ltl中药药剂学实验指导

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1、中药药剂学实验指导（供中药学、制药工程专业使用）编者：程 怡 王利胜 黄耀海陈秀娟 郭 委广州中医药大学中药药剂学教研室编二OO三年一月实 验 目 录实验一 散剂的制备与质量检查2实验二 浸出制剂药酒、酊剂、流浸膏剂制备5实验三 浸出制剂糖浆剂、煎膏剂的制备8实验四 颗粒剂（冲剂）的制备11实验五 液体药剂制备13实验六 注射剂的制备17实验七 软膏剂的制备19实验八 栓剂的制备22实验九 滴丸的制备24实验十 片剂的制备与质量检查26实验十一 微囊的制备32实验十二 膜剂的制备33实验十三 药物的溶出度测定35实验十四 药物的稳定性试验38实验十五 药剂实验考试44实验十六 药剂实验基本技能

2、的操作与讨论45实验十七 综合实验（供中药新药研究课程用） 黄芩胶囊制备工艺及其质量研究47药剂学实验须知一、 实验目的（1） 通过典型药剂的制备，掌握各类剂型的特点、性质、制备方法及质量控制等，以验证、巩固和深化课堂教学的基本理论与知识，为创制新的中药药剂、剂型与工艺打下初步基础。 （2）通过实验与教学见习，了解生产药剂常用设备的结构、性能，以及使用与保养方法。 （3）训练操作技术，培养正确的观察能力和科学的思维方法，以及实事求是的记录习惯和独立总结实验资料的能力。 （4）结合课堂理论教学内容，查阅并分析有关实验内容的文献资料，培养查阅和使用文献资料的能力。 二、实验规则 为达到以上目的，同

3、时制得合格的成品，特制定如下实验规则。 （1）预习实验内容：要明确实验目的与要求。对处方中药物性质、配制原理、操作步骤、操作关键等，做到“心中有数”，并合理安排实验时间。 （2）遵守实验纪律：应保持实验室内肃静，不得无故迟到或早退，不得擅离实验操作岗位，甚至高声谈笑。如发生差错事故或异常现象，应随时报告指导教师，查明原因，及时解释。注意安全，严防火灾、烧伤或中毒事故发生。 （3）杜绝差错事故：称取药品时，要在拿取、称量和放回时进行3次核对；处方中如有毒性药品，须仔细检查是否超过剂量，称量时需经实验指导教师核对，在专用的天平上称量。称量完毕应盖好瓶塞，放回原处。实验成品应写明名称、规格、配制者、

4、配制时间及班组号，交实验指导教师验收。 （4）爱护仪器药品：实验仪器、药品应妥善保管、存放和使用。如有破损缺少，必须立即报告实验指导教师，并填写仪器药品报损表，然后到准备室补领。实验小组合用的仪器药品，每次实验前应检查核对后再取用。实验指导教师对破损缺少的仪器药品应查明原因，按本院校对仪器药品破损处理办法提出处理意见。 （5）保持室内整洁：学生进入实验室必须穿戴工作衣帽。实验完毕应将本组实验台、实验架等整理洁净方可离开。实验小组轮流值日，主要负责实验室内、走廊地面、门窗的卫生整洁，以及废物缸的清倒工作，将水、电门窗关好，经指导教师验收后再离开实验室。 （6）写好实验报告：实验报告是考查学生分析

5、总结实验资料能力和写作能力的重要方面，亦是评定实验成绩的主要依据。实验报告的内容与要求见表241。 表241 中药药剂学实验报告（参考格式） 实验 （实验序号，实验题目）实验ToC, Rh%：处方与分析 按药典格式写出实验药剂的处方，指出各种附加剂的 作用。 制备工艺与操作 写出工艺流程，详述各操作步骤及控制条件。实验现象或（或）结果 写出实验中所观察到的现象，如实记录实验 结果，填写图、表等。 实验指导教师（签名） 年 月 日 （7）评定实验成绩：实验课可单独作为一门课程记分。建议按实验课题逐一计分，每一个实验课题满分以100分计，由下列五个方面组成：即实验预习占10%，实验操作占30%，实

6、验结果占20%，实验报告占30%，卫生纪律占10%。实验一 散剂的制备与质量检查 一、目的要求 （1）掌握一般散剂、含毒性成分散剂、含共熔成分散剂的制备方法。 （2）熟悉等量递增的混合方法。 （3）了解散剂的常规质量检查和包装法。 二、实验提要 （1）混合是制备散剂的关键步骤，当处方中含有毒性药物、贵重药物以及药物用量、颜色、密度相差悬殊时，应将其采用等量递增法混合均匀。 （2）含毒性成分的散剂，多半制成稀释散（或称倍散），或控制毒性中药成分的含量后再配散剂。 （3）含共熔成分的散剂，一般使之产生共熔后，再用其他组分吸收混合。 （4）散剂必要时可加入稀释剂、着色剂和矫味剂。 （5）按中国药典最

7、新版一部散剂的有关要求进行质量检查。 三、实验内容 （一）散剂的制备 1、益元散 处方 滑石15g，甘草2.5g，朱砂0.75g。制法 （1）粉碎：朱砂水飞成极细粉，滑石、甘草各粉碎成细粉。 （2）混合：将少量滑石粉放于研钵内先行研磨，以饱和研钵的表面能。再将朱砂置研钵中，逐渐加入等容积滑石粉研匀，倒出。取甘草置研钵中，再加入上述混合物研匀。按每包3g分包。 功能与主治 清暑利湿。用于感受暑湿身热心烦，口渴喜饮，小便黄少。 用法与用量 调服或煎服。一次2包，一日2次。 2、痱子粉 处方 薄荷脑1g，樟脑0.2g，硼酸5g，氧化锌5g，淀粉6 g，滑石粉加至20g。 制法 取薄荷脑、樟脑研磨形成

8、低共熔物，另将硼酸、氧化锌及淀粉分别研细混合，用混合细粉吸收共熔物，最后按等量递增法加入滑石粉研匀，使成为20g，过七号筛(120 目)即得。 作用与途径 对皮肤有吸湿、止痒、消炎作用。用于汗疹、痱子等。 用法与用量 外用，撒布患处。一日12次。 注 （1）滑石粉。氧化锌等用前以干热灭菌150，1小时。淀粉以105干燥。 （2）痱子粉的处方有多种，各方中皆有薄荷脑、樟脑、氧化锌、硼酸和滑石粉。 3、青黛散 处方 青黛2.5g 黄柏2.5g 石膏5g 滑石5g 制法 按处方量分别称取药物，先将青黛与黄柏混匀，再依次加入滑石、石膏研匀，即得，分装，每袋15g。功能主治 收湿、止痒、解毒，治皮肤病，

9、肿、痒痛、渗液。 用法 外用 检查 作散剂均匀度检查。 4、复方十一烯酸锌散 处方 十一烯酸锌20g，十一烯酸2 g，硼酸10g，桂皮油0.2ml，丁香油0.2ml，滑石粉加至100g。 制法 取十一烯酸、桂皮油、丁香油研磨混合，加滑石粉逐步吸收，研磨混匀。再将研细的硼酸、十一烯酸锌与上述粉逐步研匀，过筛，即得。 用途 用于霉菌性皮肤病、癣症。 用法 患处洗净后，撒于表面，一日12次。若有溃烂，暂停作用。 （二）散剂常规质量检查 1、外观检查 散剂应干燥、疏松、混合均匀、色泽一致。 2、均匀度 依法检查（中国药典2000年版一部附录IB.6页），应呈现均匀的色泽、无花纹、色斑。 3、水分 依法

10、检查（中国药典）2000年版附录H.53页），水分不得超过9.0%。 4、装量差异 依法检查（中国药典）2000年版一部附录IB.6页），单剂量、1日剂量包装的散剂装量差异限度不得超过表242的规定。表242 单剂量包装散剂装量差异限度 标 示 装 量 装量差异限度 0 .1g或0.1g以下 15% 0.1g 以上至0.5 g 10% 0.5g以上至1.5g 8% 1.5g以上至6.0g 7% 6.0g以上 5%四、思考题： （1）等量递增法的原则是什么？ （2）何谓共熔？处方中常见的共熔组分有哪些？ （3）散剂中如含有少量挥发性液体及含有酊剂、流浸膏时应如何制备？实验二 浸出制剂一药酒、酊剂

11、、流浸膏的制备 一、目的要求（1） 掌握药酒、酊剂、流浸膏的制备方法。（2） 熟悉渗漉法、浸渍法等浸出方法，并掌握操作关键。（3） 学习含醇量的测定方法。二、实习提要 （1）药酒、酊剂、流浸膏剂皆为含醇的浸出药剂，成品应检查乙醇含量。（2） 药酒含药材量无统一规定，除另一规定外，含有毒性药品的酊剂，每100ml相当于原药材10g，其他酊剂，每100ml相当于原药材20g ，流浸膏剂每1ml相当于原药材1g。 （3）浸出制剂根据溶媒、浸出方法及成品性状的不同而分为各种剂型，如汤剂、酊剂、酒剂及流浸膏剂、浸膏剂、合剂、中草药糖浆剂、冲剂等。常用的浸制方法有煎煮法、浸渍法、回流法、渗漉法及重渗漉法等

12、。影响浸出的因素很多，根据扩散公式： 可知扩散速度 主要与F即扩散面积（药材的细度）、 dc/dx即浓度差有关。此外，还受浸出温度、时间、压力，溶媒的PH值等因素的影响。在制备浸出制剂时，应该掌握并应用这些要领。 三、实验内容 （一）药酒、酊剂与流浸膏的制备 1、丹参酒 处方 丹参20g 米酒100ml 制法 取丹参碾碎成粗粉，加入米酒100ml，密闭浸14天，过滤，药渣压榨，合并药液，过滤即得。 功能与主治 活血化瘀。治疗血瘀经闭、痛经等，也可治疗冠心病、心绞痛。 用法与用量 口服，一次15ml，一日2次。 2、远志流浸膏 处方 远志（中粉）50g，浓氨溶液适量，60%乙醇加至100ml。

13、制法 取远志（中粉），按渗漉法制备。用60%乙醇作溶剂，浸渍24小时后，以每分钟13ml的速度缓缓渗漉，收集初漉液42.5ml，另器保存。继续渗漉，俟有效成分完全漉出，收集续漉液，在60以下浓缩至稠膏状，加入初漉液，混合后滴加浓氨溶液适量，使呈微碱性，并有氨臭，再加60%乙醇稀释使之50ml，静置，俟澄清，滤过，即得。 本品含乙醇量应为38%48%。 功能与主治 祛痰药。用于咳痰不爽。 用法与用量 口服，一次0.52ml，一日1.56ml。 贮藏 密封 制剂 远志酊 3、远志酊本品为远志流浸膏经加工制成的酊剂。处方 远志流浸膏20 ml 乙醇（60%）qs 氨溶液（25%）qs共制100ml。

14、 制法 取远志流浸膏，加适量60%乙醇使成100ml，混合后，静置，滤过，即得。 性状 本品为棕色液体。 检查 乙醇量应为5058%。 功能与主治 同远志流浸膏。 用法与用量 口服，一次25ml，一日615ml。 4、碘酊： 处方 碘1g 碘化钾0.75g 乙醇25 ml，加水至50ml。 制法 KI用少量水溶解，加碘搅拌，再加乙醇搅拌溶解，然后加水至50ml即得。注解 （1）加KI目的在于使之形成络合物，增加碘的溶解及稳定，不易挥发。 其络合反应：I2+KI = KI3 2I2+KI = KI5 3I2+KI= KI7 （2）碘酊长期贮存中，受光线作用，常发生下列反应： H2O+I2 2HI

15、+OCH3CH2OH+O CH3CHO+H2OCH3CHO+6I CI3CHO+3HI CH3CH2OH+I2 CH3CHO+2HICH3CH2OH+HI CH3CH2I+H2OCH3CHO+H2O+I2 CH3COOH+2HI 这两类反应在碘酊中都可能存在，故碘酊应贮存于棕色瓶中。 （二）含醇量测定 本法系用气相色谱法（中国药典2000年版一部附录M.55页）测定各种药剂在20时含乙醇（C2H5OH）的容量百分数。除另有规定外，按下列方法测定。 系统适用性试验：用直径为0.250.18mm的二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为120150；另精密量取无水乙醇4、5、6ml，分别

16、精蜜加入正丙醇（作为内标物质）5ml，加水稀释成100ml，混匀（必要时可进一步稀释），照气相色谱法（中国药典2000年版一部附录E.40页）测定，应符合下列要求： （1）用正丙醇计算的理论板数应大于700； （2）乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2； （3）上述三份溶液各注样5次，所得15个校正因子的变异系数不得大于2.0%。 标准溶液的制备：精密量取恒温至20的无水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。 供试溶液的制备：精密量取恒温至20的供试品10ml（相当于乙醇约5ml）和正丙醇5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。 上述两溶液必要时可进一步稀释。 测定法：取标准溶

17、液和供试溶液适量，分别连续注样3次，并计算出校正因子和供试品的乙醇含量，取3次计算的平均值作为结果。 计算法 式中，hi为乙醇峰值；hs为正丙醇峰值；C0%为内标物与混合样的容量百分比；C%为混合样中乙醇的百分含量。四、思考题： （1）比较渗漉法与浸渍法的优缺点，操作中各应注意哪些问题？ （2）比较药酒、酊剂的异同点。 （3）浸出药剂中哪些剂型需测定含醇量？为什么？实验三 浸出制剂糖浆剂、煎膏剂的制备 一、目的要求 （1）掌握糖浆剂、煎膏剂的制备方法。 （2）学习含糖量和相对密度的测定方法。 二、实验提要 除另有规定外，糖浆剂含蔗糖量应不低于60%（g/ml）。一般将药材提取浓缩或将药物用新沸

18、过的水溶解后，加入单糖浆；如直接加入蔗糖配制，则需煮沸，滤过，并自滤器上添加适量新沸过的水，使成处方规定量。糖浆中如需加入山梨酸或苯甲酸等防腐剂，其用量一般为0.2%（其钾盐、钠盐的用量分别按酸计），对羟基苯甲酸酯类的用量一般为0.05%。如需加入其他附加剂，其品种及用量应符合国家或卫生部的有关规定，应不影响制品稳定，并注意避免对检验产生干扰。必要时可添加适量的乙醇、甘油或其他多元醇。含有药材提取物的糖浆，允许有少量轻摇易散的沉淀。 煎膏剂一般是先将药材提取浓缩至规定相对密度的“清膏”，再加入规定量的炼蜜或糖（或转化糖）收膏，除另有规定外，一般加入量不超过清膏量的3倍；若需加入药物细粉收膏，应

19、俟清膏冷却后加入，搅拌混匀。煎膏剂应无糖的结晶析出。 三、实验内容 （一）糖浆剂与煎膏剂的制备 1、单糖浆： 处方 蔗糖42.5g 蒸馏水加至50ml 制法 取蒸馏水22.5ml煮沸，加蔗糖搅拌溶解后继续加热至100，用精制棉过滤，滤器以适量蒸馏水洗涤，洗液与滤液合并放冷，加蒸馏水至全量，摇匀即得。 2、益母草膏 处方 益母草50g，红糖12.6g。 制法 取益母草洗净切碎，置锅中，加水高于药材34cm，煎煮两次，每次0.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度1.211.25(8085)的清膏。称取红糖，加糖量1/2的水及0.1%酒石酸，直火加热熬炼，不断搅拌至呈金黄色时，加入上述清膏，继

20、续浓缩至规定的相对密度，即得。 本品为棕黑色稠厚的半流体；气微，味苦甜。本品加水2倍稀释后，相对密度应为1.101.12。 功能与主治 活血调经。用于经闭、痛经及产后瘀血腹痛。 用法用量 口服，一次10 g，一日12次。 （二）含糖量的测定 1、仪器 手持糖量计，根据不同浓度的含糖溶液具有不同的折射率这一原理设计而成。其结构如图24所示。 2、测定操作（1） 当被测制剂含糖量低于50%时，将旋钮转动，使目镜半圆视野中的分划尺划为050，若含糖浓度高于50%时，则应转动旋钮，使目镜半圆视野中的分划尺拨为5080。 （2）掀开照明棱镜盖板，用绒布或擦镜纸将折光棱镜拭净。注意勿划伤镜面，取等测含糖制

21、剂12滴，置于折光棱镜面上，合上盖板，使含糖制剂均匀地分布于棱镜表面，将仪器的进光窗对向光源或光亮处，调节目镜视度圈，使视野内分划线清晰可见。于视野中所见明暗分界线相应之读数，即为该制剂中含糖量百分数。 除另有规定外，测定温度为20，液体药剂的相对密度，一般用比重瓶进行测定，测定易挥发的液体的相对密度时，可用韦氏比重称进行测定。 1、比重瓶法测定 取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品后，置20的水浴中，放置1020min，插入中心有毛细孔的瓶塞，使过多的液体从塞溢出，并用滤纸将瓶塞顶端擦干，然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦干，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的

22、重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。2、韦氏比重秤法 取20时相对密度为1的韦氏比重秤，如图2所示。用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满，置20（或各该药品项下规定的温度）的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至20（或各该药品项下规定的温度），将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000处，调节秤臂左端平衡用螺旋使平衡，然后将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相同的高度，并用同法调节温度后，再把拭干的玻璃锤浸入供试液中，调节秤臂上游码的数量与位置使平衡，读取数值，即得供试品的相对密度。 如该比重秤系

23、在4时相对密度为1，则用水校准时游码应悬挂于0.9982处，并应将在20测得的供试品相对密度除以0.9982。四、思考题 （1）糖浆剂易产生沉淀，其原因可能有哪些？ （2）制备煎膏剂的过程中应注意哪些问题？如何防止煎膏出现“返砂”现象？按传统法收膏标识有哪些？ （3）比较糖浆剂与煎膏剂的异同点。实验四 颗粒剂（冲剂）的制备 一、目的要求 （1）掌握颗粒剂的制备方法与质量要求。 （2）了解环糊精包含挥发油的方法。 二、实验提要 中药经提取、精制、浓缩等工序制成浸膏，加入糖粉、糊精等赋形剂制成颗粒，经干燥、整粒即得颗粒剂（习称冲剂）。 环状糊精是由7个葡萄糖分子以1，4甙键相连形成闭合的筒状结构。

24、简状结构外部及入口处为亲水性的，内部为疏水性的，它能将挥发油包含在筒内，防止其挥发损失。 三、实验内容（一）颗粒剂的制备 1、感冒清热颗粒 处方 荆芥穗20g，薄荷6g，防风10g，紫苏叶6g，柴胡10g，葛根10g，苦杏仁8g，桔梗6g，白芷6g，苦地丁20g，芦根16g。 制法 以上十一味，取荆芥穗、薄荷、紫苏叶提取挥发油（另器保存），蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与其余防风等八味加水煎煮两次，每次0.5小时，合并煎液，滤过，滤液与上述水溶液合并，浓缩至相对密度1 .351.38（5060）的清膏。加入糖粉与糊精混合物（3：1）适量，混匀，并加乙醇适量制颗粒，干燥，整粒。加入挥发油的环状糊精

25、包合物，混匀，按每袋重12g分装密封，即得。 附：环状糊精包含挥发油的方法 取环状糊精2g，加入蒸馏水5ml，再加挥发油，于研钵中研成糊状，低温干燥即得。 功能与主治 疏风散寒，解表清热。用于风热感冒，头痛发热。恶寒身痛，鼻流清涕，咳嗽咽干。 用法与用量 开水冲服，一次12g，一日2次。 2、感冒退热颗粒 处方 大青叶50g，板蓝根50g，连翘25g，拳参25g。 制法 以上四味，加水煎煮两次，每次0.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度约为1.08（9095），俟冷至室温，加等量的乙醇，搅匀，静置24小时，取上清液浓缩至无醇味，倍量加水，搅拌，静置8小时，取上清液浓缩至相对密度1.38

26、1.40（6065）的浸膏，加入蔗糖与糊精的混合物（蔗糖：精精=3：1.25 ），适量，混匀，再加乙醇适量制成颗粒，干燥，整粒，按每袋重18g分装，密封，即得。 功能与主治 清热解毒。用于上呼吸道感染，急性扁桃体炎、咽喉炎。 用法与用量 开水冲服，一次1836g，一日3次。 （二）颗粒剂常规质量检查 1、粒度 依法检查（中国药典2000年版一部附录IC.7 页），不能通过一号筛和能通过四号筛的颗粒和粉末总和，不得超过8.0%。 2、水分 依法检查（中国药典2000年版一部附录H.53页，感冒清热冲剂用“二法”感冒退热冲剂用“一法”），含水分不得超过5.0%。 3、溶化性 取颗粒剂10g，加入热

27、水200ml，搅拌5min，应全部溶化，不得有焦屑等异物。 4、装量差异 单剂量包装的颗粒剂的装量差异限度，应符合表243规定。 表243 单剂量包装颗粒剂装量差异限度 标 示 装 量 装量差异限度 1.0g或1.0g以下 10%1.0g以上至1.5g 8%1.5g以上至6g 7% 6g以上 5%四、思考题： （1）制备颗粒剂应注意哪些问题？ （2）颗粒剂通常应做哪些质量检查？ （3）颗粒剂处方中含挥发性成分，应如何处理？实验五 液体药剂的制备 一、目的要求（1） 掌握常用的各类液体药剂的特点、制备原理和方法。 （2）了解影响液体药剂质量的因素和质量检查的方法。 二、实验提要 （1）按分散系统

28、将液体药剂分为真溶液、胶体溶液、乳浊液、混悬液四种类型。各类液体药剂其制备方法不相同，检查项目和要求也不相同。 （2）芳香水剂系指芳香挥发性药物的饱和或近饱和水溶液。制备时必须增加油水接触面积，例如用分散剂（一种惰性不溶性物质的细粉）分散或剧烈振摇，使油水充分接触加速溶解。 （3）碘难溶于水（1：2950），故加碘化钾助溶。 （4）胶体溶液型液体药剂分成二类：一类属分子分散（或单相分散）体系的高分子溶液，如白及胶等胶浆，以及胃蛋白酶、明胶等蛋白质溶液。另一类属于微粒分散（多相分散）体系的胶体溶液。如甲紫溶液、汞溴红溶液，以及由表面活性剂增溶的一些溶液（如甲酚皂溶液）等。 （5）乳浊液有O/W型

29、和W/O型，此外，尚有W/O/W型等复合型的多重乳剂。制备时加入能降低油水之间界面张力的乳化剂，使乳浊液得以稳定。（6）混悬型液体药剂的配制，固体药物宜研细过筛。采用凝聚法制备时，应选用稀溶液在较低温度下反应，以获得细腻、均匀沉淀。采用改换溶剂的方法制备时，应将醇性制剂（如酊剂、醑剂、流浸膏剂）逐渐或以细流加水性溶液中，并强力搅拌。处方中若有盐类药物，应配成稀溶液再加入，以防脱水或盐析。 三、实验内容1、 薄荷水 处方 薄荷油0.2ml，蒸馏水加至100ml 制法 称取滑石粉1 .5g置于干燥研钵中，量取薄荷油加到滑石粉上，充分研匀。量取蒸馏水95ml，分次加到研钵中，先加少量，研匀后再逐渐加

30、入其余部分的蒸馏水，每次都要研匀，最后留下少量蒸馏水。 将上述混合液移入150ml 的有塞玻璃瓶中，用余下的蒸馏水将研钵中的滑石粉冲洗入玻璃瓶，加塞剧烈振摇10min。 用润湿过的滤纸反复滤过，直至澄清。再从滤器上添加蒸馏水至100ml，即得。 作用与用途 芳香调味药与驱风药。用于胃肠充气，亦可作分散媒用。 用法与用量 口服，一次1015ml。 注 滑石粉不宜过细，以免制出的溶液浑浊。 2、复方碘溶液 处方 碘1g、碘化钾2g蒸馏水加至50ml。 制法 取碘化钾置于适宜的容器中，加蒸馏水约2ml溶解，加入碘，随加随搅拌，使溶解后，再加蒸馏水至20 ml，振摇均匀，即得。 作用与途径 调节甲状腺

31、功能，用于甲状腺功能亢进的辅助治疗，外用作粘膜消毒药。 用法与用量 口服。一次0.10.5ml，一日0.30.8ml。 极量：一次1ml，一日3ml。 注 （1）本品服用量小且有刺激性，应以510倍水稀释后服用。 （2）大量配制宜用棕色玻璃磨口瓶盛装。 3、松节油搽剂 处方 松节油32.5ml，软皂3.75g，樟脑2.5g，蒸馏水加至50ml。 制法 取软皂与樟脑，置乳钵中共研磨至均匀，缓缓加入松节油，继续研磨，均匀后分数注入贮有12.5ml蒸馏水的瓶中，随加随转摇，至乳化完全，添加适量蒸馏水至50ml，摇匀即得。4、石灰搽剂处方 氢氧化钙溶液25ml，花生油25ml。 制法 将氢氧化钙溶液置

32、100ml 三角瓶中，加入花生油用力振摇，使成白色乳剂即得。 5、甲酚皂溶液 处方 甲酚25ml，豆油9g，氢氧化钠1.35g，蒸馏水加至50ml。 制法 将氢氧化钠加蒸馏水5ml溶解。 取豆油9g于蒸发皿中，在水浴上加热，加入氢氧化钠溶液，时时搅拌，使之皂化（必要时可加入乙醇约1ml，促进皂化反应速度）。至取出液体1滴加蒸馏水9滴，无油折出，即为皂化完全。加入甲酚。搅匀，放冷，再添加蒸馏水至50ml，即得。 作用与作途 消毒防腐。用于手、器械和排泄物的消毒。 用法与用量 手的消毒用1%2%的水溶液，器械、环境消毒和处理排泄物用5%10%的水溶液。 6、氢氧化铝混悬液 处方 明矾156g，碳酸

33、钠70.2g。 制法 将明矾溶于热水中，配成10%的溶液。碳酸钠溶于热水中，配成12%的溶液。 将明矾液缓缓加到碳酸钠液中，控制反应温度在50左右，并不断搅拌，最后反应液的PH值应为78.5。沉淀用布袋滤过，用水洗至无SO42-为止。取样测定含量，根据含量将氢氧化铝混悬于计算量的蒸馏水中，添加0.02%的薄荷油矫臭，0.04%糖精钠矫味，0.5%苯甲酸钠防腐，搅匀，即得。 功能与主治 中和胃酸。用于胃与十二指肠溃疡和胃酸过多症。 用法与用量 口服。一次48ml，一日34次。 注 （1）本品为胶性沉淀的混悬液。 （2） Al2O3的含量应为3.6%4.4%（g/g）。 7、超声波乳 处方 液体石

34、蜡9.4g，西黄芪胶0.37g，阿拉伯胶0.37g，尼泊金乙醇溶液（20%）0.1ml，蒸馏水加至30ml。 制法 将阿拉伯胶、西黄芪胶置于干燥研钵中，加入液体石蜡研匀，一次加蒸馏水6ml，迅速同方向研磨至产生劈裂声，示形成初乳，逐渐加水，随加随研磨，至30ml，最后滴加尼泊金乙酯乙醇溶液混匀，即得。 用途 超声波检查时的辅助剂。用法 涂于需要处。四、思考题：（1） 滑石粉在制备薄荷水中起何作用？能否用其他物质代替？薄荷水还可用哪些方法制备？ （2）有药品樟脑、氯仿，欲制成樟脑水、氯仿水，应如何配制？ （3） 配制复方碘溶液中，碘化钾起何作用？制备本品应注意哪些问题？ （4） 配制氢氧化铝混悬

35、液中，为什么要将明矾液缓缓加入碳酸钠溶液中？反之为何不行？反应温度为何控制在50左右？ （5）甲酚皂溶液的配制原理是什么？取本品1ml稀释至20ml，应在3小时内保持澄明，试验一下你所制的产品，并对结果进行讨论。 （6）试分析松节油搽剂中各组成物质的作用？该乳浊液为什么易分层？ （7）制备超声波乳用的是什么方法？制备中应注意哪些问题？ 五、乳剂类型的鉴别： 1、稀释法：取试管2支，分别加入松节油擦剂和石灰擦剂各1滴，再加蒸馏水5 ml，振摇，观察是否能混合均匀，根据实验结果判断上述两种乳剂的类型。 2、染色法：将上述两乳剂分别涂在载玻片上，并加油溶性染料苏丹红染色在显微镜下观察有何现象。另用水

36、溶性亚甲兰染色，同样在显微镜下观察，根据实验结果判断乳剂类型。实验六 注射剂的制备 一、目的要求 （1）掌握中药注射剂的制备工艺过程及其操作注意事项。 （2）熟悉中药注射剂常规质量要求及其检查方法。 二、实验提要中药注射剂处方中的组分可以是有效成分、有效部位或净药材。根据配制时所用原料的不同分类，中药注射剂可划分为有效成分注射剂、有效部位注射剂及复方（或单方）提取物注射剂三类。因中药成分复杂，主要药效成分往往又非单一，加之中药成分提取、分离、纯化及分析等方面的多种因素，目前使用的中药注射剂仍以净药材为处方中组分，提取物配制为多。水醇法是该类注射液提取纯化的常用方法之一，根据有效成分溶于水又溶于

37、乙醇的性质，采用水提取，乙醇沉淀，以达到除去杂质，保留有效成分。调节溶液pH至一定范围，使其溶解或析出而达到提取、纯化目的。 三、实验内容 （一）注射剂的制备 1、黄芩甙注射液本品为黄芩甙的灭菌水溶液，每2ml内含黄芩甙20mg，含量应为标示量的90.0%110.0%。处方 黄芩甙1.0g 葡萄糖10.0g 注射用水加至100.0ml。制法 黄芩甙的提取：取黄芩生饮片200g加水1600ml，煎煮1小时。二层纱布滤过，药渣再加水1200ml煎煮0.5小时。同法滤过。合并滤液，滴加浓盐酸，酸化至PH12，80保温0.5小时，使黄芩甙沉淀析出。弃去上清液，沉淀物抽滤，取滤饼加入10倍量水使之至混悬

38、液，用40%NaOH溶液调至PH7，混悬物溶解，加入等量乙醇，滤去杂质，滤液加浓HCl调至PH12，加热至80，保温0.5小时。黄芩甙即析出，滤过，沉淀物以少量50%乙醇洗涤后，再以5倍量乙醇洗涤，干燥，磨粉，测定黄芩甙含量备用。（2）黄芩甙提取物含量测定（注射液原料含量测定）：取黄芩甙提取物细粉约15mg，精密称定，置100ml容量瓶中，加乙醇约90ml，加热溶解，冷至室温，以乙醇稀释至刻度。摇匀，精密量取溶液1ml，置25ml容量瓶中，以乙醇稀释至刻度，摇匀，置1cm比色杯中，以乙醇作空白，用分光光度计在2971mm处，测定其吸收度（A），按下式计算，即得： 黄芩甙%= （3）黄芩甙注射液

39、的制备：称取黄芩甙提取物细粉（含黄芩甙1.0g），加适量注射用水溶解，用10%NaOH溶液调节至PH7.3，使黄芩甙全部溶解，加入葡萄糖10g溶解，加注射用水至100ml，加入0.2%活性碳，微沸，稍冷后，滤过脱碳，用G4垂熔漏斗精滤，灌封，每支2ml，煮沸灭菌10030min，检漏，灯检，印字，包装，即得。 功能与主治 清热解毒，用于治疗急慢性肝炎。 用法与用量 肌注，一次24ml，一日1次。 2、当归注射液 处方 当归15g 吐温80 0.75ml 注射用水适量共制成150ml 制法 取当归饮片或粗粉，加蒸馏水约150ml，浸渍1小时，按蒸馏法收集蒸馏液约120ml备用。药渣按煎煮法水煮两

40、次，每次沸后维持30分钟。合并提取液，过滤。滤液浓缩至15ml。冷后加2倍量95%乙醇，搅拌，静置过夜，回收乙醇，浓缩至7.5ml，浓缩液再加95%乙醇至含醇量达80%，搅拌，静置24小时，过滤。滤液回收乙醇至无醇味为止。滤液与上得的蒸馏液合并，加入吐温80，并调pH57，加注射用水至全量，过滤至澄明。滤液灌封入2ml安瓿中，100，30分钟灭菌。性状 本品为淡黄棕色澄明溶液，具当归的特殊香气。 作用与用途 活血止痛。用于腰痛腿痛、小儿麻痹后遗症、坐骨神经痛、面神经麻痹、痛经等。 用法与用量 肌肉注射：每日一次，每次2 ml。穴位注射：每0.30.5ml，一日或隔日一次。 用法与用量 肌注，一

41、次24ml，一日1次。 （二）注射剂常规质量检查 1、澄明度 照卫生部关于注射剂澄明度检查的规定检查，应符合规定。 2、装量差异 取注射剂5支，依法检查（中国药典）2000年版一部附录IU.16页），每支注射液的装量均不得少于其标示量。 3、热原 取注射剂，依法检查（中国药典2000年版一部附录A.68页），剂量按家兔体重每1kg注射0.5ml，应符合规定。 4、毒性 取体重1822g健康小白鼠510只，将注射剂0.2ml，以注射用生理盐水稀释成0.5ml，进行尾部静脉注射，观察48小时，应无1只死亡。四、思考题： （1）“水醇法”制备中药注射剂的依据是什么？除了本实验所用方法外，净药材制备中

42、药注射剂还有哪些常用方法？各适用范围如何？ （2）简要说明本实验注射液制备中，各步操作的目的，操作注意事项。 （3）本实验所做注射液如何进行定性和定量检查？ （4）中药注射剂当前存在的主要问题是什么？如何解决？实验七 软膏剂的制备 一、目的要求 （1）掌握不同类型软膏剂的制备方法，操作关键及其注意事项。 （2）通过体外试验法（扩散法）了解不同类型基质对药物释放度的影响。 二、实验提要 （1）不同类型的软膏可根据基质与药物的性质，分别采用研和法、熔和法与乳化法制备。 （2）不同类型的软膏基质对药物释放、吸收的影响不同，其中以乳剂基质释药最快。 三、实验内容（一）软膏剂的制备 1、油脂型基质黄芩素

43、软膏 处方 黄芩素细粉（过六号筛）0.20g，凡士林8.70g，羊毛脂0.90g。 制法 称取凡士林，加入羊毛脂，水浴加热熔融后，加入黄芩素，搅匀，放冷即得。本品为淡黄色软膏。 2、乳剂型基质黄芩素软膏处方 黄芩素细粉（过六号筛）0.20g，冰片0.02g，硬脂酸1.20g，单硬脂酸甘油酯0.40g，蓖麻油2.00g，甘油1.00，三乙醇胺0.15ml，尼泊金乙酯0.01g，蒸馏水5.00ml。制法 （1）将硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、蓖麻油、尼泊金乙酯共置干燥烧杯内，水浴加热5060，使全溶。 （2）将甘油、黄芩素、蒸馏水置另一烧杯中，加热至5060，边搅拌边加入三乙醇胺，使黄芩素全溶。 （3）

44、将冰片加入（1）中溶解，立即将（1）逐渐加入（2）中，边加边搅拌均匀，至室温，即得。本品为橙黄色软膏。 3、水溶型基质黄芩素软膏 处方 黄芩素细粉（过六号筛）0.20g，甘油4g，甲基纤维素3.4g，苯甲酸钠0.10g，蒸馏水10ml。 制法 （1）将黄芩素，苯甲酸钠置蒸发皿中，加入适量蒸馏水，水浴加热使溶解，放冷。 （2）另将甲基纤维素、甘油在研钵内研匀。 （3）将（1）加入到（2）中，边研边加，至研匀，即得。本品为淡黄色软膏。 （二）软膏剂中药物释放度的测定 1、试管测定法 （1）琼脂基质的制备： 林格氏溶液的配制。取氯化钠0.85g，氯化钾0.03g，氯化钙0.048g，加水至100ml

45、溶解。 取琼脂2g，加入林格氏液内，水浴加热溶解，冷至60后加入三氯化铁试液数滴，混匀，立即倒入事先预热的三个相同试管中，装量为距试管口约2cm（倾倒时沿管壁倒入，不得混入气泡），直立静置凝固，备用。 （2）黄芩素软膏释放度测定：将制得的三种不同基质的黄芩软膏，分别填装于上述有琼脂基质的试管中，装量应相同，然后置恒温箱内，经一定时间，测定药物向琼脂中渗透的距离（即变色区的长度）。将测得的数据填入表244内，并作曲线，用以比较三类不同基质药物释放的情况。 表244 三种基质黄芩素软膏药物释放度测定结果 扩散色区长度（mm） 基质类型 0.5h 1h 2h 3h 4h 油脂型 乳剂型 水溶型 2、

46、平皿打孔测定法 按“试管测定法”项下方法将含有三氯化铁的琼脂林格氏液倒入培养皿中，制备琼脂平皿1只，平皿直径以9 cm为宜。用无菌打孔器的在琼脂平板上直径为6mm的孔只，以无菌针头挑出孔内琼脂，然后将三种不同基质的黄芩软膏分别填装于3只孔内，填严，防止软膏与琼脂基质间有孔隙存在。余按“试管法”自“然后置恒箱内”起，同法操作，即可。 （三）软膏剂常规质量检查 1、刺激性检查 采用皮肤测定法，即剃去家兔背上的毛约2.5cm2，休息24小时，俟剃毛所产生的刺激痊愈后，取软膏0.5g均匀地涂在剃毛部位使形成薄层，24小时后观察，应无水疱、发疹、发红等现象。每次试验应在三个不同部位同时进行，并用空白基质

47、作对照来判定。 2、PH值测定 取软膏适量，加水振摇，分取水溶液加酚酞或甲基红指示液均不得变色。 3、无菌检查 依法检查（中国药典2000年版一部附录X B.69页无菌检查法），主要检查金黄色葡萄球菌及绿脓杆菌。四、思考题： （1）中药软膏有哪些制备方法？各有何特点？如何选用？ （2）配制乳剂软膏的操作关键是什么？应注意哪些问题？软膏剂加入药物时应注意什么问题？ （3）根据实验结果对讨论药物在不同软膏基质中的释放情况。实验八 栓剂的制备 一、目的要求 （1）掌握热熔法制备栓剂的操作过程。 （2）熟悉栓剂基质的分类、特点及应用情况。 二、实验提要 （1）栓剂是由药物和基质混合制成。常用栓剂基质有

48、脂肪性、水溶性及亲水性基质等。应根据药物性质及治疗上的要求选择基质。 （2）栓剂的制法一般有搓捏法、冷压法及热熔法三种。按基质性质的不同选择制法。一般来说，脂肪性基质可采用三种方法中的任何一种，水溶性基质只能采用热熔法。目前最常用的是热熔法。 热熔法的工艺流程：基质加热加入药物混匀注模冷却成型整理检查包装。（3）虽用同一模型，但因基质和药物密度不同，其重量也有差异。 三、实验内容（一）栓剂的制备 1、氯霉素栓 处方 （5颗量）氯霉素0.625g、半合成椰子油8.5g、石蜡0.88g 制法 取石蜡在水浴上加热熔化后，加入半合成椰子油熔化，放冷至3840时，加入氯霉素混合均匀，倾入涂有肥皂醑的栓模

49、中，冷凝后，取出，即得。 附 肥皂醑：软肥皂、甘油各一份与90%乙醇五份制成的醇溶液。 半合成椰子油还可用半合成酯肪酸酯代替。 作用与用途 本品适用于细菌性痢疾、肠炎，或作为伤寒副伤寒的辅助治疗。 用法与用量 1日3次，每次1颗，塞入肛门内。 贮藏 密闭，置干燥凉暗处保存。 2、紫花地丁甘油明胶栓处方 紫花地丁20g，甘油6.5g，明胶6.5g，蒸馏水适量。 制法 （1）药材提取：取紫花地丁加水适量，煎煮两次，滤过，合并滤液，浓缩至1：2稠液，放置备用。 （2）基质制备：取明胶加入药液10ml，使其充分溶胀，水浴加热搅拌至溶解，加入甘油继续加热搅拌，蒸去过量的水分，至约15g时取下。 （3）栓

50、剂制备：将栓模洗干净，用脱脂棉蘸润滑剂少许涂于模内，倒置，使多余的润滑剂流出。取紫花地丁浓缩液，加入甘油明胶基质中搅匀，注模，冷却，削去多余的部分，取出，即得。 功能与主治 清热解毒。用于内痔及直肠炎。 用法与用量 塞入肛门内。一次1颗，一日1次。 （二）栓剂常规质量检查 1、栓剂外观 栓剂外形要完整光滑，并有适宜的硬度，无变形、发霉及变质等。 2、重量差异 取栓剂10颗，依法检查（中国药典2000年版一部附录IW.18页），应符合表5规定。 表5 栓剂重量差异限度 平 均 重 量 重量差异限度 1.0g以下或1.0g 10% 1.0g以上3 .0g 7.5% 3.0g以上 5%3、 融变时限

51、 取栓剂3粒，在室温放置1小时后，照中国药典1995年版一部附录B.66页融变时限检查法的装置和方法检查，除另有规定外，脂肪性基质的栓剂3粒均应在30min内全部融化或软化或触压时无硬心；水溶性基质的栓剂3粒均应在60min内全部溶解。如有1粒不合格，应另取3粒复试，均应符合规定。四、思考题： （1）上述二种栓剂各选用什么作润滑剂？ （2）热熔法制备剂应注意什么问题？基质中加入药物有哪些方法？ （3）如何评价栓剂的质量？实验九 滴丸的制备 一、实验目的： 通过本实验掌握滴制法制备滴丸的基本操作。二、实验指导：滴丸的制备原理是基于固体分散法。采用一种熔点较低的脂肪性基质或水溶性基质将主药溶解或混

52、悬后，立即滴入一种不相混合的冷却剂（液体石腊）中，由于熔融物表面张力的作用而收缩成球型丸粒；因为药物高度分散在基质中，故有利于提高药物的生物利用度。 三、实验内容： （一）酒石酸梯钾丸 处方 （每丸含酒石酸锑钾0.004g） 白明胶5.0g 甘油6.1g 酒石酸锑钾0.8g 蒸镏水适量 共制20g制法 先将酒石酸锑钾分别溶于水及甘油中，然后配成甘油明胶溶液，使含量为4%，乘热用口径约3毫米之滴管滴入冷却剂体石蜡中，滴毕，除去冷却剂揩净即得。 含量计算 每次制备时，先做几个滴丸，称其重量算出每滴丸所含主药量，根据要求的含量调节主药或基质的量。 （二）氯霉素丸 处方 PEG6000 9g 氯霉素1g 制法 称取PEG6000 9g，放进已称量的微型烧杯中，将杯放进水浴槽内水浴加热至熔化，再加入已称重的氯霉素1g至溶，迅速全部转移至滴管（吸取）让滴管（约3 mm口径）对准冷却剂液体石蜡距离约6cm，慢慢滴入，滴毕，放置1.5至2h，取出滴丸，摊开让其自然干燥，计算平均丸重即得。 （三）苏冰滴丸 处方 苏合香0.5g，冰片1.0g，聚乙二醇6000 3.5g。 制法 （1）安装仪器：如图24