化学分析试题及答案

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1、.化学分析试题及答案一、判断题。10分1、 在化学定量分析中，常采用的分析方法是微量分析。 2、 金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。3、 指示剂的变色围越窄越好。4、 酸碱滴定中溶液愈浓，突跃围愈大，可供选择的指示剂愈多。5、 当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA形成的配合物的稳定性时，易产生封闭现象。6、 高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO3溶液中进展。7、 使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。8、 随机误差具有重复性，单向性。9、 滴定分析中，指示剂颜色突变时停顿滴定，这一点称为化学计量点。10、 有两组

2、分析数据，要比拟它们的测量精细度有无显著性差异，应当用Q验。二、选择题。20分1、分析化学依据分析的目的、任务可分为： A A：定性分析、定量分析、构造分析 B：常量分析、半微量分析、微量分析C：无机分析、有机分析 D：化学分析、仪器分析2、以下误差属于系统误差的是： B A：天平零点突然变化 B：读取滴定管的度数量偏高C：环境温度发生变化 D：环境湿度发生变化3、用于反响速度慢或反响物是固体，参加滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反响，常采用的滴定方法是： B A：直接滴定法 B：返滴定法 C：置换滴定法 D：间接滴定法4、以下试剂不能作为基准物质的是： D A：优级纯的Na2

3、B4O710H2O B：99.99的纯锌C：105-110。C烘干2h的Na2C2O4 D：烘干的Na2C035、*AgNO3标准溶液的滴定度为TAgNO3/NaCl=0.005858g/L，假设M NaCl=58.44，则AgNO3标准溶液的浓度是： B A：1.0 mol.L-1 B：0.1002 mol.L-1C：0.0100 mol.L-1 D：0.1 mol.L-16、以下各组混合液中，可作为缓冲溶液使用的是： C -1-1NaOH等体积混合-1-1NaAc1L相混合-1NaHC03-1NaOH等体积混合-1NH3H2-1NH4CllmL及1L水相混合7、在EDTA直接滴定法中，终点

4、所呈现的颜色是： B A: 金属指示剂与待测金属离子形成的配合物的颜色 B：游离金属指示剂的颜色 C：EDTA与待测金属离子形成的配合物的颜色D：上述A项与B项的混合色8、在间接碘量法中，正确参加淀粉指示剂的时机是： D A：滴定前 B：滴定开场后C：终点前 D：近终点9、可以用直接法配制的标准溶液是： C A：Na2S2O3 B：NaNO3C：K2Cr2O7 D：KMnO410、使用碱式滴定管时，以下错误的选项是： C A: 用待装液淌洗滴定管23次B: 左手控制活塞，大拇指在前，食指在后挤捏玻璃珠外橡皮管，中指、无名指和小指辅助夹住出口管C: 左手控制活塞，大拇指在前，食指在后挤捏玻璃珠外

5、橡皮管D: 读数时滴定管应保持垂直，视线、刻度线、液面凹月面三点一线三、填空题。20分1、分析化学是研究：物质化学组成的分析方法及有关理论 的一门科学。2、化学分析法是以物质的：化学反响 为根底的分析方法，它包括：定性分析 和 定量分析两局部。3、系统误差影响分析结果的： 准确度 ；偶然误差影响分析结果的： 精细度 。4、沉淀滴定法又称： 银量法 ，是以： 沉淀反响为根底的一种滴定分析法。5滴定分析法分为四大类，即酸碱滴定法、 沉淀滴定法、 配位滴定法、 氧化复原滴定法 四类。6、酸碱滴定曲线是以： PH值 变化为特征的。7、在氧化复原滴定中常用的指示剂是 自身指示剂、 特殊指示剂. 诱发指示

6、剂。8、酸碱指示剂从一种颜色完全转变到另一种颜色(即显过渡颜色)的pH值围，称为指示剂的 变色围9. 含有Zn2+和Al3+的酸性缓冲溶液，欲在pH=55.5的条件下，用EDTA标准溶液滴定其中的Zn2+，参加一定量六亚甲基四胺的作用是 控制酸度 ；参加NH4F的作用是 消除Al3+干扰，起掩蔽作用 。10*组数据的平均偏差为0.0002，平均值为0.3951，则相对平均偏差为： 0.05%。四、解答题。20分1、 4分指出在以下情况下，各会引起哪种误差？如果是系统误差，应该采用什么方法减免？1滴定时不慎从锥形瓶中溅出一滴溶液；2标定HCl溶液用的NaOH标准溶液中吸收了CO2。答案：1过失误

7、差。2系统误差中的试剂误差。减免的方法：做空白实验2、 7分常用氧化复原滴定法有哪几类？这些方法的根本反响是什么？答案：1高锰酸钾法2MnO4+5H2O2+6H+=2Mn2+5O2+8H2O.MnO2+H2C2O4+2H+=Mn2+2CO2+2H2O 2)重铬酸甲法. Cr2O72-+14H+Fe2+=2Cr3+Fe3+7H2O仪器分析是指采用比拟复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的*些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学构造等信息的一类方法。仪器分析与化学分析(chemical analysis)是分析化学(analytical chemistry)的两个分析

8、方法。 仪器分析的分析对象一般是半微量(0.01-0.1g)、微量(0.1-10mg)、超微量(0.1g)组分的分析，准确度高。 仪器分析大致可以分为：电化学分析法、核磁共振波谱法、原子发射光谱法、气相色谱法、原子吸收光谱法、高效液相色谱法、紫外-可见光谱法、质谱分析法、红外光谱法、其它仪器分析法等。开展历程概述经过19世纪的开展，到20世纪2030年代，分析化学已根本成熟，它不再是各种分析方法的简单堆砌，已经从经历上升到了理论认识阶段，建立了分析化学的根本理论，如分析化学中的滴定曲线、滴定误差、指示剂的作用原理、沉淀的生成和溶解等根本理论。 20世纪40年代以后，一方面由于生产和科学技术开展

9、的需要，另一方面由于物理学革命使人们的认识进一步深化，分析化学也发生了革命性的变革，从传统的化学分析开展为仪器分析。 不同分析法现代仪器分析涉及的围很广，其中常用的有光学分析法、电化学分析法和色谱法。光学分析法是基于人们对物质光谱特性的认识而开展起来的一种分析测定方法。17世纪牛顿将白光分成了光谱以后，科学家对光谱进展了研究。19世纪前半期，人们已经把*一特征谱线和*种物质联系了起来，并提出了光谱定性分析的概念。在此根底上，德国化学家本生和物理学家基尔霍夫合作设计并制造了第一台用于光谱分析的光谱仪，实现了从光谱学原理到光谱分析的过渡，产生了一种新的分析方法即光谱分析法。19世纪后半期，人们又对

10、光谱定量分析的可能性进展了探讨。1874年，洛克厄通过大量实验得出结论，认为光谱定量分析只能依据光谱线的强弱。到20世纪，用光电量度法测定了光谱线的强度，后来，光电倍增管被应用于光谱定量分析。与此同时，光谱分析中的另一种方法即利用物质的吸收光谱的吸收光度法，也得到了开展。 电化学分析法是利用物质的电化学性质开展起来的一种分析方法。 电重量分析法首先兴起的是电重量分析法。美国化学家吉布斯把电化学反响应用于分析化学中，用电解法测定铜，后来这种方法被广泛应用于生产中。电重量分析法存在着耗时长、易氧化等缺点，化学家在研究中把物质的电化学性质与容量分析法结合起来，开展了一种新方法，这就是电容量分析法。电

11、容量分析法中开展较早的是电位滴定法，其后，极谱分析法和库仑分析法也相继开展起来。 色谱分析法色谱分析法是基于色谱现象而开展起来的一种分析方法。1906年，俄国植物学家茨维特认识到所谓色谱现象和别离方法有密切联系，而且对别离有重大意义。他用这种方法别离了植物色素，并系统地研究了上百种吸附剂，奠定了色谱分析法的根底。20世纪30年代，具有离子交换性能的合成树脂问世，解决了一系列疑难问题，提高了色谱别离技术。由于单纯的别离意义不大，20世纪50年代，人们开场将别离方法和各种检测系统联接起来，别离分析同时进展，于是人们设计和制造了大型色谱分析仪。除了上述的方法以外，现代仪器分析法还有磁共振法、射线分析

12、法、电子能谱法、质谱法等等。 仪器分析仪器分析是根据被测组分的*些物理的或物理化学的特性，如光学的、电学的性质，进展分析检测的方法，因此，它实际上已经超出了化学分析的围和局限，成为生产和科学各个领域的工具。 分析化学中的分析是别离和测定的结合，别离和测定是构成分析方法的两个既相独立又相联系的根本环节。别离是使物质纯化的一种手段，而纯化的背后是物质的不纯，是物质具有混合性。我们知道，化学家所说的物质，指的是物质本身，是*种单质或化合物。这里所说的物质本身，意思是以纯粹的形式存在的物质，没有其他物质混合于其中的物质，也就是人们通常所说的纯物质。可是，无论是天然存在的还是人工制造的物质，都不是绝对纯

13、的，绝对纯是达不到的，绝对纯只能在理论中或思想上存在。因此，在化学分析中，首先遇到的矛盾就是纯与不纯的矛盾。 根本途径别离是纯化物质的一种手段。别离一般有两条根本途径：一条是将所要分析的物质从混合物中提取出来，另一条则是将杂质提取出来。这两条途径是同一原理的两种不同的实现方式，它们互为正反，互为表里。在分析化学开展的历史中，产生了许多别离方法。在古代，在酿造业中应用了蒸馏、结晶等别离手段；在近代，产生了各种各样的别离方法，如沉淀别离、溶剂萃取别离、离子交换别离、电解别离等。别离是有限度的。有些混合物由于性质非常相似，别离非常困难，如果不别离，共存的组分又互相干扰。在化学分析中，常常从别离操作中

14、演变出其他方法，如掩蔽方法。 在仪器分析的开展史上，试样和试剂有不同的开展形式和容。在早期，需要分析的是自然物，如矿石和植物，这些就是试样，而与其发生作用，从而进展鉴别的主要是火。后来，被分析的是溶液，与之发生变化的也是溶液，这时，试样和试剂都是溶液。人们最早使用的试剂是一种叫五倍子的植物浸液，被用于测定矿泉水中的铁。随着实践和认识的开展，大量植物浸液应用于化学分析之中，形成了天然植物试剂系列。在应用天然试剂的过程中，人们也在研究如何制备化学试剂。世界上第一个人工制备的分析化学试剂是黄血盐溶液，由此开创了化学试剂的新领域，拓宽了分析化学的研究围。 创新变革随着生产、生活和科学的开展，作为被分析

15、的试样，其外延扩大了，从单一的自然物开展为自然物和人工产物。试样的涵深化了，要求分析的容不再局限于物质的定性组成，还要求分析各组分的含量。与此同时，试剂的种类越来越多，应用围也越来越广。一种试样可以用多种试剂进展分析，一种试剂也可用于分析多种试样，同时还产生了类似于系统分析中组试剂的一般性试剂。在当代，被分析的试样既有各类混合物，也有一些纯洁的化合物，既要求进展元素分析，还要求进展构造分析、生物大分子的测定等等。试剂也有很大开展，应用于分析化学的试剂，有各种物理化学试剂、有机试剂和生化试剂，还研究和制备了一系列相对于*种分析方法的专用试剂、特效试剂和特殊试剂。 在分析过程中，又产生了一种关系，

16、这就是灵敏度和准确度的关系。灵敏度是被测组分浓度或含量改变一个单位所引起的测量信号的变化。假设考虑分析时存在噪声等因素，灵敏度实际上就是被测组分的最低检出限。准确度是测量值的可靠程度，实质上是测量值与真值的接近程度，一般用误差来表示。在分析中，既要求分析方法具有一定的灵敏度，又要求具有一定的准确度。就具体的分析方法来说，灵敏和准确常常发生矛盾。有的分析方法有较高的准确度，却不够灵敏；有的分析方法灵敏度较高，但却不够准确。前者如重量分析法，后者如比色分析法。现代科学技术的开展，要求高准确度和高灵敏度，现代仪器分析正是适应这种要求而开展起来的。在分析化学开展的初期，人们只是在实践中掌握了一些简单的

17、分析、检验方法，当时既没有化学理论，也没有分析方法的理论。随着分析、检验实践的进步和开展，各种分析和检验方法被应用于生产、生活和科学研究之中，并对这些方法进展了概括和总结，形成了分析化学理论，分析化学才真正成为一门科学。 在仪器分析的开展中，理论和方法的相互作用，需要中介和桥梁，这就是技术。理论要起指导作用，要转化为方法，需要特定的仪器、设备和试剂。而制作和使用仪器或工具，正是通常所说的技术的特点。例如，光谱学原理早在牛顿时期就已初步形成，到18世纪已经开展成熟，利用光谱线特征进展物质的鉴定的思想也已有人提出，但是，直到19世纪中期，才实现了光谱分析。其原因在于，到这个时候，才应用光谱学原理制

18、作出了可用于分析的光谱仪。技术是实现和实施方法的保证，仪器分析方法尤其如此。 根本特点1、灵敏度高：大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。例如，原子吸收分光光度法测定*些元素的绝对灵敏度可达10-14g。电子光谱甚至可达10-18g，相对灵敏度可在1，ng1乃至更小。 2、取样量少：化学分析法需用101104g；仪器分析试样常在10210-8g。 3、在低浓度下的分析准确度较高：含量在10-510-9围的杂质测定，相对误差低达110。 4、快速：例如，发射光谱分析法在1min可同时测定水中48个元素，灵敏度可达ng1级。 5、可进展无损分析：有时可在不破坏试样的情况下进展测定，适于考古、文物等

19、特殊领域的分析。有的方法还能进展外表或微区直径为级分析，或试样可回收。 6、能进展多信息或特殊功能的分析：有时可同时作定性、定量分析，有时可同时测定材料的组分比和原子的价态。放射性分析法还可作痕量杂质分析。 7、专一性强：例如，用单晶*衍射仪可专测晶体构造；用离子选择性电极可测指定离子的浓度等。 8、便于遥测、遥控、自动化：可作即时、在线分析控制生产过程、环境自动监测与控制。 9、操作较简便：省去了繁多化学操作过程。随自动化、程序化程度的提高操作将更趋于简化。 10、仪器设备较复杂，价格较昂贵。 分析方法发射光谱法：依据物质被激发发光而形成的光谱来分析其化学成分。使用不同的激发源而有不同名称的

20、光谱法。如用高频电感耦合等离子体(ICP)作激发源，称高频电感耦合等离子体发射光谱法；如用激光作光源，称激光探针显微分析。 原子吸收光谱法：基于待测元素的特征光谱，被蒸气中待测元素的气态原子所吸收，而测量谱线强度减弱 程度吸收度求出样品中待测元素含量。应用较广的有火焰原子吸收法和非火焰原子吸收法，后者的灵敏度较前者高45个数量级。 原子荧光分光光度法：通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生的荧光发射强度来测定待测元素。 红外吸收光谱法：主要用于鉴定有机化合物的组成，确定化学基因及定量分析，近年来已用于无机化合物。 紫外可见分光光度法：适用于低含量组分测定，还可以进展多组分混合物的分析。

21、利用催化反响可大大提高该法的灵敏度。 荧光分光光度法：对*些元素具有较高的灵敏度和选择性。 红外傅里叶变换光谱法：光信号以干预图形式输入计算机进展傅里叶变换的数学处理，具有信噪比大、灵敏度高等特点。 核磁共振波谱法：利用有机分子的质子共振鉴定有机化合物和多组分混合物的组分以及无机成分的分子构造分析。 电子自旋共振法：以磁场对离子、分子或原子所含未成对电子的作用所引起的磁能级分裂为根底的分析方法。 曼光谱法：可测定分子构造，使用可调激光器的曼光谱仪用于微量分析，也可用于无机物和单晶的构造分析。 射线荧光光谱法：具有谱线简单,基体影响小,选择性高,测定围宽等优点。可对原子序数大于9的所有元素作无损

22、分析。电子探针微区分析可分析原子序数大于4的所有元素，应用于微粒矿物岩石分析，金属材料中元素的分布，各种物相中元素的分配。 发射光谱法 电子能谱法：是测定电子结合能的一种方法，它是研究外表化学的有力工具,并可用于除H和He以外任何元素的定性分析。 俄歇电子能谱法：应用于分析无机及有机试样的组成，价态及构造，一般为无损分析。放射化学分析，有中子活化法、光子活化法、带电粒子活化分析法等。 穆斯堡尔谱法：所探测的对象是单个的原子核，可用于研究材料中的杂质原子和空位对材料性能的影响。质谱分析，具有高鉴别及检测能力，可以分析所有元素。火花源质谱适于测定痕量元素。离子探针微区分析，微区直径约15m，深度约

23、几十埃，可进展扫描分析，几乎可分析所有的元素。 极谱法：是利用阴极或阳极极化变化过程作为依据的一种方法。其特点是灵敏度高、试液用量少，可测定浓度极小的物质。 离子选择性电极法：是一种使用电位法来测量溶液中*一离子活度的指示电极，能快速、连续、无损地对溶液中的*些离子活度进展选择性地检测。 库仑分析法，其中有控制电位库仑分析法和恒电流库仑滴定法。 色谱法：是一种别离分析法，利用混合物中各组分在不同的两相中溶解、解析、吸附、脱附或其他亲和作用性能的差异，而互相别离。按流动相的物态，可分为气相色谱法和液相色谱法，按固定相使用形式，可分为柱色谱法、纸色谱法和薄层色谱法。 重要意义仪器分析自20世纪30

24、年代后期问世以来，不断丰富分析化学的涵并使分析化学发生了一系列根本性的变化。随着科技的开展和社会的进步，分析化学将面临更深刻、更广泛和更剧烈的变革。现代分析仪器的更新换代和仪器分析新方法、新技术的不断创新与应用，是这些变革的重要容。因此，仪器分析在高等院校分析化学课程中所处的地位日趋重要。许多地方高校为了使自己培养的人才能沉着迎接和面对新世纪科学技术的挑战，已将仪器分析列为化学等专业学生必修的专业根底课。故编写适应地方高校有关专业使用的仪器分析教材是教材改革的重要容之一。 2001年，全国新世纪地方高等院校专业系列教材编委会聘请许金生教授主编这本“仪器分析“，并同意由全国7所院校中9名长期从事

25、仪器分析教学和科研的教师参加编写。 旨在以教材改革的形式实施教育部颁发的“根底教育课程改革“方案，并着眼于地方高等院校的层次特色和分类属性，提供一部容新颖，适应地方高校本科人才培养要求，便于教学的仪器分析教材。 对根本理论的阐述尽量做到深入浅出，言简意明；在容的安排上防止繁复的数学推导，侧重分析方法的理论依据和实际应用；在描述手法上，采用图文并茂的方式，介绍仪器的根本构造、性能、使用方法及考前须知，并适当简介仪器分析的动态和进展。 仪器分析就是利用能直接或间接地表征物质的各种特性如物理的、化学的、生理性质等的实验现象，通过探头或传感器、放大器、分析转化器等转变成人可直接感受的已认识的关于物质成

26、分、含量、分布或构造等信息的分析方法。也就是说，仪器分析是利用各种学科的根本原理，采用电学、光学、精细仪器制造、真空、计算机等先进技术探知物质化学特性的分析方法。因此仪器分析是表达学科穿插、科学与技术高度结合的一个综合性极强的科技分支。 仪器分析的开展极为迅速，应用前景极为广阔。 ICP-AES测定磷矿石中主量、痕量成分样品处理测定磷矿石中主量、痕量成分称取0.l000g于l05烘2h的矿样于铂金坩埚中，参加氢氟酸10 mL和高氯 1 mL.，在低温电热板上加热分解至白烟冒尽，再参加高氯酸2ml，继续加热冒烟至近干，取下稍冷，参加盐酸(1+1)5ml和适量的水，加热溶解可溶性盐类，冷却至室温后移入100ml量瓶定容，转至聚乙烯瓶中，供ICP-AFS测定。考前须知：磷矿石样品前处理方法可分为碱熔融与酸分解法两类，碱熔法因参加碱类试剂对ICP-AE5测定碱金属有一定影响，酸溶法通常采用盐酸和硝酸的混合酸，局部磷矿石不能被混合酸分解完全。实验说明，用混酸溶解样品，测定铝、钛、铁、镁的分析结果偏低，而对于酸溶法。以氢氟酸-高氯酸即可完全溶解样品，满足分析要求。磷矿石中主、痕量元素含量相差很大，待测元素间存在着验。实验说明主体元素干扰很小。可采用基体匹配法消除基体影响。利用离峰校正扣除主体元素的连续背景干扰。.