4%、1.5%和1.1%。2.4供试品测定取5批维C银翘片样品，3批来自广西花红药业股份编号：170101、170102、170103；2批来自广西纯粹堂制药170s301、170302，按“2.1.2项下方法制备供试品溶液，按“2.2项下色谱条件进展测定，以外标法计算标示百分含量，结果见表2。3讨论文献多采用C18柱反相色谱测定1，2，该文采用NH2柱正相色谱分析，溶剂分别采用甲醇和0.5%焦亚硫酸氢钠溶液磷酸调pH4、pH3、pH2.2比照分析，甲醇为溶剂，维生素C不稳定，峰形差，对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏峰拖尾。不同pH值的0.5%焦亚硫酸氢钠溶液对上述三成分的色谱分析有明显影响，pH2.2时对乙酰氨基酚与马来酸氯苯那敏峰形最正确，维生素C严重拖尾现象得到改善。结果说明，此方法干扰少，具有专属性、稳定性高、重现性好，操作简便，可作为控制本品质量的手段之一。參考文献【1】高光伟，冯向东，黄海欣.HPLC同时测定维C银翘片中绿原酸、对乙酰氨基酚、维生素C、马来酸氯苯那敏的含量J.中成药，2020，302：207-210.【2】陈雯，于玲，周伟，等.HPLC同时测定复方银翘氨敏胶囊中对乙酰氨基酚与维生素C的含量J.中国药事，2020，249：898-900.